CN112063910B - 一种制备ods铁素体基合金的方法及其应用 - Google Patents

一种制备ods铁素体基合金的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于氧化物弥散强化合金制备研究领域，特别提供一种采用激光熔覆成形制备ODS铁素体基合金的方法及其应用。包括如下步骤：前驱体粉末的配置：将成分为气雾化铁素体基合金粉加入到聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液或半胱氨酸溶液中浸渍一段时间，然后选取纳米氧化物加入溶液中进行搅拌后将溶液烘干。纳米氧化物包覆铁素体合金粉末的制备：将得到的前驱体粉末放入高速搅拌加热炉中，在气氛保护的条件下，在一定温度进行高速搅拌，得到纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末。将纳米氧化物包覆的铁素体粉末进行激光熔覆成形为ODS铁素体基合金的方法合金。本发明为制备ODS铁素体基合金提供了新的思路，具有生产周期短、成本低、操作方便等优点。

Description

一种制备ODS铁素体基合金的方法及其应用
技术领域
本发明属于氧化物弥散强化合金制备研究领域，特别提供了一种采用激光熔覆成形制备ODS铁素体基合金的方法及其应用。
背景技术
由于具有低的密度和热膨胀系数，优异的力学性能和抗辐照性能，铁素体基合金被广泛应用于汽车工业、航空航天和核工业等领域。然而随着使用温度的提升，铁素体基合金的力学性能特别是抗蠕变能力急剧降低，这导致其应用受到了限制。为了提升铁素体基合金的高温使用性能，在基体中添加纳米氧化物形成氧化物弥散强化(Oxides Dispersionstrengthening，ODS)铁素体合金是一种行之有效的办法。由于氧化钇和氧化镧等氧化物有极高的热力学稳定性，当通过适当的工艺控制铁素体基体中氧化物在纳米尺度时，ODS铁素体合金的力学性能和抗辐照性能将获得提升。且一般认为，纳米氧化物的粒径越细小，ODS铁素体合金的力学性能和抗辐照性能提升越大。
复杂形状的ODS铁素体基合金产品的先进成形技术一直是国际研究热点。激光熔覆成形技术作为粉末近净成形的代表技术，适合于尺寸适中、形状复杂零件的成形。由于具有成本低、精度高、少切削甚至无切削等一系列优点，激光熔覆成形技术制备ODS铁素体合金受到了广泛的关注。为了保证近净成形过程中复杂微细结构的完整性，与传统工艺相比，用于激光熔覆成形用的粉末通常需要球形的细粒径粉末，并且对粉末的纯净度有较高的要求。
传统的ODS铁素体基合金一般使用机械合金化法进行制备。机械合金化工艺制备氧化物弥散强化铁素体基合金时，Fe、Cr等金属元素容易在机械合金化过程中氧化，使合金氧含量提升，性能下降。同时，长时间的球磨容易引入球磨介质材料的夹杂，降低材料的高温力学性能。最后，机械合金化得到的粉末加工硬化严重，且大多数是形状不规则粉末、粉末流动性差，只能使用一些特殊方法如包套热挤压、包套热等静压或放电等离子烧结成形，不能满足激光熔覆成形技术对粉末的要求。因此，需要开发一种新型ODS铁素体基合金产品的制备技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备ODS铁素体合金的方法，旨在开发一种高效方法制备具有超细氧化物弥散的ODS铁素体合金。ODS铁素体合金的可设计性强、氧化物弥散相特别细小均匀。
本发明首先采用目标合金的雾化粉和相应的纳米氧化物制备粉末前驱体，接着将粉末前驱体在特制的搅拌加热炉中获得超细氧化物弥散相包裹的铁素体粉末。
因此，本发明提供一种制备ODS铁素体合金的方法，所述方法包括如下步骤，a、前驱体粉末的配置：先调配浓度为4-10g·L-1的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液或半胱氨酸溶液，再将成分为Fe-(8-18wt.％)Cr-(0.1-5wt.％)W-(0-2wt.％)Nb-(0-1wt.％)Ti气雾化粉加入溶液中浸渍10-30分钟，然后选取纳米Y2O3或La2O3粉末中的一种为纳米氧化物源，加入溶液中进行搅拌0.5-6小时后将溶液烘干，所述纳米氧化物和氩气雾化FeCrWNbTi粉末的用量为使得最终制备得到的粉末中的纳米氧化物占ODS铁素体基合金的质量百分含量为0.01-5wt.％。b、纳米氧化物包覆铁素体合金粉末的制备：将步骤a得到的前驱体粉末放入高速搅拌加热炉中，在气氛保护的条件下，在一定温度进行高速搅拌，高速搅拌的过程中前驱体中剩余的有机物分解并被排除，粉末原料的团聚被打散，纳米氧化物渗入气雾化合金粉末颗粒表层，最终得到纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末。c、将纳米氧化物包覆的铁素体粉末进行激光熔覆成形为ODS铁素体合金：将步骤b得到的纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末进行激光熔覆成形，激光熔覆成形过程中控制工艺使金属粉末被激光熔化形成熔池，并由熔池中液化金属的流动将纳米氧化物带入熔池内部并均匀弥散分布，最终得到具有超细氧化物弥散的ODS铁素体合金。
