CN112080115A - 一种用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料及其制备方法，涉及聚乳酸复合材料技术领域。本发明公开的用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料，由以下质量分数的原料组成：改性聚乳酸40‑65份、己二酸改性植物纤维35‑60份、松香酸钠0.5‑1份、聚乙二醇8‑15份、硅酸镁铝0.5‑0.8份和润滑剂2‑5份，本发明还公开了该用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料的制备方法。本发明提供的高韧性聚乳酸复合材料，该复合材料具有优异的耐冲击性能，可耐高温，其热变形温度超过115℃，并具有优异的力学性能，高韧性，不易脆断，延长了使用寿命，该复合材料无毒、可完全生物降解，可广泛应用于环保餐具、食品包装等领域。

Description

一种用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚乳酸复合材料技术领域，尤其涉及一种用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料及其制备方法。
背景技术
在环境和可持续发展为主题的今天，环境友好型可生物降解高分子材料无疑受到人们的青睐，成为近年来的研究热点，然而聚乳酸被认为是最有前景的传统塑料替代品之一。聚乳酸(PLA)是一种以玉米或薯类淀粉经发酵形成的乳酸为原料经过化学合成制备的生物降解脂肪族聚酯，原料来源充分且可以再生，不仅摆脱了对石油资源的依赖，其生产制造过程的能耗比PP等石油基高分子低，为低环境负荷性的高分子材料。
PLA是一种绿色、环保、全生物降解的线性脂肪族聚酯。随着白色污染、塑料焚烧等环境问题愈发突出，PLA以其优异的力学性能(高强度、高模量等)、全生物降解性，成为了众多科研人员的研究热点。但在实际的应用过程中，PLA制品并未完全应用在日常生活领域中，主要因为PLA自身脆性大、降解周期长、结晶度低、耐热性等缺点。首先，脆性大、耐冲击性能差限制了PLA在环保餐具、薄膜、包装材料等领域的应用；同时结晶度低、耐热性差是限制PLA在耐热、耐高温制品领域应用的重要因素。PLA的热变形温度只有55-60℃左右，然而作为环保餐具时，有时食物的温度达到100℃左右，严重限制了PLA作为环保餐具的使用，且使用寿命较短。现有的PLA材料作为高分子环保餐具，可循环使用，但该PLA材料使用过程中质脆易断，使用寿命短，限制了在家庭生活中作为通用的环保餐具应用，目前主要作为一次性餐具使用。
目前，对聚乳酸进行改性的研究和报道有很多。中国发明专利CN105968757B公开了一种全生物降解增韧高强聚乳酸基复合材料及其制备方法，该复合材料是由聚乳酸、环氧化植物油或其衍生物以及过氧化引发剂组成，经干燥、混合后，于密炼机中通过原位接枝交联反应制得，该复合材料的各组分均为无毒、可生物降解材料，并引入了接枝交联结构使复合材料答复增韧同时保持高强度。该发明虽通过接枝反应提高了聚乳酸复合材料的强度和断裂伸长率，但其冲击强度较低，易开裂，且耐热性较差，影响其在环保餐具中的应用。中国发明专利CN103965596B公开了一种可生物降解聚乳酸复合材料及应用，该复合材料由重均分子量为10-18万、分子量分布指数为1.2-2.0的聚乳酸，脂肪族聚酯，增塑剂和表面处理的无机填料共混造粒制得，该复合材料具有优良的拉伸强度和断裂伸长率，并且成本较低。但该复合材料的冲击强度较差，且耐热性能未有明显的改性，不适于应用在环保餐具中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高韧性聚乳酸复合材料，该复合材料具有优异的耐冲击性能，可耐高温，其热变形温度超过115℃，并具有优异的力学性能，高韧性，不易脆断，延长了使用寿命。该复合材料无毒、可完全生物降解，可广泛应用于环保餐具、食品包装等领域。
为了实现本发明的目的，本发明提供了一种用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料，由以下重量份数的原料组成：改性聚乳酸40-65份、己二酸改性植物纤维35-60份、松香酸钠0.5-1份、聚乙二醇8-15份、硅酸镁铝0.5-0.8份和润滑剂2-5份。
进一步的，所述改性聚乳酸的制备方法包括以下具体步骤：
(1)将二氧化硅粉末加入到甲苯中，加热到60℃，搅拌均匀，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷，缓慢升温至110℃，搅拌3-4h，制得表面改性的二氧化硅；
