CN110648857A - 一种高度石墨化超薄碳膜包覆SiC纳米线的制备方法 - Google Patents

一种高度石墨化超薄碳膜包覆SiC纳米线的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明纳米材料制备技术领域，涉及一种高度石墨化超薄碳膜包覆SiC纳米线的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将氮掺杂SiC纳米线置于氢氟酸水溶液中浸泡10‑20min，然后分别以氮掺杂SiC纳米线、铂片电极、碳量子点水溶液作为工作电极、对电极以及电解液，在2‑3V电压下沉积1.5‑3h，将沉积后的氮掺杂SiC纳米线在850‑950℃温度，惰性气体保护下煅烧20‑40min。

Description

一种高度石墨化超薄碳膜包覆SiC纳米线的制备方法
技术领域
本发明纳米材料制备技术领域，涉及一种高度石墨化超薄碳膜包覆SiC 纳米线的制备方法。
背景技术
SiC作为第三代半导体材料，具有带隙宽、电子迁移率高、热导率高、耐腐蚀性好等优异的物理化学性能。其在高频、高温、强辐射等条件下具有较强的稳定性，在发光、场效应晶体管以及力电转换等光电、力电传感器领域具有独特的应用前景。
SiC纳米材料由于其各方面性能特别稳定，使用于超级电容器上，也展现出了优越的循环稳定性。但是SiC纳米材料的导电性较差，单独SiC纳米材料作为超级电容器电极还不能满足器件高性能要求。有研究报道通过在 SiC纳米材料表面修饰从而提高复合材料的电化学性能，如邹桂真等的《化学镀制备Ni包覆SiC核壳纳米颗粒及其介电响应》一文中，在SiC纳米颗粒表面包覆纳米镍粒子，从而提高复合材料的电导率。再如Zhao等人(J. PowerSources 2016,332,355-365；ACS Sustainable Chem.Eng.2016,4, 3598-3608；Adv.Energy Mater.2018,8,1702787)基于水热法在SiC纳米线表面复合了CoNi2S4、NiCo2O4/NiO、Fe2O3、NiCo2O4/Ni(OH)2等活性材料，提高了材料整体的比表面积，促进了SiC纳米线复合材料在超级电容器方面的科学研究。
目前对SiC纳米复合材料的研究主要集中在金属氧化物体系以及颗粒表面包覆金属颗粒，然而这一系列材料的介入会降低基于SiC结构单元的器件的性能稳定性。因此，找寻其它方法来改性SiC纳米材料提高导电性和循环稳定性以应用于超级电容器中具有非常重要的意义。
发明内容
本发明针对现有技术中的缺陷，提供一种高度石墨化超薄碳膜包覆SiC 纳米线的制备方法，实现包覆SiC纳米线的碳膜超薄化和高度石墨化。
本发明的一个目的通过以下技术方案来实现：
一种高度石墨化超薄碳膜包覆SiC纳米线的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将N掺杂SiC纳米线置于氢氟酸水溶液中浸泡10-20min，然后分别以 N掺杂SiC纳米线、铂片电极、碳量子点水溶液作为工作电极、对电极以及电解液，在2-3V电压下沉积1.5-3h，将沉积后的N掺杂SiC纳米线在 850-950℃温度，惰性气体保护下煅烧20-40min。
碳量子点是由分散的类球状碳颗粒组成，尺寸极小，在10nm以下。本发明利用电沉积的方式将碳量子点均匀沉积在N掺杂SiC纳米线表面，然后经过高温煅烧，尺寸较小且均匀分布的碳量子点在高温煅烧下极易形成超薄且高度石墨化的碳膜，该碳膜包覆在N掺杂SiC纳米线表面，有效提高SiC纳米线的电化学性能。
所述氢氟酸水溶液的质量分数优选为25-40％，N掺杂SiC纳米线在氢氟酸水溶液中浸泡以去除表面氧化层和金属催化剂颗粒，有利于碳量子点的均匀分布。
