JP2000281499A - ＧａＮ単結晶の作製方法 - Google Patents
ＧａＮ単結晶の作製方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 光及び電子デバイス作製のためのＧａＮ基板
に適した大口径のＧａＮ単結晶を作製する方法を提供す
る。 【解決手段】 ＧａＮよりも低い融点を有する３−５族
化合物半導体基板上に、ＧａＮバッファ層、ＧａＮ単結
晶層を順次成長し、次いで、真空中またはアンモニアガ
ス雰囲気中で、前記基板が熱劣化する温度で前記基板を
加熱し、その後、化学的エッチングにより前記基板を除
去する。
に適した大口径のＧａＮ単結晶を作製する方法を提供す
る。 【解決手段】 ＧａＮよりも低い融点を有する３−５族
化合物半導体基板上に、ＧａＮバッファ層、ＧａＮ単結
晶層を順次成長し、次いで、真空中またはアンモニアガ
ス雰囲気中で、前記基板が熱劣化する温度で前記基板を
加熱し、その後、化学的エッチングにより前記基板を除
去する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＧａＮ単結晶の作
製方法に関する。
製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ワイドバンドギャップ半導体であるＧａ
Ｎ系半導体は近年、青色発光素子の材料として注目され
ている。青色発光素子を得るためのＧａＮ系の結晶成長
は、通常、有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ）法により、
高温に加熱した基板上に行っている。この基板としては
ＧａＮが望ましいが、ＧａＮ結晶は融点が２０００℃を
超え、かつその融点での蒸気圧が高いため、大口径のＧ
ａＮ系単結晶を未だ成長させることができない。そこ
で、この基板には、ＧａＮ系とは異なる熱に強い基板
（例えばサファイア（Ａｌ2 Ｏ3 ））を用いている。サ
ファイア基板上にＧａＮ層を成長する方法としては、基
板上にＡｌＮバッファ層を成長した後、その上にＧａＮ
層を厚く成長する方法と、基板上にＧａＮバッファ層を
成長した後、その上にＧａＮ層を厚く成長する方法の２
通りの方法がある。
Ｎ系半導体は近年、青色発光素子の材料として注目され
ている。青色発光素子を得るためのＧａＮ系の結晶成長
は、通常、有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ）法により、
高温に加熱した基板上に行っている。この基板としては
ＧａＮが望ましいが、ＧａＮ結晶は融点が２０００℃を
超え、かつその融点での蒸気圧が高いため、大口径のＧ
ａＮ系単結晶を未だ成長させることができない。そこ
で、この基板には、ＧａＮ系とは異なる熱に強い基板
（例えばサファイア（Ａｌ2 Ｏ3 ））を用いている。サ
ファイア基板上にＧａＮ層を成長する方法としては、基
板上にＡｌＮバッファ層を成長した後、その上にＧａＮ
層を厚く成長する方法と、基板上にＧａＮバッファ層を
成長した後、その上にＧａＮ層を厚く成長する方法の２
通りの方法がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、従来の
ＧａＮ系の結晶成長は異種基板上に行っているため、格
子不整合により、成長した結晶には多数の欠陥が存在
し、高品質な単結晶が得られないという問題があった。
格子不整合の問題を解決するためには、ＧａＮ単結晶基
板を作製しなければならないが、大口径のＧａＮ単結晶
基板を作製する方法は未だ確立していない。
ＧａＮ系の結晶成長は異種基板上に行っているため、格
子不整合により、成長した結晶には多数の欠陥が存在
し、高品質な単結晶が得られないという問題があった。
格子不整合の問題を解決するためには、ＧａＮ単結晶基
板を作製しなければならないが、大口径のＧａＮ単結晶
基板を作製する方法は未だ確立していない。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は上記問題点を解
決すべくなされたもので、ＧａＮよりも低い融点を有す
る３−５族化合物半導体基板上に、ＧａＮバッファ層、