(2)将上述表面改性的二氧化硅和聚乳酸加入到高速混合机中，搅拌温度设置为100℃，搅拌速率设置为250-300r/min，然后加入磷酸三甲苯酯，搅拌0.5h，然后将混合料加入到双螺杆挤出机熔融共混，挤出、造粒，制得PLA/SiO2复合物，即所述改性聚乳酸。
进一步的，所述步骤(1)中所述乙烯基三甲氧基硅烷的加入量为二氧化硅粉末的1.2-2.5wt％，所述甲苯的加入量为二氧化硅粉末质量的4倍。
进一步的，所述步骤(2)中所述表面改性的二氧化硅的加入量为所述聚乳酸的4.5-7.5wt％，所述磷酸三甲苯酯的加入量为所述聚乳酸的3-5wt％。
进一步的，所述己二酸改性植物纤维的制备方法包括以下具体步骤：将植物纤维和二氯甲烷加入到反应釜中，搅拌均匀，然后加入己二酸、BPO和氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌1.5-2h，然后升温至50℃，搅拌1-2h，用去离子水洗涤三次后，减压抽滤，干燥，制得所述己二酸改性植物纤维。
进一步的，所述己二酸的加入量为所述植物纤维的3.5-4.5wt％，所述BPO的加入量为所述植物纤维的0.3-0.5wt％，所述氨丙基三乙氧基硅烷的加入量为所述植物纤维的1.2-1.5wt％，所述二氯甲烷的加入量为所述植物纤维质量的3-5倍。
进一步的，所述聚乙二醇的平均分子量为3600-8500，所述聚乙二醇为PEG-4000、PEG-6000、PEG-8000中的一种或两种。
进一步的，所述润滑剂为聚乙烯蜡、N,N,-亚乙基双硬脂酰胺、甘油三羟硬脂酸酯、硬脂酸正丁酯中一种或两种。
一种如上述所述的用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下具体步骤：将已称好的改性聚乳酸、己二酸改性植物纤维和聚乙二醇加入到高速混合机中搅拌均匀，加入松香酸钠后，搅拌0.5-1h，然后加入硅酸镁铝和润滑剂，搅拌10-15min，再将搅拌均匀的混合物料加入到双螺杆挤出机中熔融共混，挤出、拉条、造粒，即得所述用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料。
进一步的，所述双螺杆挤出机的挤出温度为150-200℃，螺杆转速为100-150r/min，螺杆长径比为(36-45)：1。
本发明取得了以下有益效果：
1、本发明的改性聚乳酸是将表面改性后的二氧化硅与聚乳酸在偶联剂的作用下交联复合制得的，二氧化硅与聚乳酸交联，使PLA的球晶尺寸减小，结晶速率提高，从而使结晶温度和结晶度得到提高，并改善了其耐热性能；本发明对二氧化硅进行表面改性，提高了PLA与二氧化硅之间的交联度，从而提高了改性聚乳酸的界面结合力，增强了改性聚乳酸的相容性，致使聚乳酸复合材料的耐冲击性能提高；因二氧化硅的加入，大大提高了改性聚乳酸的强度。
2、本发明植物纤维通过己二酸进行接枝改性，增强了植物纤维与改性聚乳酸之间的界面相容性能，提高了聚乳酸复合的韧性和强度，并提高了其耐冲击强度。本发明还通过加入松香酸钠改善了改性聚乳酸与植物纤维的界面结合力，提高了两者的相容性，提高了聚乳酸复合材料的韧性，并且由于己二酸改性植物纤维的加入，进一步提高了聚乳酸复合材料的耐热性能。
3、本发明的改性聚乳酸、己二酸改性植物纤维与聚乙二醇混合，使己二酸改性植物纤维能均匀分散在改性聚乳酸基体中，并增加了己二酸改性植物纤维和改性聚乳酸的相容性，提高了聚乳酸复合材料的韧性。
4、本发明中硅酸镁铝具有优良的润滑性，能改善聚乳酸的加工性能，并且硅酸镁铝还具有优良的亲水能力，能提高聚乳酸复合材料的亲水能力，使其具备优异的降解有机物的性能，对油性有机物进行氧化降解从而易被水带走，致使聚乳酸复合材料制备的环保餐具易清洁。
5、本发明的聚乙二醇的平均分子量选取3600-8500之间，能提高聚乳酸复合材料的强度、韧性和耐热性。若聚乙二醇的平均分子量小于3600，聚乳酸复合材料的结晶温度降低，结晶度降低，但增塑效果明显，即拉伸强度和耐热性降低，韧性增强；若若聚乙二醇的平均分子量大于8500，聚乳酸复合材料的结晶温度升高，结晶度升高，但增塑效果降低，即拉伸强度和耐热性提高，韧性较差。
6、本发明使用植物纤维对聚乳酸进行改性，原料易得，且成本较低，还可完全生物降解，符合环境友好型发展趋势。