在一种具体的实施方式中，步骤a中，用于制备前驱体粉末的溶液为聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液或半胱氨酸溶液，浓度为4-10g·L-1，优选6-8g·L-1。
在一种具体的实施方式中，步骤a中，氩气雾化FeCrWNbTi粉末的成分为Fe-(8-18wt.％)Cr-(0.1-5wt.％)W-(0-2wt.％)Nb-(0-1wt.％)Ti，其中Cr含量优选9-12wt.％，W含量优选0.3-3wt.％，Mo含量优选0-1.5wt.％，Ti含量优选0-0.5wt.％，Fe为余量。
在一种具体的实施方式中，步骤a中，粉末原料加入溶液后搅拌时间为0.5-6小时，优选0.5-2小时。
在一种具体的实施方式中，步骤a中，纳米氧化物源为纳米Y2O3或La2O3粉末中的一种，最终纳米氧化物占ODS铁素体基粉末的质量百分含量为0.01-5wt.％，优选0.1-1wt.％。
在一种具体的实施方式中，步骤b中的保护气氛为真空、氩气、氮气中的一种，优选保护气氛为真空和氩气保护。
在一种具体的实施方式中，步骤b中的保温温度为100℃到600℃，优选保温温度为200℃到400℃。
在一种具体的实施方式中，步骤b中的搅拌螺旋桨的转速为15000-40000转/分钟，优选转速为20000-30000转/分钟。
在一种具体的实施方式中，步骤b中的搅拌时间为0.5小时到4小时，优选0.5小时到2小时。
在一种具体的实施方式中，步骤c中激光扫描速度为500-4000mm/s，优选1000-2000mm/s。
在一种具体的实施方式中，步骤c中激光扫描间距为0.02-0.075mm，优选0.03-0.05mm。
在一种具体的实施方式中，步骤c中铺粉厚度为0.02-0.075mm，优选0.03-0.05mm。
本发明的优点：
1、本发明提供了一种制备SLM制备ODS铁基合金的方法，有效解决了机械合金化ODS铁基粉末流动性差、松装密度低、难以用于SLM成形的问题，为ODS铁基合金的近终成形提供了新的思路。
2、本发明中得到的ODS铁基合金致密度高，纳米氧化物弥散相粒径为5-20nm，且均匀弥散分布在基体中。
3、本发明制备合金的成分可设计性强、成本较低，且可以在少加工或不加工的情况下制备具有复杂形状产品。
附图说明
图1为本发明的一种制备ODS铁素体基合金的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
如图1所示，本发明一种制备ODS铁素体基合金的方法，所述方法包括如下步骤：
S1)前驱体粉末的配置：将氩气雾化FeCrWNbTi粉末加入前驱体溶液中，浸渍，同时加入含稀土纳米氧化物源，搅拌均匀后烘干，得到前驱体粉末；
S2)将S1)得到前驱体粉末在气氛保护条件下，进行加热，加热至设定温度保温，同时高速搅拌，得到纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末；
S3)将S2)得到纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末进行激光熔覆成形，控制工艺使金属粉末被激光熔化形成熔池，并由熔池中液化金属的流动将纳米氧化物带入熔池内部并均匀弥散分布，最终得到具有超细氧化物弥散的ODS铁素体基合金。
所述S1)的具体步骤为：
S1.1)先调配的前驱体溶液，再将氩气雾化FeCrWNbTi粉末加入所述前驱体溶液中浸渍10-30分钟，得到悬浮溶液；
S1.2)选取含稀土纳米氧化物源，加入悬浮溶液中进行搅拌0.5-6小时后将溶液烘干，得到前驱体粉末，
其中，所述稀土纳米氧化物的用量确保使得最终制备得到的合金中的纳米氧化物占ODS铁素体基合金的质量百分含量为0.01-5wt.％。
所述前驱体溶液为聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液或半胱氨酸，浓度为4-10g·L-1；
所述稀土纳米氧化物源为Y2O3或La2O3粉末；
所述氩气雾化FeCrWNbTi粉末的各个成分的质量百分比为：Cr：8-18wt.％；W：0.1-5wt.％；Nb：0-2wt.％；Ti：0-1wt.％；余量为Fe。
所述S2)的具体步骤为：
S2.1)将得到的前驱体粉末置于保护气氛下进行加热，加热至100-600℃；
