CN114316544A - 一种耐热老化聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐热老化的聚乳酸复合材料及其制备方法，涉及生物可降解塑料技术领域，是由包含以下重量百分数的组分制备得到：聚乳酸20‑80%，聚己二酸‑对苯二甲酸丁二醇酯10%‑50%，酒石酸二乙酯改性萜烯树脂枝接改性单甲氧基聚乙二醇‑聚乳酸双嵌段共聚物5%‑20%，增塑剂0.2%‑5%，润滑剂0.2%‑5%。可用于餐盒、水杯等食品领域，具备一定的抗光老化性能，因此可应用于地膜、食品包装膜等领域，扩大了聚乳酸材料的应用领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种耐热老化聚乳酸复合材料。
背景技术
传统的塑料包装材料及塑制水杯、餐盒通常由聚丙烯、聚碳酸酯制成，但其使用后存在难以回收处理的问题，造成了严重的环境污染问题，随着人们环保意识的增强，环境友好型高分子材料则收到了广泛的关注。聚乳酸作为一种可再生的资源，其不仅具有良好的生物可降解性，同时还具备良好的力学强度和加工性能，因此在塑料应用领域，聚乳酸具有广阔的应用前景。
但是由于聚乳酸的玻璃化温度较低，存在长期耐热性较差的问题，无法满足长期在较热环境下的使用需求，这在一定程度上极大的限制了其应用范围。中国专利CN201610711838.0耐热耐久性聚乳酸复合材料的制备方法及耐热耐久性聚乳酸复合材料，公开了一种通过添加改性后的剑麻纤维和贝壳微粉，改善了聚乳酸的性能，但其耐热老化特性提升不明显；中国专利CN201510253197.4一种PLA树脂增韧改性材料及其制备方法，公开了一种通过添加耐热老化剂改善聚乳酸树脂的耐热老化性能，但其助剂的大量添加，对聚乳酸树脂的可降解性能造成了影响；中国专利CN201610767037.6一种PLA树脂改性材料及其制备方法，公开了一种通过添加微晶纤维素、耐热老化剂解决聚乳酸耐热性差、较脆的问题，但对聚乳酸的耐热老化性能提升不明显。
通过以上中国专利公开内容发现，大多数提高聚乳酸耐热老化性能的方法中，都是传统添加耐热老化剂实现，造成聚乳酸的可降解特性下降，且耐热老化性能提升不明显。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的问题，提供了一种耐热老化的聚乳酸复合材料及其制备方法。
为达到以上发明目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种耐热老化聚乳酸复合材料，是由包含以下重量百分数的组分制备得到：聚乳酸20-80％，聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯10％-50％，酒石酸二乙酯改性萜烯树脂枝接改性单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸(MPEG-PLA)双嵌段共聚物5％-20％，增塑剂0.2％-5％，润滑剂0.2％-5％。
进一步地，所述的单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸(MPEG-PLA)双嵌段共聚物制备方法为，结合以往文献报道，将聚乳酸、单甲氧基聚乙二醇制备为单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸(MPEG-PLA)双嵌段共聚物，以改善聚乳酸的相容性，具体为：以聚乳酸、聚乙二醇单甲醚为原料，将聚乙二醇单甲醚溶于乙醇后，除水、过滤备用；将聚乳酸干燥备用；称取聚乳酸、聚乙二醇单甲醚，其中聚乳酸、聚乙二醇单甲醚的重量百分数的组成为：聚乳酸10％-90％、聚乙二醇单甲醚10％-90％，将聚乳酸、聚乙二醇单甲醚分别用挥发性有机溶剂溶解为质量分数分别为10％-20％的聚乳酸溶液、10％-20％的聚乙二醇单甲醚溶液，然后在聚乳酸溶液中加入质量分数1％-2％的锡类催化剂，边搅拌边均匀加入聚乙二醇单甲醚溶液，在10-50Pa的真空条件下聚合10-30min，得到甲氧基聚乙二醇-聚乳酸(MPEG-PLA)双嵌段共聚物。
进一步地，所述的酒石酸二乙酯改性萜烯树脂制备方法为：将萜烯树脂加热至熔融状态，保温20-40min，然后向熔融的萜烯树脂中添加其质量2％-10％的聚乙烯醇，然后以1000-2000r/min的转速高速搅拌1-2h，然后添加萜烯树脂质量2％-10％的酒石酸二乙酯，继续搅拌1-2h，然后冷却至室温，获得酒石酸二乙酯改性萜烯树脂。
进一步地，所述酒石酸二乙酯改性萜烯树脂枝接改性单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸(MPEG-PLA)双嵌段共聚物的制备方法为：将酒石酸二乙酯改性萜烯树脂、单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸(MPEG-PLA)双嵌段共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯、钛酸四丁酯熔融共混，其重量百分数组成分别为：酒石酸二乙酯改性萜烯树脂20％-60％、单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸(MPEG-PLA)双嵌段共聚物20％-60％、甲基丙烯酸缩水甘油酯10％-20％、钛酸四丁酯熔融10％-20％，其中熔融混合温度为160-200℃，转速500-1000r/min，混合10-30min获得化学枝接改性后的酒石酸二乙酯改性萜烯树脂枝接改性单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸(MPEG-PLA)双嵌段共聚物。
进一步地，所述聚乳酸的重均分子量为100000-200000。
进一步地，所述增塑剂为柠檬酸三丁丁酯、聚乙二醇中的一种或两种的组合。
进一步地，所述润滑剂为硬脂酸锌、芥酸酰胺、石蜡中的一种或多种的组合。
