CN112074343B - 微粒子的制造方法、及微粒子的制造装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微粒子的制造方法及制造装置，能够制造并获得良好的粒度分布的微粒子。本发明的微粒子的制造方法是：将微粒子制造用原料间歇地供给至调制感应热等离子体焰中，使原料蒸发而成为气相状态的混合物，再将混合物冷却来制造所述微粒子；在该微粒子的制造方法中，产生温度状态受到时间调制后的调制感应热等离子体焰来作为热等离子体焰，并且使调制感应热等离子体焰周期性地成为高温状态及比高温状态温度更低的低温状态，当调制感应热等离子体焰处在高温状态的期间，将原料与载气一起供给，当调制感应热等离子体焰处在低温状态的期间，则停止供给原料，只供给与载气相同种类的气体。

Description

微粒子的制造方法、及微粒子的制造装置
技术领域
本发明涉及微粒子的制造方法及微粒子的制造装置，尤其关于：将微粒子制造用原料供给至热等离子体焰中来使该原料蒸发而产生气相状态的混合物，再将该混合物冷却来制造微粒子的微粒子的制造方法及微粒子的制造装置。
背景技术
目前，硅微粒子、氧化物微粒子、氮化物微粒子及碳化物微粒子等微粒子已经被用于各种技术领域中。用来制造这种微粒子的制造方法之一，可举出气相法。在气相法中，具有：将各种气体等利用高温使其产生化学反应的化学方法；以及照射电子光束或激光之类的光束来使物质分解或蒸发而生成微粒子的物理方法。
作为气相法的其他方法，还有热等离子体法。所谓的热等离子体法，是将原材料在热等离子体焰中瞬间蒸发之后，再使得该蒸发物急速冷却凝固来制造微粒子的方法。根据热等离子体法，其具有：很干净而且生产性很高，因为是利用高温所以热容量很大因而也可以对应高融点的材料，与其他气相法相比，可更容易进行复合化等优点。因此，热等离子体法已经作为制造微粒子的方法积极地被采用。
已知的使用热等离子体法的微粒子的制造方法，是采用粉末状的原材料物质，将这种做成粉末状的原材料(粉末原材料、粉体)与载气等一起，分散开来且直接投入热等离子体焰中，来制造微粒子。关于使用这种热等离子体法的微粒子的制造方法，已经有好几个改良例被报告出来了(请参照例如：专利文献1及专利文献2)。
专利文献1(尤其是，请参照专利文献1的权利要求书、说明书中的第0061段及图5等)所揭示的技术，是将微粒子制造用原料分散开来而供给至热等离子体焰中进行蒸发而成为气相状态的混合物，再将该混合物冷却来制造微粒子时，将用来产生及维持热等离子体焰的线圈电流进行振幅调制，来使得原料刚刚蒸发后的蒸气因为等离子体收缩所产生的急剧的温度变化而进行急速冷却。如此一来，可抑制所生成的微粒子的粒子成长，而可获得更细微的微粒子。
专利文献2(尤其是，请参照专利文献2的第0024段等)所揭示的技术，是在利用气相法来进行制造微粒子时，将原料间歇地供给至热等离子体焰。如此一来，可抑制蒸气内的粒子发生接合成长。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-131577号公报
专利文献2：日本特开2005-177662号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
然而，在制造微粒子时，最好是能够将所获得的微粒子的大小(粒度)凑整齐，换言之，最好是使得粒度的分布范围缩小。因此，寻求一种用来制造微粒子的方法，其既可活用专利文献1及专利文献2所揭示的技术的优点，又可以更为缩小粒度的分布范围(换言之，缩小粒度的大小差异)。
因此，本发明就是鉴于上述情况而进行开发完成的，其目的是提供：在使用热等离子体法制造微粒子时，可以制造出具有良好的粒度分布的微粒子的微粒子的制造方法、以及很适合用来实施这种制造方法的微粒子的制造装置。
用于解决技术问题的手段
为了达成上述目的，本发明所提供的微粒子的制造方法是将微粒子制造用原料间歇地供给至热等离子体焰中，来使前述原料蒸发成为气相状态的混合物，再将前述混合物冷却来制造前述微粒子的微粒子的制造方法，其特征为：将产生温度状态受到时间调制后的调制感应热等离子体焰作为前述热等离子体焰，并且将前述调制感应热等离子体焰周期性地成为高温状态以及比前述高温状态温度更低的低温状态，当前述调制感应热等离子体焰处在前述高温状态的期间，一起供给前述原料与载气，当前述调制感应热等离子体焰处在前述低温状态的期间，则停止供给前述原料，只供给与前述载气相同种类的气体。
此外，在上述的微粒子的制造方法中，优选是对于前述调制感应热等离子体焰所发出的光进行分光分析，并且在根据分光分析的结果而获得的时间点将前述原料供给至前述调制感应热等离子体焰中。
此外，在上述的微粒子的制造方法中，优选是以将前述原料分散成粒子状的状态，将前述原料间歇地供给至前述调制感应热等离子体焰中。
此外，本发明所提供的微粒子的制造装置的特征为，其具备：原料供给部，其将微粒子制造用原料间歇地供给至热等离子体焰中；等离子体炬，其在内部产生前述热等离子体焰，并且利用前述热等离子体焰将前述原料供给部所供给的前述原料蒸发成为气相状态的混合物；等离子体产生部，其使前述等离子体炬的内部产生前述热等离子体焰；以及气体供给部，其将气体供给至前述等离子体炬的内部；而前述等离子体产生部使前述等离子体炬的内部产生温度状态受到时间调制后的调制感应热等离子体焰作为前述热等离子体焰，并且使前述调制感应热等离子体焰周期性地处在高温状态以及处在比前述高温状态温度更低的低温状态，当前述调制感应热等离子体焰处在前述高温状态的期间，前述原料与载气一起被前述原料供给部供给至前述等离子体炬的内部，当前述调制感应热等离子体焰处在前述低温状态的期间，则停止前述原料供给部所执行的前述原料的供给，而是利用前述气体供给部将与前述载气相同种类的前述气体供给至前述等离子体炬的内部。
此外，在上述的微粒子的制造装置中，优选具备：分光分析部，其对于前述调制感应热等离子体焰所发出的光进行分光分析；以及控制前述原料供给部的控制部，其控制方式为，依据前述分光分析部得到的分光分析的结果，当前述调制感应热等离子体焰处在前述高温状态的期间，将前述原料供给至前述调制感应热等离子体焰，当前述调制感应热等离子体焰处在前述低温状态的期间，停止供给前述原料。
此外，在上述的微粒子的制造装置中，优选是前述控制部依据前述分光分析的结果，以当前述调制感应热等离子体焰处在前述低温状态的期间，供给前述气体的方式来控制前述气体供给部。
此外，在上述的微粒子的制造装置中，优选是前述原料供给部以将前述原料分散成粒子状的状态，将前述原料间歇地供给至前述调制感应热等离子体焰中。
此外，在上述的微粒子的制造装置中，优选是在前述等离子体炬的下端部连接有腔室，用来将前述混合物冷却来生成前述微粒子，并且捕集前述微粒子；前述气体供给部在前述等离子体炬的内部以使前述气体朝向前述等离子体炬的下端的方式来供给前述气体。
发明的效果
根据本发明的微粒子的制造方法及制造装置，能够制造并获得良好的粒度分布的微粒子。
附图说明
图1为显示本发明的一种实施方式的微粒子的制造装置的示意图。
图2为显示本发明的一种实施方式的微粒子的制造装置的原料供给机构的示意剖面图。
图3为显示本发明的一种实施方式的微粒子的制造装置的等离子体炬的示意局部剖面图。
图4为针对脉冲调制时的线圈电流的时间变化的说明图。
图5为显示本发明的一种实施方式的微粒子的制造装置的第一阀及第二阀的示意正面图。
图6为显示对于线圈电流的调制信号、第一阀信号、第二阀信号、原料供给量、及推出气体供给量的周期性变化的时间图。
图7A为显示对于线圈的施加电压、线圈电流及线圈供给电力的各自的周期性变动的图。