所述碳量子点水溶液的质量浓度优选为0.1-0.3％(w/v)。所述电沉积的电压为2V，沉积时间为2h。碳量子点水溶液的质量浓度、沉积时间和沉积电压综合决定N掺杂SiC纳米线表面沉积的碳量子点的粒径尺寸以及沉积厚度，而沉积的碳量子点的尺寸和厚度决定煅烧后碳膜形态。
电沉积之后采用去离子水冲洗，然后置于管式炉中煅烧，煅烧条件优选为在900℃温度，惰性气体保护下煅烧30min，所述惰性气体优选为氩气、氦气、氮气中的一种，纯度为99.99％。
所述N掺杂SiC纳米线优选采用以下步骤的制备方法获得：含Si、C 元素的有机前驱体热交联固化和球磨后得到有机前驱体粉末，将有机前驱体粉末和氮源粉末混合后置于石墨坩埚底部，浸泡有催化剂的碳纤维布衬底置于石墨坩埚顶部，然后将石墨坩埚置于气氛烧结炉中，在惰性气体保护下以25-35℃/min的速率升温至1400-1450℃，然后以3-5℃/min的速率升温至1500-1600℃，随后以15-25℃/min的速率降温至1000-1100℃，最后随炉冷却至室温，得到以碳纤维布为衬底的N掺杂SiC纳米线。
所述有机前驱体优选为聚硅氮烷，提供Si、C元素。有机前驱体在惰性气氛保护下于240-280℃保温20-40min进行热交联固化，固化得到的固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成有机前驱体粉末。所述氮源优选为三聚氰胺、二聚氰胺、单氰胺、尿素中的一种或多种。
有机前驱体粉末与氮源粉末的质量比为(2.8-3.2):1，两者混合后置于石墨坩埚底部，在两者混合物上面覆盖浸泡有催化剂的碳纤维布衬底。所述催化剂优选为硝酸钴、硝酸镍、硝酸铁、硫酸镍中的一种或多种。将碳纤维布衬底置于催化剂溶液(催化剂溶液的摩尔浓度为0.01-0.1mol/L)中浸泡10-30min，得到浸泡有催化剂的碳纤维布衬底。将石墨坩埚放在石墨电阻加热的气氛烧结炉中，气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入惰性气体(惰性气体优选为氩气、氦气、氮气中的一种，纯度为99.99％)，直至压力约为0.11Mpa，此后恒定压力。经过高温煅烧获得以碳纤维布为衬底的N掺杂SiC纳米线。
所述碳量子点优选采用以下步骤的制备方法获得：将碳源置于乙醇溶液中，超声处理2-4h，然后将溶液转移至高压反应釜中，在150-170℃下水热处理3-5h，萃取收集水相溶液，使用透析膜进行透析纯化，透析时间为 24-48h，获得碳量子点溶液。
透析获得的碳量子点溶液质量浓度测定方法：量取5mL碳量子点溶液于10mL离心管中，记录其重量m1，然后放入60℃烘箱中蒸干，记录剩余重量m2，5mL水溶液中碳量子点质量为m1-m2，重复三次取平均值，以此计算碳量子点溶液的质量浓度。
所述碳源优选为维生素C，乙醇溶液优选为以体积比为1:1的无水乙醇和水混合而成的溶液。高压反应釜作为反应容器，其内胆优选为聚四氟乙烯材质，可耐酸碱和高温。
优选采用二氯甲烷萃取，收集的水相溶液优选使用截留分子量为 800-2000的透析膜进行透析纯化，除去除碳量子点以外的任何杂质。
以上步骤获得的碳量子点的尺寸为0.5-4.0nm。
一种由所述制备方法获得的高度石墨化超薄碳膜包覆SiC纳米线，所述碳膜厚度为3-6nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明通过有机前驱体热解法实现SiC纳米线的制备，然后利用电沉积法于纳米线阵列表面沉积碳量子点，并对其进行高温煅烧，最终获得高度石墨化的超薄碳膜包覆的SiC纳米线阵列材料。
2、本发明所述的制备工艺简单可控，具有很好的重复性。
3、本发明制备的高度石墨化的超薄碳膜包覆的SiC纳米线作为电极材料，可以提高电容器的比电容，同时保持了电极材料良好的循环寿命等电化学性能参数。
附图说明
图1(a)为实施例3制备的N掺杂SiC纳米线低倍扫描电镜图；
