CN107384242A - 一种紫外光双固化导电胶黏剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种紫外光双固化导电胶黏剂的制备方法，紫外光双固化导电胶黏剂由以下原料按照重量份数组成：自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体15～30份，双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体12～20份，丙烯酸脂类活性稀释剂13～32份，流平润湿剂0.5～5份，光引发剂2～4份，环氧树脂16～30份，热固化剂5～13份，硅烷偶联剂1～3份和鳞片石墨烯6～24份。本发明表面张力低，润湿性能好，表干好、韧性佳，且具有优异的抗湿热和耐高温的性能。

Description

一种紫外光双固化导电胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明属于紫外光固化领域，具体涉及一种紫外光双固化导电胶黏剂的制备方法。
背景技术
随着电子产品快速发展，电子工业对电子封装及黏接提出了更高的要求，目前广泛应用在电子、家电等领域中的 Pb/Sn 焊料具有成本低、熔点低、强度高、加工塑性好、浸润性好等特点。但 Pb/Sn 焊料的密度大、与有机材料的浸润性差、连接温度高等缺点已经无法适应电子产品向轻便型发展的要求。近年来，用新型导电胶黏剂来取代 Pb/Sn 焊料连接材料在电子工业领域取得了广泛的研究及越来越多的应用。
近年来，紫外光固化胶黏剂由于具有固化速度快、适合电子工业流水线生产作业等特点，得到了快速发展。常见的紫外光固化胶黏剂以自由基光固化为主，它具有引发聚合速率快，自由基型引发剂种类和树脂种类都比较多等优点。但自由基紫外光固化存在氧阻聚、固化后体积收缩率大、附着力差、深层难固化等缺点。由于导电填料对紫外光的阻挡作用，导致一般的紫外光固化导电胶不容易固化完全，尤其是深层较难固化。
为了克服单一紫外光固化的缺点，发挥其优点，近年来，紫外光固化与其他固化方式结合起来的双重固化体系得到了越来越多研究者的重视，常见的紫外光双重固化体系有：紫外光自由基－阳离子双重固化体系，紫外光－热双重固化体系，紫外光－空气双重固化，紫外光－潮气双重固化，紫外光－厌氧双重固化等。这些固化体系中，以紫外光－热双重固化体系在实际应用中固化过程容易控制、性能优异，具有良好的应用前景，其他的双重固化体系固化过程受外界因素影响大，应用性还不强。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种紫外光双固化导电胶黏剂的制备方法，本发明解决现有技术中的紫外光双固化导电胶黏剂对低表面能基材粘接效果差的难题。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
将自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体15～30份，双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体5～20份，丙烯酸脂类活性稀释剂13～32份，流平润湿剂0.5～5份，光引发剂2～4份，环氧树脂16～30份，潜伏性固化剂5～13份、硅烷偶联剂1～3份和鳞片石墨烯6～24份依次加入到搅拌机内，在温度为8～15℃，压力为-0.08～-0.098MPa，转速为500～1000r/min的条件下，搅拌0.5～2h，避光密封包装，即得紫外光双固化导电胶黏剂；
所述自制双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体按照以下步骤进行：
将聚醚二元醇在 110℃～120℃的温度下抽真空脱水1.5～2h；加入二异氰酸酯，在温度为50℃～70℃，真空压力为-0.07～-0.098MPa条件下，搅拌0.5～1h；加入催化剂，在温度为70℃～80℃，真空压力为-0.07～-0.098MPa条件下反应2～3h；加入阻聚剂和丙烯酸羟基酯，在温度为60℃～ 80℃，真空压力为-0.07～-0.098MPa条件下搅拌2～3h，用红外光谱仪分析NCO基团的含量，当NCO的峰完全消失时，停止加热反应，即得低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体；
所述低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体中聚醚二元醇、二异氰酸酯和丙烯酸羟基酯的摩尔比为1:1.8～2.0:2～2.2，催化剂和阻聚剂各占自制度低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体重量的0.1‰～1‰；
所述鳞片石墨烯按照以下步骤进行：
a）制备矿浆：将破碎后的鳞片石墨矿和水按照质量比25～35:100混匀，制得矿浆；