图7B为显示作为调制感应热等离子体焰所发出的光的分光分析的结果的源自于ArI的放射强度的周期性变动的图。
图7C为显示作为调制感应热等离子体焰所发出的光的分光分析的结果的源自于Hα的放射强度的周期性变动的图。
图8为显示原料供给部的其他例子的示意图。
图9A为显示实施例中被上游腔室所捕集到的微粒子的SEM图像(以照片取代)的图。
图9B为显示实施例中被下游腔室所捕集到的微粒子的SEM图像(以照片取代)的图。
图9C为显示实施例中被过滤器所回收的微粒子的SEM图像(以照片取代)的图。
图10A为显示实施例中被上游腔室所捕集到的微粒子的粒径度数分布的图。
图10B为显示实施例中被下游腔室所捕集到的微粒子的粒径度数分布的图。
图10C为显示实施例中被过滤器所回收的微粒子的粒径度数分布的图。
附图标记
10制造装置 12原料供给机构 14高频调制感应热等离子体产生部 15载气供给源
16等离子体焰产生装置 16a、16e石英管 16b高频振荡用线圈 16c探针***口
16d鞘层气体供给口 16f冷却水 18腔室 18a上游腔室 18b下游腔室
20回收部 20a过滤器 22间歇供给部 22a触发电路 24水冷探针
26a高频变流电源 26b阻抗匹配电路 26c脉波信号产生器 26d FET闸极信号电路
28等离子体分光分析部 28a光学系28b分光器 28c PMT 29a透镜
29b导光部 30DSP 32气体导入部 34a第一阀 34b第二阀 35推出气体供给部
35a触发电路 35b净化管 35c推出气体供给源 42储存槽 44粉体原料
46搅拌轴 48搅拌叶片 50a、50b油封 52a、52b轴承 54a、54b马达
60螺旋喂料机 62螺旋叶片 64轴 66外壳 70分散部 72外管 74粉体分散室
76旋转刷子 78气体供给口 80气体通路 82输送管 90液状原料供给装置
92原料浆 94容器 96搅拌机 98泵 100调制感应热等离子体焰 102矩形波
Pg、Ph、Pm流入闸口 Pi、Pn、Po流出闸口
具体实施方式
以下，参照所附的图详细说明本发明的一种实施方式(本实施方式)的微粒子的制造方法及微粒子的制造装置。
再者，以下所说明的实施方式虽然是本发明的较佳的实施方式之一，但也只是其中的一种例子而已，本发明并不限定于此。即，本发明在未脱离其发明要旨的范围内，可以进行变更和改良，并且本发明也包含与其均等效果的方法及装置。
首先，参照图1来说明本实施方式的微粒子制造装置(以下，称制造装置10)的概略构成。图1显示制造装置10的构成的示意图。
制造装置10例如是使用粉状的原料来进行制造纳米等级的微粒子的制造装置。再者，本实施方式中，制造装置10使用作为微粒子制造用原料的硅粉体(以下，称Si粉体)来制造作为微粒子的硅纳米粒子(以下，称Si纳米粒子)。
如图1所示，制造装置10具备：原料供给机构12、高频调制感应热等离子体产生部14、载气供给源15、等离子体炬16、腔室18、回收部20、间歇供给部22、等离子体分光分析部28、DSP(数字信号处理器，Digital Signal Processor)30、气体导入部32、及推出气体供给部35。
原料供给机构12及间歇供给部22构成本发明的原料供给部，用以将Si粉体间歇地供给至等离子体炬16内所产生的热等离子体焰。本实施方式中，利用构成原料供给部的原料供给机构12及间歇供给部22的协同作动，将原料的Si粉体以分散成粒子状的状态间歇地供给至热等离子体焰。并且被供给至热等离子体焰中的Si粉体将会蒸发而成为气相状态的混合物。然后，混合物被冷却(严格地说，是被急速冷却)而制造成为Si纳米粒子。
高频调制感应热等离子体产生部14相当于本发明中的等离子体产生部，使得等离子体炬16在内部产生热等离子体焰。尤其是，本实施方式所产生的热等离子体焰，是其温度状态受到时间调制后的高频调制感应热等离子体焰(相当于调制感应热等离子体焰)。调制感应热等离子体焰依照既定的时间间隔而周期性地成为高温状态以及比高温状态更低温度的低温状态。再者，在以下的说明中，将温度状态未受到时间调制的热等离子体焰简称为“热等离子体焰”，而将温度状态受到时间调制而周期性地成为高温状态与低温状态的热等离子体焰称为“调制感应热等离子体焰100”。
腔室18为连接在等离子体炬16的下端部的槽，将在等离子体炬16内下降的混含物予以冷却(严格地说，是急速冷却)而生成Si纳米粒子，并且将所生成的Si纳米粒子加以捕集。在腔室18的更下游侧配置有回收部20。在回收部20的内部收容有过滤器20a。通过腔室18而进入到回收部20的内部的Si纳米粒子被过滤器20a所捕捉而回收到回收部20内。
等离子体分光分析部28相当于本发明中的分光分析部，用来对于等离子体炬16内的调制感应热等离子体焰100所发出的光进行分光分析。更严格地说，等离子体分光分析部28对于来自调制感应热等离子体焰100的幅射光中的源自于为了产生调制感应热等离子体焰100而被供给的气体的波长的光进行分光分析。再者，本实施方式中所使用的热等离子体焰产生用的气体(具体而言，鞘层气体)为Ar气及氢气。因此，在本实施方式中，等离子体分光分析部28针对源自于Ar原子及氢原子的发光频谱之一的ArI及Hα的波长的光进行分光分析。
DSP30相当于本发明中的控制部，以根据调制感应热等离子体焰100的温度状态切换是否要供给(feed)原料的方式来控制间歇供给部22。此外，DSP30也依据分光分析的结果并且根据调制感应热等离子体焰100的温度状态来控制推出气体供给部35，而切换成是否要供给后述的推出气体。
气体导入部32用来将作为热等离子体焰发生用的气体的鞘层气体供给至等离子体炬16内。本实施方式中，沿着等离子体炬16的内壁来供给鞘层气体，如此一来，可以抑制Si粉体及Si纳米粒子附着到等离子体炬16的内壁。
再者，作为鞘层气体，可单独采用Ar(氩)气、氮气、氢气或氧气等，或者也可以将这些气体适当组合使用，本实施方式中则是采用Ar气及氢气的混合气体作为鞘层气体。
推出气体供给部35相当于本发明中的气体供给部，在停止供给原料的期间，将推出气体供给至等离子体炬16内部。所谓的推出气体，是气体的一例，用来将在等离子体炬16内的呈气相状态的混合物从热等离子体焰或调制感应热等离子体焰100的形成位置予以推出。在本实施方式中，推出气体是在等离子体炬16内部朝向等离子体炬16的下端进行供给。换言之，通过在等离子体炬16内部供给推出气体，可使得呈气相状态的混合物在等离子体炬16内朝向下方移动。
再者，作为推出气体，可以单独地使用例如Ar气、氮气、氢气或氧气等，也可以将这些气体适当组合使用。
其次，参照图2～图5来说明制造装置10的各个部分。图2为显示原料供给机构12的构成要素的示意剖面图。图3为显示等离子体炬16的示意局部剖面图。图4为关于脉冲调制时的线圈电流的时间变化的说明图。图5为显示后述的第一阀34a及第二阀34b的示意正面图。
(原料供给机构12)
原料供给机构12与间歇供给部22共同作动而将Si粉体与载气一起供给至在等离子体炬16内部所产生的热等离子体焰或调制感应热等离子体焰100中。原料供给机构12具有如图2所示的输送管82。输送管82连接于设在等离子体炬16的上部的第一阀34a所具有的两个流人闸口Pg、Ph中的一个流入闸口Pg。
例如，在使用粉体(以下，也称为粉体原料44)来作为微粒子制造用原料的情况下，在将粉体原料44供给至等离子体炬16内的热等离子体焰或调制感应热等离子体焰100中时，粉体原料44需要处于分散状态。因此，粉体原料44是以分散在载气内的状态来进行供给。这种情况下，原料供给机构12既将粉体原料44维持在分散状态，又将其定量地供给至等离子体炬16内部的热等离子体焰或调制感应热等离子体焰100中。具有这种功能的原料供给机构12，可以采用例如，本申请的申请人所拥有的日本特许第3217415号公报公开的粉体分散装置那样的装置。
