CN112164672B - 一种衬底剥离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种衬底剥离方法。本发明的衬底剥离方法包括以下步骤:(1)在第一衬底上沉积AlN材料,形成复合基板,其中,沉积AlN材料过程中的环境气氛掺有氧元素,使得AlN材料中氧原子浓度高于1E16cm‑3;(2)将复合基板置于退火炉中,升温至1400‑2000℃,并在此温度退火0.5‑24h,在退火过程中,在AlN材料与第一衬底的界面上方形成反型边界,退火后降温将复合基板取出;(3)在经过退火的复合基板上外延生长外延层,形成完整的外延片;(4)将激光从第一衬底面照射,激光光斑聚焦在反型边界,使得反型边界上方和下方分离,实现第一衬底的剥离。本发明的剥离方法简单,低成本,良率高,且不受限于短波长、大功率激光器。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域,具体涉及一种衬底剥离方法。
背景技术
宽禁带的AlN(氮化铝)材料性能优异,可广泛应用于紫外发光二极管、紫外光探测器、光学频率梳、声波滤波器等器件中。由于缺少大尺寸、低成本、高品质的AlN单晶衬底,现有AlN材料普遍通过异质外延技术路线获得。异质外延过程中异质衬底和AlN之间较大的热失配和晶格失配等原因使得AlN材料中存在高密度的位错、开裂等缺陷以及残余应变;另外,制备大功率器件过程中,为了解决异质衬底散热性差、导电性差、光出射率低等缺点,我们通常需要利用激光将衬底进行剥离。激光剥离的作用位置通常在AlN和异质衬底的界面处,通过AlN化学键的断裂实现AlN和异质衬底的分离。对于AlN材料而言,其光吸收波长很短,需要波长非常短的激光器。然而,短波长激光器存在功率低、不稳定、光路复杂、剥离良率低、维护成本高的“卡脖子”难题,严重阻碍了AlN材料的激光剥离。综上所述,我们急需发展一种兼顾AlN晶体质量和衬底剥离效果的新型技术路线。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本、高良率的衬底剥离方法,旨在解决现有激光剥离技术受限于短波长、大功率激光器的难题。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种衬底剥离方法,包括以下步骤:
(1)在第一衬底上沉积AlN材料,形成复合基板,其中,沉积AlN材料过程中的环境气氛掺有氧元素,使得AlN材料中氧原子浓度高于1E16 cm-3;
(2)将复合基板置于退火炉中,升温至1400-2000℃,并在此温度退火0.5-24h,在退火过程中,在AlN材料与第一衬底的界面上方形成反型边界,退火后降温将复合基板取出;
(3)在经过退火的复合基板上外延生长外延层,形成完整的外延片;
(4)将激光从第一衬底面照射,激光光斑聚焦在反型边界,使得反型边界上方和下方分离,实现第一衬底的剥离。
本发明通过在沉积AlN材料过程中的环境气氛掺入O元素,使AlN材料掺入微量的O杂质。在高温退火的过程中,AlN/第一衬底界面上方几nm到几十nm范围内由于O元素在此位置富集,形成AlON结构,会出现反型边界,在此边界下方为N极性AlN,在此界面上方为Al极性AlN。此反型边界结晶质量较差,存在较高浓度的点缺陷和杂质,会存在强烈的光吸收,其吸收波长要长于AlN的本征吸收峰。因此,将激光从第一衬底面照射,激光光斑聚焦在反型边界时,由于反型边界存在强烈的光吸收,其吸收波长比AlN本征吸收峰要长,会使材料化学键断裂,使得反型边界上部分和下部分分离,从而实现第一衬底的剥离。并且,由于反型边界位置较为一致,所以衬底剥离位置较为均匀,有效解决外延片容易开裂的问题,提高激光剥离成功率。
进一步地,所述反型边界的厚度为1-10nm。
进一步地,步骤(1)中,所述复合基板中AlN的厚度为10-2000nm。
进一步地,步骤(1)中,沉积AlN材料的方法包括金属有机物化学气相沉积(MOCVD)、氢化物气相沉积、激光脉冲沉积、原子层沉积、分子束外延(MBE)和磁控溅射(Sputtering)中的至少一种。
进一步地,步骤(2)中,复合基板采用AlN面贴合AlN面的摆放方式置于退火炉中退火,在退火过程中可以防止AlN表面的热分解。
进一步地,根据器件制备需要,步骤(3)中还包括对外延层进行微纳加工处理,形成上层结构,将上层结构键合到第二衬底的步骤。
进一步地,所述微纳加工处理包括刻蚀或蒸镀电极。
进一步地,所述第二衬底包括Si衬底。
进一步地,步骤(4)中,剥离后的第一衬底上有几nm到几十nm的AlN,采用化学方法去除这些残余的AlN后回收利用。
