CN108069431A - 一种高纯度无定形硼粉的合成方法 - Google Patents

一种高纯度无定形硼粉的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯度无定形硼粉的合成方法，属于无机化学合成领域。本发明研制了一种高纯度无定形硼粉合成工艺，利用镁粉及三氧化二硼为原料，经高温自蔓延反应‑酸洗‑过滤‑水洗‑过滤‑热处理‑水洗‑过滤‑干燥，得到纯度为95%以上的无定形硼粉产品，得到的无定形硼粉与传统自蔓延法得到的硼粉相比含量高。提纯工艺操作简单，与其他95%硼粉工艺相比，省去了中间合成90级硼粉复杂操作，能源消耗少，适合于工业化生产。

Description

一种高纯度无定形硼粉的合成方法
技术领域
本发明属于无机化学合成领域，特别涉及一种高纯度无定形硼粉的合成方法。
背景技术
无定形硼粉是以原子无定形状态存在的无机材料，可应用于核电、军工、化工等领域中，具有良好的应用前景。目前，无定形硼粉合成方法有镁热自蔓延法、铝热自蔓延法、熔盐电解法、卤化硼还原法等，其中已工业化的合成方法为镁热自蔓延法，工业生产得到的硼粉纯度在90%左右，最高不超过93%，含量相对较低，无法满足部分领域的使用要求。因此，研制一种可工业化生产的高纯度无定形硼粉合成方法能够推动我国硼及相关行业的发展。
本发明研制了一种高纯度无定形硼粉合成工艺，利用镁粉及三氧化二硼为原料，经高温自蔓延反应-酸洗-水洗-热处理-酸洗-水洗-干燥，得到纯度为95%以上的无定形硼粉产品，得到的无定形硼粉与传统自蔓延法得到的硼粉相比含量高。提纯工艺操作简单，与其他95硼粉工艺相比，省去了中间合成90级硼粉复杂操作，能源消耗少，适合于工业化生产。
发明内容
本发明提供了一种采用镁粉和三氧化二硼为原料，混合后经高温自蔓延反应-酸洗-水洗-热处理-酸洗-水洗-干燥，得到纯度为95%以上的无定形硼粉产品。
本发明的具体操作步骤如下：
1. 混合：将镁粉与三氧化二硼按照1:0.7-1:4质量比在混料机中混合均匀；
2. 自蔓延反应：将混合后物料置于温度在400-1200℃高温炉内，物料发生自蔓延反应，反应后物料冷却至室温；
3. 酸洗：配制浓度为2%-20%酸溶液，将酸溶液与自蔓延反应后物料按照物料：酸溶液在1:4-1:12的质量比加入至反应器内进行酸洗涤，酸洗温度为80-110℃，酸洗时间1-4小时；酸洗结束后用过滤器进行固液分离；
4. 水洗：将酸洗、过滤后得到的固体物料以滤饼：水=1:3-1:50质量比，在20-100℃下，在水洗釜内洗涤10-30分钟，水洗结束后用过滤器进行固液分离，得到固体滤饼；
5. 热处理：将得到的固体滤饼放入温度在500-900℃范围内的高温炉内进行热处理（固体滤饼也可干燥后进行本操作），处理时间为1-5小时，可采用氩气等惰性气体进行保护；
6. 酸洗：配制浓度为2%-20%酸溶液，将酸溶液与热处理后物料按照物料：酸溶液在1:4-1:12的质量比加入至反应器内进行酸洗涤，酸洗温度为50-90℃，酸洗时间0.5-2小时；酸洗结束后用过滤器进行固液分离；
7. 水洗：将酸洗得到的固体物料以物料：水=1:3-1:50质量比，在20-100℃下，在水洗釜内洗涤10-30分钟，水洗结束后用过滤器进行固液分离；重复洗涤2-7次，得到无定形硼粉滤饼；
8. 干燥：将滤饼放入80-110℃真空干燥箱，或放入90-120℃鼓风干燥箱内干燥2-5小时，得到纯度为95%以上的无定形硼粉。
本发明的有益效果
本发明提出的一种高纯度无定形硼粉的合成方法，得到的无定形硼粉与传统自蔓延法得到的硼粉相比含量高。提纯工艺操作简单，与其他95硼粉工艺相比，省去了中间合成90级硼粉复杂操作，能源消耗少，适合于工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐述本发明，本实施例不会对本发明构成限制。本发明中的技术方案列举的工艺参数的上下线取值、区间都能实现本发明要求的产品。
实施例1
将镁粉150g与三氧化二硼200g投入混料机中混合均匀。将混合后物料投入高温炉内，炉内温度600℃，物料发生自蔓延反应，反应后物料冷却至室温。将得到的350g物料投入到装有2800g 10%浓度盐酸溶液（物料：盐酸溶液质量比=1:8）的反应器中，加热至100℃，洗涤2小时后过滤。得到91g固体物料，以滤饼：水=1:20比例投入1820g水，在50℃下，在水洗釜内洗涤10分钟，过滤得到滤饼80g。将滤饼放入800℃、氩气保护的高温炉内热处理2小时，得到76g处理后物料。将得到的76g物料投入到装有760g 10%浓度盐酸溶液（物料：盐酸溶液质量比=1:10）的反应器中，加热至80℃洗涤，洗涤2小时后过滤。得到73g固体物料，以滤饼：水=1:30比例投入2190g水，在50℃下，在水洗釜内洗涤10分钟后过滤。重复水洗3次后，将将滤饼放入90℃真空干燥箱干燥3小时，得到无定形硼粉68g。
实施例2
将镁粉150g与三氧化二硼200g投入混料机中混合均匀。将混合后物料投入高温炉内，炉内温度700℃，物料发生自蔓延反应，反应后物料冷却至室温。将得到的348g物料投入到装有2784g 20%浓度盐酸溶液（物料：盐酸溶液质量比=1:8）的反应器中，加热至100℃，洗涤2小时后过滤。得到89g固体物料，以滤饼：水=1:20比例投入1780g水，在90℃下，在水洗釜内洗涤20分钟，过滤得到滤饼79g。将滤饼放入700℃的高温炉内热处理2小时，得到73g处理后物料。将得到的73g物料投入到装有730g 20%浓度盐酸溶液（物料：盐酸溶液质量比=1:10）的反应器中，加热至80℃洗涤，洗涤2小时后过滤。得到69g固体物料，以滤饼：水=1:30比例投入2070g水，在90℃下，在水洗釜内洗涤10分钟后过滤。重复水洗3次后，将将滤饼放入90℃真空干燥箱干燥3小时，得到无定形硼粉60g。
实施例3
将镁粉150g与三氧化二硼600g投入混料机中混合均匀。将混合后物料投入高温炉内，炉内温度700℃，物料发生自蔓延反应，反应后物料冷却至室温。将得到的750g物料投入到装有3750g 20%浓度硫酸溶液（物料：硫酸溶液质量比=1:5）的反应器中，加热至100℃，洗涤4小时后过滤。得到113g固体物料，以滤饼：水=1:30比例投入3390g水，在100℃下，在水洗釜内洗涤20分钟，过滤得到滤饼86g。将滤饼放入900℃、氩气保护的高温炉内热处理3小时，得到79g处理后物料。将得到的79g物料投入到装有395g 15%浓度硫酸溶液（物料：硫酸溶液质量比=1:5）的反应器中，加热至90℃洗涤，洗涤2小时后过滤。得到70g固体物料，以滤饼：水=1:30比例投入2100g水，在30℃下，在水洗釜内洗涤10分钟后过滤。重复水洗4次后，将将滤饼放入90℃鼓风干燥箱干燥3小时，得到无定形硼粉65g。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
样品测试结果
样品 硼含量
实施例1 95.4%
实施例2 95.9%
实施例3 95.0%