如图2所示，原料供给机构12主要是由：用来储存粉体原料的储存槽42、用来定量地输送粉体原料的螺旋喂料机60、以及被螺旋喂料机60所输送来的粉体原料在最终散布之前，先将其分散成一次粒子的状态的分散部70所构成的。
在储存槽42的内部，为了防止所储存的粉体原料44凝集在一起，而设有搅拌轴46以及连接在该搅拌轴46的搅拌叶片48。搅拌轴46利用油封50a与轴承52a可旋转地配设在储存槽42内。此外，位于储存槽42外部的搅拌轴46的端部连接于马达54a，并且利用未图示的控制装置来控制搅拌轴46的旋转。
在储存槽42的下部设有螺旋喂料机60，可用来定量地输送粉体原料44。螺旋喂料机60由螺旋叶片62、螺旋叶片62的轴64、外壳66以及螺旋叶片62的旋转动力源即马达54b所构成。螺旋叶片62以及轴64设置成横贯在储存槽42内的下部。轴64利用油封50b与轴承52b可旋转地配设在储存槽42内。
此外，位于储存槽42外部的轴64的端部连接于马达54b。马达54b的旋转被未图示的控制装置所控制。此外，还设有一个将储存槽42的下部的开口部与分散部70连接，且围绕着螺旋叶片62而形成筒状通路也就是外壳66。外壳66延伸设置到达分散部70内部的中途。
如图2所示，分散部70具有：外插固定在外壳66的局部上的外管72、以及被植设在轴64的前端部的旋转刷子76，因而可将被螺旋喂料机60定量地输送过来的粉体原料44进行一次分散。
外管72的与被外插固定的端部相反侧的端部具有圆锥台形状，在其内部具有也是圆锥台形状的空间即粉体分散室74。此外，在其端部连接有用来输送在分散部70被分散后的粉体原料44的输送管82。输送管82连接于前述第一阀34a所具有的其中一方的流入闸口Pg。
在外管72的侧面设有气体供给口78。此外，由外壳66的外壁与外管72的内壁所形成的空间，具有作为可让所供给的气体通过的气体通路80的功能。
旋转刷子76是由尼龙等比较柔软的材质或者钢线等硬质的材质制作的针状构件所构成的。旋转刷子76是从外壳66的前端部附近的内部起始至粉体分散室74的内部为止，密集地植设成朝向轴64的径向外方延伸出去而形成的。
在分散部70，分散及输送用的气体(载气)从载气供给源15通过气体供给口78及气体通路80而从旋转刷子76的径向外侧朝向旋转刷子76喷出。如此一来，被原料供给机构12定量地输送过来的粉体原料44将会通过旋转刷子76的针状构件之间而被分散成一次粒子。再者，作为载气虽然可以单独地使用例如氩(Ar)气、氮气或氢气等，或者将这些气体做适度组合的气体，但是，在本实施方式中则是使用Ar气来作为载气。
输送管82经由间歇供给部22而延伸设置成连接于原料供给机构12与等离子体炬16之间。具体地说，输送管82的其中一端连接于外管72，另一端经由第一阀34a而连接到等离子体炬16。此外，输送管82优选具有其管径10倍以上的管长，并且至少在其途中具有可让含分散粉体的气流达到20m/sec以上的流速的管径部分。如此一来，能够防止在分散部70已经被分散成一次粒子的状态的粉体原料44的凝集，而可维持着该分散状态来进行粉体原料44的供给。粉体原料44经过第一阀34a及水冷探针24而与载气一起被供给(散布)到等离子体炬16内部。
此处作为微粒子制造用原料来使用的粉体原料44，优选是能够在热等离子体焰或调制感应热等离子体焰100中进行蒸发的物质，且其粒径为100μm以下。
(等离子体炬16)
等离子体炬16在其内部产生热等离子体焰或调制感应热等离子体焰100，而使得被间歇地供给至热等离子体焰或调制感应热等离子体焰100中的原料，被热等离子体焰或调制感应热等离子体焰100予以蒸发成气相状态的混合物。
如图3所示，等离子体炬16是由石英管16a以及卷绕在其外侧的高频振荡用线圈16b所构成的。在等离子体炬16的上部，在该等离子体炬16的上部的中央部设有一个可供水冷探针24***的探针***口16c，鞘层气体供给口16d形成在其周边部(形成在同一圆周上)。粉体原料44即Si粉体通过水冷探针针24而与载气一起被供给至等离子体炬16内。
鞘层气体供给口16d利用例如未图示的配管而连接到气体导人部32。气体导入部32经由鞘层气体供给口16d将鞘层气体供给至等离子体炬16内。
当鞘层气体存在于等离子体炬16内的状态下，将受到高频调制感应热等离子体产生部14进行振幅调制后的高频电流施加到高频振荡用线圈16b，就会在等离子体炬16的内部产生调制感应热等离子体焰100。此外，如果高频调制感应热等离子体产生部14单纯只将高频电流施加到高频振荡用线圈16b，则将会在等离子体炬16的内部产生热等离子体焰。
此外，等离子体炬16的石英管16a的外侧，被形成同心圆状的石英管16e所围绕，将冷却水16f在石英管16a与石英管16e之间进行循环而将石英管16a予以水冷，来防止因为等离子体炬16内所产生的热等离子体焰或调制感应热等离子体焰100而导致石英管16a变成过度的高温。
等离子体炬16采用例如：内径为75mm，长度为330mm的石英管16a。此外，高频振荡用线圈16b采用：外径为130mm、线圈导体直径为14mmΦ、线圈长度为155mm的8次绕圈的线圈。水冷探针24的前端位于例如：高频振荡用线圈16b的第4次和第5次绕圈之间。
再者，高频振荡用线圈16b的155mm线圈长度比一般的高频振荡用线圈更长约3倍左右。作为这种加长型的线圈长度的优点，是可以在轴方向上产生较长且较强的电磁场，由此而产生的等离子体也在轴方向上变得较长，因而有利于从等离子体炬16的端部投入的粉体原料44的蒸发。
(腔室18及回收部20)
腔室18是水冷式的腔室，连接于等离子体炬16的下端部。腔室18将粉体原料44被热等离子体焰或调制感应热等离子体焰100蒸发成气相状态的混合物予以急速冷却而生成微粒子，并且将所生成的微粒子加以捕集。即，腔室18a兼具有作为冷却槽与微粒子捕集器的功能。
此外，如图1所示，腔室18具有：位于比较靠近等离子体炬16处的上游腔室18a以及位于比较远离等离子体炬16处的下游腔室18b。上游腔室18a安装在与等离子体炬16同轴方向上，下游腔室18b设置成与上游腔室18a垂直。
在下游腔室18b的更下游处，设置了具有用来捕集所生成的微粒子的所需的过滤器20a的回收部20。在制造装置10中以过滤器20a作为微粒子的回收场所。回收部20具备：具有过滤器20a的回收室、以及经由设在这个回收室内下方的管子而连接于回收室的真空泵20b。通过腔室18之后的微粒子利用上述的真空泵20b来进行吸引，而被吸入到回收室内，并且以滞留在过滤器20a表面的状态被回收。
此外，等离子体炬16内的压力氛围，优选是大气压以下。此处，对于大气压以下的氛围并未特别地限定，可设定为例如：5Torr～750Torr。
(高频调制感应热等离子体产生部14)
高频调制感应热等离子体产生部14将用来产生调制感应热等离子体焰100的高频电流供给至高频振荡用线圈16b。此外，本实施方式中的高频调制感应热等离子体产生部14可将供给至高频振荡用线圈16b的高频电流以既定的时间间隔进行振幅调制。以下，将为了产生调制感应热等离子体焰100而被供给至高频振荡用线圈16b的高频电流称为“线圈电流”。
如图1所示，高频调制感应热等离子体产生部14具备：高频变流电源26a、阻抗匹配电路26b、脉冲信号产生器26c以及FET(场效晶体管；Field-EffectTransistor)闸极信号电路26d。
