CN112045182A - 一种Ni/C复合导电粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ni/C复合导电粉体的制备方法,具体为:首先,将石墨进行煅烧,得到鳞片状石墨;利用碱液对鳞片状石墨进行除油处理;再将石墨粉体置于稀盐酸溶液中,进行超声处理,洗涤;之后将NiSO4·6H2O、Na3C6H5O7、CH4N2S在室温条件下溶解于去离子水中,然后用NaOH溶液调节pH,得到镍镀液;之后再将石墨粉体加入镍镀液中,边搅拌边加入水合肼溶液,超声处理,进行水热反应,洗涤,烘干,得到Ni/C复合导电粉体。本发明通过水热还原法制备出Ni/C复合导电粉体,对鳞片状石墨进行完整镀覆,镀层均匀且致密连续,镍镀层与石墨基体之间的结合力强,有效的提高了材料的导电性能。
Description
技术领域
本发明属于导电材料制备技术领域,具体涉及一种Ni/C复合导电粉体的制备方法。
背景技术
金属石墨复合材料,既具有石墨优越的润滑性能,同时也具有金属的良好导电性、导热性,可以提供单一材料无法获得的优异性能。通过在石墨粉末上包覆镍,能明显改善导电、抗蚀性、硬度、润滑性等物理性能,形成优良的复合材料。
Ni/C复合粉体不仅可作为一种改善的导电材料,还可以作为耐蚀、耐磨涂层、热障和封严涂层、微波吸收材料等。其中镀层质量对于核-壳结构复合颗粒材料的性能有非常重要的影响,进而影响材料的使用效果,因此对Ni/C颗粒镀层均匀如镀层分布情况、镀层与被镀覆表面的结合强度、镀层厚度、致密度(孔隙率)、平整度等的研究十分重要。目前关于Ni/C复合粉体的研究,大多存在工艺繁琐、镍壳层包覆不致密、镀镍成本高等问题,因此Ni/C复合粉体的应用受到限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ni/C复合导电粉体的制备方法,制备出的复合导电粉体具有较低的密度、良好的稳定性以及高导电性。
本发明所采用的技术方案是,一种Ni/C复合导电粉体的制备方法,具体按照以下步骤具体实施:
步骤1,将石墨置于马弗炉中进行煅烧,并保温一段时间,得到鳞片状石墨;
步骤2,利用碱液对鳞片状石墨进行除油处理;
步骤3,将步骤2所得石墨粉体置于稀盐酸溶液中,进行超声处理,然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性;
步骤4,将NiSO4·6H2O、Na3C6H5O7、CH4N2S在室温条件下溶解于去离子水中,混合均匀,然后用稀NaOH溶液调节pH,得到镍镀液;
步骤5,将经步骤3后得到的石墨粉体加入步骤4的镍镀液中并持续搅拌,然后边搅拌边加入水合肼溶液,得到混合溶液;
步骤6,将混合溶液超声处理一段时间后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并紧密密封,将反应釜在温度为100℃~160℃的条件下保温3~8h,然后冷却至室温,将所制得固体物质从混合液中分离,依次用无水乙醇和去离子水洗涤至滤出液为中性,烘干,得到Ni/C复合导电粉体。
本发明的特点还在于,
步骤1中,马弗炉的加热温度为350~400℃,保温时间为1h~3h。
步骤2中,具体为:将鳞片状石墨置于碱液中,进行超声处理,然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性;
鳞片状石墨的平均粒度为4μm~15μm,纯度大于98%;
鳞片状石墨与去离子水的质量比为1:70~180;碱液的质量浓度为80~160g/L;超声处理的时间为35~65min,温度为60~85℃。
步骤3中,石墨粉体与稀盐酸溶液质量比为1:80~160;稀盐酸的质量浓度为5~10ml/L;超声处理的时间为30~50min,温度为25~40℃。
步骤4中,具体方法为:于常温条件下,按如下顺序及配比将各原料混合,配制出镍镀液:
溶解并搅拌均匀后,通过添加NaOH将溶液pH调至11~13。
步骤5中,石墨粉体、镍镀液、水合肼溶液的质量比为1~3:1000:4~10;搅拌速率为300~400r/min。
步骤6中,超声处理的时间为0.5h~2h;烘干温度为70~95℃。
本发明的有益效果是:
本发明一种Ni/C复合导电粉体的制备方法,通过水热还原法制备出Ni/C复合导电粉体,其中对鳞片状石墨进行完整镀覆,镀层均匀且致密连续,镍镀层与石墨基体之间的结合力强,有效的提高了材料的导电性能;另外,该工艺流程简单,操作方便且成本低廉。
附图说明
图1为本发明方法中实施例2制备的Ni/C复合导电粉体的SEM图;
图2为本发明方法中实施例2制备的Ni/C复合导电粉体的XRD图谱;
图3为鳞片状石墨的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
本发明一种Ni/C复合导电粉体的制备方法,具体按照以下步骤具体实施:
步骤1,将石墨置于马弗炉中进行煅烧,并保温一段时间,得到鳞片状石墨;
马弗炉的加热温度为350~400℃,保温时间为1h~3h;
步骤2,利用碱液对鳞片状石墨进行除油处理;
具体为:将鳞片状石墨置于碱液中,进行超声处理,然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性;
鳞片状石墨的平均粒度为4μm~15μm,纯度大于98%;
鳞片状石墨与去离子水的质量比为1:70~180;碱液的质量浓度为80~160g/L;超声处理的时间为35~65min,温度为60~85℃。