进一步地,所述第一衬底包括蓝宝石衬底或SiC衬底。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明通过在沉积AlN材料过程中的环境气氛掺入O元素,使AlN材料掺入微量的O杂质。在高温退火的过程中,AlN/第一衬底界面上方几nm到几十nm范围内由于O元素的富集,形成AlON结构,会出现反型边界,在此边界下方为N极性AlN,在此界面上方为Al极性AlN。此反型边界结晶质量较差,存在较高浓度的点缺陷和杂质,会存在强烈的光吸收,其吸收波长要长于AlN的本征吸收峰。因此,将激光从第一衬底面照射,激光光斑聚焦在反型边界时,由于反型边界存在强烈的光吸收,其吸收波长比AlN本征吸收峰要长,会使材料化学键断裂,使得反型边界上部分和下部分分离,从而实现第一衬底的剥离。并且,由于复合基板中反型边界位置较为一致,所以剥离位置较为均匀,有效解决外延片容易开裂的问题,提高激光剥离成功率。
附图说明
图1为本发明的衬底剥离方法中步骤(1)形成的复合基板的结构示意图;
图2为本发明的衬底剥离方法中步骤(2)经过退火的复合基板的结构示意图;
图3为本发明的衬底剥离方法中步骤(3)中复合基板和外延层的结构示意图;
图中,1-第一衬底,2-AlN材料,21-N极性AlN,22-反型边界,23-Al极性AlN,3-外延层。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例中,所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法,所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
一种衬底剥离方法,包括以下步骤:
(1)在第一衬底上沉积AlN材料,形成复合基板,其中,沉积AlN材料过程中的环境气氛掺有氧元素,使得AlN材料中氧原子浓度高于1E16 cm-3;
步骤(1)形成的复合基板的结构如图1所示,包括第一衬底1以及AlN材料2;
(2)将复合基板置于退火炉中,升温至1400-2000℃,并在此温度退火0.5-24h,在退火过程中,在AlN材料与第一衬底的界面上方形成反型边界,退火后降温将复合基板取出;
关于退火温度和退火时间的选择,如果退火温度过低,AlN的晶格很难重新排列;如果退火温度过高,第一衬底可能会分解而遭到严重破坏,因此本发明的退火温度优选为1400-2000℃;退火时间短,达不到晶格充分重新排布的效果;退火时间过长,成本会高,并且AlN不会发生明显变化,因此,本发明综合考虑AlN的晶格重新排布效果和成本,优选退火时间为0.5-24h;
经过退火的复合基板的结构如图2所示,AlN/第一衬底界面上方几nm到几十nm范围内由于O元素在此位置富集,形成AlON结构,会出现反型边界22,在此边界下方为N极性AlN 21,在此界面上方为Al极性AlN 23;
(3)如图3所示,在经过退火的复合基板上外延生长外延层3,形成完整的外延片;
(4)将激光从第一衬底面照射,激光光斑聚焦在反型边界,使得反型边界上方和下方分离,实现第一衬底的剥离。
完美AlN晶体的本征吸收峰在206nm左右,因此现有AlN材料激光剥离技术需要193nm激光器剥离,而本发明是利用反型界面的缺陷和杂质等不完美晶格排布,波长比206nm要长,因而不受限于短波长、大功率激光器。
本发明通过在沉积AlN材料过程中的环境气氛掺入O元素,使AlN材料掺入微量的O杂质。在高温退火的过程中,AlN/第一衬底界面上方几nm到几十nm范围内会出现反型边界,在此边界下方为N极性AlN,在此界面上方为Al极性AlN,反型边界的形成在于O元素在此位置富集,形成AlON结构。此反型边界结晶质量较差,存在较高浓度的点缺陷和杂质,会存在强烈的光吸收,其吸收波长要长于AlN的本征吸收峰。因此,将激光从第一衬底面照射,激光光斑聚焦在反型边界时,由于反型边界存在强烈的光吸收,其吸收波长比AlN本征吸收峰要长,会使材料化学键断裂,使得反型边界上部分和下部分分离,从而实现第一衬底的剥离。并且,由于复合基板中反型边界位置较为一致,所以剥离位置较为均匀,有效解决外延片容易开裂的问题,提高激光剥离成功率。
在本发明中,所述反型边界的厚度为1-10nm。由于反型边界层需要从一种极性变为另外一种极性,至少需要4个单原子层的厚度,即1nm左右;而厚度控制在10nm以内是希望激光的吸收集中在较薄的厚度范围内,使得边界上方和下方分离的界面较为一致,不会导致较大的应变产生。