S2.2)进行保温，同时采用搅拌螺旋桨以转速为15000-40000转/分钟，搅拌0.5-4小时，得到纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末。
所述保护气氛为氩气、氮气或真空。
所述S3)的具体步骤为：
S3.1)将得到的纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末进行激光熔覆成形，铺粉厚度为0.02-0.075mm；
S3.2)采用激光扫描，扫描速度为500-4000mm/s，扫描间距为0.02-0.075mm，熔池中液化金属的流动将纳米氧化物带入熔池内部并均匀弥散分布，最终得到具有超细氧化物弥散的ODS铁素体基合金。
所述前驱体溶液浓度还可为6-8g·L-1；
所述氩气雾化FeCrWNbTi粉末的各个成分的质量百分比还可为：Cr 9-12wt.％，W0.3-3wt.％，Mo 0-1.5wt.％，Ti 0-0.5wt.％，Fe为余量；搅拌时间为0.5-2小时；
所述稀土纳米氧化物的用量确保使得最终制备得到的合金中的纳米氧化物占ODS铁素体基合金的质量百分含量还可为0.1-1wt.％。
所述S2)中加热温度还可为200-400℃；
转速还可为20000-30000转/分钟，搅拌0.5-2小时。
所述S3中)所述铺粉厚度还可为0.03-0.05mm；扫描速度为1000-2000mm/s；扫描间距还可为0.03-0.05mm。
一种采用上述的方法制备得到ODS铁素体基合金应用于汽车工业、航空航天和核工业领域。
实施例1：成分Fe-9wt.％Cr-2wt.％W-0.4wt.％Ti-0.35wt.％Y2O3 ODS铁素体基合金的制备
将成分为Fe-9wt.％Cr-2wt.％W-0.4wt.％Ti的气雾化粉和纳米Y2O3粉以质量比99.65:0.35称量好备用。将称量好的Fe-9wt.％Cr-2wt.％W-0.4wt.％Ti的气雾化粉溶于6g·L-1的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液，浸渍30分钟，然后将纳米Y2O3粉加入溶液中搅拌0.5小时后将溶液烘干后得到粉末前驱体。将粉末前驱体在氩气气氛中，温度为300℃、搅拌螺旋桨转速为20000转/分钟的条件下进行搅拌1小时得到纳米氧化物包裹铁素体基合金粉末。最后将纳米氧化物包裹铁素体基合金粉末进行激光熔覆成形，成形参数为铺粉厚度0.03mm、扫描速度1000mm/s、扫描间距0.03mm，得到目标形状的ODS铁素体基合金产品。
实施例2：
成分Fe-12wt.％Cr-2.1wt.％W-0.5wt.％Nb-0.3wt.％Ti-0.25wt.％Y2O3ODS铁素体基合金的制备
将成分为Fe-12wt.％Cr-2.1wt.％W-0.5wt.％Nb-0.3wt.％Ti的气雾化粉和纳米Y2O3粉以质量比99.75:0.25称量好备用。将称量好的Fe-12wt.％Cr-2.1wt.％W-0.5wt.％Nb-0.3wt.％Ti的气雾化粉溶于8g·L-1的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液，浸渍20分钟，然后将纳米Y2O3粉加入溶液中搅拌1小时后将溶液烘干后得到粉末前驱体。将粉末前驱体在氩气气氛中，温度为300℃、搅拌螺旋桨转速为22000转/分钟的条件下进行搅拌2小时得到纳米氧化物包裹铁素体基合金粉末。最后将纳米氧化物包裹铁素体基合金粉末进行激光熔覆成形，成形参数为铺粉厚度0.05mm、扫描速度1200mm/s、扫描间距0.05mm，得到目标形状的ODS铁素体基合金产品。
实施例3：成分Fe-9wt.％Cr-1wt.％W-0.3wt.％Nb-1wt.％La2O3 ODS铁素体基合金的制备
将成分为Fe-9wt.％Cr-1.5wt.％W-1wt.％Nb的气雾化粉和纳米La2O3粉以质量比99:1称量好备用。将称量好的Fe-9wt.％Cr-1.5wt.％W-1wt.％Nb的气雾化粉溶于8g·L-1的半胱氨酸溶液，浸渍30分钟，然后将纳米La2O3粉加入溶液中搅拌2小时后将溶液烘干后得到粉末前驱体。将粉末前驱体在氩气气氛中，温度为500℃、搅拌螺旋桨转速为25000转/分钟的条件下进行搅拌1小时得到纳米氧化物包裹铁素体基合金粉末。最后将纳米氧化物包裹铁素体基合金粉末进行激光熔覆成形，成形参数为铺粉厚度0.03mm、扫描速度1500mm/s、扫描间距0.04mm，得到目标形状的ODS铁素体基合金产品。
实施例3：成分Fe-12wt.％Cr-2wt.％W-0.8wt.％Nb-0.5wt.％La2O3 ODS铁素体基合金的制备