7、本发明采用二氧化硅对聚乳酸进行改性，并通过控制聚乙二醇的平均分子量，与松香酸钠、润滑剂等原料共混，制得聚乳酸复合材料，该复合材料具有优异的耐冲击性能，可耐高温，其热变形温度超过115℃，且具有优异的力学性能，高韧性，不易脆断，延长了使用寿命。本发明使用的原料易得，成本较低，且均无毒，可降解，则制得的聚乳酸复合材料可完全生物降解。本发明制备方法易于控制，可操作性强，易于工业化生产，可广泛应用于食品包装和环保餐具等领域。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体实施例对本发明的用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料及其制备方法予以说明。
本发明中的植物纤维来源于植物秸秆、竹子、棉花、藻类、水草中的一种或几种。
本发明中聚乙二醇的平均分子量选取3600-8500，不限于本发明提供的PEG-4000、PEG-6000、PEG-8000。
实施例1
一种用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料，由以下重量份数的原料组成：改性聚乳酸40份、己二酸改性植物纤维60份、松香酸钠1份、PEG-4000 15份、硅酸镁铝0.8份和N,N,-亚乙基双硬脂酰胺2份，其制备方法包括以下步骤：
将已称好的改性聚乳酸、己二酸改性植物纤维和PEG-4000加入到高速混合机中搅拌均匀，加入松香酸钠后，搅拌0.5-1h，然后加入硅酸镁铝和N,N,-亚乙基双硬脂酰胺，搅拌10-15min，再将搅拌均匀的混合物料加入到双螺杆挤出机中熔融共混，挤出、拉条、造粒，即得用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料。其中，双螺杆挤出机的挤出温度为150-200℃，螺杆转速为100-150r/min，螺杆长径比为(36-45)：1。
上述改性聚乳酸的制备方法包括以下具体步骤：
(1)将100份二氧化硅粉末加入到400份甲苯中，加热到60℃，搅拌均匀，然后加入2.5份乙烯基三甲氧基硅烷，缓慢升温至110℃，搅拌3-4h，制得表面改性的二氧化硅；
(2)将上述7.5份表面改性的二氧化硅和100份聚乳酸加入到高速混合机中，搅拌温度设置为100℃，搅拌速率设置为250-300r/min，然后加入5份磷酸三甲苯酯，搅拌0.5h，然后将混合料加入到双螺杆挤出机熔融共混，挤出、造粒，制得PLA/SiO2复合物，即得上述改性聚乳酸。
上述己二酸改性植物纤维的制备方法包括以下具体步骤：将100份的植物纤维和500份的二氯甲烷加入到反应釜中，搅拌均匀，然后加入4.5份的己二酸、0.5份的BPO和1.2份的氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌1.5-2h，然后升温至50℃，搅拌1-2h，用去离子水洗涤三次后，减压抽滤，干燥，制得上述己二酸改性植物纤维。
实施例2
一种用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料，由以下重量份数的原料组成：改性聚乳酸65份、己二酸改性植物纤维35份、松香酸钠0.5份、PEG-6000 8份、硅酸镁铝0.5份和聚乙烯蜡5份，其制备方法与实施例1中相同，具体参照实施例1，不同的是PEG-4000换成PEG-6000，N,N,-亚乙基双硬脂酰胺(即润滑剂)换成聚乙烯蜡。
上述改性聚乳酸的制备方法包括以下具体步骤：
(1)将100份二氧化硅粉末加入到400份甲苯中，加热到60℃，搅拌均匀，然后加入1.8份乙烯基三甲氧基硅烷，缓慢升温至110℃，搅拌3-4h，制得表面改性的二氧化硅；
(2)将上述5份表面改性的二氧化硅和100份聚乳酸加入到高速混合机中，搅拌温度设置为100℃，搅拌速率设置为250-300r/min，然后加入3份磷酸三甲苯酯，搅拌0.5h，然后将混合料加入到双螺杆挤出机熔融共混，挤出、造粒，制得PLA/SiO2复合物，即得上述改性聚乳酸。
上述己二酸改性植物纤维的制备方法包括以下具体步骤：将100份的植物纤维和300份的二氯甲烷加入到反应釜中，搅拌均匀，然后加入3.5份的己二酸、0.3份的BPO和1.5份的氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌1.5-2h，然后升温至50℃，搅拌1-2h，用去离子水洗涤三次后，减压抽滤，干燥，制得上述己二酸改性植物纤维。
实施例3
一种用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料，由以下重量份数的原料组成：改性聚乳酸50份、己二酸改性植物纤维50份、松香酸钠0.8份、PEG-4000 5份、PEG-8000 5份、硅酸镁铝0.7份和甘油三羟硬脂酸酯4份，其制备方法与实施例1中相同，具体参照实施例1，不同的是PEG-4000换成PEG-4000和PEG-8000，N,N,-亚乙基双硬脂酰胺(即润滑剂)换成甘油三羟硬脂酸酯。
