CN112094487B - 一种用于环保餐具的易清洁耐高温聚乳酸复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于环保餐具的易清洁的耐高温聚乳酸复合材料，涉及聚乳酸复合材料技术领域。本发明公开的用于环保餐具的易清洁的耐高温聚乳酸复合材料，由以下质量分数的原料组成：由以下重量份数的原料组成：改性聚乳酸35‑70份、植物纤维30‑65份、松香酸钠0.8‑1.5份、硅酸镁铝0.1‑0.3份、聚乙二醇10‑25份和润滑剂3‑6份，本发明还公开了用于环保餐具的易清洁耐高温聚乳酸复合材料的制备方法。本发明的聚乳酸复合材料易于清洁，可耐高温，其热变形温度超过120℃，且具有优异的机械性能，高韧性，不易脆断，延长了使用寿命，该复合材料的制备方法简单，成本较低，完全生物降解，可广泛应用于食品包装和环保餐具等领域。

Description

一种用于环保餐具的易清洁耐高温聚乳酸复合材料
技术领域
本发明属于聚乳酸复合材料技术领域，尤其涉及一种用于环保餐具的易清洁的耐高温聚乳酸复合材料及其制备方法。
背景技术
在环境和可持续发展为主题的今天，环境友好型可生物降解高分子材料无疑受到人们的青睐，成为近年来的研究热点，然而聚乳酸被认为是最有前景的传统塑料替代品之一。聚乳酸(PLA)是一种以玉米或薯类淀粉经发酵形成的乳酸为原料经过化学合成制备的生物降解脂肪族聚酯，原料来源充分且可以再生，不仅摆脱了对石油资源的依赖，其生产制造过程的能耗比PP等石油基高分子低，为低环境负荷性的高分子材料。
PLA为线性聚酯，其分子链中的酯键对温度和水分都非常敏感，所以PLA在高温及有水分存在的情况下易发生降解，其性能也会受到影响。PLA的熔点为180℃左右，但是当温度达到200℃左右时，就会明显发生降解。与PET、PS、PP和PE几种常用塑料相比，PLA具备较好的力学性能和高透明性，并因其拥有良好的生物相容性和可降解性，使PLA在环保餐具、食品包装、薄膜等领域得到普遍应用，但PLA加工过程中结晶速率慢、热收缩性大，PLA制品的耐热性差、脆性大、熔体强度低，限制了其应用范围。PLA的热变形温度只有55-60℃左右，然而作为环保餐具时，有时食物的温度达到100℃左右，严重限制了PLA作为环保餐具的使用，且使用寿命较短。现有的PLA材料作为高分子环保餐具，可循环使用，但清洗时，需在高温和化工清洁用品的作用下才能洗净，体验感不如陶瓷餐具，限制了在家庭生活中的应用，目前主要作为一次性餐具使用。
目前，对聚乳酸进行改性的研究和报道有很多。中国发明专利CN106221162B公开了一种耐热耐久性聚乳酸复合材料，通过对贝壳微粉进行表面活化处理，对剑麻纤维进行热塑性改性处理，然后再通过双螺杆挤出机对各组分进行挤出造粒，该复合材料利用天然贝壳微粉与剑麻纤维提高了性能，使热变形温度超过100℃，且具有抗水解、耐老化等性能，但该聚乳酸复合材料的各组分相容性差，致使改材料的成型制品韧性差，脆性大，易断。中国发明专利CN107201015B公开了一种抗菌耐热聚乳酸餐具，对无机填料进行原位接枝表面改性，采用一步法进行熔融共混，本发明组分间的接枝交联结构可显著增加无机填料与有机体间的界面结合力，使聚乳酸餐具的力学性能得到改善，耐温性提高，并具有抗菌性和抗氧化性，但该聚乳酸复合材料的结晶速率较慢，韧性较差，并没有随耐热性能的提高而较大的改善，致使使用寿命受影响，不利于在餐具领域广泛推广。
