CN112103485A - 一种0d/2d量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料的制备方法 - Google Patents

一种0d/2d量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种0D/2D量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：a.Mxene量子点(MXene‑QDs)的制备；b.黑磷量子点(BP‑QDs)的制备；c.氧化石墨烯(GO)纳米卷的制备；d.0D/2D量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料的制备。本发明的制备方法简单，且根据本发明的方法得到的电极材料用于电池中能够显着提高LIB的电化学性能，例如较大的界面面积。

Description

一种0D/2D量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料的制备 方法
技术领域
本发明属于电极材料制备技术领域，具体而言，涉及一种0D/2D量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料的制备方法。
背景技术
近年来，锂离子电池(LIB)作为最有效和实用的电化学储能技术之一，已被广泛用作各种电子产品(例如计算机、手机、便携式摄像机和可穿戴设备)的主要电源。这使得LIB在许多节能应用中成为必不可少的组成部分，并改变了生活方式。为了将其应用/集成到混合动力汽车中并帮助改善可再生能源(例如风和波浪)的间歇性问题，LIB不仅需要容量大，而且还需要具有出色的速率能力和高稳定性。然而，目前市售石墨阳极电极的相对较低的容量(372mAh·g-1)和弱的Li吸附强度以及在快速充电/放电条件下的快速容量降低限制了其进一步的应用。在这种情况下，非常需要开发用于下一代LIB的替代阳极电极材料，该材料具有更高的容量、更快的充电/放电速度、更长的循环稳定性以及大规模生产以替代石墨。
值得注意的是，二维(2D)材料，特别是黑磷、过渡金属碳化物和氮化物(MXenes)已经成为设计和制备功能增强的功能材料以用于各种应用的有吸引力的平台。特别地，由于其优异的导电性，高的锂存储能力和表面亲水性，它们最近在锂离子电池上引起了广泛的研究兴趣。然而，在剥离/电极制备过程中通过范德华力相互作用和/或氢键将所得纳米片重新堆叠显着地限制了离子传输和电解质渗透以及其功能表面的充分利用，因此导致电化学性能不令人满意。因此，对于单个2D材料(例如黑磷，MXenes)而言，要获得令人满意的电极仍然是一个挑战，因为它们都无法提供最大化能量密度，功率密度和循环寿命所需的所有性能。
为了解决上述缺点，将这些纳米片与底物基质整合以构建异质结构可能是一种有效的策略，这可以提供多种协同强度，从而使所得的材料具有优良的性能。在这些底物基质中，石墨烯因其独特的理化性质而备受关注，它可以促进电子的快速传输和Li+离子的扩散，从而显着改善电化学性能。此外，还采取了尺寸最小化策略(长度最小至几纳米，例如量子点)，由于减少了离子扩散距离，增加了活性位，电极与电解质之间的接触面积大，因此是提高电极材料电化学性能的有效方法，这使其具有电极材料的独特优势。因此，可以预期将基于2D材料的量子点石墨烯纳米片堆叠到异质结构中提供了构建高性能电极的机会，该电极将结合各个构件的集体优势和协同性能，同时消除相关缺点。然而，通过简单的策略合理设计和可控合成具有优异电化学性能的纳米异质结构阳极材料仍然是一个巨大的挑战。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种0D/2D量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料的制备方法。根据该方法得到的电极材料用于电池中能够明显提高电化学性能。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种0D/2D量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
a.Mxene量子点(MXene-QDs)的制备：将MXene纳米片均匀分散在DMF中，将所得分散液转移至高压釜中，并通入氮气以除去氧气，然后真空干燥，冷却至室温后，将获得的悬浮液经过滤、蒸发，获得最终产品；
b.黑磷量子点(BP-QDs)的制备：将黑磷纳米片均匀分散在DMF中，将所得分散液倒入高压釜中，并通入氮气以除去氧气，然后真空干燥，冷却后，将得到的分散液离心并收集上清液，最后蒸发，获得最终产品；