b）制备浮选鳞片石墨：粗选：将矿浆加入到浮选机中，加入丁基黄药50～100g，搅拌3～5min，刮泡8～15min；一次扫选：向矿浆中加入20～40g丁基黄药，搅拌1分钟，刮泡3～5分钟；二次扫选：向矿浆中加入20～40g丁基黄药，搅拌1分钟，刮泡3～5分钟；得到浮选鳞片石墨和尾矿；
c）制备浮选精鳞片石墨：浮选鳞片石墨经过滤，得到浮选精鳞片石墨和滤液；
d）制备鳞片石墨烯液：将浮选精鳞片石墨、5040分散剂和水按照质量比20～50:0.1～0.5:50～80加入到匀质机中，在50～75℃条件下至少匀质1次，匀质压力为4～40MPa，匀质时间为5～30min，得到鳞片石墨烯液；
e）制备鳞片石墨烯：鳞片石墨烯液经喷雾干燥后，得到鳞片石墨烯；
所述的双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体，是指RAHN公司的4217、沙多玛公司的CN9001、沙多玛公司的CN9021、国精化学股份有限公司的GU2500K、国精化学股份有限公司的2600K和国精化学股份有限公司的3030Z中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述聚醚二元醇包括聚乙二醇、聚丙二醇和聚四氢呋喃醚二醇中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述催化剂是二月桂酸二丁基锡；
所述阻聚剂包括对苯二酚、对羟基苯甲醚和2，6二叔丁基对甲苯酚中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述丙烯酸羟基酯包括丙烯酸羟乙酯（HEA）、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）、甲基丙烯酸羟丙脂（HPMA）和三羟甲基丙烷二丙烯酸酯（TMPDA）的一种或两种以上任意比的混合物；
所述丙烯酸脂类活性稀释剂包括四氢呋喃甲基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、3,3,5-三甲基环己烷丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、异癸基丙烯酸酯和丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述流平润湿剂包括TEGO-4000、TEGO-4100、TEGO-4200和TEGO-270中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述光引发剂是1173（2- 羟基-2- 甲基-1- 苯基丙酮）、184（1- 羟基环己基苯甲酮）、819（双（2，4，6- 三甲基苯甲酰基）苯基氧化磷）、651(α,α’- 二甲基苯偶酰缩酮)、ITX( 异丙基硫杂蒽酮)、BP( 二苯甲酮)和TPO(2,4,6- 三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷) 中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述的环氧树脂包括日本ADEKA的EP-4100HF、EP-4000S、EP-4901HF、EP-4088L,台湾NAN YA的NPEL-127、NPEL-128、NPEL-128R、NPEF-170中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述的潜伏性固化剂包括日本ADEKA的EH-5031S、EH-4360S、EH-3293S,日本味之素的PN-23、PN-31、AH-154、AH-162中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述的硅烷偶联剂包括KH551、KH172、KH560和KH570中的一种或两种以上任意比的混合物。
称取自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体28份,沙多玛公司的CN9021:6份；四氢呋喃丙烯酸酯13份；异癸基丙烯酸酯6份；光引发剂184:2份；光引发剂TPO:1份；ADEKA公司的环氧树脂EP-4088L：20份；ADEKA公司的潜伏性固化剂EH-3293S：7份；流平润湿剂TEGO-4100:2.5份；硅烷偶联剂KH570:1.5份和鳞片石墨烯12份。
所述聚醚二醇的分子量为 1000～3000。
步骤d）为匀质3次，第一次匀质压力为35MPa，匀质20min；第二次匀质压力为15MPa，匀质20min；第三次匀质压力为6MPa，匀质20min。
发明具有以下有益技术效果：
1、本发明制备的紫外光双固化导电胶黏剂，通过控制合成聚氨酯丙烯酸酯预聚体过程中的NCO/OH的比例为0.8～1.1，得到了一种低表面张力的聚氨酯丙烯酸酯预聚体，并且添加了能够很好的降低动态表面张力的有机硅类润湿剂，解决现有技术中的紫外光双固化导电胶黏剂对低表面张力材质润湿效果差，粘接强度低的难题，扩展紫外光固化胶的应用领域,提供一种用于低表能基材粘接的的紫外光固化胶，该胶黏剂润湿性能好，表干好、韧性佳，优异的抗湿热和耐高温等性能。