综上所述，使用目前的一些方法对聚乳酸进行改性，会存在低效和耐久性的问题，并且也未见改善聚乳酸制品易清洁相关方面性能的报道和研究，因此，随着环保餐具的广泛推广，开发一种既易清洁又耐热的聚乳酸复合材料将成为必然的趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚乳酸复合材料，该复合材料易于清洁，可耐高温，其热变形温度超过131℃，且具有优异的机械性能，高韧性，不易脆断，延长了使用寿命。该复合材料的制备方法简单，成本较低，完全生物降解，可广泛应用于食品包装和环保餐具等领域。
为了实现本发明的目的，本发明提供了一种用于环保餐具的易清洁耐高温聚乳酸复合材料，由以下重量份数的原料组成：改性聚乳酸35-70份、植物纤维30-65份、松香酸钠0.8-1.5份、硅酸镁铝0.1-0.3份、聚乙二醇10-25份和润滑剂3-6份。
进一步的，所述改性聚乳酸的制备方法包括以下步骤：将聚乳酸加入四氢呋喃溶液中，在50℃下搅拌至溶解，恒温条件下向混合溶液中加入全氟辛基磺酰胺和钛酸酯偶联剂，搅拌2.5-4h，然后升温至70-80℃下，搅拌0.5h，洗涤、离心分离、干燥并破碎，造粒，制得PLA/FC复合物，即所述改性聚乳酸。
进一步的，所述全氟辛基磺酰胺的加入量为所述聚乳酸的2.4-3.5wt％，所述钛酸酯偶联剂的加入量为所述聚乳酸的0.5-0.8wt％，所述四氢呋喃溶液适量即可。所述钛酸酯偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂。
进一步的，所述植物纤维的含水率低于5％，所述植物纤维的纤度为1-5dtex，所述植物纤维的长度为0.2-0.7mm。
进一步的，所述植物纤维来源于植物秸秆、竹子、棉花、藻类、水草中的一种或几种。
进一步的，所述润滑剂为聚乙烯蜡、N,N,-亚乙基双硬脂酰胺、甘油三羟硬脂酸酯、硬脂酸正丁酯中一种或两种。
一种如上述所述的一种用于环保餐具的易清洁的耐高温聚乳酸复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：将已称好的植物纤维和聚乙二醇加入到高速混合机中搅拌5-10min，升温，在80-90℃下加入称取好的松香酸钠和改性聚乳酸，然后搅拌1-1.5h，冷却至室温后，依次加入硅酸镁铝和润滑剂，搅拌10-15min后，将搅拌均匀的混合物料加入到双螺杆挤出机中熔融共混，挤出、拉条、造粒，即得述用于环保餐具的易清洁的耐高温聚乳酸复合材料。
进一步的，所述高速混合机的搅拌速率为320-450r/min。
进一步的，所述双螺杆挤出机的挤出温度为160-195℃，螺杆转速为80-150r/min，螺杆长径比为(36-45)：1。
本发明取得了以下有益效果：
1、本发明的改性聚乳酸是聚乳酸和全氟辛基磺酰胺在钛酸酯偶联剂的作用下交联复合制得的，全氟辛基磺酰胺与聚乳酸交联，提高了PLA的结晶速率和结晶度，并改善了其耐热性能；本发明使用螯合型钛酸酯偶联剂，具有很好的水解稳定性，提高了改性聚乳酸的耐水性能。
2、本发明的全氟辛基磺酰胺与聚乳酸界面结合，使改性聚乳酸的韧性较差，本发明通过加入松香酸钠改善了改性聚乳酸与植物纤维的界面结合力，提高了两者的相容性，提高了聚乳酸复合材料的韧性，并且由于植物纤维的加入，进一步提高了聚乳酸复合材料的耐热性能。
3、本发明的聚乙二醇与植物纤维混合，使植物纤维能均匀分散在改性聚乳酸基体中，并增加了植物纤维和改性聚乳酸的相容性，提高了聚乳酸复合材料的韧性。
4、本发明的全氟辛基磺酰胺与聚乳酸复合，因全氟辛基磺酰胺具有优良的亲水能力，从而大大提高了改性聚乳酸的亲水能力，使油性有机物不易残留在聚乳酸复合材料表面，从而聚乳酸复合材料制备的环保餐具易清洁。
5、本发明中硅酸镁铝具有优良的润滑性，能改善聚乳酸的加工性能，并且硅酸镁铝还具有优良的亲水能力，与全氟辛基磺酰胺相互作用，大大提高聚乳酸复合材料的亲水能力，使其具备优异的降解有机物的性能，对油性有机物进行氧化降解从而易被水带走，致使聚乳酸复合材料制备的环保餐具易清洁。
