CN112080185A - 一种水性聚氨酯工业漆及其制备方法 - Google Patents

一种水性聚氨酯工业漆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性聚氨酯工业漆及其制备方法，具体涉及聚氨酯涂料技术领域，制备原料按重量份数计包括以下组分：聚醚二醇5‑8份、蓖麻油3‑5份、异佛尔酮二异氰酸酯8‑15份、二月桂酸二丁基锡10‑15份、1,4‑丁二醇0.5‑1.5份、二羟甲基丙酸1‑3份、环氧树脂2‑4份、三羟甲基丙烷1‑2份、甲基丙烯酸甲酯25‑40份、三乙胺1‑2份、乙二胺1‑2份、光引发剂0.8‑1.2份、成膜助剂0.5‑1份、流平剂0.3‑0.6份、增稠剂0.3‑0.8份和适量外交联剂、适量的二正丁胺以及足量的干燥氮气，并通过预聚→乳化→乳液改性处理→配漆流程进行生产。本发明的水性聚氨酯工业漆贮存稳定性强、形成的漆膜不易断裂、耐水性强、耐污染性强。

Description

一种水性聚氨酯工业漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯涂料技术领域，更具体地说，本发明涉及一种水性聚氨酯工业漆及其制备方法。
背景技术
聚氨酯(简称PU)是由多异氰酸酯和聚醚多元醇或聚酯多元醇或/及小分子多元醇、多元胺或水等扩链剂或交联剂等原料制成的聚合物。通过改变原料种类及组成，可以大幅度地改变产品形态及其性能，得到从柔软到坚硬的最终产品，其应用较广泛。其中聚氨酯漆是一种较常见的一种涂料，其漆膜强韧、光泽丰满、附着力强、耐水耐磨、耐腐蚀性，可用作高级木器家具的面漆或金属表面的防锈漆，广泛应用于木器、汽车、飞机、机械、电器、仪器仪表、塑料、皮革、纸张、织物、石油化工等各个领域。但由于它是一种不溶于水的油性聚合物，而不能与亲水性的材料混合使用，而且遇潮起泡、漆膜粉化或变黄的问题。另一方面，目前广泛使用的溶剂型涂料中含有大量的可挥发有机化合物(VOC)，可挥发有机化合物(VOC)有毒、易燃且污染大气层，对环境和人体都造成危害。因此，降低有机挥发物VOC的排放，保护生态环境，降低温室效应，大力发展低污染涂料产品是必然的趋势。随着社会的不断进步，国民的环保意识不断提高，水性涂料已列入今后的发展方向。而在得到尝试性应用的工业涂料市场，水性工业漆品种主要有醇酸水性漆、单组分聚氨酯水性漆、丙烯酸类水性漆、环氧类水性工业漆等。醇酸水性漆亮度好但硬度不高，防腐性能差；单组分聚氨酯水性漆柔韧性好，但硬度不高，成本较高；丙烯酸水性漆硬度好，但韧性不好，附着力差；环氧水性工业漆防腐性能好，但表面效果不好，装饰性差。故现有市面上的水性工业漆大多都存在一定的缺陷。
如市面上现有的水性聚氨酯工业漆但是其在实际使用时，仍旧存在较多缺点，如贮存稳定性差、形成的漆膜低温下易断裂、耐水性差、耐污染性差。
在所述背景技术部分公开的上述信息仅用于加强对本公开的背景的理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种水性聚氨酯工业漆及其制备方法，旨在解决如下技术问题：何如提高水性聚氨酯工业漆的贮存稳定性、形成的漆膜低温韧性、耐水性以及耐污染性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种水性聚氨酯工业漆，制备原料按重量份数计包括以下组分：聚醚二醇5-8份、蓖麻油3-5份、异佛尔酮二异氰酸酯8-15份、二月桂酸二丁基锡10-15份、1,4-丁二醇0.5-1.5份、二羟甲基丙酸1-3份、环氧树脂2-4份、三羟甲基丙烷1-2份、甲基丙烯酸甲酯25-40份、三乙胺1-2份、乙二胺1-2份、光引发剂0.8-1.2份、成膜助剂0.5-1份、流平剂0.3-0.6份、增稠剂0.3-0.8份和适量外交联剂、适量的二正丁胺以及足量的干燥氮气。
在一个优选地实施方式中，上述聚醚二醇、蓖麻油、异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡均需经过脱水处理。