高频变流电源26a是基频为450kHz、最大电力为50kW、额定电压为150V、额定电流为460A的MOSFET(金属氧化物半导体场效晶体管；Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor)变流电源。一般而言，使用于以真空管电源生成的感应热等离子体的频率是数MHz，相对于此，高频变流电源26a则是使用频率f＝450kHz。
构成高频变流电源26a的MOSFET变流电源，电能转换效率是90％，与习知的真空管型电源的效率为30～60％相比，电能转换效率更高，可以克服ICP(电感耦合等离子体)电源的效率较低的缺点。此外，这种MOSFET变流电源具有可将电流的振幅进行调制的功能。即，MOSFET变流电源可将线圈电流进行振幅调制。
高频变流电源26a，例如是由未图示的整流电路及MOSFET变流电路所构成的。在高频变流电源26a中，整流电路使用例如：三相交流电来作为输入电源，利用三相全波整流电路进行交流—直流转换之后，通过使用IGBT(绝缘闸双极晶体管)的DC-DC变压器，来改变其输出电压值。
MOSFET变流电路连接到整流电路，将整流电路所获得的直流电转换成交流电。如此一来，变流电路的输出即线圈电流就受到振幅调制(AM调制)。
高频变流电源26a的输出侧连接有阻抗匹配电路26b。阻抗匹配电路26b由未图示的电容器及共振线圈制作的串联共振电路所构成，用来进行阻抗匹配，以使得包含等离子体负载的负载阻抗的共振频率落在高频变流电源26a的驱动频率的范围内。
脉冲信号产生器26c可以产生对于用来维持高频调制感应热等离子体焰的线圈电流的振幅施加矩形波调制的脉冲控制信号。
FET闸极信号电路26d将依据脉冲信号产生器26c所产生的脉冲控制信号的调制信号，供给至高频变流电源26a的MOSFET变流电路的MOSFET的闸极。如此一来，可利用脉冲信号产生器26c所产生的脉冲控制信号，对于线圈电流进行振幅调制而使得振幅相对地变大或变小，而能够以例如图4所示的矩形波102这样地对线圈电流进行脉冲调制。并且通过对线圈电流进行脉冲调制，能够将调制感应热等离子体焰100以既定的时间间隔，周期性地切换成高温状态与低温状态。
再者，在高频调制感应热等离子体产生部14对于高频振荡用线圈16b仅供给了高频电流的情况下，可以产生热等离子体焰。
在图4所示的矩形波102中，对于线圈电流是将电流振幅的高值称为HCL，将低值称为LCL。此外，在进行调制一个周期的期间中，将取用HCL的时间定义为ON时间，将取用LCL的时间定义为OFF时间。并且将进行调制一个周期中的ON时间的比率(ON时间/(ON时间+OFF时间)×100(％))称为占空比(DF)，此外，将线圈的电流振幅的比值(LCL/HCL×100(％))定义为电流调制率(SCL)。
此外，上述的ON时间、OFF时间、及一个周期均优选为只有微秒至数秒的程度。
此外，在使用脉冲控制信号对线圈电流进行振幅调制时，优选使用预先设定的波形，例如，使用矩形波来进行振幅调制。再者，并不限定为只能使用矩形波，当然也可以使用三角波、锯齿波、逆锯齿波、或由包含例如正弦波等曲线的反复波所构成的波形。
(间歇供给部22)
间歇供给部22将从原料供给机构12送来的粉体原料44间歇地供给至等离子体炬16内。如图1所示，间歇供给部22具有：触发电路22a与第一阀34a，触发电路22a连接于脉冲信号产生器26c，依据从脉冲信号产生器26c输入的脉冲控制信号来产生TTL(晶体管逻辑；Transistor-Transistor Logic)等级的信号(以下，称为第一阀信号)。
第一阀34a是由例如螺线管阀(电磁阀)构成的。第一阀34a的电装部(螺线管部)连接于触发电路22a，依据来自触发电路22a的第一阀信号的电压值来切换阀本体内的开放通路。
如图5所示，第一阀34a的本体部具有：两个流人闸口Pg、Ph与一个流出闸口Pi。其中一方的流入闸口Pg连接于输送管82的端部。另外一方的流入闸口Ph经由第二阀34b而连接于推出气体供给部35。流出闸口Pi连接于水冷探针24的上游侧端部。
第一阀34a只能将两个流入闸口Pg、Ph中的其中一方与流出闸口Pi相连通。如果流入闸口Pg与流出闸口Pi相连通，则第一阀34a内的原料侧的供给路开通。其结果是，通过输送管82输送过来的粉体原料44就会与载气一起从流出闸口Pi流出而被供给至等离子体炬16内部。
另一方面，如果流人闸口Ph与流出闸口Pi相连通，则第一阀34a内的原料侧的供给路关闭。其结果是，就会停止将粉体原料44供给到等离子体炬16内。以上述的这种方式，来进行切换与流出闸口Pi相连通的流入闸口Pg、Ph，就可以将粉体原料44间歇地供给至等离子体炬16内。
此外，当流入闸口Ph与流出闸口Pi相连通时，即，停止供给粉体原料44的期间，第一阀34a内的推出气体侧的供给路开通。其结果是，从推出气体供给部35送出的推出气体将会从流出闸口Pi流出而被供给至等离子体炬16内部。
在第一阀34a内，用来决定是要将两个流入闸口Pg、Ph中的哪一个与流出闸口Pi相连通的条件，取决于从触发电路22a所输入的第一阀信号的电压值(电压位准)。此外，与流出闸口Pi相连通的流入闸口以既定的时间间隔进行切换。具体而言，如果第一阀信号的电压值处于高电压位准，连接于输送管82的这一侧的流入闸口Pg就会与流出闸口Pi相连通。如此一来，原料侧的供给路就会开通，而推出气体侧的供给路则关闭。其结果，粉体原料44将会与载气一起被供给至等离子体炬16内。再者，本实施方式中，当调制感应热等离子体焰100处于高温状态的期间，产生使得粉体原料44被供给至等离子体炬16内的第一阀信号。
另一方面，如果第一阀信号的电压值变成低电压位准的话，从该时点起再稍微晚一点，与连接于输送管82的这一侧相反侧的流入闸口Ph将会与流出闸口Pi相连通。如此一来，原料侧的供给路将会关闭，而推出气体侧的供给路将会开通。其结果，除了停止供给粉体原料44之外，还会将推出气体供给至等离子体炬16内。再者，本实施方式中，在调制感应热等离子体焰100处于低温状态的期间，产生用来停止供给粉体原料44且将推出气体供给至等离子体炬16内的第一阀信号。
(推出气体供给部35)
推出气体供给部35在停止对于等离子体炬16内供给粉体原料44的期间，将推出气体供给至等离子体炬16的内部。再者，本实施方式中的推出气体供给部35，从推出气体供给源35c供给推出气体。再者，本实施方式中，将与载气相同种类的气体也就是Ar气作为推出气体来进行供给。
此外，本实施方式中，虽然是分别设置了推出气体供给源35c与载气供给源15，但是并不限定为这种方式，也可以从共通的供给源来供给载气及推出气体。
推出气体供给部35是由推出气体供给源35c、前述的第一阀34a、图1和图5中所示的触发电路35a及第二阀34b所构成的。触发电路35a连接于脉冲信号产生器26c，并且依据从脉冲信号产生器26c所输入的脉冲控制信号来产生TTL等级的信号(以下，称第二阀信号)。
第二阀34b例如是由螺线管阀(电磁阀)所构成的。第二阀34b的电装部(螺线管部)连接于触发电路35a，并且依据从触发电路35a送来的第二阀信号的电压值来切换阀本体内的开放通路。
如图5所示，第二阀34b的本体部具有：一个流人闸口Pm和两个流出闸口Pn、Po，流人闸口Pm经由配管或软管而连接于推出气体供给源35c。两个流出闸口Pn、Po中的其中一方的流出闸口Pn经由配管或软管连接于第一阀34a的流入闸口Ph。另一方的流出闸口Po则是连接于净化管35b。