ＧａＮ単結晶層を順次成長し、次いで、真空中またはア
ンモニアガス雰囲気中で、前記基板が熱劣化する温度で
前記基板を加熱し、その後、化学的エッチングにより前
記基板を除去することを特徴とするＧａＮ単結晶の作製
方法である。
決すべくなされたもので、ＧａＮよりも低い融点を有す
る３−５族化合物半導体基板上に、ＧａＮバッファ層、
ＧａＮ単結晶層を順次成長し、次いで、真空中またはア
ンモニアガス雰囲気中で、前記基板が熱劣化する温度で
前記基板を加熱し、その後、化学的エッチングにより前
記基板を除去することを特徴とするＧａＮ単結晶の作製
方法である。
【０００５】ところで、３−５族化合物半導体基板を加
熱する温度を上昇していくと、ある温度で基板の５族元
素が解離し、基板表面に著しい凹凸をもつ熱劣化層が生
じる。この温度は、融点が高くなるとそれにつれて高く
なる。本発明はこの現象を利用し、鋭意実験的に検討し
た結果、到達したものである。上述のように、３−５族
化合物半導体基板上にＧａＮバッファ層、ＧａＮ単結晶
層を順次成長させた状態で、前記基板が熱劣化する温度
で前記基板を加熱すると、基板表面および基板のＧａＮ
バッファ層に接触する面に凹凸をもつ熱劣化層が生じ
る。このようにして熱劣化した基板に化学的エッチング
を施すと、基板とＧａＮバッファ層の接合界面で剥離が
生じ、基板からＧａＮ単結晶層を分離することができ
る。なお、ＧａＮ単結晶層は融点が基板よりも高いた
め、基板を熱劣化する際、ＧａＮ単結晶層は熱劣化する
ことはない。
熱する温度を上昇していくと、ある温度で基板の５族元
素が解離し、基板表面に著しい凹凸をもつ熱劣化層が生
じる。この温度は、融点が高くなるとそれにつれて高く
なる。本発明はこの現象を利用し、鋭意実験的に検討し
た結果、到達したものである。上述のように、３−５族
化合物半導体基板上にＧａＮバッファ層、ＧａＮ単結晶
層を順次成長させた状態で、前記基板が熱劣化する温度
で前記基板を加熱すると、基板表面および基板のＧａＮ
バッファ層に接触する面に凹凸をもつ熱劣化層が生じ
る。このようにして熱劣化した基板に化学的エッチング
を施すと、基板とＧａＮバッファ層の接合界面で剥離が
生じ、基板からＧａＮ単結晶層を分離することができ
る。なお、ＧａＮ単結晶層は融点が基板よりも高いた
め、基板を熱劣化する際、ＧａＮ単結晶層は熱劣化する
ことはない。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明にかかるＧａＮ単結
晶の作製方法の一実施形態について詳細に説明する。本
実施形態は、ガスソース分子線エピタキシャル成長（Ｇ
ＳＭＢＥ）法を用いた。使用した成長装置は、導入室、
準備室及び成長室からなる。導入室は真空引きにより、
３−５族化合物半導体基板を大気圧の状態から真空状態
に保持する。また、準備室は超高真空まで真空引きがで
き、基板を比較的低い温度（基板の種類に応じて２００
〜５００℃の温度で）で加熱し、水分などを除去する。
さらに、成長室は、窒素源の原料ガスとなるジメチルヒ
ドラジン、及びアンモニアを供給するノズル、３族の原
料となるメタルのＧａ、Ａｌ、Ｉｎ、およびドーパント
となるメタルのＭｇ、Ｓｉのクヌードセンセルを備えて
いる。これらのセルの基板との取り付け位置関係は、基
板面内の成長の均一性（例えば、厚さの均一性を±１％
以下にする）を確保するために精度よく設定する。
晶の作製方法の一実施形態について詳細に説明する。本
実施形態は、ガスソース分子線エピタキシャル成長（Ｇ
ＳＭＢＥ）法を用いた。使用した成長装置は、導入室、
準備室及び成長室からなる。導入室は真空引きにより、
３−５族化合物半導体基板を大気圧の状態から真空状態
に保持する。また、準備室は超高真空まで真空引きがで
き、基板を比較的低い温度（基板の種類に応じて２００
〜５００℃の温度で）で加熱し、水分などを除去する。
さらに、成長室は、窒素源の原料ガスとなるジメチルヒ
ドラジン、及びアンモニアを供給するノズル、３族の原
料となるメタルのＧａ、Ａｌ、Ｉｎ、およびドーパント
となるメタルのＭｇ、Ｓｉのクヌードセンセルを備えて
いる。これらのセルの基板との取り付け位置関係は、基