在一个优选地实施方式中，上述三乙胺和乙二胺在使用前均需用4A分子筛干燥处理。
在一个优选地实施方式中，上述外交联剂为氮丙啶。
本发明还提供了一种水性聚氨酯工业漆的制备方法，具体包括如下操作步骤：
步骤一：预聚：在干燥氮气的保护下，将脱水过的聚醚二醇、蓖麻油、异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡加入到装有温度计、搅拌装置和回流冷凝器的容器内，用二正丁胺滴定法测定体系的异氰酸酯基值至其接近理论值，然后滴加1,4-丁二醇，保温1h，待异氰酸酯基达到理论值后，加入二羟甲基丙酸、环氧树脂和三羟甲基丙烷，反应至异氰酸酯基达到规定值，然后降温加入甲基丙烯酸甲酯得到聚氨酯/甲基丙烯酸甲酯预聚物；
步骤二：乳化：
(3)常温乳化：将步骤一中的预聚物用三乙胺中和后在常温水中乳化，然后用乙二胺扩链得到聚氨酯/甲基丙烯酸甲酯乳液A；
(4)温水乳化：将步骤一中的预聚物用三乙胺中和后在45℃温水中乳化，然后用乙二胺扩链得到聚氨酯/甲基丙烯酸甲酯乳液B；
步骤三：乳液改性处理：将步骤二中的乳液A与乳液B进行混合后，加热升温至70-75℃，并在3h内均匀滴加引发剂溶液，滴加完成后保温1-2h测试甲基丙烯酸甲酯的转化率至保持不变，然后降温出料，用200目筛网进行过滤，所得到的滤液即为改性聚氨酯乳液；
步骤四：配漆：将步骤三中的改性聚氨酯乳液在一定的转速下搅拌，然后依次加入成膜助剂、流平剂和外交联剂，再加入增稠剂调黏度到合适值，搅拌均匀，得到的清漆即为目标产物。
在一个优选地实施方式中，上述步骤三中，乳液A与乳液B的用量比为2:3。
在一个优选地实施方式中，上述步骤四中，外交联剂的用量为改性聚氨酯用量的3-5％。
本发明的技术效果和优点：
采用本发明的制备方法及原料配方所制备出来的水性聚氨酯工业漆，在相同条件下，其贮存稳定性、形成的漆膜低温韧性、耐水性以及耐污染性明显优于市面上现有的水性聚氨酯工业漆，且该水性工业漆固化时间短，形成的漆膜细腻光滑，适于推广使用。
具体实施方式
现在将结合本发明的实施例更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的范例；相反，提供这些示例实施方式使得本公开的描述将更加全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多示例实施方式中。在下面的描述中，提供许多具体细节从而给出对本公开的示例实施方式的充分理解。然而，本领域技术人员将意识到，可以实践本公开的技术方案而省略所述特定细节中的一个或更多，或者可以采用其它的方法、组元、步骤等。在其它情况下，不详细示出或描述公知结构、方法、实现或者操作以避免喧宾夺主而使得本公开的各方面变得模糊。
实施例1
本发明提供了一种水性聚氨酯工业漆，制备原料按重量份数计包括以下组分：聚醚二醇5份、蓖麻油3份、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)8份、二月桂酸二丁基锡(DBTDL)10份、1,4-丁二醇(BDO)0.5份、二羟甲基丙酸(DMPA)1份、环氧树脂2份、三羟甲基丙烷(TMP)1份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)25份、三乙胺1份、乙二胺1份、光引发剂0.8份、成膜助剂0.5份、流平剂0.3份、增稠剂0.3份和适量外交联剂、适量的二正丁胺以及足量的干燥氮气。
进一步的，上述聚醚二醇、蓖麻油、异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡均需经过脱水处理。
进一步的，上述三乙胺和乙二胺在使用前均需用4A分子筛干燥处理。
进一步的，上述外交联剂为氮丙啶。
本发明还提供了一种水性聚氨酯工业漆的制备方法，具体包括如下操作步骤：