2、本发明加入鳞片石墨烯，可明显增加紫外光双固化导电胶黏剂的韧性，不会因导电产
生温度变化，导致胶黏剂裂纹。
3、因石墨烯本身具有漂浮性，故本发明仅采用加入少量丁基黄药浮选，且粗选一次，扫选两次，无需精选 ，即可得到浮选精鳞片石墨。
4、本发明鳞片石墨烯经三次匀质获得的石墨烯，具有层数低，韧性好的特点。
具体实施方式
下面结合具体实例进一步说明本发明。
实施例1
按重量百分比准确称取各原料，自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体22g,沙多玛公司的CN9021:12g；四氢呋喃丙烯酸酯18g；异癸基丙烯酸酯5g；光引发剂184:2g ；光引发剂TPO:1g ；ADEKA公司的环氧树脂EP-4100HF：21g；ADEKA公司的潜伏性固化剂EH-5031S：7g；流平润湿剂TEGO-4100:2g；硅烷偶联剂KH560:1g和鳞片石墨烯9g。将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于500 r/min搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
其中自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体按照以下步骤进行：
将200克聚四氢呋喃醚二醇（Mn=2000）加入到反应器中，在115℃的温度，真空压力为-0.08MPa的条件下脱水2小时，降温至 60℃，加入42.2克异佛尔酮二异氰酸酯，真空压力为-0.08MPa的条件下搅拌0.5小时，然后加入0.02 克二月桂酸二丁基锡，在70℃反应2.5小时，依次加入27克甲基丙烯酸羟乙酯，0.01g对苯二酚继续在75℃反应2小时，每隔30min取样用红外光谱仪分析NCO基团的含量，当NCO的峰完全消失时，停止加热反应，可得到低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体，测得表面张力为-33.1mN/m ；
所述鳞片石墨烯按照以下步骤进行：
a）制备矿浆：粗选将破碎后的鳞片石墨烯矿和水按照质量比30:100混匀，制得矿浆；
b）制备浮选鳞片石墨：粗选：将矿浆加入到浮选机中，加入丁基黄药60g，搅拌4min，刮泡10min；一次扫选：向矿浆中加入30g丁基黄药，搅拌1分钟，刮泡4分钟；二次扫选：向矿浆中加入20g丁基黄药，搅拌1分钟，刮泡4分钟；得到浮选鳞片石墨和尾矿；
c）制备浮选精鳞片石墨：浮选鳞片石墨经过滤，得到浮选精鳞片石墨和滤液；
d）制备鳞片石墨烯液：将浮选精鳞片石墨、5040分散剂和水按照质量比30:0.2:69.8加入到匀质机中，在60℃条件下匀质3次，第一次匀质压力为35MPa，匀质20min；第二次匀质压力为15MPa，匀质20min；第三次匀质压力为6MPa，匀质20min，得到鳞片石墨烯液；
e）制备鳞片石墨烯：鳞片石墨烯液经喷雾干燥后，得到鳞片石墨烯。
实施例2
按重量百分比准确称取各原料，自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体22g,国精公司的3030Z:12g；四氢呋喃丙烯酸酯15g；异癸基丙烯酸酯4g；光引发剂184:2g ；光引发剂TPO，1g ；NAN YA公司的环氧树脂NAN YA的NPEL-127：21g；ADEKA公司的潜伏性固化剂EH-3293S：6g；流平润湿剂TEGO-4100:1.5g；硅烷偶联剂KH560:1.5g和鳞片石墨烯14g。将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于500 转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
其中自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体按照以下步骤进行：
将200克聚四氢呋喃醚二醇（Mn=2000）加入到反应器中，在115℃的温度，真空压力为-0.08MPa的条件下脱水2小时，降温至 60℃，加入34.2克甲苯二异氰酸酯，真空压力为-0.08MPa的条件下搅拌0.5小时，然后加入0.02克二月桂酸二丁基锡，在70℃反应 2.5小时，依次加入27克甲基丙烯酸羟乙酯，0.01g对苯二酚继续在75℃反应2小时，每隔30min取样用红外光谱仪分析NCO基团的含量，当NCO的峰完全消失时，停止加热反应，可得到低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体，测得表面张力为-33.6mN/m ；
所述鳞片石墨烯按照以下步骤进行：
a）制备矿浆：粗选将破碎后的鳞片石墨烯矿和水按照质量比30:100混匀，制得矿浆；
b）制备浮选鳞片石墨：粗选：将矿浆加入到浮选机中，加入丁基黄药60g，搅拌4min，刮泡10min；一次扫选：向矿浆中加入30g丁基黄药，搅拌1分钟，刮泡4分钟；二次扫选：向矿浆中加入20g丁基黄药，搅拌1分钟，刮泡4分钟；得到浮选鳞片石墨和尾矿；