6、本发明的植物纤维的纤维长度控制在0.2-0.7mm之间，能实现植物纤维在改性聚乳酸基体中分散均匀，并能提高聚乳酸复合材料的韧性和耐热性。若植物纤维0.2mm，植物纤维和改性聚乳酸混合就容易形成小团的纤维块，不能均匀与改性聚乳酸结合，影响聚乳酸复合材料的力学性能、韧性和耐热性；若植物纤维长度超过0.7mm，植物纤维和改性聚乳酸混合时形成的空隙较大，也很难均匀，影响聚乳酸复合材料的强度和韧性。
7、本发明的植物纤维的纤度控制在1-5dtex，该纤度的植物纤维在改性聚乳酸基体中分散均匀，并能提高聚乳酸复合材料的韧性和耐热性。如果纤度过小，植物纤维和改性聚乳酸混合，容易形成纤维块，不能均匀与改性聚乳酸结合，影响聚乳酸复合材料的力学性能、韧性和耐热性；如果纤度过大，影响聚乳酸复合材料的强度。
8、本发明使用植物纤维对聚乳酸进行改性，原料易得，且成本较低，还可完全生物降解，符合环境友好型发展趋势。
9、本发明采用全氟辛基磺酰胺对聚乳酸进行改性，并通过控制植物纤维的长度和纤度，与松香酸钠、聚乙二醇等原料共混，制得聚乳酸复合材料，该复合材料易于清洁，可耐高温，其热变形温度超过131℃，且具有优异的机械性能，高韧性，不易脆断，延长了使用寿命。本发明使用的原料易得，成本较低，且均无毒，可降解，则制得的聚乳酸复合材料可完全生物降解。本发明制备方法简单，易于控制，可操作性强，易于工业化生产，可广泛应用于食品包装和环保餐具等领域。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体实施例对本发明的用于环保餐具的易清洁耐高温聚乳酸复合材料及其制备方法予以说明。
本发明使用的钛酸酯偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂，仪征天扬化工有限公司的水溶性钛酸酯TM-200S。
本发明中的植物纤维来源于植物秸秆、竹子、棉花、藻类、水草中的一种或几种。
实施例1
一种用于环保餐具的易清洁耐高温聚乳酸复合材料，由以下重量份数的原料组成：改性聚乳酸35份、植物纤维65份、松香酸钠1.5份、硅酸镁铝0.3份、聚乙二醇25份和聚乙烯蜡3份，其制备方法包括以下步骤：
将已称好的植物纤维和聚乙二醇加入到高速混合机中搅拌5-10min，搅拌速率设置为320-450r/min，升温至80-90℃，在80-90℃下加入称取好的松香酸钠和改性聚乳酸，然后搅拌1-1.5h，冷却至室温后，依次加入硅酸镁铝和聚乙烯蜡，搅拌10-15min后，将搅拌均匀的混合物料加入到双螺杆挤出机中熔融共混，挤出、拉条、造粒，即得用于环保餐具的易清洁的耐高温聚乳酸复合材料。其中，双螺杆挤出机的挤出温度为160-195℃，螺杆转速为80-150r/min，螺杆长径比为(36-45)：1。
上述改性聚乳酸的制备方法包括以下步骤：
将100份聚乳酸加入到适量的四氢呋喃溶液中，在50℃下搅拌至溶解，恒温条件下向混合溶液中加入3.5份全氟辛基磺酰胺(FC-99)和0.8份TM-200S，搅拌2.5-4h，然后升温至70-80℃下，搅拌0.5h，洗涤、离心分离、干燥并破碎，造粒，制得PLA/FC复合物，即改性聚乳酸。
本实施例1中的植物纤维的含水率低于5％，植物纤维的纤度控制在1-5dtex，植物纤维的长度为0.2-0.7mm。
实施例2
一种用于环保餐具的易清洁耐高温聚乳酸复合材料，由以下重量份数的原料组成：改性聚乳酸70份、植物纤维30份、松香酸钠0.8份、硅酸镁铝0.1份、聚乙二醇10份、聚乙烯蜡3份和N,N,-亚乙基双硬脂酰胺3份，其制备方法与实施例1中相同，具体参照实施例1，不同的是聚乙烯蜡(即润滑剂)换成聚乙烯蜡和N,N,-亚乙基双硬脂酰胺。