在第二阀34b内，两个流出闸口Pn、Po中只有其中一方与流入闸口Pm相连通。如果是流入闸口Pm与流出闸口Pn相连通的话，就会将从推出气体供给源35c送过来的作为推出气体的Ar气从流出闸口Pn流出去，且经由第一阀34a供给至等离子体炬16内部。另一方面，如果是流入闸口Pm与流出闸口Po相连通的话，从推出气体供给源35c送过来的Ar气，从流出闸口Po流出去之后，将会通过净化管35b而释放到净化罐(未图示)。
在第二阀34b内，要将两个流出闸口Pn、Po中的哪一个与流入闸口Pm相连通的条件，取决于从触发电路35a输入的第二阀信号的电压值(电压位准)。此外，与流入闸口Pm相连通的流出闸口以既定的时间间隔切换。具体而言，如果第二阀信号的电压值变成高位准的话，则从该时点起稍微晚一点，与第一阀34a相连接的这一侧的流出闸口Pn将会与流人闸口Pm相连通。如此一来，推出气体会流动到即将抵达第一阀34a之前的位置。在这种状态下，将第一阀34a内的推出气体侧的供给路予以开通的话，推出气体就会通过水冷探针24而被供给至等离子体炬16内。
再者，推出气体以朝向等离子体炬16的下端的方式被供给至等离子体炬16内。
另外，如果第二阀信号的电压值变成低位准的话，则从该时点起稍微晚一点，连接于净化管35b这一方的流出闸口Po将会与流入闸口Pm相连通。如此一来，推出气体将会通过净化管35b而被释放到净化罐内。因此，本实施方式在停止对于等离子体炬16内供给推出气体的期间，经由净化管35b来释放出推出气体，而使得推出气体全时地存在于第二阀34b内。其结果，将第二阀34b从关闭状态再度开始供给推出气体的时候，可避免因为推出气体快速地流入第二阀34b内而发生撞击阀内部的现象(所谓的气锤现象)。但是，并不限定于这种方式，第二阀34b也可以不连接有净化管35b。如果是这种情况的话，第二阀34b只要采用单纯的开启关闭式的开闭阀即可。此外，基于尽量地减少浪费推出气体的观点考虑，最好是可通过调整阀的开度来将推出气体(净化用气体)的流量予以调整到最适当的量。
(等离子体分光分析部28)
等离子体分光分析部28对于等离子体炬16内的调制感应热等离子体焰100所发出的光进行分光分析，例如，进行测定调制感应热等离子体焰100的分光强度。如图1所示，等离子体分光分析部28具有：光学系28a、分光器28b、PMT(光电倍增管；Photomultipliertube)28c，分光器28b与PMT 28c连接在一起。此外，PMT 28c连接于DSP30。
如图1所示，光学系28a具备：透镜29a与光纤等导光部29b。热等离子体焰(严格地说是调制感应热等离子体焰100)的光经由透镜29a而射入导光部29b。
分光器28b连接于导光部29b，当其被输入了调制感应热等离子体焰100的放射光的话，就会以既定的时间间隔对于调制感应热等离子体焰100的放射光进行分光。
PMT 28c具备光电倍增管，当其以既定的时间间隔被输入了调制感应热等离子体焰100的放射光的分光频谱的话，就会将这个分光频谱以既定的倍率进行放大而输出到DSP30。
(DSP30)
DSP30配合粉体原料44的供给时机控制调制感应热等离子体焰100的温度状态。具体而言，DSP30以在被供给粉体原料44的期间成为高温状态，并且在停止供给粉体原料44的期间成为低温状态的方式，对调制感应热等离子体焰100的温度状态进行回授抑制。
更详细地说，触发电路22a、35a依据来自脉冲信号产生器26c的脉冲控制信号的波形而生成第一阀信号。藉此，DSP30即可计算出脉冲信号产生器26c所输出的脉冲控制信号与源自热等离子体焰发生用气体的波长的光的放射强度的时间点的偏差量。然后，DSP30再依据所计算出来的偏差量，而输出可使得被供给至设在高频调制感应热等离子体产生部14的高频变流电源26a的MOSFET变流电路中的MOSFET的闸极的调制信号的位相、高位准的时间、低位准的时间等都变成适正值的控制信号。即，DSP30输出可使得矩形波102中的ON时间的长度、OFF时间的长度及占空比都变成适正值的这种控制信号。
根据上述的步骤，调制感应热等离子体焰100的温度状态以当被供给粉体原料44的期间成为高温状态，并且当停止供给粉体原料44的期间成为低温状态的方式，被进行回授控制。
如上所述，本实施方式虽然是配合粉体原料44的供给时机来进行控制调制感应热等离子体焰100的温度状态，但是并不限定于这种方式。例如，DSP30也可以根据调制感应热等离子体焰100的温度状态的调制来控制粉体原料44的供给时机。如果是这种情况的话，DSP30也可以依据等离子体分光分析部28的分光分析的结果来切换第一阀34a及第二阀34b各自的开闭，而控制间歇供给部22及推出气体供给部35。换言之，也可以在根据分光分析的结果所获得的时间点，将粉体原料44供给至调制感应热等离子体焰100。更具体地说，DSP30也可以依据分光分析的结果，以当调制感应热等离子体焰100处于高温状态的期间进行粉体原料44的供给，并且当调制感应热等离子体焰100处于低温状态的期间停止粉体原料44的供给，而供给推出气体的方式，来控制间歇供给部22及推出气体供给部35。
再者，也可以不执行根据分光分析的结果所进行的控制。即，关于粉体原料44及推出气体的各自的供给时机，也可以不执行依据调制感应热等离子体焰100的发光频谱所进行的控制。例如，也可以预先决定出进行切换调制感应热等离子体焰100的温度状态的时机(即，在线圈电流的调制周期中的ON时间及OFF时间)并且配合该时机，利用定时器来进行控制粉体原料44及推出气体的各自的供给时机。
其次，参照图6及第7图A～第7图C来说明本实施方式的使用制造装置10来制造微粒子的制造方法(即，本实施方式的微粒子的制造方法)。
图6是显示对于线圈电流的调制信号、第一阀信号、第二阀信号、原料供给量、及推出气体的供给量的各自的周期性变化的经时变化图。再者，图6显示出2个周期的经时变化图。
图7A是显示施加在高频振荡用线圈16b的电压的RMS(均方根；Root MeanSquare)、线圈电流的RMS、以及供给电力的各自的周期性变动的经时变化图。
图7B及图7C是显示关于调制感应热电浆焰100所发出的光中的源自于热等离子体焰产生用气体的波长的光的分光分析结果的周期性变动的经时变化图。图7B是显示源自于ArI的光的放射强度的周期性变动的经时变化图；图7C是显示源自于Hα的光的放射强度的周期性变动的经时变化图。再者，显示在图7B及图7C中的5个曲线条表示位于等离子体炬16的等离子体炬中心轴上且从高频振荡用线圈16b的终端再往下方距离5mm、10mm、20mm、30mm及40mm的位置处的放射强度。再者，图7A～图7C显示出3个周期的周期性变动。
以下将举例说明使用Si粉体作为粉体原料44来制造Si纳米粒子的例子。此外，在以下的说明中将1个周期的时间设定为15毫秒(ms)，将各个周期的开始时点(0ms时点)设定在线圈电流的调制周期中的ON时间的开始时。至于1个周期的时间、及在各周期中的ON时间的开始时，则可以随意地设定。
从原料供给机构12供给的作为微粒子制造用原料的Si粉体与从载气供给源15供给的作为载气的Ar气一起通过流入闸口Pg而被送入到第一阀34a内。在这种状态下，如果流入闸口Pg和流出闸口Pi相连通的话，Si粉体就以被分散成粒子状的状态与载气一起被供给至等离子体炬16内。
此外，从推出气体供给部35压送过来的推出气体通过流入闸口Pm被送入到第二阀34b内，在这种状态下，如果流入闸口Pm和流出闸口Pn相连通，并且第一阀34a的流入闸口Ph和流出闸口Pi相连通的话，推出气体就以朝向等离子体炬16的下端流动的方式被供给至等离子体炬16内。另一方面，流入闸口Pm和流出闸口Po相连通的话，推出气体就会通过净化管35b而被释放到净化罐。
此外，在高频调制感应热等离子体产生部14，将脉冲控制信号从脉冲信号产生器26c输出到FET闸极电路26d、间歇供给部22的触发电路22a、及推出气体供给部35的触发电路35a。