c.氧化石墨烯(GO)纳米卷的制备：将GO纳米片均匀分散在DDI水中，将得到的GO分散液水浴加热，然后迅速浸入液氮中直至完全冻结，最后，通过冷冻干燥获得石墨烯纳米卷；
d.0D/2D量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料的制备：将GO纳米卷在50ml含1wt％PDDA的DDI水中超声处理，然后过滤并真空干燥，得到PDDA修饰的GO纳米卷，然后将MXene-QD(或BP-QDs)和PDDA修饰的GO纳米卷按照质量比为3：1的量在THF中混合，并将混合物在氩气保护下在室温下搅拌3h，之后将混合物离心并用THF洗涤，在氮气保护气体下进行热处理，得到最终产品。
优选地，所述步骤a中所述真空干燥温度为110～130℃，时间为24～48h。
优选地，所述步骤b中所述真空干燥温度为140～180℃，时间为12～24h。
优选地，所述步骤b中所述离心条件为：转速5000～8000rmp，时间20～60min。
优选地，所述步骤c中所述水浴加热温度为70～80℃，时间为1～3h。
优选地，所述步骤d中所述超声处理时间为2～5h。
优选地，所述步骤d中所述真空干燥温度为40～50℃，时间为12～24h。
优选地，所述步骤d中所述热处理温度为300～400℃，时间为1h。
本发明的目的及解决其技术问题还通过采用以下技术方案来实现。
本发明还提供了一种根据上述制备方法得到的0D/2D量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料在锂离子电池中的应用。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：本发明提供了一种制备0D/2D量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料的方法，该方法通过冷淬灭和冷冻干燥然后自组装构成一个新的分层0D/2D MXene量子点/石墨烯纳米卷异质结构，其中包括二维(2D)石墨烯基本和零维(0D)MXene(或黑磷)量子点(QD)封装到石墨烯纳米卷中。本发明的0D/2D量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料在其异质结构中，具有独特的一维管状形态和开放内腔的石墨烯纳米卷提供了有效的电荷传输和出色的机械性能，可以提高速率能力和循环稳定性，而MXene(或黑磷)量子点具有高容量和丰富的封装在石墨烯纳米卷材内表面中的活性位点，可以减少单个MXene(或黑磷)QD的聚集并增强其电子电导率，并在充电/放电过程中保持其结构完整性。此外，Mxene(或黑磷)DQ和石墨烯的结构相似性可以使MXene(或黑磷)QD和石墨烯之间紧密面对面接触，并提供稳定的0D/2D MXenes(或黑磷)QD/石墨烯异质结构结构，因此有利于与电解质的有效接触和快速的离子传输。此外，MXene(或黑磷)QD与石墨烯之间的明确定义的界面可以彼此增强，从而带来前所未有的性能并触发协同效应，从而使它们的离子扩散阻力更低，从而促进界面电子传输并最大化Li+的存储潜力。此外，具有明确的形态和高导电性的0D/2D MXenes(或黑磷)QD/石墨烯异质结构可以用作LIB的无粘合剂和无导电剂的电极。简而言之，此处呈现的这种独特的双组分异质结构具有许多显着的优势，可作为电极材料来显着提高LIB的电化学性能，例如较大的界面面积，可快速***/抽出锂，扩散短，且直接的一维途径由于这种独特的异质结构中各成分的协同作用，0D/2D MXenes(或黑磷)QD/石墨烯纳米卷动异质结构电极材料可用作LIBs的阳极。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明的0D/2D量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料制备流程图；
图2为根据本发明的0D/2D量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料得到的电池放电性能曲线。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例及附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
Mxene量子点(MXene-QDs)的制备：借助超声波将MXene纳米片均匀分散在二甲基甲酰胺(DMF)中。接下来，将所得分散液转移至衬有特氟隆的高压釜中，并通入氮气鼓泡30min以除去氧气，然后在真空烘箱中于120℃热处理24h。冷却至室温后，将获得的悬浮液通过微孔膜过滤，并收集滤液。最后，通过使用旋转蒸发仪蒸发除去DMF溶剂获得最终产品。