所述耐热老化聚乳酸复合材料的制备方法为：将聚乳酸，聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯，酒石酸二乙酯改性萜烯树脂枝接改性单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸双嵌段共聚物，增塑剂，润滑剂混合均匀，得到混合物料；然后将混合物料通过双螺杆挤出机熔融挤出，挤出温度为170-200℃，冷却造粒，即可得耐热老化聚乳酸复合材料。
进一步地，混合前对将聚乳酸，聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯，酒石酸二乙酯改性萜烯树脂枝接改性单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸双嵌段共聚物进行干燥处理，干燥温度为60-100℃，干燥时间为4-6小时。
本发明的聚乳酸复合材料可用于餐盒、水杯等食品领域，具备一定的抗光老化性能，因此也可应用于地膜、食品包装膜等领域，扩大了聚乳酸材料的应用领域。
本发明提供的耐热老化聚乳酸复合材料，通过添加己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯，提升了聚乳酸复合材料的韧性，通过制备单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸双嵌段共聚物，提高了聚乳酸的相容性，酒石酸二乙酯改性萜烯树脂，使得萜烯树脂的耐热老化性能得到进一步提升，利用酒石酸二乙酯改性后的萜烯树脂化学枝接改性单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸双嵌段共聚物，实现了聚乳酸复合材料耐热老化特性的提升。
具体实施方式
实施例和对比例中所用的原材料信息如下：
| 原材料 | 厂家 |
| 聚乳酸L130 | 道达尔科碧恩公司 |
| 聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯801T | 蓝山屯河公司 |
| 聚乙二醇单甲醚 | 阿拉丁试剂 |
| 酒石酸二乙酯 | 湖北兴恒业科技有限公司 |
| 萜烯树脂 | 恒丰石化 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 阿拉丁试剂 |
| 钛酸四丁酯 | 阿拉丁试剂 |
| 辛酸亚锡 | 阿拉丁试剂 |
| 乙醇 | 普通市售产品 |
下面以具体实施方式对本发明作进一步地说明，实施例和对比例中的拉伸强度按标准ISO 527测试，样条尺寸为170mm×10mm×4mm，拉伸速率50mm/min；
酒石酸二乙酯改性萜烯树脂枝接改性单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸双嵌段共聚物的制备实例：
首先，制备单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸(MPEG-PLA)双嵌段共聚物：称取质量分数80％的聚乳酸、20％的聚乙二醇单甲醚，将聚乳酸、聚乙二醇单甲醚分别用丙酮、乙醇溶解为质量分数为10％的聚乳酸、10％的聚乙二醇单甲醚溶液，然后在聚乳酸溶液中加入质量分数1％的辛酸亚锡催化剂，边搅拌边均匀加入聚乙二醇单甲醚溶液，在10Pa真空条件下聚合30min，得到甲氧基聚乙二醇-聚乳酸(MPEG-PLA)双嵌段共聚物。
其次，制备酒石酸二乙酯改性萜烯树脂：将质量分数80％的萜烯树脂加热至熔融状态，保温30min，然后向熔融的萜烯树脂中添加10％的聚乙烯醇，然后以2000r/min的转速高速搅拌2h，然后添加萜烯树脂质量10％的酒石酸二乙酯，继续搅拌2h，然后冷却至室温，获得酒石酸二乙酯改性萜烯树脂。
最后，制备酒石酸二乙酯改性萜烯树脂枝接改性单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸双嵌段共聚物：将质量分数：酒石酸二乙酯改性萜烯树脂40％、单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸(MPEG-PLA)双嵌段共聚物40％、甲基丙烯酸缩水甘油酯10％、钛酸四丁酯10％，熔融共混，其中熔融混合温度为180℃，转速500r/min，混合10min获得化学枝接改性后的酒石酸二乙酯改性萜烯树脂枝接改性单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸(MPEG-PLA)双嵌段共聚物。
实施例1：
组成成分为：聚乳酸56％，聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯20％，酒石酸二乙酯改性萜烯树脂枝接改性单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸(MPEG-PLA)双嵌段共聚物20％，增塑剂2％，润滑剂2％，将上述物料在80℃下干燥4小时后混合均匀，经双螺杆挤出机在180℃下熔融挤出切粒，在80℃下干燥4小时后制备获得聚乳酸复合材料。
实施例2：
组成成分为：聚乳酸66％，聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯20％，酒石酸二乙酯改性萜烯树脂枝接改性单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸(MPEG-PLA)双嵌段共聚物10％，增塑剂2％，润滑剂2％，将上述物料在80℃下干燥4小时后混合均匀，经双螺杆挤出机在180℃下熔融挤出切粒，在80℃下干燥4小时后制备获得聚乳酸复合材料。
实施例3：
组成成分为：聚乳酸71％，聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯20％，酒石酸二乙酯改性萜烯树脂枝接改性单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸(MPEG-PLA)双嵌段共聚物5％，增塑剂2％，润滑剂2％，将上述物料在80℃下干燥4小时后混合均匀，经双螺杆挤出机在180℃下熔融挤出切粒，在80℃下干燥4小时后制备获得聚乳酸复合材料。
对比例：