接收到脉冲控制信号之后的FET闸极电路26d输出到依据脉冲控制信号来进行信号调制的高频变流电源26a。在本实施方式中，例如，如图6所示，输出将各周期的0ms(周期开始时)～12ms作为ON时间，并且将12ms～15ms(周期结束时)作为OFF时间的调制信号。一旦这种调制信号被供给至高频变流电源26a的MOSFET变流电路的MOSFET的闸极，则高频振荡用线圈16b的施加电压、线圈电流及线圈供给电力就会以图7A所示的方式被进行脉冲调制。
此时，从气体导入部32向等离子体炬16内供给作为鞘层气体的Ar气与氢气的混合气体。如此一来，等离子体炬16内就会产生调制感应热等离子体焰100。此外，调制感应热电浆焰100将会受到被脉冲调制后的线圈电流的作用，而以既定的时间间隔周期性地成为高温状态与低温状态。
再者，在本实施方式中，调制感应热等离子体焰100的放射光被等离子体分光分析部28进行分光分析。
针对分光分析的结果来说明的话，如图7B及图7C所示，可以得知，源自于热等离子体焰发生用气体的光(具体而言，源自于ArI的光、以及源自于Hα的光)，各自的放射强度都是与线圈电流的振幅调制同步地产生变化。从这个结果可以说，通过将线圈电流进行脉冲调制，而使得调制感应热等离子体焰100以既定的时间间隔周期性地切换成高温状态与低温状态。更详细地说，调制感应热等离子体焰100在线圈电流的调制周期中的ON时间(各周期的0ms～12ms)中成为高温状态，且在OFF时间(各周期的12ms～15ms)中成为低温状态。
此外，在本实施方式中，配合Si粉体的供给时机来对调制感应热等离子体焰100的温度状态进行调制，具体而言，当调制感应热等离子体焰100处于高温状态的期间，将Si粉体供给至等离子体炬16内。关于Si粉体的供给，此处，将进行说明第一阀34a的开闭时机与线圈电流的调制周期的关连性。如图6所示，触发电路22a朝向第一阀34a输出的第一阀信号，在比ON时间的开始时点稍微延迟一点的时点(约9ms后)变成高位准。这种时间上的错开量与从ON时间的开始时起至ArI的放射强度及Hα的放射强度变成极大值为止的时间近乎相等(请参照图7B及图7C)。
接收到第一阀信号后的第一阀34a根据第一阀信号而作动，在电压值变成高位准的时机(例如：在图6中的9ms的时点)，原料供给侧的流入闸口Pg与流出闸口Pi相连通。然后，在产生了稍微的时间延迟后的时点(例如：在图6中的16ms的时点)，开始将Si粉体与载气一起供给至等离子体炬16内的调制感应热等离子体焰100，并且将该供给量逐渐的增加。
此外，在第一阀信号的电压值变成低位准的时机(例如：在图6中的17ms的时点)，将另外一方的流入闸口Ph与流出闸口Pi相连通。换言之，将第一阀34a内的原料侧的供给路予以关闭。因此，将会逐渐的减少Si粉体的供给量，并且在稍后一点的时点(例如：在图6中的28ms的时点)停止供给Si粉体。
此处，在图6中所显示的周期，0ms～12ms及15ms～27ms是ON时间，即，调制感应热等离子体焰100处于高温状态的期间；12ms～15ms及27ms～30ms是OFF时间，即，调制感应热等离子体焰100处于低温状态的期间。因此，若如上所述使第一阀34a进行开闭的话，即可将Si粉体与载气一起进行间歇性的供给，更详细的说，当调制感应热等离子体焰100处于高温状态的期间，进行供给Si粉体，处于低温状态的期间就停止供给Si粉体。
此外，在本实施方式中，当调制感应热等离子体焰100处于低温状态的期间，停止供给Si粉体，而将推出气体供给至等离子体炬16内。
关于推出气体的供给方式，此处将说明第一阀34a及第二阀34b的开闭时机与线圈电流的调制周期的关连性。如图6所示，触发电路35a朝向第二阀34b输出的第二阀信号，在比调制周期中的OFF时间的开始时点更早的时点(约4ms前)变成高位准。这种时间上的错开量与从OFF时间的开始时起至ArI的放射强度及Hα的放射强度变成极小值为止的时间近乎相等(请参照图7B及图7C)。
此外，接收了第二阀信号的第二阀34b依据第二阀信号来进行作动，在第二阀信号变成高位准的时点(例如：在图6中所示的23ms的时点)，连接于第一阀34a这一方的流出闸口Pn就与流入闸口Pm相连通。此时，如图6所示，因为第一阀信号的电压值是处在低位准，因此，在第一阀34a内，流人闸口Ph连通于流出闸口Pi，推出气体侧的供给路就开通了。如此一来，推出气体就会通过第一阀34a及第二阀34b，并且在从该时点起算延迟若干时间之后的时点(例如：在图6中所示的28.5ms的时点)就开始将推出气体供给至等离子体炬16内。推出气体在等离子体炬16内，朝向下方流动以将气相状态的混合物从调制感应热等离子体焰100的形成位置往下推出。
此外，第二阀信号的电压值从高位准切换到低位准的话，就在该时点(例如：在图6中所示的26ms的时点)，第二阀34b的流出闸口Po就与流入闸口Pm相连通。此时，第一阀信号处于高位准，在第一阀34a内，推出气体侧的供给路处于关闭状态。因此，推出气体无法通过第一阀34a，而是经由净化管35b被释放出来。再者，也可以在净化管35b的前端部设置未图示的开闭阀，在第二阀34b的流出闸口Po与流人闸口Pm相连通的期间中，将上述开闭阀的开闭进行周期性的切换，来对于推出气体进行间歇性的释放。
通过上述这种方式的第一阀34a及第二阀34b的作动，在某一个期间(例如：在图6中所示的28.5ms～30ms的期间)可暂时性地将推出气体供给至等离子体炬16内。此外，在推出气体被供给至等离子体炬16内的期间，即在图6中所示的OFF时间，就相当于调制感应热等离子体焰100处于低温状态的期间。换言之，本实施方式是在调制感应热等离子体焰100处于低温状态的期间，并且是在停止供给Si粉体的期间，将推出气体供给至等离子体炬16内。
上述的周期(图6中所示的周期)，在Si纳米粒子的制造期间中，被反复地实施。而在各周期中，Si粉体与载气一起被间歇性地供给至调制感应热等离子体焰100。具体而言，是在调制感应热等离子体焰100处于高温状态的期间，将Si粉体供给至调制感应热等离子体焰100，在调制感应热等离子体焰100处于低温状态的期间，停止供给Si粉体。
被供给至调制感应热等离子体焰100的Si粉体将会蒸发而成为气相状态的混合物。随后，混合物将会从上游腔室18a进入到其下游的下游腔室18b内受到急速冷却，如此一来，即可生成Si纳米粒子。所生成的Si纳米粒子中的小部分在上游腔室18a及下游腔室18b被捕集，大部分则是被真空泵20b所吸引而在回收部20的过滤器20a的表面被回收。
在本实施方式中，以上述的方式，在调制感应热等离子体焰100处于高温状态的期间将Si粉体供给至调制感应热等离子体焰100，在调制感应热等离子体焰100处于低温状态的期间停止供给Si粉体。如此一来，可以很有效率地制造Si纳米粒子，可以增加相对于线圈供给电力的Si纳米粒子的制造量(收量)。
再者，在调制感应热等离子体焰100处于低温状态的期间，将推出气体供给至等离子体炬16内，将存在于等离子体炬16内的气相状态的混合物往下方推出。如此一来，可抑制存在于等离子体炬16内的气相状态的混合物的滞留及朝上方移动。此外，推出气体因为是朝向等离子体炬16的下端进行供给，因而可将气相状态的混合物从高温场所的热等离子体焰的形成位置迅速地朝向腔室18推送。如此一来，可以很快地将混合物予以冷却(急速冷却)，因而加快了Si蒸气的结晶化速度，其结果是可以很有效率地获得很细微且粒度分布幅度很狭窄的Si纳米粒子。