c）制备浮选精鳞片石墨：浮选鳞片石墨经过滤，得到浮选精鳞片石墨和滤液；
d）制备鳞片石墨烯液：将浮选精鳞片石墨、5040分散剂和水按照质量比30:0.2:69.8加入到匀质机中，在60℃条件下匀质3次，第一次匀质压力为35MPa，匀质20min；第二次匀质压力为15MPa，匀质20min；第三次匀质压力为6MPa，匀质20min，得到鳞片石墨烯液；
e）制备鳞片石墨烯：鳞片石墨烯液经喷雾干燥后，得到鳞片石墨烯。
实施例3
按重量百分比准确称取各原料，自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体28g,沙多玛公司的CN9021:6g；四氢呋喃丙烯酸酯13g；异癸基丙烯酸酯6g；光引发剂184:2g；光引发剂TPO:1g；ADEKA公司的环氧树脂EP-4088L：20g；ADEKA公司的潜伏性固化剂EH-3293S：7g；流平润湿剂TEGO-4100:2.5g；硅烷偶联剂KH570:1.5g和鳞片石墨烯12g。将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于500 r/ min搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
其中自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体按照以下步骤进行：
将200克聚四氢呋喃醚二醇（Mn=2000）加入到反应器中，在115℃的温度，真空压力为-0.08MPa的条件下脱水2小时，降温至60℃，加入33.5克六亚甲基二异氰酸酯，真空压力为-0.08MPa的条件下搅拌0.5小时，然后加入0.02克二月桂酸二丁基锡，在70℃反应2.5小时，依次加入27克甲基丙烯酸羟乙酯，0.01g对苯二酚继续在75℃反应2 小时，每隔30min取样用红外光谱仪分析NCO基团的含量，当NCO的峰完全消失时，停止加热反应，可得到低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体，测得表面张力为-32.1mN/m ；
所述鳞片石墨烯按照以下步骤进行：
a）制备矿浆：粗选将破碎后的鳞片石墨烯矿和水按照质量比30:100混匀，制得矿浆；
b）制备浮选鳞片石墨：粗选：将矿浆加入到浮选机中，加入丁基黄药60g，搅拌4min，刮泡10min；一次扫选：向矿浆中加入30g丁基黄药，搅拌1分钟，刮泡4分钟；二次扫选：向矿浆中加入20g丁基黄药，搅拌1分钟，刮泡4分钟；得到浮选鳞片石墨和尾矿；
c）制备浮选精鳞片石墨：浮选鳞片石墨经过滤，得到浮选精鳞片石墨和滤液；
d）制备鳞片石墨烯液：将浮选精鳞片石墨、5040分散剂和水按照质量比30:0.2:69.8加入到匀质机中，在60℃条件下匀质3次，第一次匀质压力为35MPa，匀质20min；第二次匀质压力为15MPa，匀质20min；第三次匀质压力为6MPa，匀质20min，得到鳞片石墨烯液；
e）制备鳞片石墨烯：鳞片石墨烯液经喷雾干燥后，得到鳞片石墨烯。
实施例4
按重量百分比准确称取各原料，自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体25g,沙多玛公司的CN9001:11g;甲基丙烯酸异冰片酯17g；异癸基丙烯酸酯5g；光引发剂184:2g ；光引发剂TPO:1g ；NAN YA公司的环氧树脂NPEL-127：22g；味之素公司的潜伏性固化剂AH-154：6g；流平润湿剂TEGO-4200:2g；硅烷偶联剂KH560:1g和鳞片石墨烯8g。将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于500 转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
其中自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体按照以下步骤进行：
将200克聚丙二醇（Mn=2000）加入到反应器中，在115℃的温度，真空压力为-0.08MPa的条件下脱水 2 小时，降温至60℃，加入33.5克六亚甲基二异氰酸酯，真空压力为-0.08MPa的条件下搅拌0.5小时，然后加入0.02克二月桂酸二丁基锡，在70℃反应2.5小时，依次加入27克甲基丙烯酸羟乙酯，0.01g对苯二酚继续在75℃反应2小时，每隔30min取样用红外光谱仪分析NCO基团的含量，当NCO的峰完全消失时，停止加热反应，可得到低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体，测得表面张力为-32.6mN/m ；
所述鳞片石墨烯按照以下步骤进行：
a）制备矿浆：粗选将破碎后的鳞片石墨烯矿和水按照质量比30:100混匀，制得矿浆；
b）制备浮选鳞片石墨：粗选：将矿浆加入到浮选机中，加入丁基黄药60g，搅拌4min，刮泡10min；一次扫选：向矿浆中加入30g丁基黄药，搅拌1分钟，刮泡4分钟；二次扫选：向矿浆中加入20g丁基黄药，搅拌1分钟，刮泡4分钟；得到浮选鳞片石墨和尾矿；