步骤3,将步骤2所得石墨粉体置于稀盐酸溶液中,进行超声处理,然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性;
石墨粉体与稀盐酸溶液质量比为1:80~160;稀盐酸的质量浓度为5~10ml/L;超声处理的时间为30~50min,温度为25~40℃;
步骤4,将NiSO4·6H2O、Na3C6H5O7、CH4N2S在室温条件下溶解于去离子水中,混合均匀,然后用稀NaOH溶液调节pH,得到镍镀液;
具体方法为:于常温条件下,按如下顺序及配比将各原料混合,配制出镍镀液:
溶解并搅拌均匀后,通过添加NaOH将溶液pH调至11~13;
步骤5,将经步骤3后得到的石墨粉体加入步骤4的镍镀液中并持续搅拌,然后边搅拌边加入水合肼溶液,得到混合溶液;
石墨粉体、镍镀液、水合肼溶液的质量比为1~3:1000:4~10;
搅拌速率为300~400r/min;
步骤6,将混合溶液超声处理一段时间后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并紧密密封,将反应釜在温度为100℃~160℃的条件下保温3~8h,然后冷却至室温,将所制得固体物质从混合液中分离,依次用无水乙醇和去离子水洗涤至滤出液为中性,烘干,得到Ni/C复合导电粉体;
超声处理的时间为0.5h~2h;烘干温度为70~95℃。
实施例1
一种Ni/C复合导电粉体的制备方法,具体按照以下步骤具体实施:
步骤1,将石墨置于马弗炉中,在350℃条件下煅烧并保温2.5h;
步骤2,将鳞片状石墨置于碱液中超声处理,然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性,鳞片状石墨与去离子水的质量比为1:70,超声的温度为65℃,处理时间为35min,所用的碱液的质量浓度为80g/L;
步骤3,将步骤2所得石墨粉体置于稀盐酸溶液中进行超声处理,然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性,石墨粉体与稀盐酸溶液质量比为1:90,稀盐酸的质量浓度为6ml/L,超声处理的时间为30min,温度为25℃;
步骤4,于常温条件下,按如下顺序及配比将各原料混合,配制出镍镀液:
其中,通过添加NaOH将溶液pH调至11~13;
步骤5,将预处理后的石墨粉体加入到镍镀液中并持续搅拌,然后以300r/min的搅拌速率边搅拌边加入水合肼溶液,得到混合溶液;
其中石墨粉体、镍镀液、水合肼溶液的质量比为1:1000:4;
步骤6,将混合溶液超声处理0.5h后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并紧密密封,将反应釜在110℃下保温7h,然后冷却至室温;将所制得粉体从产品混合液中分离,用无水乙醇和去离子水洗涤至滤出液为中性,在75℃条件下烘干,得到Ni/C复合导电粉体。
实施例2
一种Ni/C复合导电粉体的制备方法,具体按照以下步骤具体实施:
步骤1,将石墨置于马弗炉中在360℃条件下煅烧并保温2h;
步骤2,将鳞片状石墨置于碱液中超声处理,然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性,鳞片状石墨与去离子水的质量比为1:120,超声的温度为70℃,处理时间为45min,所用的碱液的质量浓度为100g/L;
步骤3,将步骤2所得石墨粉体置于稀盐酸溶液中进行超声处理,然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性,石墨与稀盐酸溶液质量比为1:100,稀盐酸的质量浓度为7ml/L,超声处理的时间为35min,温度为30℃;
步骤4,于常温条件下,按如下顺序及配比将各原料混合,配制出镍镀液:
其中,通过添加NaOH将溶液pH调至11~13。
步骤5,将预处理后的石墨粉体加入到镍镀液中并持续搅拌,然后以350r/min的搅拌速率边搅拌边加入水合肼溶液,得到混合溶液;
其中石墨粉体、镍镀液、水合肼溶液的质量比为2:1000:5;
步骤6,将混合溶液超声处理1h后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并紧密密封,将反应釜在120℃下保温6h,然后冷却至室温,将所制得粉体从产品混合液中分离,用无水乙醇和去离子水洗涤至滤出液为中性,在85℃条件下烘干后得到Ni/C复合导电粉体。
图3为鳞片状石墨的放大倍数为30000倍SEM图,从图可以看出,石墨的表面光滑且无颗粒附着,图1为Ni/C复合导电粉体的放大倍数为120000倍的SEM图,由图1得知,石墨片表面包覆了一层完整的镍镀层,镀层致密连续且无脱落现象,这说明镀层的结合力强。图2为Ni/C复合导电粉体的XRD图谱,与石墨的JCPDS No.08-0415卡片和镍的JCPDS No.04-0850卡片对比,得到石墨的(002)晶面衍射峰,而(111),(200)和(220)三个晶面衍射峰与镍的典型衍射峰对应,这说明Ni/C复合导电粉体由金属镍和石墨两种物相组成,无其他杂相,石墨上的镀层为纯镍。
实施例3
一种Ni/C复合导电粉体的制备方法,具体按照以下步骤具体实施:
步骤1,将石墨置于马弗炉中在370℃条件下煅烧并保温1.5h;
步骤2,将鳞片状石墨置于碱液中超声处理,然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性,石墨与去离子水的质量比为1:150,超声的温度为75℃,处理时间为55min,所用的碱液的质量浓度为120g/L;