以上虽然说明了本发明的微粒子的制造装置及微粒子的制造方法，但是，上述的实施方式只是其中一例，也可以想到其他的实施方式。例如，在上述的实施方式中，采用Si粉体来作为微粒子制造用原料，在将其供给至等离子体炬16内的时候，利用载气来分散Si粉体。然而，并不局限于这种方式，原料也可以以原料浆或胶质液的状态来进行供给。作为原料浆或胶质液的例子，可举出将Si粉体分散于液态介质中或混浊于液态介质中的例子。这种情况下，可使用图8所示的液状原料供给装置90来取代原料供给机构12。将这种液状原料供给装置90使用配管等来连接到第一阀34a的流人闸口Pg。
液状原料供给装置90具备：用以收容原料浆92(胶质液)的容器94；对于容器94中的原料浆92进行搅拌的搅拌机96；用来对原料浆92(胶质液)施加高压来进行供给的泵98；用来将原料浆92(胶质液)予以液滴化的喷雾气体供给源(未图示)。并且将利用被压送过来的喷雾气体液滴化的原料浆92(胶质液)经由第一阀34a供给至等离子体炬16内。
此外，也可以将原料溶解于溶媒中而作成溶液，而将呈溶液状态的原料供给至热等离子体焰。这种情况也是与上述的原料浆或胶质液同样地使用液状原料供给装置90。这种情况也是将溶液状态的原料利用喷雾气体予以液滴化，然后经由第一阀34a供给至等离子体炬16内。
此外，在上述的实施方式中，是以由于受到第一阀34a的响应速度等因素的影响，而如图6所示，相对于调制感应热等离子体焰100进行调制的时机，停止供给粉体原料44的时机不可避免地是会错开的现象为前提来说明的，但是，并不局限于这种方式。在上述的两种时机完全同步(完全一致)的情况下，上述的微粒子的制造装置及微粒子的制造方法当然也是有效的。
再者，在本实施方式中，虽然举出了从Si粉体来制造Si纳米粒子的情况的例子，但是也可以采用其他元素的粒子来作为微粒子制造用原料，来进行制造其氧化物、金属、氮化物、或者碳化物等的微粒子。
例如，作为原料，只要是可被热等离子体焰所蒸发的物质即可，并不拘泥其种类，优选是下列的物质。即，可以从含有从由元素周期表的原子序号为3～6、11～15、19～34、37～52、55～60、62～79及81～83的元素所构成的群组中所选出的至少1种的单体氧化物、复合氧化物、复氧化物、氧化物固溶体、金属、合金、氢氧化物、碳氧化合物、卤化物、硫化物、氮化物、碳化物、氢化物、金属盐或金属有机化合物来进行适当的选择。
再者，所谓的单体氧化物是指由氧以外的1种元素所构成的氧化物；所谓的复合氧化物是指由复数种氧化物所构成的氧化物；所谓的复氧化物是指由两种以上的氧化物所构成的高次氧化物；所谓的氧化物固溶体是指不同的氧化物互相均匀地溶合在一起的固体。此外，所谓的金属是指只是由1种以上的金属元素所构成的金属；所谓的合金是指：由两种以上的金属元素所构成的合金；至于其金属组织状态，包含固溶体、共融混合物、金属间化合物或者这些的混合物。
此外，所谓的氢氧化物是指由羟基与1种以上的金属元素所构成的化合物；所谓的碳氧化合物是指碳酸基与1种以上的金属元素所构成的化合物；所谓的卤化物是指卤元素与1种以上的金属元素所构成的化合物；所谓的硫化物是指硫磺与1种以上的金属元素所构成的化合物。此外，所谓的氮化物是指氮与1种以上的金属元素所构成的化合物；所谓的碳化物是指碳与1种以上的金属元素所构成的化合物；所谓的氢化物是指氢与1种以上的金属元素所构成的化合物。此外，所谓的金属盐是指合有至少1种以上的金属元素的离子性化合物；所谓的金属有机化合物是指含有1种以上的金属元素与C、O、N元素中的至少1种的结合的有机化合物，可举出金属醇、有机金属络合物等。
例如单体氧化物可举出氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)、氧化钙(CaO)、氧化硅(SiO2)、氧化铝(氧化铝：A12O3)、氧化银(Ag2O)、氧化铁、氧化镁(MgO)、氧化锰(Mn3O4)、氧化钇(Y2O3)、氧化铈、氧化钐、氧化铍(BeO)、氧化钒(V2O5)、氧化铬(Cr2O3)、及氧化钡(BaO)等。
此外，复合氧化物可举出铝酸锂(LiAlO2)、钒酸钇、磷酸钙、铅酸钙(CaZrO3)、锆钛酸铅、氧化钛铁(FeTiO3)、及氧化钛钴(CoTiO3)等。复氧化物可举出：锡酸钡(BaSnO3)、(偏)钛酸钡(BaTiO3)、钛酸铅(PbTiO3)、氧化铅与氧化钙固溶在钛酸钡中的固溶体等，此外，氢氧化物可举出Zr(OH)4；碳氧化合物可举出CaCO3；卤化物可举出MgF2；硫化物可举出ZnS；氮化物可举出TiN；碳化物可举出SiC；氢气化物可举出TiH2等。
[实施例]
以下，将具体地说明本发明的微粒子的制造方法的实施例。
在本实施例中，使用上述的图1所示的制造装置10来制造微粒子。
此外，也利用与本发明不同的微粒子的制造方法进行了比较实验(比较例)。
再者，使用于比较例的制造装置，除了未具备推出气体供给部35之外，其他的构造都与图1所示的制造装置10共通。
此外，下列的表1显示出在实施例与比较例之间的共通的实验条件。
[表1]
Figure BDA0002751769540000201
<实验条件>
针对共通的实验条件进行说明的话，是将产生等离子体用的电力的平均输人值设定为保持一定的20kW，并且使用Ar气与氢气的混合气体来作为鞘层气体，将Ar气与氢气的流量分别设定为90L/min及1L/min(两者都是换算成标准状态时的数值，在以下的说明中也是同样)。再者，将作为鞘层气体用的Ar气在热等离子体焰内分别朝向中轴(Axial)方向及漩涡(Swirl)方向都以45L/min的流量进行供给，并且将作为鞘层气体用的氢气气体只对于漩涡方向进行供给。
此外，针对线圈电流进行脉冲调制，将其调制周期设定为15ms，并且将在每一周期中的ON时间的比率也就是占空比DF设定为80％，将线圈电流的振幅比也就是电流调制率SCL设定为80％，此外，使用Ar气作为载气，将其流量设为4L/min，等离子体炬的内压是固定在300Torr(≒40kPa)，作为原料用的Si粉体，采用山石金属公司制造的Si粉体(No.360)，以间歇供给方式来进行供给。用来切换原料的供给及停止的第一阀采用Festo公司制造的电磁阀(MHE4-MS1H-3/2G-1-4K)，将电磁阀的开闭周期设定为15ms，将电磁阀的开通时间设定为8ms，将电磁阀的关闭时间设定为7ms。再者，所谓的第一阀的“阀开通”是指第一阀内的原料供给路开通，“阀关闭”是指原料供给路关闭。
此外，针对于第一阀的阀开通的时机，设定为在线圈电流的调制周期中，比ON时间的开始时点更延缓9ms后的时点。
此外，针对调制感应热等离子体焰所发出的光，使用Nac Image Technology公司制造的高速摄影机(MEMRECAM HX-5)，以1000fps的帧率，解像度8bit的条件来进行了摄影。并且对摄影下来的光进行了分光分析。具体而言，进行了测定源自于等离子体发生用的气体及原料的波长的光，更详细地说，分别测定了源自于ArI的光(波长811.53mm)、源自于Hα的光(波长656.28nm)、源自于SiI的光(波长390.55nm)及源自于SiH的光(波长395.63nm)的放射强度。
下列的表2中显示出实施例及比较例之间的实验条件的差异。
[表2]
Figure BDA0002751769540000211
在本实施例中，在调制感应热等离子体焰处于低温状态的期间，供给推出气体，而在比较例中，则不进行推出气体的供给。本实施例使用Ar气作为推出气体，将其流量设定为4L/min。至于推出气体的供给及停止的切换(严格地说，将推出气体供给至第一阀的近前位置)，则采用作为第二阀的Festo公司制造的电磁阀(MHE2-MS1H-3/2G-M7-K)来进行切换，将电磁阀开闭周期设定为15ms，将电磁阀开通时间设定为3ms，将电磁阀关闭时间设定为12ms。再者，所谓的第二阀的“阀开通”是指在第二阀内将使推出气体流向第一阀的流路开通；“阀关闭”是指将使推出气体流向第一阀的流路关闭。