c）制备浮选精鳞片石墨：浮选鳞片石墨经过滤，得到浮选精鳞片石墨和滤液；
d）制备鳞片石墨烯液：将浮选精鳞片石墨、5040分散剂和水按照质量比30:0.2:69.8加入到匀质机中，在60℃条件下匀质3次，第一次匀质压力为35MPa，匀质20min；第二次匀质压力为15MPa，匀质20min；第三次匀质压力为6MPa，匀质20min，得到鳞片石墨烯液；
e）制备鳞片石墨烯：鳞片石墨烯液经喷雾干燥后，得到鳞片石墨烯。
实施例5
按重量百分比准确称取各原料，自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体26g,RAHN公司的4217:8g； 甲基丙烯酸异冰片酯23g；光引发剂184:2g ；光引发剂TPO:1g ；ADEKA公司的环氧树脂EP-4088L：21g；ADEKA公司的潜伏性固化剂EH-3293S：7g；流平润湿剂TEGO-4200:2g；硅烷偶联剂KH560:1g和鳞片石墨烯9g。将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于500转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
其中自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体按照以下步骤进行：
将200克聚乙二醇（Mn=2000）加入到反应器中，在115℃的温度，真空压力为-0.08MPa的条件下脱水2小时，降温至60℃，加入42.2克异佛尔酮二异氰酸酯，真空压力为-0.08MPa的条件下搅拌0.5小时，然后加入0.02克二月桂酸二丁基锡，在70℃反应2.5小时，依次加入27克甲基丙烯酸羟乙酯，0.01g对苯二酚继续在75℃反应2小时，每隔30min取样用红外光谱仪分析NCO基团的含量，当NCO的峰完全消失时，停止加热反应，可得到低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体，测得表面张力为-33.6mN/m ；
所述鳞片石墨烯按照以下步骤进行：
a）制备矿浆：粗选将破碎后的鳞片石墨烯矿和水按照质量比30:100混匀，制得矿浆；
b）制备浮选鳞片石墨：粗选：将矿浆加入到浮选机中，加入丁基黄药60g，搅拌4min，刮泡10min；一次扫选：向矿浆中加入30g丁基黄药，搅拌1分钟，刮泡4分钟；二次扫选：向矿浆中加入20g丁基黄药，搅拌1分钟，刮泡4分钟；得到浮选鳞片石墨和尾矿；
c）制备浮选精鳞片石墨：浮选鳞片石墨经过滤，得到浮选精鳞片石墨和滤液；
d）制备鳞片石墨烯液：将浮选精鳞片石墨、5040分散剂和水按照质量比30:0.2:69.8加入到匀质机中，在60℃条件下匀质3次，第一次匀质压力为35MPa，匀质20min；第二次匀质压力为15MPa，匀质20min；第三次匀质压力为6MPa，匀质20min，得到鳞片石墨烯液；
e）制备鳞片石墨烯：鳞片石墨烯液经喷雾干燥后，得到鳞片石墨烯。
实施例6
按重量百分比准确称取各原料，自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体24g,国精公司的3030Z:10g;甲基丙烯酸异冰片酯14g；丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯6g；光引发剂184:2g ；光引发剂TPO:1g ；NAN YA公司的环氧树脂NPEL-128R:23g；味之素公司的潜伏性固化剂AH-162:5g；流平润湿剂TEGO-4000:2.5g；硅烷偶联剂KH570:1.5g和鳞片石墨烯11g。将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于500 转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
其中自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体按照以下步骤进行：
将200克聚乙二醇（Mn=2000）加入到反应器中，在115℃的温度，真空压力为-0.08MPa的条件下脱水2小时，降温至60℃，加入34.2克甲苯二异氰酸酯，真空压力为-0.08MPa的条件下搅拌0.5小时，然后加入0.02克二月桂酸二丁基锡，在70℃反应2.5小时，依次加入27克甲基丙烯酸羟乙酯，0.01g对苯二酚继续在75℃反应2小时，每隔30min取样用红外光谱仪分析NCO基团的含量，当NCO的峰完全消失时，停止加热反应，可得到低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体，测得表面张力为-34.5mN/m ；
所述鳞片石墨烯按照以下步骤进行：
a）制备矿浆：粗选将破碎后的鳞片石墨烯矿和水按照质量比38:100混匀，制得矿浆；
b）制备浮选鳞片石墨：粗选：将矿浆加入到浮选机中，加入丁基黄药80g，搅拌4min，刮泡10min；一次扫选：向矿浆中加入35g丁基黄药，搅拌1分钟，刮泡4分钟；二次扫选：向矿浆中加入20g丁基黄药，搅拌1分钟，刮泡4分钟；得到浮选鳞片石墨和尾矿；