图1(b)为实施例3制备的N掺杂SiC纳米线高倍扫描电镜图；
图2(a)为实施例3制备的N掺杂SiC纳米线的透射电子显微镜(TEM) 图；
图2(b)为实施例3制备的N掺杂SiC纳米线的高分辨透射电镜 (HRTEM)图；
图3为实施例3制备的N掺杂SiC纳米线的能量色散X射线谱(EDS) 图；
图4(a)为实施例3制备的碳量子点发光数码照片图；
图4(b)为实施例3制备的碳量子点原子力显微镜(AFM)图；
图5(a)为实施例3制备的碳膜修饰SiC纳米线低倍SEM图；
图5(b)为实施例3制备的碳膜修饰SiC纳米线高倍SEM图；
图6(a)为实施例3制备的碳膜修饰SiC纳米线的TEM图；
图6(b)为实施例3制备的碳膜修饰SiC纳米线的高分辨透射电镜 (HRTEM)图；
图7(a)为实施例3制备的碳膜修饰SiC纳米线和无碳膜修饰的纯SiC 纳米线的X射线衍射(XRD)图；
图7(b)为实施例3制备的碳膜修饰SiC纳米线和无碳膜修饰的纯SiC 纳米线的拉曼图；
图8为实施例3制备的碳膜修饰SiC纳米线构建的两电极体系比电容与电流密度关系曲线图；
图9为实施例3制备的碳膜修饰SiC纳米线构建的两电极体系在 100mV/s扫速下以循环伏安法测得的电极循环稳定性曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例及附图，对本发明的技术方案作进一步描述说明。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
将N掺杂SiC纳米线浸泡在25％氢氟酸水溶液中15min，然后分别以 N掺杂SiC纳米线、Pt片电极、碳量子点水溶液(碳量子点质量与水溶液体积比为0.30g：100mL)作为工作电极、对电极以及电解质。在2.5V电压下电沉积2.5h。沉积完成，清洗后放入管式炉中，在950℃温度，氩气气氛保护下煅烧25min，实现高度石墨化的超薄碳膜包覆的SiC纳米线的制备。
实施例2
选取聚硅氮烷作为有机前驱体，在Ar气氛保护下于250℃保温25min 进行热交联固化，将固化得到的固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末。称取280mg聚硅氮烷和100mg三聚氰胺粉末均匀混合后置于石墨坩埚底部。裁取碳纤维布7×7cm2浸泡在0.08mol/L的硝酸镍溶液中20min，取出自然晾干，将碳纤维布作为衬底置于石墨坩埚顶部，并将石墨坩埚放在石墨电阻加热的气氛烧结炉中，气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入Ar气 (纯度为99.99％)，直至压力为一个大气压，此后压力恒定。先以28℃/min 的速率从室温快速升温至1400℃，然后以4℃/min升温速率继续升温至 1500℃，随后以18℃/min降温速率降温至1100℃，最后随炉冷却至室温。得到以碳纤维布为衬底的N掺杂SiC纳米线。
将生长有N掺杂SiC纳米线的碳纤维布浸泡在30％氢氟酸水溶液中 10min，然后分别以N掺杂SiC纳米线碳纤维布、Pt片电极、碳量子点水溶液(碳量子点质量与水溶液体积比为0.20g：100mL)作为工作电极、对电极以及电解质。在3V电压下电沉积2h。沉积完成，清洗后放入管式炉中，在850℃温度，氩气气氛保护下煅烧30min，实现高度石墨化的超薄碳膜包覆的SiC纳米线的制备。
实施例3