步骤一：预聚：在干燥氮气的保护下，将脱水过的聚醚二醇、蓖麻油、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和二月桂酸二丁基锡(DBTDL)加入到装有温度计、搅拌装置和回流冷凝器的容器内，用二正丁胺滴定法测定体系的异氰酸酯基(-NCO)值至其接近理论值，然后滴加1,4-丁二醇(BDO)，保温1h，待异氰酸酯基(-NCO)达到理论值后，加入二羟甲基丙酸(DMPA)、环氧树脂和三羟甲基丙烷(TMP)，反应至异氰酸酯基(-NCO)达到规定值，然后降温加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)得到聚氨酯/甲基丙烯酸甲酯(PU/MMA)预聚物；
步骤二：乳化：
(5)常温乳化：将步骤一中的预聚物用三乙胺中和后在常温水中乳化，然后用乙二胺扩链得到聚氨酯/甲基丙烯酸甲酯(PU/MMA)乳液A；
(6)温水乳化：将步骤一中的预聚物用三乙胺中和后在45℃温水中乳化，然后用乙二胺扩链得到聚氨酯/甲基丙烯酸甲酯(PU/MMA)乳液B；
步骤三：乳液改性处理：将步骤二中的乳液A与乳液B按2:3进行混合后，加热升温至70-75℃，并在3h内均匀滴加引发剂溶液，滴加完成后保温1-2h测试甲基丙烯酸甲酯(MMA)的转化率至保持不变，然后降温出料，用200目筛网进行过滤，所得到的滤液即为改性聚氨酯(PUA)乳液；
步骤四：配漆：将步骤三中的改性聚氨酯(PUA)乳液在一定的转速下搅拌，然后依次加入成膜助剂、流平剂和改性聚氨酯(PUA)用量3-5％的外交联剂，再加入增稠剂调黏度到合适值，搅拌均匀，得到的清漆即为目标产物。
实施例2
本发明提供了一种水性聚氨酯工业漆，制备原料按重量份数计包括以下组分：聚醚二醇7份、蓖麻油4份、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)12份、二月桂酸二丁基锡(DBTDL)12份、1,4-丁二醇(BDO)1份、二羟甲基丙酸(DMPA)2份、环氧树脂3份、三羟甲基丙烷(TMP)1.6份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)34份、三乙胺1.5份、乙二胺1.5份、光引发剂1份、成膜助剂0.8份、流平剂0.4份、增稠剂0.5份和适量外交联剂、适量的二正丁胺以及足量的干燥氮气。
进一步的，上述聚醚二醇、蓖麻油、异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡均需经过脱水处理。
进一步的，上述三乙胺和乙二胺在使用前均需用4A分子筛干燥处理。
进一步的，上述外交联剂为氮丙啶。
本发明还提供了一种水性聚氨酯工业漆的制备方法，具体包括如下操作步骤：
步骤一：预聚：在干燥氮气的保护下，将脱水过的聚醚二醇、蓖麻油、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和二月桂酸二丁基锡(DBTDL)加入到装有温度计、搅拌装置和回流冷凝器的容器内，用二正丁胺滴定法测定体系的异氰酸酯基(-NCO)值至其接近理论值，然后滴加1,4-丁二醇(BDO)，保温1h，待异氰酸酯基(-NCO)达到理论值后，加入二羟甲基丙酸(DMPA)、环氧树脂和三羟甲基丙烷(TMP)，反应至异氰酸酯基(-NCO)达到规定值，然后降温加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)得到聚氨酯/甲基丙烯酸甲酯(PU/MMA)预聚物；
步骤二：乳化：
(7)常温乳化：将步骤一中的预聚物用三乙胺中和后在常温水中乳化，然后用乙二胺扩链得到聚氨酯/甲基丙烯酸甲酯(PU/MMA)乳液A；
(8)温水乳化：将步骤一中的预聚物用三乙胺中和后在45℃温水中乳化，然后用乙二胺扩链得到聚氨酯/甲基丙烯酸甲酯(PU/MMA)乳液B；
步骤三：乳液改性处理：将步骤二中的乳液A与乳液B按2:3进行混合后，加热升温至70-75℃，并在3h内均匀滴加引发剂溶液，滴加完成后保温1-2h测试甲基丙烯酸甲酯(MMA)的转化率至保持不变，然后降温出料，用200目筛网进行过滤，所得到的滤液即为改性聚氨酯(PUA)乳液；