此外，对于第二阀的阀开通的时机，设定为在线圈电流的调制周期中，比ON时间的开始时点更延缓8ms后的时点。
此外，在本实施例中，使用SEM(扫描型电子显微镜)对本实施例所制造的微粒子调查了粒径的度数分布及平均粒径。
<放射强度的测定结果>
在比较例中中，被观察到：其在调制感应热等离子体焰处于低温状态时，源自于原料的光(具体而言，源自于SiI的光及源自于SiH的光)的放射强度，在等离子体炬的上部比较高。其原因被认为是：因为调制感应热等离子体焰处于低温状态时，因Si粉体的蒸发而形成的气相状态的混合物在等离子体炬内产生滞留或往上方移动。因为产生了这种现象，在比较例中，混合物的冷却稍微迟钝化，由于受到这种影响，所生成的Si纳米粒子的粒径及表面积都变得比较大。
相对于此，在本实施例中，并未被确认到：当调制感应热等离子体焰处于低温状态时，等离子体炬的上部的源自于原料的光的放射强度变高。其原因被认为是：本实施例是在调制感应热等离子体焰处于低温状态的期间中，将推出气体导人等离子体炬内，因而可减少等离子体炬内的气相状态的混合物的滞留及往上方移动的现象。
<SEM观察结果>
以本实施例及比较例的各种实验条件来进行Si纳米粒子的制造实验，其结果是利用腔室及回收部的过滤器进行回收。再者，过滤器采用日本过滤器工业公司制造的袋式过滤器(MIRCOTEX MT-1000)。
关于Si纳米粒子的回收量、以及相对于供给量的回收量的比率，均是本实施例高于比较例。其原因被认为是：本实施例通过导入推出气体而抑制气相状态的混合物往上方移动，并且减少在等离子体炬内部的Si纳米粒子的滞留时间，因而减少了等离子体炬内的粒子附着现象。
此外，将本实施例所回收到的Si纳米粒子的SEM图像显示于图9A～图9C。图9A显示在上游腔室所捕集到的Si纳米粒子；图9B显示在下游腔室所捕集到的Si纳米粒子；图9C显示在过滤器所回收到的Si纳米粒子。
如图9A～图9C所示，可得知根据本实施例可生成许多粒径极小的Si纳米粒子。其原因被认为是：本实施例通过导入推出气体而可在调制感应热等离子体焰处于低温度状态的期间抑制气相状态的混合物的滞留，有效率地将混合物予以冷却(急速冷却)。
<粒径的度数分布和平均粒径>
使用在本实施例中的上游腔室、下游腔室以及过滤器的各自所捕集到的Si纳米粒子的SEM(电子显微镜)图像，随机地抽出200个粒子，调查它们的粒径度数分布。将其结果显示于图10A～图10C。图10A显示在上游腔室所捕集到的Si纳米粒子的粒径度数分布；图10B显示在下游腔室所捕集到的Si纳米粒子的粒径度数分布；图10C显示在过滤器所回收的Si纳米粒子的粒径度数分布。再者，在图10A～图10C的各图中，除了显示出粒径的度数及累积比率之外，也显示出平均粒径、粒径的标准偏差及中值粒径的各数值。
根据图10A～图10C所示的结果，可以看出本实施例的Si纳米粒子的粒径分布幅度明显地变窄。其原因被认为是：在本实施例中导人了推出气体，在调制感应热等离子体焰处于低温度状态的期间，将气相状态的混合物朝下方推出，而可很有效率地将混合物予以冷却(急速冷却)。
如上所述，本发明的效果是很明确的。

Claims (11)

1.一种微粒子的制造方法，将微粒子制造用原料间歇地供给至热等离子体焰中，使所述原料蒸发而成为气相状态的混合物，再将所述混合物冷却来制造所述微粒子，其特征在于，
产生温度状态受到时间调制后的调制感应热等离子体焰作为所述热等离子体焰，使所述调制感应热等离子体焰周期性地成为高温状态及比高温状态温度更低的低温状态；
当所述调制感应热等离子体焰处在所述高温状态的期间，将所述原料与载气一起供给，
当所述调制感应热等离子体焰处在所述低温状态的期间，则停止供给所述原料，只供给与所述载气相同种类的气体；
所述气体以将所述气相状态的混合物从所述调制感应热等离子体焰的形成位置推出的方式朝向下方流动。
2.根据权利要求1所述的微粒子的制造方法，其特征在于，对所述调制感应热等离子体焰发出的光进行分光分析，在根据分光分析的结果获得的时间点将所述原料供给至所述调制感应热等离子体焰中。
3.根据权利要求1或2所述的微粒子的制造方法，其特征在于，在将所述原料分散成粒子状的状态下，将所述原料间歇地供给至所述调制感应热等离子体焰中。
4.一种微粒子的制造装置，其特征在于，具备：
原料供给部，将微粒子制造用原料间歇地供给至热等离子体焰中；
等离子体炬，在内部产生所述热等离子体焰，并且利用所述热等离子体焰将所述原料供给部所供给的所述原料予以蒸发成为气相状态的混合物；
等离子体产生部，在所述等离子体炬的内部产生所述热等离子体焰；以及
气体供给部，将气体供给至所述等离子体炬的内部；
所述等离子体产生部，使所述等离子体炬的内部产生温度状态受到时间调制后的调制感应热等离子体焰作为所述热等离子体焰，并且使所述调制感应热等离子体焰周期性地处在高温状态及处在比所述高温状态温度更低的低温状态；
在所述调制感应热等离子体焰处在所述高温状态的期间，所述原料与载气一起被所述原料供给部供给至所述等离子体炬的内部；
在所述调制感应热等离子体焰处在所述低温状态的期间，则停止所述原料供给部所进行的所述原料的供给，而利用所述气体供给部将与所述载气相同种类的所述气体供给至所述等离子体炬的内部；
所述气体以将所述气相状态的混合物从所述调制感应热等离子体焰的形成位置推出的方式朝向下方流动。
5.根据权利要求4所述的微粒子的制造装置，其特征在于，具备：
分光分析部，对于所述调制感应热等离子体焰所发出的光进行分光分析；以及
控制部，控制所述原料供给部，依据所述分光分析部获得的分光分析的结果，在所述调制感应热等离子体焰处在所述高温状态的期间，将所述原料供给至所述调制感应热等离子体焰；在所述调制感应热等离子体焰处在所述低温状态的期间，停止供给所述原料。
6.根据权利要求5所述的微粒子的制造装置，其特征在于，所述控制部控制所述气体供给部，依据所述分光分析的结果，在所述调制感应热等离子体焰处在所述低温状态的期间，供给所述气体。
7.根据权利要求4至6中任一项所述的微粒子的制造装置，其特征在于，所述原料供给部在将所述原料分散成粒子状的状态下，将所述原料间歇地供给至所述调制感应热等离子体焰中。
8.根据权利要求4所述的微粒子的制造装置，其特征在于，在所述等离子体炬的下端部连接有腔室，用来将所述混合物冷却而生成所述微粒子，并且捕集所述微粒子；所述气体供给部以在所述等离子体炬的内部使所述气体朝向所述等离子体炬的下端的方式来供给所述气体。
9.根据权利要求5所述的微粒子的制造装置，其特征在于，在所述等离子体炬的下端部连接有腔室，用来将所述混合物冷却而生成所述微粒子，并且捕集所述微粒子；所述气体供给部以在所述等离子体炬的内部使所述气体朝向所述等离子体炬的下端的方式来供给所述气体。
10.根据权利要求6所述的微粒子的制造装置，其特征在于，在所述等离子体炬的下端部连接有腔室，用来将所述混合物冷却而生成所述微粒子，并且捕集所述微粒子；所述气体供给部以在所述等离子体炬的内部使所述气体朝向所述等离子体炬的下端的方式来供给所述气体。
11.根据权利要求7所述的微粒子的制造装置，其特征在于，在所述等离子体炬的下端部连接有腔室，用来将所述混合物冷却而生成所述微粒子，并且捕集所述微粒子；所述气体供给部以在所述等离子体炬的内部使所述气体朝向所述等离子体炬的下端的方式来供给所述气体。
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