选取聚硅氮烷作为有机前驱体，在Ar气氛保护下于260℃保温30min 进行热交联固化。将固化得到的固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末。称取300mg聚硅氮烷和100mg三聚氰胺粉末均匀混合后置于石墨坩埚底部。裁取碳纤维布5×5cm2浸泡在0.05mol/L的Co(NO)3溶液中10min，取出自然晾干。碳纤维布作为衬底置于石墨坩埚顶部，并石墨坩埚放在石墨电阻加热的气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入Ar气(纯度为99.99％)，直至压力为～0.11Mpa，此后压力恒定。先以30℃/min的速率从室温快速升温至1450℃，然后以5℃/min升温速率继续升温至 1550℃，随后以20℃/min降温速率降温至1100℃，最后随炉冷却至室温。得到以碳纤维布为衬底的N掺杂SiC纳米线。
碳量子点的制备方法为：将1.0g维生素C置于去离子水(30毫升)和无水乙醇(30毫升)中超声处理2h，然后将获得的透明溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中封装，在160℃温度下水热处理4h。随后冷却至室温，用二氯甲烷萃取，收集水相溶液，使用截留分子量为1000的透析膜进行透析，除去除碳量子点样品外的其它杂质，获得碳量子点溶液。
将生长有N掺杂SiC纳米线的碳纤维布浸泡在30％氢氟酸水溶液中 15min，然后分别以N掺杂SiC纳米线碳纤维布、Pt片电极、碳量子点水溶液(碳量子点质量与水溶液体积比为0.25g：100mL)作为工作电极、对电极以及电解质。在2V电压下电沉积2h。沉积完成，清洗后放入管式炉中，在900℃温度，氩气气氛保护下煅烧0.5h，实现高度石墨化的超薄碳膜包覆的SiC纳米线的制备。
图1(a)和(b)为实施例3制备的N掺杂SiC纳米线扫描电镜图，纳米线大面积生长，且呈纳米线阵列状排列，表面光滑。图2(a)为实施例3制备的N掺杂SiC纳米线的透射电子显微镜(TEM)图，表明制备的 SiC纳米线直径约为500nm左右；图2(b)为实施例3制备的N掺杂SiC 纳米线的高分辨透射电镜(HRTEM)图，表明所制备的SiC纳米线相邻晶格间距为0.25nm，其沿[111](见图2(a))方向生长且结晶性良好；图2(b) 插图为实施例3制备的N掺杂SiC纳米线选区的电子衍射(SAED)图，表明制备的SiC纳米线为单晶结构。图3为实施例3制备的N掺杂SiC纳米线的能量色散X射线谱(EDS)图，右上角为局部放大图，结果表明N 元素成功的掺杂进入SiC纳米线中，且原子比大约为8.79％。
图4(a)为实施例3制备的碳量子点发光数码照片图，在365nm紫外光激发下，制备的碳量子点水溶液发出强烈的蓝绿光。图4(b)为实施例 3制备的碳量子点原子力显微镜(AFM)图，插图对应于白色虚线处碳量子点高度图，表明碳量子点高度为0.8-3.0nm左右。
图5(a)和(b)为实施例3制备的碳膜修饰SiC纳米线SEM图，表明SiC纳米线阵列状排列得到保持，纳米线表面光滑。图6(a)为实施例 3制备的碳膜修饰SiC纳米线的TEM图，(b)为实施例3制备的碳膜修饰 SiC纳米线的高分辨透射电镜(HRTEM)图，表明所制备的纳米线被波浪形碳膜包裹，碳膜相邻晶格间距为0.34nm，表明碳膜高度石墨化，且厚度仅为6nm左右。图7(a)为实施例3制备的碳膜修饰SiC纳米线和无碳膜修饰的纯SiC纳米线的X射线衍射(XRD)图，表明制备材料的相组成为 3C-SiC，具有较高的结晶性。图7(b)为实施例3制备的碳膜修饰SiC纳米线和无碳膜修饰的纯SiC纳米线的拉曼图，表明电沉积碳量子点2h、 900℃煅烧0.5h后，拉曼峰位1352cm-1和1593cm-1对应的D峰和G峰比值 ID/IG为0.62，表明表面碳膜发生高度石墨化。