Claims (4)

1.一种高纯度无定形硼粉的合成方法，其特征在于：
（1）混合：将镁粉与三氧化二硼按照1:0.7-1:4质量比在混料机中混合均匀；
（2）自蔓延反应：将混合后物料置于温度在400-1200℃高温炉内，物料发生自蔓延反应，反应后物料冷却至室温；
（3）酸洗：配制浓度为2%-20%酸溶液，将盐酸溶液与自蔓延反应后物料按照物料：酸溶液在1:4-1:12的质量比加入至反应器内进行酸洗涤，酸洗温度为80-110℃，酸洗时间1-4小时，酸洗结束后用过滤器进行固液分离；
（4）水洗：将酸洗、过滤后得到的固体物料以滤饼：水=1:3-1:50质量比，在20-100℃下，在水洗釜内洗涤10-30分钟，水洗结束后用过滤器进行固液分离，得到固体滤饼；
（5）热处理：将得到的固体滤饼放入温度在500-900℃范围内的高温炉内进行热处理（固体滤饼也可干燥后进行本操作），处理时间为1-5小时，可采用惰性气体进行保护；
（6）酸洗：配制浓度为2%-20%酸溶液，将酸溶液与热处理后物料按照物料：酸溶液在1:4-1:12的质量比加入至反应器内进行酸洗涤，酸洗温度为50-90℃，酸洗时间0.5-2小时，
酸洗结束后用过滤器进行固液分离；
（7）水洗：将酸洗得到的固体物料以物料：水=1:3-1:50质量比，在20-100℃下，在水洗釜内洗涤10-30分钟，水洗结束后用过滤器进行固液分离；
重复洗涤2-7次，得到无定形硼粉滤饼；
（8）干燥：将滤饼放入80-110℃真空干燥箱，或放入90-120℃鼓风干燥箱内干燥2-5小时，得到纯度为95%以上的无定形硼粉。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度无定形硼粉的合成方法，其特征在于：步骤（3）所述的酸包括盐酸、硫酸、硝酸等。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度无定形硼粉的合成方法，其特征在于：步骤（5）所述的惰性气体包括氦气，氩气等。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度无定形硼粉的合成方法，其特征在于：步骤（6）所述的酸包括盐酸、硫酸、硝酸等。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112125316A (zh) * 2020-09-29 2020-12-25 昆明理工大学 一种低纯度无定形硼粉的提纯方法
CN113912074A (zh) * 2021-12-15 2022-01-11 矿冶科技集团有限公司 一种高纯超细无定形硼粉及其制备方法
CN115784819A (zh) * 2022-11-29 2023-03-14 天元航材(营口)科技股份有限公司 一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB747287A (en) * 1954-02-22 1956-03-28 Hermann C Starck Ag Improvements in or relating to the production of boron
CN101780960A (zh) * 2010-03-23 2010-07-21 昆明理工大学 一种粗硼粉提纯的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB747287A (en) * 1954-02-22 1956-03-28 Hermann C Starck Ag Improvements in or relating to the production of boron
CN101780960A (zh) * 2010-03-23 2010-07-21 昆明理工大学 一种粗硼粉提纯的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
彭超: "自蔓延冶金法制备无定形硼粉中夹杂物分析及去除机制", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112125316A (zh) * 2020-09-29 2020-12-25 昆明理工大学 一种低纯度无定形硼粉的提纯方法
CN113912074A (zh) * 2021-12-15 2022-01-11 矿冶科技集团有限公司 一种高纯超细无定形硼粉及其制备方法
CN115784819A (zh) * 2022-11-29 2023-03-14 天元航材(营口)科技股份有限公司 一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法

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