步骤(1)中,所述复合基板中AlN太薄了质量不好,太厚了成本高且有可能导致表面开裂,因此本发明复合基板中AlN的厚度优选为10-2000nm。
在本发明中,步骤(1)中,可以通过常规沉积方法在第一衬底上沉积AlN材料,沉积AlN材料的方法包括并不限于金属有机物化学气相沉积、氢化物气相沉积、激光脉冲沉积、原子层沉积、分子束外延和磁控溅射中的至少一种。
在本发明中,步骤(2)中,复合基板采用AlN面贴合AlN面的摆放方式置于退火炉中退火,可以防止AlN表面的热分解。
在本发明中,根据器件制备需要,步骤(3)中还包括对外延层进行微纳加工处理,形成上层结构,将上层结构键合到第二衬底的步骤。
在本发明中,所述微纳加工处理包括刻蚀或蒸镀电极。
在本发明中,所述第二衬底的种类可以根据实际需要选择,包括但不限于常见的Si衬底。
在本发明中,步骤(4)中,剥离后的第一衬底上有几nm到几十nm的AlN,采用化学方法去除残余的AlN后回收利用。
在本发明中,所述第一衬底可以选用常规的耐1400℃的衬底,包括但不限于蓝宝石衬底或SiC衬底,由于蓝宝石衬底价格便宜且在紫外波段透明,因此本发明更优选为蓝宝石衬底。
实施例1
本实施例的衬底剥离方法,包括以下步骤:
(1)采用金属有机物化学气相沉积技术,在第一衬底蓝宝石衬底上沉积厚度为200nm的AlN材料,形成复合基板,其中,沉积AlN材料过程中的环境气氛掺有氧元素,使AlN材料中并入微量的O杂质,确保AlN中O原子浓度高于1E16 cm-3,沉积后将复合基板取出;
(2)将复合基板采用AlN面贴合AlN面的摆放方式置于退火炉中,升温至1600℃,并在此温度退火6h,在退火过程中,AlN材料与第一衬底的界面上方由于O元素在此位置富集,形成反型边界,在此边界下方为N极性AlN,在此界面上方为Al极性AlN,所述反型边界的厚度为10nm,退火后降温将复合基板取出;
(3)在经过退火的复合基板上外延生长外延层,形成完整的外延片;
(4)将激光从第一衬底面照射,激光光斑聚焦在反型边界,由于反型边界存在强烈的光吸收,吸收波长比AlN本征吸收峰要长,会使材料化学键断裂,使得反型边界上部分和下部分分离,实现第一衬底的剥离,其中,剥离后的第一衬底采用化学方法去除残余的AlN后回收再次利用。
上述方法中,第一衬底剥离位置均匀,剥离后得到的外延片良率高。
实施例2
本实施例的衬底剥离方法,包括以下步骤:
(1)采用磁控溅射技术,在第一衬底蓝宝石衬底上沉积厚度为1000nm的AlN材料,形成复合基板,其中,沉积AlN材料过程中的环境气氛掺有氧元素,使AlN材料中并入微量的O杂质,确保AlN中O原子浓度高于1E16 cm-3,沉积后将复合基板取出;
(2)将复合基板采用AlN面贴合AlN面的摆放方式置于退火炉中,升温至1800℃,并在此温度退火0.5h,在退火过程中,AlN材料与第一衬底的界面上方由于O元素在此位置富集,形成反型边界,在此边界下方为N极性AlN,在此界面上方为Al极性AlN,所述反型边界的厚度为3nm,退火后降温将复合基板取出;
(3)在经过退火的复合基板上外延生长外延层,形成完整的外延片,根据器件制备需要,进一步地在外延层上进行刻蚀处理,得到上层结构;
(4)将上层结构键合到第二衬底Si衬底上;
(5)将激光从第一衬底面照射,激光光斑聚焦在反型边界,由于反型边界存在强烈的光吸收,吸收波长比AlN本征吸收峰要长,会使材料化学键断裂,使得反型边界上部分和下部分分离,实现第一衬底的剥离,其中,剥离后的第一衬底采用化学方法去除残余的AlN后回收再次利用。
上述方法中,第一衬底剥离位置均匀,剥离后得到的外延片良率高。
当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种衬底剥离方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在第一衬底上沉积AlN材料,形成复合基板,其中,沉积AlN材料过程中的环境气氛掺有氧元素,使得AlN材料中氧原子浓度高于1E16 cm-3;所述复合基板中AlN的厚度为200-2000nm;
(2)将复合基板置于退火炉中,升温至1400-2000℃,并在此温度退火0.5-24h,在退火过程中,在AlN材料与第一衬底的界面上方形成反型边界,在此边界下方为N极性AlN,在此界面上方为Al极性AlN,退火后降温将复合基板取出,所述反型边界的厚度为1-10nm;
步骤(2)中,复合基板采用AlN面贴合AlN面的摆放方式置于退火炉中退火;
(3)在经过退火的复合基板上外延生长外延层,形成完整的外延片;
(4)将激光从第一衬底面照射,激光光斑聚焦在反型边界,使得反型边界上方和下方分离,实现第一衬底的剥离;