板面内の成長の均一性（例えば、厚さの均一性を±１％
以下にする）を確保するために精度よく設定する。
【０００７】次に、上記成長装置を用いたＧａＮ単結晶
の作製方法について、図１を用いて説明する。その工程
は以下の通りである。即ち、 １）先ず、外径２インチのＧａＡｓ基板１を超音波洗浄
機を用い有機洗浄した後、酸化膜を除去するために、硫
酸、過酸化水素で3 ０秒間エッチングし、導入室に搬入
する。次いで、導入室を十分に真空排気した後、真空雰
囲気を保ったまま、準備室にＧａＡｓ基板を搬送する。
の作製方法について、図１を用いて説明する。その工程
は以下の通りである。即ち、 １）先ず、外径２インチのＧａＡｓ基板１を超音波洗浄
機を用い有機洗浄した後、酸化膜を除去するために、硫
酸、過酸化水素で3 ０秒間エッチングし、導入室に搬入
する。次いで、導入室を十分に真空排気した後、真空雰
囲気を保ったまま、準備室にＧａＡｓ基板を搬送する。
【０００８】２）準備室の真空度を上げて、超高真空状
態（１×１０-9Ｔｏｒｒ程度）になったところで、Ｇａ
Ａｓ基板１を５００℃まで加熱して水分を除去し、その
後２００℃以下まで冷却した後、超高真空状態の雰囲気
を保持したまま、準備室より成長室に搬送する。
態（１×１０-9Ｔｏｒｒ程度）になったところで、Ｇａ
Ａｓ基板１を５００℃まで加熱して水分を除去し、その
後２００℃以下まで冷却した後、超高真空状態の雰囲気
を保持したまま、準備室より成長室に搬送する。
【０００９】３）次いで、成長室でＧａＮバッファ層２
を形成する。即ち、Ｇａのセルシャッターを開け、６．
０×１０-7ＴｏｒｒのＧａフラックスを高速電子線回折
装置（ＲＨＥＥＤ）で観察しながら約１０秒間照射し、
基板表面に１モノレーヤーのＧａの３族元素膜を形成す
る。次いで、ジメチルヒドラジンをＲＨＥＥＤで観察し
ながら４〜５分照射し、ＧａＮを成長する。このＧａＮ
の膜厚は、オージェ測定によると、３００Å程度であっ
た。
を形成する。即ち、Ｇａのセルシャッターを開け、６．
０×１０-7ＴｏｒｒのＧａフラックスを高速電子線回折
装置（ＲＨＥＥＤ）で観察しながら約１０秒間照射し、
基板表面に１モノレーヤーのＧａの３族元素膜を形成す
る。次いで、ジメチルヒドラジンをＲＨＥＥＤで観察し
ながら４〜５分照射し、ＧａＮを成長する。このＧａＮ
の膜厚は、オージェ測定によると、３００Å程度であっ
た。
【００１０】４）次いで、窒素源をジメチルヒドラジン
よりアンモニアに変え、厚膜のＧａＮ単結晶３を成長す
る（図１（ａ））。窒素源を変える理由は、アンモニア
を用いた方が高純度結晶を得易いためである。即ち、Ｇ
ａＡｓ基板１の温度を８５０℃まで２５℃／ｍｉｎの速
度で上げ、基板温度が８５０℃に達した後、ＧａＮバッ
ファ層２の表面にアンモニアを照射する。その後、Ｇａ
セルのシャッターを開け、予め設定したフラックス
（６．０×１０-7Ｔｏｒｒ）のＧａを照射する。ＧａＮ
の成長速度は１．５μｍ／ｈであり、５０時間成長を行
い、７５μｍの厚さに成長させた。成長中のＧａＮは、
ＲＨＥＥＤパターンの観察により、単結晶であることが
確認できた。なお、成長中の基板温度変動は、設定温度
の０. １℃以内に抑え、かつフラックス変動は１％以下
に抑えることが望ましい。
よりアンモニアに変え、厚膜のＧａＮ単結晶３を成長す
る（図１（ａ））。窒素源を変える理由は、アンモニア
を用いた方が高純度結晶を得易いためである。即ち、Ｇ
ａＡｓ基板１の温度を８５０℃まで２５℃／ｍｉｎの速
度で上げ、基板温度が８５０℃に達した後、ＧａＮバッ
ファ層２の表面にアンモニアを照射する。その後、Ｇａ
セルのシャッターを開け、予め設定したフラックス
（６．０×１０-7Ｔｏｒｒ）のＧａを照射する。ＧａＮ
の成長速度は１．５μｍ／ｈであり、５０時間成長を行
い、７５μｍの厚さに成長させた。成長中のＧａＮは、
ＲＨＥＥＤパターンの観察により、単結晶であることが
確認できた。なお、成長中の基板温度変動は、設定温度
の０. １℃以内に抑え、かつフラックス変動は１％以下
に抑えることが望ましい。
【００１１】５）次いで、アンモニアの雰囲気中で、基
板温度を１０００℃に上げ、５分間、この状態を保持
し、ＧａＡｓ基板１からＡｓを解離させて、ＧａＡｓ基