组成成分为：聚乳酸76％，聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯20％，增塑剂2％，润滑剂2％，将上述物料在80℃下干燥4小时后混合均匀，经双螺杆挤出机在180℃下熔融挤出切粒，在80℃下干燥4小时后制备获得聚乳酸复合材料。
将上述实施例1、2和对比例1所制备的聚乳酸复合材料经过注塑机成型得到测试样条，在85℃条件下稳定1000h后进行性能测试，其测试结果见表1所示。
表1：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 拉伸强度MPa | 35.8 | 32.4 | 31.2 | 29.8 |
| 1000h热老化后拉伸强度MPa | 31.3 | 22.8 | 21.0 | 15.9 |
| 1000h热老化后拉伸强度保持率％ | 87.4 | 70.3 | 65.4 | 53.5 |
由表1可见，采用本发明制备的聚乳酸复合材料在85℃下老化1000h后的拉伸强度保持率有了明显地提升，且同时具有较高的拉伸强度.
需要说明的是，在本文中尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物。
Claims (9)
1.一种耐热老化聚乳酸材料，其特征在于：是由包含以下重量百分数的组分制备得到：聚乳酸20-80％，聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯10％-50％，酒石酸二乙酯改性萜烯树脂枝接改性单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸双嵌段共聚物5％-20％，增塑剂0.2％-5％，润滑剂0.2％-5％。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸材料，其特征在于：所述聚乳酸的重均分子量为100000-200000。
3.根据权利要求1或2所述的聚乳酸材料，其特征在于：所述增塑剂为柠檬酸三丁酯、聚乙二醇中的一种或两种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的聚乳酸材料，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸锌、芥酸酰胺、石蜡中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的聚乳酸材料，其特征在于：酒石酸二乙酯改性萜烯树脂枝接改性单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸双嵌段共聚物的制备方法为：将酒石酸二乙酯改性萜烯树脂、单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸双嵌段共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯、钛酸四丁酯熔融共混，其重量百分数组成分别为：酒石酸二乙酯改性萜烯树脂20％-60％、单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸双嵌段共聚物20％-60％、甲基丙烯酸缩水甘油酯10％-20％、钛酸四丁酯熔融10％-20％，优选地，熔融混合温度为160℃-200℃，转速500-1000r/min，混合10-30min获得化学枝接改性后的酒石酸二乙酯改性萜烯树脂枝接改性单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸双嵌段共聚物。
6.根据权利要求5所述的乳酸材料，其特征在于：所述的单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸双嵌段共聚物制备方法为，称取聚乳酸、聚乙二醇单甲醚，其中聚乳酸、聚乙二醇单甲醚的重量百分数的组成为：聚乳酸10％-90％、聚乙二醇单甲醚10％-90％，将聚乳酸、聚乙二醇单甲醚分别用挥发性有机溶剂溶解为质量分数分别为10％-20％的聚乳酸溶液、10％-20％的聚乙二醇单甲醚溶液，然后在聚乳酸溶液中加入质量分数1％-2％的锡类催化剂，边搅拌边均匀加入聚乙二醇单甲醚溶液，在10-50Pa的真空条件下聚合10-30min，得到甲氧基聚乙二醇-聚乳酸双嵌段共聚物。
7.根据权利要求5或6所述的乳酸材料，其特征在于：所述的酒石酸二乙酯改性萜烯树脂制备方法为：将萜烯树脂加热至熔融状态，保温20-40min，然后向熔融的萜烯树脂中添加其质量2％-10％的聚乙烯醇，然后以1000-2000r/min的转速高速搅拌1-2h，然后添加萜烯树脂质量2％-10％的酒石酸二乙酯，继续搅拌1-2h，然后冷却至室温，获得酒石酸二乙酯改性萜烯树脂。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的耐热老化聚乳酸材料的制备方法，其特征在于：将聚乳酸，聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯，酒石酸二乙酯改性萜烯树脂枝接改性单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸双嵌段共聚物，增塑剂，润滑剂混合均匀，得到混合物料；然后将混合物料通过双螺杆挤出机熔融挤出，挤出温度为170-200℃，冷却造粒，即可得耐热老化聚乳酸复合材料。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：混合前分别将聚乳酸，聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯，酒石酸二乙酯改性萜烯树脂枝接改性单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸双嵌段共聚物进行干燥处理，干燥温度为60-100℃，干燥时间为4-6小时。
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