上述改性聚乳酸的制备方法包括以下步骤：
将100份聚乳酸加入到适量的四氢呋喃溶液中，在50℃下搅拌至溶解，恒温条件下向混合溶液中加入2.4份FC-99和0.5份TM-200S，搅拌2.5-4h，然后升温至70-80℃下，搅拌0.5h，洗涤、离心分离、干燥并破碎，造粒，制得PLA/FC复合物，即改性聚乳酸。
本实施例中的植物纤维的含水率低于5％，植物纤维的纤度控制在1-5dtex，植物纤维的长度为0.2-0.7mm。
实施例3
一种用于环保餐具的易清洁耐高温聚乳酸复合材料，由以下重量份数的原料组成：改性聚乳酸45份、植物纤维55份、松香酸钠1.2份、硅酸镁铝0.2份、聚乙二醇20份和甘油三羟硬脂酸酯4份，其制备方法与实施例1中相同，具体参照实施例1，不同的是聚乙烯蜡(即润滑剂)换成甘油三羟硬脂酸酯。
上述改性聚乳酸的制备方法包括以下步骤：
将100份聚乳酸加入到适量的四氢呋喃溶液中，在50℃下搅拌至溶解，恒温条件下向混合溶液中加入3.0份FC-99和0.7份TM-200S，搅拌2.5-4h，然后升温至70-80℃下，搅拌0.5h，洗涤、离心分离、干燥并破碎，造粒，制得PLA/FC复合物，即改性聚乳酸。
本实施例中的植物纤维的含水率低于5％，植物纤维的纤度控制在1-5dtex，植物纤维的长度为0.2-0.7mm。
实施例4
一种用于环保餐具的易清洁耐高温聚乳酸复合材料，由以下重量份数的原料组成：改性聚乳酸55份、植物纤维45份、松香酸钠1份、硅酸镁铝0.2份、聚乙二醇15份和甘油三羟硬脂酸酯5份，其制备方法与实施例1中相同，具体参照实施例1，不同的是聚乙烯蜡(即润滑剂)换成硬脂酸正丁酯。
上述改性聚乳酸的制备方法包括以下步骤：
将100份聚乳酸加入到适量的四氢呋喃溶液中，在50℃下搅拌至溶解，恒温条件下向混合溶液中加入3.2份FC-99和0.6份TM-200S，搅拌2.5-4h，然后升温至70-80℃下，搅拌0.5h，洗涤、离心分离、干燥并破碎，造粒，制得PLA/FC复合物，即改性聚乳酸。
本实施例中的植物纤维的含水率低于5％，植物纤维的纤度控制在1-5dtex，植物纤维的长度为0.2-0.7mm。
对比例1
一种聚乳酸复合材料，其原料和制备方法与实施例4中相同，具体参照实施例4。唯一不同的是，本对比例中的改性聚乳酸中未加入FC-99。
对比例2
一种聚乳酸复合材料，其原料和制备方法与实施例4中相同，具体参照实施例4。唯一不同的是，本对比例中未加入松香酸钠。
对比例3
一种聚乳酸复合材料，其原料和制备方法与实施例4中相同，具体参照实施例4。唯一不同的是，本对比例中未加入硅酸镁铝。
将以上实施例1-4和对比例1-3进行性能测试，其检测结果如下表1。
表1实施例1-4与对比例1-3的聚乳酸复合材料性能检测结果
Figure BDA0002701183570000081
Figure BDA0002701183570000091
从表1的聚乳酸复合材料检测结果表可以看出，本发明的聚乳酸复合材料的热变形温度在131℃以上，具有很好的耐高温性能，具有很好的力学性能，其拉伸强度为78.5-98.4MPa，冲击强度为20.8-31.7kJ/m2，断裂伸长率为139.8-394.2％。当聚乳酸经FC-99改性后，提高了聚乳酸复合材料的强度、韧性和耐高温性能；当聚乳酸复合材料加入松香酸钠或硅酸镁铝后，对聚乳酸复合材料的强度、韧性和耐高温性能有相应的提高。
对比例4
一种聚乳酸聚合材料，其原料和制备方法与实施例4中相同，具体参照实施例4。唯一不同的是，本对比例中植物纤维的长度为0.1mm及以下。
对比例5
一种聚乳酸聚合材料，其原料和制备方法与实施例4中相同，具体参照实施例4。唯一不同的是，本对比例中植物纤维的长度为0.8mm及以上。