板１を熱劣化させる（図１（ｂ））。この状態で、Ｇａ
Ａｓ基板１のＧａＮバッファ層２に接合する面１ａは、
凹凸が生じて粗くなる。なお、ＧａＮ単結晶３が熱劣化
する温度はＧａＡｓの熱劣化温度よりも高く、１０００
℃では熱劣化しない。また、アンモニアの雰囲気中で加
熱すると、ＧａＮ結晶を保護することができるが、真空
中で加熱してもよい。
板温度を１０００℃に上げ、５分間、この状態を保持
し、ＧａＡｓ基板１からＡｓを解離させて、ＧａＡｓ基
板１を熱劣化させる（図１（ｂ））。この状態で、Ｇａ
Ａｓ基板１のＧａＮバッファ層２に接合する面１ａは、
凹凸が生じて粗くなる。なお、ＧａＮ単結晶３が熱劣化
する温度はＧａＡｓの熱劣化温度よりも高く、１０００
℃では熱劣化しない。また、アンモニアの雰囲気中で加
熱すると、ＧａＮ結晶を保護することができるが、真空
中で加熱してもよい。
【００１２】６）次いで、冷却した後に、ＧａＮ単結晶
３を成長させたＧａＡｓ基板１を取り出し、化学エッチ
ング（王水で１時間エッチング）を行うと、接合する面
１ａが粗れているため、ＧａＡｓ基板１がＧａＮバッフ
ァ層２から剥離して除去され、外径２インチ、７５μｍ
厚さのＧａＮ単結晶３が得られた（図１（ｃ））。
３を成長させたＧａＡｓ基板１を取り出し、化学エッチ
ング（王水で１時間エッチング）を行うと、接合する面
１ａが粗れているため、ＧａＡｓ基板１がＧａＮバッフ
ァ層２から剥離して除去され、外径２インチ、７５μｍ
厚さのＧａＮ単結晶３が得られた（図１（ｃ））。
【００１３】このようにして得られたＧａＮ単結晶３
は、アンドープのもので、キャリア濃度が１×１０17ｃ
ｍ-3以下、電子移動度が４００ｃｍ2 ／Ｖ・ｓ以上であ
った。このＧａＮ単結晶３の電気的性能は、発光素子と
してＧａＮ系の結晶成長を行う基板としては十分に使用
可能なものである。
は、アンドープのもので、キャリア濃度が１×１０17ｃ
ｍ-3以下、電子移動度が４００ｃｍ2 ／Ｖ・ｓ以上であ
った。このＧａＮ単結晶３の電気的性能は、発光素子と
してＧａＮ系の結晶成長を行う基板としては十分に使用
可能なものである。
【００１４】なお、上記実施形態はＧＳＭＢＥ法でＧａ
Ｎ単結晶の成長を行ったが、有機金属ガスを用いた有機
金属化学気相堆積法、塩素系化合物ガスを用いたハライ
ド気相成長法、昇華法等を用いても同様にＧａＮ単結晶
を成長することが出来る。また、ＧａＮ単結晶を成長さ
せる基板としては、ＧａＡｓの他に、ＩｎＡｓ、Ｇａ
Ｐ、ＩｎＰなどの３−５族化合物半導体を用いても良
い。さらに、ＧａＮ膜を熱的に劣化した基板より除去す
る方法として化学エッチングを利用したが、長時間を要
してもよければ、窒素雰囲気中で加熱除去することもで
きる。
Ｎ単結晶の成長を行ったが、有機金属ガスを用いた有機
金属化学気相堆積法、塩素系化合物ガスを用いたハライ
ド気相成長法、昇華法等を用いても同様にＧａＮ単結晶
を成長することが出来る。また、ＧａＮ単結晶を成長さ
せる基板としては、ＧａＡｓの他に、ＩｎＡｓ、Ｇａ
Ｐ、ＩｎＰなどの３−５族化合物半導体を用いても良
い。さらに、ＧａＮ膜を熱的に劣化した基板より除去す
る方法として化学エッチングを利用したが、長時間を要
してもよければ、窒素雰囲気中で加熱除去することもで
きる。
【００１５】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、光
及び電子デバイス作製のためのＧａＮ基板に適した大口
径のＧａＮ単結晶を作製することができるという優れた
効果がある。
及び電子デバイス作製のためのＧａＮ基板に適した大口
径のＧａＮ単結晶を作製することができるという優れた
効果がある。
【図１】（ａ）〜（ｃ）は、本発明に係るＧａＮ単結晶
の作製方法の一実施形態の説明図である。
の作製方法の一実施形態の説明図である。
１ ＧａＡｓ基板 １ａ 接合する面 ２ ＧａＮバッファ層 ３ ＧａＮ単結晶
Claims (1)
- 【請求項１】 ＧａＮよりも低い融点を有する３−５族
化合物半導体基板上に、ＧａＮバッファ層、ＧａＮ単結
晶層を順次成長し、次いで、真空中またはアンモニアガ
ス雰囲気中で、前記基板が熱劣化する温度で前記基板を