上述改性聚乳酸的制备方法包括以下具体步骤：
(1)将100份二氧化硅粉末加入到400份甲苯中，加热到60℃，搅拌均匀，然后加入1.2份乙烯基三甲氧基硅烷，缓慢升温至110℃，搅拌3-4h，制得表面改性的二氧化硅；
(2)将上述4.5份表面改性的二氧化硅和100份聚乳酸加入到高速混合机中，搅拌温度设置为100℃，搅拌速率设置为250-300r/min，然后加入4份磷酸三甲苯酯，搅拌0.5h，然后将混合料加入到双螺杆挤出机熔融共混，挤出、造粒，制得PLA/SiO2复合物，即得上述改性聚乳酸。
上述己二酸改性植物纤维的制备方法包括以下具体步骤：将100份的植物纤维和400份的二氯甲烷加入到反应釜中，搅拌均匀，然后加入4份的己二酸、0.4份的BPO和1.3份的氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌1.5-2h，然后升温至50℃，搅拌1-2h，用去离子水洗涤三次后，减压抽滤，干燥，制得上述己二酸改性植物纤维。
实施例4
一种用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料，由以下重量份数的原料组成：改性聚乳酸54份、己二酸改性植物纤维46份、松香酸钠0.7份、PEG-6000 12份、硅酸镁铝0.7份和硬脂酸正丁酯3份，其制备方法与实施例1中相同，具体参照实施例1，不同的是PEG-4000换成PEG-6000，N,N,-亚乙基双硬脂酰胺(即润滑剂)换成硬脂酸正丁酯。
上述改性聚乳酸的制备方法包括以下具体步骤：
(1)将100份二氧化硅粉末加入到400份甲苯中，加热到60℃，搅拌均匀，然后加入2份乙烯基三甲氧基硅烷，缓慢升温至110℃，搅拌3-4h，制得表面改性的二氧化硅；
(2)将上述6份表面改性的二氧化硅和100份聚乳酸加入到高速混合机中，搅拌温度设置为100℃，搅拌速率设置为250-300r/min，然后加入4份磷酸三甲苯酯，搅拌0.5h，然后将混合料加入到双螺杆挤出机熔融共混，挤出、造粒，制得PLA/SiO2复合物，即得上述改性聚乳酸。
上述己二酸改性植物纤维的制备方法包括以下具体步骤：将100份的植物纤维和400份的二氯甲烷加入到反应釜中，搅拌均匀，然后加入3.8份的己二酸、0.4份的BPO和1.4份的氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌1.5-2h，然后升温至50℃，搅拌1-2h，用去离子水洗涤三次后，减压抽滤，干燥，制得上述己二酸改性植物纤维。
对比例1
一种聚乳酸复合材料，其原料和制备方法与实施例4中相同，具体参照实施例4。唯一不同的是，本对比例中的改性聚乳酸中未加入表面改性的二氧化硅。
对比例2
一种聚乳酸复合材料，其原料和制备方法与实施例4中相同，具体参照实施例4。唯一不同的是，本对比例中的植物纤维未对其进行己二酸改性。
对比例3
一种聚乳酸复合材料，其原料和制备方法与实施例4中相同，具体参照实施例4。唯一不同的是，本对比例中未加入松香酸钠。
对比例4
一种聚乳酸复合材料，其原料和制备方法与实施例4中相同，具体参照实施例4。唯一不同的是，本对比例中未加入硅酸镁铝。
将以上实施例1-4和对比例1-4进行性能测试，其检测结果如下表1。
表1实施例1-4与对比例1-4的聚乳酸复合材料性能检测结果
Figure BDA0002702027740000101
从表1的聚乳酸复合材料检测结果表可以看出，本发明的聚乳酸复合材料具有很好的力学性能和韧性，其拉伸强度为91.7-114.6MPa，冲击强度为27.4-40.2kJ/m2，断裂伸长率为164.7-451.5％,热变形温度在115℃以上，具有很好的耐高温性能。其当聚乳酸经二氧化硅改性后，提高了聚乳酸复合材料的强度、韧性和耐高温性能；当植物纤维经己二酸改性后，提高了聚乳酸复合材料的强度、韧性和耐高温性能；当聚乳酸复合材料加入松香酸钠或硅酸镁铝后，对聚乳酸复合材料的强度、韧性和耐高温性能有相应的提高。
对比例5
一种聚乳酸聚合材料，其原料和制备方法与实施例4中相同，具体参照实施例4。唯一不同的是，本对比例中聚乙二醇使用的是PEG-2000。
对比例6
一种聚乳酸聚合材料，其原料和制备方法与实施例4中相同，具体参照实施例4。唯一不同的是，本对比例中聚乙二醇使用的是PEG-10000。
将以上实施例4和对比例5-6进行性能测试，其检测结果如下表2。
表2实施例4与对比例5-6的聚乳酸复合材料性能检测结果