黑磷量子点(BP-QDs)的制备：在强烈搅拌下，将黑磷纳米片均匀地分散在DMF中。接下来，将获得的分散液倒入衬有特氟隆的高压釜中，并用氮气鼓泡30min以除去氧气，然后在真空烘箱中于140℃保持12h。冷却后，将得到的分散液以5000rpm离心20分钟，并轻轻倒出收集上清液。最后，使用旋转蒸发仪蒸发溶剂，并收集剩余的粉末，获得最终产品。
氧化石墨烯(GO)纳米卷的制备：首先，通过超声将GO纳米片均匀分散在DDI水中。接下来，将得到的GO分散液放入温度为80℃的水浴中1h。然后，将所得的GO分散液迅速浸入液氮中直至完全冻结。最后，通过冷冻干燥获得石墨烯纳米卷。
0D/2D量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料的制备：通过在50ml含1wt％聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的超纯水中超声处理2h，用PDDA对GO纳米卷进行非共价修饰，然后过滤并在50℃的真空烘箱中干燥12h，得到PDDA修饰的GO纳米卷；然后将MXene-QD(或BP-QDs)和石墨烯纳米卷按照质量比为3:1的量在四氢呋喃(THF)中混合，并将混合物在氩气保护下室温搅拌3小时。在此过程中，通过范德华相互作用将MXene-QD(或BP-QD)自发组装在石墨烯纳米卷上。之后，将混合物离心并用THF洗涤几次。在氮气保护气体下，于300℃处理1h，得到最终产品。
实施例2
Mxene量子点(MXene-QDs)的制备：借助超声波将MXene纳米片均匀分散在二甲基甲酰胺(DMF)中。接下来，将所得分散液转移至衬有特氟隆的高压釜中，并通入氮气鼓泡30min以除去氧气，然后在真空烘箱中于130℃热处理36h。冷却至室温后，将获得的悬浮液通过微孔膜过滤，并收集滤液。最后，通过使用旋转蒸发仪蒸发除去DMF溶剂获得最终产品。
黑磷量子点(BP-QDs)的制备：在强烈搅拌下，将黑磷纳米片均匀地分散在DMF中。接下来，将获得的分散液倒入衬有特氟隆的高压釜中，并用氮气鼓泡30min以除去氧气，然后在真空烘箱中于160℃保持24h。冷却后，将得到的分散液以8000rpm离心40分钟，并轻轻倒出收集上清液。最后，使用旋转蒸发仪蒸发溶剂，并收集剩余的粉末，获得最终产品。
氧化石墨烯(GO)纳米卷的制备：首先，通过超声将GO纳米片均匀分散在DDI水中。接下来，将得到的GO分散液放入温度为80℃的水浴中2h。然后，将所得的GO分散液迅速浸入液氮中直至完全冻结。最后，通过冷冻干燥获得石墨烯纳米卷。
0D/2D量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料的制备：通过在50ml含1wt％聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的超纯水中超声处理2h，用PDDA对GO纳米卷进行非共价修饰，然后过滤并在40℃的真空烘箱中干燥18h，得到PDDA修饰的GO纳米卷；然后将MXene-QD(或BP-QDs)和石墨烯纳米卷按照质量比为3:1的量在四氢呋喃(THF)中混合，并将混合物在氩气保护下室温搅拌3小时。在此过程中，通过范德华相互作用将MXene-QD(或BP-QD)自发组装在石墨烯纳米卷上。之后，将混合物离心并用THF洗涤几次。在氮气保护气体下，于300℃处理1h，得到最终产品。
实施例3
Mxene量子点(MXene-QDs)的制备：借助超声波将MXene纳米片均匀分散在二甲基甲酰胺(DMF)中。接下来，将所得分散液转移至衬有特氟隆的高压釜中，并通入氮气鼓泡30min以除去氧气，然后在真空烘箱中于110℃热处理48h。冷却至室温后，将获得的悬浮液通过微孔膜过滤，并收集滤液。最后，通过使用旋转蒸发仪蒸发除去DMF溶剂获得最终产品。
黑磷量子点(BP-QDs)的制备：在强烈搅拌下，将黑磷纳米片均匀地分散在DMF中。接下来，将获得的分散液倒入衬有特氟隆的高压釜中，并用氮气鼓泡30min以除去氧气，然后在真空烘箱中于180℃保持12h。冷却后，将得到的分散液以7000rpm离心60分钟，并轻轻倒出收集上清液。最后，使用旋转蒸发仪蒸发溶剂，并收集剩余的粉末，获得最终产品。
氧化石墨烯(GO)纳米卷的制备：首先，通过超声将GO纳米片均匀分散在DDI水中。接下来，将得到的GO分散液放入温度为80℃的水浴中3h。然后，将所得的GO分散液迅速浸入液氮中直至完全冻结。最后，通过冷冻干燥获得石墨烯纳米卷。