步骤四：配漆：将步骤三中的改性聚氨酯(PUA)乳液在一定的转速下搅拌，然后依次加入成膜助剂、流平剂和改性聚氨酯(PUA)用量3-5％的外交联剂，再加入增稠剂调黏度到合适值，搅拌均匀，得到的清漆即为目标产物。
实施例3
本发明提供了一种水性聚氨酯工业漆，制备原料按重量份数计包括以下组分：聚醚二醇8份、蓖麻油5份、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)15份、二月桂酸二丁基锡(DBTDL)15份、1,4-丁二醇(BDO)1.5份、二羟甲基丙酸(DMPA)3份、环氧树脂4份、三羟甲基丙烷(TMP)2份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)40份、三乙胺2份、乙二胺2份、光引发剂1.2份、成膜助剂1份、流平剂0.6份、增稠剂0.8份和适量外交联剂、适量的二正丁胺以及足量的干燥氮气。
进一步的，上述聚醚二醇、蓖麻油、异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡均需经过脱水处理。
进一步的，上述三乙胺和乙二胺在使用前均需用4A分子筛干燥处理。
进一步的，上述外交联剂为氮丙啶。
本发明还提供了一种水性聚氨酯工业漆的制备方法，具体包括如下操作步骤：
步骤一：预聚：在干燥氮气的保护下，将脱水过的聚醚二醇、蓖麻油、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和二月桂酸二丁基锡(DBTDL)加入到装有温度计、搅拌装置和回流冷凝器的容器内，用二正丁胺滴定法测定体系的异氰酸酯基(-NCO)值至其接近理论值，然后滴加1,4-丁二醇(BDO)，保温1h，待异氰酸酯基(-NCO)达到理论值后，加入二羟甲基丙酸(DMPA)、环氧树脂和三羟甲基丙烷(TMP)，反应至异氰酸酯基(-NCO)达到规定值，然后降温加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)得到聚氨酯/甲基丙烯酸甲酯(PU/MMA)预聚物；
步骤二：乳化：
(9)常温乳化：将步骤一中的预聚物用三乙胺中和后在常温水中乳化，然后用乙二胺扩链得到聚氨酯/甲基丙烯酸甲酯(PU/MMA)乳液A；
(10)温水乳化：将步骤一中的预聚物用三乙胺中和后在45℃温水中乳化，然后用乙二胺扩链得到聚氨酯/甲基丙烯酸甲酯(PU/MMA)乳液B；
步骤三：乳液改性处理：将步骤二中的乳液A与乳液B按2:3进行混合后，加热升温至70-75℃，并在3h内均匀滴加引发剂溶液，滴加完成后保温1-2h测试甲基丙烯酸甲酯(MMA)的转化率至保持不变，然后降温出料，用200目筛网进行过滤，所得到的滤液即为改性聚氨酯(PUA)乳液；
步骤四：配漆：将步骤三中的改性聚氨酯(PUA)乳液在一定的转速下搅拌，然后依次加入成膜助剂、流平剂和改性聚氨酯(PUA)用量3-5％的外交联剂，再加入增稠剂调黏度到合适值，搅拌均匀，得到的清漆即为目标产物。
对比实施例1-3，对其生产出来的水性聚氨酯工业漆的贮存稳定性、形成的漆膜低温韧性、耐水性、耐污染性以及光固化时间进行比较，并将其与现有技术中的水性聚氨酯工业漆性能进行对比，具体参见下表：
Figure BDA0002709037000000081
上表中：
(1)测试光固化时间的方法为：将该水性工业漆涂覆在基面上，并将其置于紫外光的环境中进行照射，测定成膜时间；
(2)测试工业漆贮存稳定性的方法为：将该水性工业漆取部分置于玻璃容器或塑料容器内，并留出10％的空间，密封后放入50℃的恒温干燥箱中7天后取出，然后在常温下(25℃)放置3h后，观其是否搅拌均匀无硬块；
(3)测试漆膜低温韧性的方法为：室温下将该水性工业漆涂覆于聚丙烯膜上，干燥7天后，撕下聚丙烯膜，并在-20℃下处理24h，然后在-20℃下左右折叠漆膜，观其有无断裂、变形、失色、起皱等现象；