c）制备浮选精鳞片石墨：浮选鳞片石墨经过滤，得到浮选精鳞片石墨和滤液；
d）制备鳞片石墨烯液：将浮选精鳞片石墨、5040分散剂和水按照质量比30:0.2:69.8加入到匀质机中，在60℃条件下匀质2次，第一次匀质压力为35MPa，匀质20min；第二次匀质压力为15MPa，匀质20min；得到鳞片石墨烯液；
e）制备鳞片石墨烯：鳞片石墨烯液经喷雾干燥后，得到鳞片石墨烯。
下面结合实验数据进一步说明本发明的有益效果：
1材料与方法：
1.1试验地点：实验室。
1.2实验检测：采用SY-ZY-01-17测试标准测试不同试样对低表面能基材PET粘接。
1.3供试材料：针对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、对比1（除聚氨酯丙烯酸酯预聚体购自长兴公司的6148J75外，其它制作工艺均与本发明实施例3一致）和对比2（除未加石墨烯外，其它制作工艺均与本发明实施例3一致）做效果比较。
1.4试验设计：试验设7个处理，2次重复，分别为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、对比1（除聚氨酯丙烯酸酯预聚体购自长兴公司的6148J75外，其它制作工艺均与本发明实施例3一致）和对比2（除未加石墨烯外，其它制作工艺均与本发明实施例3一致），分别对低表面能基材PET粘接。
本实验除实验用处理不同外其他管理均一致。
2结果与分析
从上述结果可以看出，实施例3具有较强的粘结效果和良好的导电性能；实施例2虽然导电性能优于实施例3，但其粘结性能明显降低，不符合设计初衷，实施例1、实施例4、实施例5和实施例6粘结效果和导电性能明显弱于实施例3；对比2没有加石墨烯基本无导电性；对比1效果也远不如实施例3，综合比较，实施例3效果最佳。

Claims (4)

1.一种紫外光双固化导电胶黏剂的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
将自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体15～30份，双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体5～20份，丙烯酸脂类活性稀释剂13～32份，流平润湿剂0.5～5份，光引发剂2～4份，环氧树脂16～30份，潜伏性固化剂5～13份、硅烷偶联剂1～3份和鳞片石墨烯6～24份依次加入到搅拌机内，在温度为8～15℃，压力为-0.08～-0.098MPa，转速为500～1000r/min的条件下，搅拌0.5～2h，避光密封包装，即得紫外光双固化导电胶黏剂；
所述自制双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体按照以下步骤进行：
将聚醚二元醇在 110℃～120℃的温度下抽真空脱水1.5～2h；加入二异氰酸酯，在温度为50℃～70℃，真空压力为-0.07～-0.098MPa条件下，搅拌0.5～1h；加入催化剂，在温度为70℃～80℃，真空压力为-0.07～-0.098MPa条件下反应2～3h；加入阻聚剂和丙烯酸羟基酯，在温度为60℃～ 80℃，真空压力为-0.07～-0.098MPa条件下搅拌2～3h，用红外光谱仪分析NCO基团的含量，当NCO的峰完全消失时，停止加热反应，即得低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体；
所述低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体中聚醚二元醇、二异氰酸酯和丙烯酸羟基酯的摩尔比为1:1.8～2.0:2～2.2，催化剂和阻聚剂各占自制度低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体重量的0.1‰～1‰；
所述鳞片石墨烯按照以下步骤进行：
a）制备矿浆：将破碎后的鳞片石墨矿和水按照质量比25～35:100混匀，制得矿浆；
b）制备浮选鳞片石墨：粗选：将矿浆加入到浮选机中，加入丁基黄药50～100g，搅拌3～5min，刮泡8～15min；一次扫选：向矿浆中加入20～40g丁基黄药，搅拌1分钟，刮泡3～5分钟；二次扫选：向矿浆中加入20～40g丁基黄药，搅拌1分钟，刮泡3～5分钟；得到浮选鳞片石墨和尾矿；
c）制备浮选精鳞片石墨：浮选鳞片石墨经过滤，得到浮选精鳞片石墨和滤液；
d）制备鳞片石墨烯液：将浮选精鳞片石墨、5040分散剂和水按照质量比20～50:0.1～0.5:50～80加入到匀质机中，在50～75℃条件下至少匀质1次，匀质压力为4～40MPa，匀质时间为5～30min，得到鳞片石墨烯液；
e）制备鳞片石墨烯：鳞片石墨烯液经喷雾干燥后，得到鳞片石墨烯；