0D/2D量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料的制备：通过在50ml含1wt％聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的超纯水中超声处理2h，用PDDA对GO纳米卷进行非共价修饰，然后过滤并在50℃的真空烘箱中干燥24h，得到PDDA修饰的GO纳米卷；然后将MXene-QD(或BP-QDs)和石墨烯纳米卷按照质量比为3:1的量在四氢呋喃(THF)中混合，并将混合物在氩气保护下室温搅拌3小时。在此过程中，通过范德华相互作用将MXene-QD(或BP-QD)自发组装在石墨烯纳米卷上。之后，将混合物离心并用THF洗涤几次。在氮气保护气体下，于400℃处理1h，得到最终产品。
试验例1电极材料的性能测试
将根据实施例1所得的石墨烯纳米卷异质结构电极材料作为添加剂加入到锂离子电池的正负极中，例如按0.2％的比例加入三元镍钴锰材料正极材料和碳负极材料，制成浆料并分别涂覆在商业化的铝箔和铜箔上，烘干后分别制得锂离子电池的极片。最后进行常规软包电池工艺组装得到锂离子电池，并进行常温下放电容量测试和倍率性能测试，测试结果如图2所示。
从图2中可以看出，电池在常温下最大放电容量在20C倍率下放电可以达到电池容量的80％以上，远高于商业化电池的倍率性能，表明该电池可实现大倍率放电。这是由于该合成的石墨烯纳米卷材料的强的导电性，作为添加剂，可显著改善锂离子电池的电极的导电性，进而提高电池的高倍率性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种0D/2D量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
a.Mxene量子点(MXene-QDs)的制备：将MXene纳米片均匀分散在DMF中，将所得分散液转移至高压釜中，并通入氮气以除去氧气，然后真空干燥，冷却至室温后，将获得的悬浮液经过滤、蒸发，获得最终产品；
b.黑磷量子点(BP-QDs)的制备：将黑磷纳米片均匀分散在DMF中，将所得分散液倒入高压釜中，并通入氮气以除去氧气，然后真空干燥，冷却后，将得到的分散液离心并收集上清液，最后蒸发，获得最终产品；
c.氧化石墨烯(GO)纳米卷的制备：将GO纳米片均匀分散在DDI水中，将得到的GO分散液水浴加热，然后迅速浸入液氮中直至完全冻结，最后，通过冷冻干燥获得石墨烯纳米卷；
d.0D/2D量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料的制备：将GO纳米卷在50ml含1wt％PDDA的DDI水中超声处理，然后过滤并真空干燥，得到PDDA修饰的GO纳米卷，然后将MXene-QD(或BP-QDs)和PDDA修饰的GO纳米卷按照质量比为3：1的量在THF中混合，并将混合物在氩气保护下在室温下搅拌3h，之后将混合物离心并用THF洗涤，在氮气保护气体下进行热处理，得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤a中所述真空干燥温度为110～130℃，时间为24～48h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤b中所述真空干燥温度为140～180℃，时间为12～24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤b中所述离心条件为：转速5000～8000rmp，时间20～60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤c中所述水浴加热温度为70～80℃，时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤d中所述超声处理时间为2～5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤d中所述真空干燥温度为40～50℃，时间为12～24h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤d中所述热处理温度为300～400℃，时间为1h。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述制备方法得到的0D/2D量子点/石墨烯纳米卷异质结构电极材料在锂离子电池中的应用。
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