(4)测试漆膜耐污染性的方法为：在涂覆有该水性工业漆的测试板表面覆盖一层纯黑墨水，常温下静置5h，观涂膜表面出否残留无法去除的墨渍；
(5)测试漆膜耐水性的方法为：将用蒸馏水润湿的滤纸贴在涂覆有该水性工业漆的测试板表面，72h(期间始终保持润湿状态)后取掉滤纸，放置2h后在日光下观察测试板，观其是否出现起泡、开裂、剥落等涂膜病态现象；
根据表中数据对比可知：采用本发明的制备方法及原料配方所制备出来的水性聚氨酯工业漆，其贮存稳定性、形成的漆膜低温韧性、耐水性以及耐污染性明显优于市面上现有的水性聚氨酯工业漆，且该水性工业漆固化时间短，适于推广使用。
最后应说明的是：虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明的基础上，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种水性聚氨酯工业漆，其特征在于：制备原料按重量份数计包括以下组分：聚醚二醇5-8份、蓖麻油3-5份、异佛尔酮二异氰酸酯8-15份、二月桂酸二丁基锡10-15份、1,4-丁二醇0.5-1.5份、二羟甲基丙酸1-3份、环氧树脂2-4份、三羟甲基丙烷1-2份、甲基丙烯酸甲酯25-40份、三乙胺1-2份、乙二胺1-2份、光引发剂0.8-1.2份、成膜助剂0.5-1份、流平剂0.3-0.6份、增稠剂0.3-0.8份和适量外交联剂、适量的二正丁胺以及足量的干燥氮气。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯工业漆，其特征在于：上述聚醚二醇、蓖麻油、异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡均需经过脱水处理。
3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯工业漆，其特征在于：上述三乙胺和乙二胺在使用前均需用4A分子筛干燥处理。
4.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯工业漆，其特征在于：上述外交联剂为氮丙啶。
5.一种根据权利要求1-4任意一项所述的一种水性聚氨酯工业漆的制备方法，其特征在于：具体包括如下操作步骤：
步骤一：预聚：在干燥氮气的保护下，将脱水过的聚醚二醇、蓖麻油、异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡加入到装有温度计、搅拌装置和回流冷凝器的容器内，用二正丁胺滴定法测定体系的异氰酸酯基值至其接近理论值，然后滴加1,4-丁二醇，保温1h，待异氰酸酯基达到理论值后，加入二羟甲基丙酸、环氧树脂和三羟甲基丙烷，反应至异氰酸酯基达到规定值，然后降温加入甲基丙烯酸甲酯得到聚氨酯/甲基丙烯酸甲酯预聚物；
步骤二：乳化：
(1)常温乳化：将步骤一中的预聚物用三乙胺中和后在常温水中乳化，然后用乙二胺扩链得到聚氨酯/甲基丙烯酸甲酯乳液A；
(2)温水乳化：将步骤一中的预聚物用三乙胺中和后在45℃温水中乳化，然后用乙二胺扩链得到聚氨酯/甲基丙烯酸甲酯乳液B；
步骤三：乳液改性处理：将步骤二中的乳液A与乳液B进行混合后，加热升温至70-75℃，并在3h内均匀滴加引发剂溶液，滴加完成后保温1-2h测试甲基丙烯酸甲酯的转化率至保持不变，然后降温出料，用200目筛网进行过滤，所得到的滤液即为改性聚氨酯乳液；
步骤四：配漆：将步骤三中的改性聚氨酯乳液在一定的转速下搅拌，然后依次加入成膜助剂、流平剂和外交联剂，再加入增稠剂调黏度到合适值，搅拌均匀，得到的清漆即为目标产物。
6.根据权利要求5所述的一种水性聚氨酯工业漆的制备方法，其特征在于：上述步骤三中，乳液A与乳液B的用量比为2:3。
7.根据权利要求5所述的一种水性聚氨酯工业漆的制备方法，其特征在于：上述步骤四中，外交联剂的用量为改性聚氨酯用量的3-5％。
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