所述的双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体，是指RAHN公司的4217、沙多玛公司的CN9001、沙多玛公司的CN9021、国精化学股份有限公司的GU2500K、国精化学股份有限公司的2600K和国精化学股份有限公司的3030Z中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述聚醚二元醇包括聚乙二醇、聚丙二醇和聚四氢呋喃醚二醇中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述催化剂是二月桂酸二丁基锡；
所述阻聚剂包括对苯二酚、对羟基苯甲醚和2，6二叔丁基对甲苯酚中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述丙烯酸羟基酯包括丙烯酸羟乙酯（HEA）、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）、甲基丙烯酸羟丙脂（HPMA）和三羟甲基丙烷二丙烯酸酯（TMPDA）的一种或两种以上任意比的混合物；
所述丙烯酸脂类活性稀释剂包括四氢呋喃甲基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、3,3,5-三甲基环己烷丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、异癸基丙烯酸酯和丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述流平润湿剂包括TEGO-4000、TEGO-4100、TEGO-4200和TEGO-270中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述光引发剂是1173（2- 羟基-2- 甲基-1- 苯基丙酮）、184（1- 羟基环己基苯甲酮）、819（双（2，4，6- 三甲基苯甲酰基）苯基氧化磷）、651(α,α’- 二甲基苯偶酰缩酮)、ITX( 异丙基硫杂蒽酮)、BP( 二苯甲酮)和TPO(2,4,6- 三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷) 中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述的环氧树脂包括日本ADEKA的EP-4100HF、EP-4000S、EP-4901HF、EP-4088L,台湾NAN YA的NPEL-127、NPEL-128、NPEL-128R、NPEF-170中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述的潜伏性固化剂包括日本ADEKA的EH-5031S、EH-4360S、EH-3293S,日本味之素的PN-23、PN-31、AH-154、AH-162中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述的硅烷偶联剂包括KH551、KH172、KH560和KH570中的一种或两种以上任意比的混合物。
2.如权利要求1所述的紫外光双固化导电胶黏剂的制备方法，其特征在于：称取自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体28份,沙多玛公司的CN9021:6份；四氢呋喃丙烯酸酯13份；异癸基丙烯酸酯6份；光引发剂184:2份；光引发剂TPO:1份；ADEKA公司的环氧树脂EP-4088L：20份；ADEKA公司的潜伏性固化剂EH-3293S：7份；流平润湿剂TEGO-4100:2.5份；硅烷偶联剂KH570:1.5份和鳞片石墨烯12份。
3.如权利要求1所述的紫外光双固化导电胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述聚醚二醇的分子量为 1000～3000。
4.如权利要求1所述的紫外光双固化导电胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤d）为匀质3次，第一次匀质压力为35MPa，匀质20min；第二次匀质压力为15MPa，匀质20min；第三次匀质压力为6MPa，匀质20min。
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Denomination of invention: A preparation method of UV double curing conductive adhesive

Effective date of registration: 20220225

Granted publication date: 20190412

Pledgee: Shanghai Pudong Development Bank Limited by Share Ltd. Yantai branch

Pledgor: YANTAI XINYOU NEW MATERIAL Co.,Ltd.

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