Figure BDA0002702027740000111
从表2的聚乳酸复合材料检测结果表可以看出，本发明的聚乙二醇的平均分子量选取在3600-8500之间，能提高聚乳酸复合材料的强度、韧性和耐热性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料，其特征在于，由以下重量份数的原料组成：改性聚乳酸40-65份、己二酸改性植物纤维35-60份、松香酸钠0.5-1份、聚乙二醇8-15份、硅酸镁铝0.5-0.8份和润滑剂2-5份。
2.根据权利要求1所述的用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料，其特征在于，所述改性聚乳酸的制备方法包括以下具体步骤：
(1)将二氧化硅粉末加入到甲苯中，加热到60℃，搅拌均匀，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷，缓慢升温至110℃，搅拌3-4h，制得表面改性的二氧化硅；
(2)将上述表面改性的二氧化硅和聚乳酸加入到高速混合机中，搅拌温度设置为100℃，搅拌速率设置为250-300r/min，然后加入磷酸三甲苯酯，搅拌0.5h，然后将混合料加入到双螺杆挤出机熔融共混，挤出、造粒，制得PLA/SiO2复合物，即所述改性聚乳酸。
3.根据权利要求2所述的用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料，其特征在于，所述步骤(1)中所述乙烯基三甲氧基硅烷的加入量为二氧化硅粉末的1.2-2.5wt％，所述甲苯的加入量为二氧化硅粉末质量的4倍。
4.根据权利要求2所述的用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料，其特征在于，所述步骤(2)中所述表面改性的二氧化硅的加入量为所述聚乳酸的4.5-7.5wt％，所述磷酸三甲苯酯的加入量为所述聚乳酸的3-5wt％。
5.根据权利要求1所述的用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料，其特征在于，所述己二酸改性植物纤维的制备方法包括以下具体步骤：将植物纤维和二氯甲烷加入到反应釜中，搅拌均匀，然后加入己二酸、BPO和氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌1.5-2h，然后升温至50℃，搅拌1-2h，用去离子水洗涤三次后，减压抽滤，干燥，制得所述己二酸改性植物纤维。
6.根据权利要求5所述的用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料，其特征在于，所述己二酸的加入量为所述植物纤维的3.5-4.5wt％，所述BPO的加入量为所述植物纤维的0.3-0.5wt％，所述氨丙基三乙氧基硅烷的加入量为所述植物纤维的1.2-1.5wt％，所述二氯甲烷的加入量为所述植物纤维质量的3-5倍。
7.根据权利要求1所述的用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料，其特征在于，所述聚乙二醇的平均分子量为3600-8500，所述聚乙二醇为PEG-4000、PEG-6000、PEG-8000中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料，其特征在于，所述润滑剂为聚乙烯蜡、N,N,-亚乙基双硬脂酰胺、甘油三羟硬脂酸酯、硬脂酸正丁酯中一种或两种。
9.一种如权利要求1-8所述的用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：将已称好的改性聚乳酸、己二酸改性植物纤维和聚乙二醇加入到高速混合机中搅拌均匀，加入松香酸钠后，搅拌0.5-1h，然后加入硅酸镁铝和润滑剂，搅拌10-15min，再将搅拌均匀的混合物料加入到双螺杆挤出机中熔融共混，挤出、拉条、造粒，即得所述用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料。
10.根据权利要求9所述的用于环保餐具的高韧性聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的挤出温度为150-200℃，螺杆转速为100-150r/min，螺杆长径比为(36-45)：1。
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