将实施例3制备获得的高度石墨化超薄碳膜包覆的SiC纳米线碳纤维布，剪成2片规格完全相同(1.0×1.0cm2)的正方形小片，作为工作电极，2mol/L KCl溶液为电解液，构建两电极体系，在室温条件下测试其电化学性能。图8为碳膜修饰SiC纳米线构建的两电极体系比电容与电流密度关系曲线图，在0.2mA/cm2电流密度下，得到的比电容为19.3mF/cm2，即使将电流密度提高50倍到10mA/cm2，比电容维持在12.4mF/cm2，保留率达到64.3％，表明采用高度石墨化超薄碳膜包覆的SiC纳米线碳纤维布制备的电容器具有优异的倍率性能。图9为碳膜修饰SiC纳米线构建的两电极体系在100mV/s扫速下以循环伏安法测得的电极循环稳定性曲线，在循环10000次以后，比电容保留率达到94.1％，表明采用高度石墨化超薄碳膜包覆的SiC纳米线碳纤维布制备的电容器具有优异的电化学稳定性。
本文中所述具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明，并不限定本发明的保护范围。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (10)

1.一种高度石墨化超薄碳膜包覆SiC纳米线的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将N掺杂SiC纳米线置于氢氟酸水溶液中浸泡10-20min，然后分别以N掺杂SiC纳米线、铂片电极、碳量子点水溶液作为工作电极、对电极以及电解液，在2-3V电压下沉积1.5-3h，将沉积后的N掺杂SiC纳米线在850-950℃温度，惰性气体保护下煅烧20-40min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳量子点水溶液的质量浓度为0.1-0.3％(w/v)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述沉积电压为2V，沉积时间为2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N掺杂SiC纳米线的制备方法包括以下步骤：含Si、C元素的有机前驱体热交联固化和球磨后得到有机前驱体粉末，将有机前驱体粉末和氮源粉末混合后置于石墨坩埚底部，浸泡有催化剂的碳纤维布衬底置于石墨坩埚顶部，然后将石墨坩埚置于气氛烧结炉中，在惰性气体保护下以25-35℃/min的速率升温至1400-1450℃，然后以3-5℃/min的速率升温至1500-1600℃，随后以15-25℃/min的速率降温至1000-1100℃，最后随炉冷却至室温，得到以碳纤维布为衬底的N掺杂SiC纳米线。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述有机前驱体为聚硅氮烷，所述氮源为三聚氰胺、二聚氰胺、单氰胺、尿素中的一种或多种，所述催化剂为硝酸钴、硝酸镍、硝酸铁、硫酸镍中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述有机前驱体粉末与氮源粉末的质量比为(2.8-3.2):1。
7.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气、氦气、氮气中的一种，所述惰性气体的纯度为99.99％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳量子点的制备方法包括以下步骤：将碳源置于乙醇溶液中，超声处理2-4h，然后将溶液转移至高压反应釜中，在150-170℃下水热处理3-5h，萃取收集水相溶液，使用透析膜进行透析纯化，获得碳量子点。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述碳源为维生素C，所述透析膜的截留分子量为800-2000。
10.一种由权利要求1所述制备方法获得的高度石墨化超薄碳膜包覆SiC纳米线，其特征在于，所述碳膜厚度为3-6nm。
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