对比例6
一种聚乳酸聚合材料，其原料和制备方法与实施例4中相同，具体参照实施例4。唯一不同的是，本对比例中植物纤维的纤度为0.9dtex及以下。
对比例7
一种聚乳酸聚合材料，其原料和制备方法与实施例4中相同，具体参照实施例4。唯一不同的是，本对比例中植物纤维的纤度为6dtex及以上。
将以上实施例4和对比例4-7进行性能测试，其检测结果如下表2。
表2实施例4与对比例4-7的聚乳酸复合材料性能检测结果
Figure BDA0002701183570000101
从表2的聚乳酸复合材料检测结果表可以看出，本发明的植物纤维的纤维长度控制在0.2-0.7mm之间，植物纤维的纤度控制在1-5dtex，能实现植物纤维在改性聚乳酸基体中分散均匀，并能提高聚乳酸复合材料的韧性和耐热性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种用于环保餐具的易清洁耐高温聚乳酸复合材料，其特征在于，由以下重量份数的原料组成：改性聚乳酸35-70份、植物纤维30-65份、松香酸钠0.8-1.5份、硅酸镁铝0.1-0.3份、聚乙二醇10-25份和润滑剂3-6份；
所述改性聚乳酸的制备方法包括以下步骤：将聚乳酸加入四氢呋喃溶液中，在50℃下搅拌至溶解，恒温条件下向混合溶液中加入全氟辛基磺酰胺和钛酸酯偶联剂，搅拌2.5-4h，然后升温至70-80℃下，搅拌0.5h，洗涤、离心分离、干燥并破碎，造粒，制得PLA/FC复合物，即所述改性聚乳酸；
所述植物纤维的含水率低于5%，所述植物纤维的纤度为1-5dtex，所述植物纤维的长度为0.2-0.7mm。
2.根据权利要求1所述的用于环保餐具的易清洁耐高温聚乳酸复合材料，其特征在于，所述全氟辛基磺酰胺的加入量为所述聚乳酸的2.4-3.5wt%，所述钛酸酯偶联剂的加入量为所述聚乳酸的0.5-0.8wt%，所述四氢呋喃溶液适量即可。
3.根据权利要求1所述的用于环保餐具的易清洁耐高温聚乳酸复合材料，其特征在于，所述植物纤维来源于植物秸秆、竹子、棉花、藻类、水草中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的用于环保餐具的易清洁耐高温聚乳酸复合材料，其特征在于，所述润滑剂为聚乙烯蜡、N,N,-亚乙基双硬脂酰胺、甘油三羟硬脂酸酯、硬脂酸正丁酯中一种或两种。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的用于环保餐具的易清洁耐高温聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：将已称好的植物纤维和聚乙二醇加入到高速混合机中搅拌5-10min，升温，在80-90℃下加入称取好的松香酸钠和改性聚乳酸，然后搅拌1-1.5h，冷却至室温后，依次加入硅酸镁铝和润滑剂，搅拌10-15min后，将搅拌均匀的混合物料加入到双螺杆挤出机中熔融共混，挤出、拉条、造粒，即得所述用于环保餐具的易清洁的耐高温聚乳酸复合材料。
6.根据权利要求5所述的用于环保餐具的易清洁耐高温聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，所述高速混合机的搅拌速率为320-450r/min。
7.根据权利要求5所述的用于环保餐具的易清洁耐高温聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的挤出温度为160-195℃，螺杆转速为80-150r/min，螺杆长径比为（36-45）：1。
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