步骤(4)中,剥离后的第一衬底采用化学方法去除残余的AlN后回收利用。
2.根据权利要求1所述的衬底剥离方法,其特征在于,步骤(1)中,沉积AlN材料的方法包括金属有机物化学气相沉积、氢化物气相沉积、激光脉冲沉积、原子层沉积、分子束外延和磁控溅射中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的衬底剥离方法,其特征在于,步骤(3)中还包括对外延层进行微纳加工处理,形成上层结构,将上层结构键合到第二衬底的步骤。
4.根据权利要求3所述的衬底剥离方法,其特征在于,所述微纳加工处理包括刻蚀或蒸镀电极。
5.根据权利要求3所述的衬底剥离方法,其特征在于,所述第二衬底包括Si衬底。
6.根据权利要求1所述的衬底剥离方法,其特征在于,所述第一衬底包括蓝宝石衬底或SiC衬底。
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Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113764550B (zh) * | 2021-09-07 | 2023-01-24 | 东莞市中麒光电技术有限公司 | 一种防止led芯片损伤的转移方法 |
CN115565947A (zh) * | 2022-11-14 | 2023-01-03 | 广州粤芯半导体技术有限公司 | 退火处理方法和退火控制设备 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106328776A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-01-11 | 中联西北工程设计研究院有限公司 | 一种垂直结构紫光led芯片的制备方法 |
JP2020139222A (ja) * | 2019-03-01 | 2020-09-03 | 国立大学法人三重大学 | 窒化物半導体基板の製造方法、窒化物半導体基板及び光半導体デバイス |
Family Cites Families (7)
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---|---|---|---|---|
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JP5791399B2 (ja) * | 2011-07-07 | 2015-10-07 | 学校法人立命館 | AlN層の製造方法 |
CN107078030B (zh) * | 2015-09-11 | 2022-08-23 | 国立大学法人三重大学 | 氮化物半导体衬底的制造方法 |
JP6915591B2 (ja) * | 2018-06-13 | 2021-08-04 | 信越化学工業株式会社 | GaN積層基板の製造方法 |
US11168411B2 (en) * | 2018-06-19 | 2021-11-09 | Crystal Is, Inc. | Impurity control during formation of aluminum nitride crystals and thermal treatment of aluminum nitride crystals |
JP7044161B2 (ja) * | 2018-08-09 | 2022-03-30 | 信越化学工業株式会社 | GaN積層基板の製造方法 |
CN109659403B (zh) * | 2018-12-27 | 2020-08-18 | 华灿光电(浙江)有限公司 | 发光二极管的外延片的制作方法及外延片 |
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106328776A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-01-11 | 中联西北工程设计研究院有限公司 | 一种垂直结构紫光led芯片的制备方法 |
JP2020139222A (ja) * | 2019-03-01 | 2020-09-03 | 国立大学法人三重大学 | 窒化物半導体基板の製造方法、窒化物半導体基板及び光半導体デバイス |
Also Published As
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