将成分为Fe-12wt.％Cr-2wt.％W-0.8wt.％Nb的气雾化粉和纳米La2O3粉以质量比99.5:0.5称量好备用。将称量好的Fe-12wt.％Cr-2wt.％W-0.8wt.％Nb的气雾化粉溶于4g·L-1的半胱氨酸溶液，浸渍15分钟，然后将纳米La2O3粉加入溶液中搅拌1小时后将溶液烘干后得到粉末前驱体。将粉末前驱体在氩气气氛中，温度为500℃、搅拌螺旋桨转速为30000转/分钟的条件下进行搅拌2小时得到纳米氧化物包裹铁素体基合金粉末。最后将纳米氧化物包裹铁素体基合金粉末进行激光熔覆成形，成形参数为铺粉厚度0.04mm、扫描速度2500mm/s、扫描间距0.03mm，得到目标形状的ODS铁素体基合金产品。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演和替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种制备ODS铁素体基合金的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1）前驱体粉末的配置：将氩气雾化FeCrWNbTi粉末加入聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液或半胱氨酸溶液中，浸渍，同时加入含稀土纳米氧化物源，搅拌均匀后烘干，得到前驱体粉末；
具体步骤为：
S1.1）先调配的前驱体溶液，再将含铁气雾化粉加入所述前驱体溶液中浸渍10-30分钟，得到悬浮溶液；
S1.2)选取含稀土纳米氧化物源，加入悬浮溶液中进行搅拌0.5-6小时后将溶液烘干，得到前驱体粉末；
其中，所述稀土纳米氧化物的用量确保使得最终制备得到的合金中的纳米氧化物占ODS铁素体基合金的重量百分含量为0.01-5wt.%；
所述聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液或半胱氨酸溶液的浓度为4-10g·L-1；所述稀土纳米氧化物源为Y2O3或La2O3粉末；
所述氩气雾化FeCrWNbTi粉末的各个成分的重量百分比为：Cr：8-18wt .％；W：
0.1-5wt.％；Nb：0-2wt.％；Ti：0-1wt.％；余量为Fe；
S2）将S1）得到前驱体粉末在气氛保护条件下，进行加热，加热至设定温度保温，同时高速搅拌，得到纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末；
具体步骤为：
S2.1)将得到的前驱体粉末置于保护气氛下进行加热，加热至100-600℃；
S2.2）进行保温，同时采用搅拌螺旋桨以转速为15000-40000转/分钟，搅拌0.5-4小时，得到纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末；
S3）将S2)得到纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末进行激光熔覆成形，控制工艺使金属粉末被激光熔化形成熔池，并由熔池中液化金属的流动将纳米氧化物带入熔池内部并均匀弥散分布，最终得到具有超细氧化物弥散的ODS铁素体基合金，
具体步骤为：
S3.1）将得到的纳米氧化物包覆的铁素体基合金粉末进行激光熔覆成形，铺粉厚度为0.02-0.075mm；
S3.2）采用激光扫描，扫描速度为500-4000mm/s，扫描间距为0.02-0.075mm，熔池中液化金属的流动将纳米氧化物带入熔池内部并均匀弥散分布，最终得到具有超细氧化物弥散的ODS铁素体基合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保护气氛为氩气、氮气或真空。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述前驱体溶液浓度能够为6-8g·L-1；
所述氩气雾化FeCrWNbTi粉末的各个成分的重量百分比为：Cr 9-12 wt.%，W 0.3-3wt.%， Mo 0-1.5 wt.%，Ti 0-0.5 wt.%， Fe为余量；
所述稀土纳米氧化物的用量确保使得最终制备得到的合金中的纳米氧化物占ODS铁素体基合金的重量百分含量为0.1-1wt.%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2）中加热温度能够为200-400℃；转速为20000-30000转/分钟，搅拌0.5-2小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3中）所述铺粉厚度能够为0.03-0.05mm；扫描速度为1000-2000mm/s；扫描间距为0.03-0.05mm。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的方法制备得到ODS铁素体基合金应用于汽车工业、航空航天和核工业领域。
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