加熱し、その後、化学的エッチングにより前記基板を除
去することを特徴とするＧａＮ単結晶の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8796299A JP3615081B2 (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | ＧａＮ単結晶の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8796299A JP3615081B2 (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | ＧａＮ単結晶の作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000281499A true JP2000281499A (ja) | 2000-10-10 |
| JP3615081B2 JP3615081B2 (ja) | 2005-01-26 |
Family
ID=13929497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8796299A Expired - Lifetime JP3615081B2 (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | ＧａＮ単結晶の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3615081B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6500258B2 (en) * | 2000-06-17 | 2002-12-31 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method of growing a semiconductor layer |
| WO2003068699A1 (en) * | 2002-02-15 | 2003-08-21 | Showa Denko K.K. | Group iii nitride semiconductor crystal, production method thereof and group iii nitride semiconductor epitaxial wafer |
| KR100461505B1 (ko) * | 2002-03-04 | 2004-12-14 | 한국전자통신연구원 | 질화물 반도체 기판의 제조 방법 |
| CN100338733C (zh) * | 2002-02-15 | 2007-09-19 | 昭和电工株式会社 | Ⅲ族氮化物半导体晶体及其制造方法以及ⅲ族氮化物半导体外延晶片 |
| JP2007332012A (ja) * | 2006-06-19 | 2007-12-27 | Hitachi Cable Ltd | 半導体ウェハの製造方法 |
| JP2008047611A (ja) * | 2006-08-11 | 2008-02-28 | Mie Univ | 積層体からの基材層除去方法およびこれを用いてＡｌＮ系ＩＩＩ族窒化物単結晶の自立基板を作製する方法 |
| JP2010502555A (ja) * | 2006-09-12 | 2010-01-28 | エス． オー． アイ． テック シリコン オン インシュレーター テクノロジーズ | ＧａＮ基板の製造方法 |
| CN114335267A (zh) * | 2022-03-14 | 2022-04-12 | 江西兆驰半导体有限公司 | 一种外延片制备方法、外延片以及发光二极管 |
-
1999
- 1999-03-30 JP JP8796299A patent/JP3615081B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3615081B2 (ja) | 2005-01-26 |
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