步骤3,将步骤2所得石墨粉体置于稀盐酸溶液中进行超声处理,然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性,石墨与稀盐酸溶液质量比为1:120,稀盐酸的质量浓度为9ml/L,超声处理的时间为45min,温度为35℃;
步骤4,于常温条件下,按如下顺序及配比将各原料混合,配制出镍镀液:
其中,通过添加NaOH将溶液pH调至11~13。
步骤5,将预处理后的石墨粉体加入到镍镀液中并持续搅拌,然后以400r/min的搅拌速率边搅拌边加入水合肼溶液,得到混合溶液;
其中石墨粉体、镍镀液、水合肼溶液的质量比为2.5:1000;6;
步骤6,将混合溶液超声处理1.5h后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并紧密密封,将反应釜在130℃下保温5h,然后冷却至室温,将所制得粉体从产品混合液中分离,用无水乙醇和去离子水洗涤至滤出液为中性,在90℃条件下烘干后得到Ni/C复合导电粉体。
实施例4
一种Ni/C复合导电粉体的制备方法,具体按照以下步骤具体实施:
步骤1,将石墨置于马弗炉中在400℃条件下煅烧并保温1h;
步骤2,将鳞片状石墨置于碱液中超声处理,然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性,鳞片状石墨与去离子水的质量比为1:170,超声的温度为80℃,处理时间为65min,所用的碱液的质量浓度为150g/L;
步骤3,将步骤2所得石墨粉体置于稀盐酸溶液中进行超声处理,然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性,石墨与稀盐酸溶液质量比为1:150,稀盐酸的质量浓度为10ml/L,超声处理的时间为50min,温度为40℃;
步骤4,于常温条件下,按如下顺序及配比将各原料混合,配制出镍镀液:
其中,通过添加NaOH将溶液pH调至11~13。
步骤5,将预处理后的石墨粉体加入到镍镀液中并持续搅拌,然后以400r/min的搅拌速率边搅拌边加入水合肼溶液,得到混合溶液;
其中石墨粉体、镍镀液、水合肼溶液的质量比为3:1000:8;
步骤6,将混合溶液超声处理2h后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并紧密密封,将反应釜在150℃下保温4h,然后冷却至室温,将所制得粉体从产品混合液中分离,用无水乙醇和去离子水洗涤至滤出液为中性,在95℃条件下烘干后得到Ni/C复合导电粉体。
Claims (7)
1.一种Ni/C复合导电粉体的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤具体实施:
步骤1,将石墨置于马弗炉中进行煅烧,并保温一段时间,得到鳞片状石墨;
步骤2,利用碱液对鳞片状石墨进行除油处理;
步骤3,将步骤2所得石墨粉体置于稀盐酸溶液中,进行超声处理,然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性;
步骤4,将NiSO4·6H2O、Na3C6H5O7、CH4N2S在室温条件下溶解于去离子水中,混合均匀,然后用稀NaOH溶液调节pH,得到镍镀液;
步骤5,将经步骤3后得到的石墨粉体加入步骤4的镍镀液中并持续搅拌,然后边搅拌边加入水合肼溶液,得到混合溶液;
步骤6,将混合溶液超声处理一段时间后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并紧密密封,将反应釜在温度为100℃~160℃的条件下保温3~8h,然后冷却至室温,将所制得固体物质从混合液中分离,依次用无水乙醇和去离子水洗涤至滤出液为中性,烘干,得到Ni/C复合导电粉体。
2.根据权利要求1所述的一种Ni/C复合导电粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,马弗炉的加热温度为350~400℃,保温时间为1h~3h。
3.根据权利要求1所述的一种Ni/C复合导电粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,具体为:将鳞片状石墨置于碱液中,进行超声处理,然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性;
鳞片状石墨的平均粒度为4μm~15μm,纯度大于98%;
鳞片状石墨与去离子水的质量比为1:70~180;碱液的质量浓度为80~160g/L;超声处理的时间为35~65min,温度为60~85℃。
4.根据权利要求1所述的一种Ni/C复合导电粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,石墨粉体与稀盐酸溶液质量比为1:80~160;稀盐酸的质量浓度为5~10ml/L;超声处理的时间为30~50min,温度为25~40℃。
6.根据权利要求1所述的一种Ni/C复合导电粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,石墨粉体、镍镀液、水合肼溶液的质量比为1~3:1000:4~10;搅拌速率为300~400r/min。
7.根据权利要求1所述的一种Ni/C复合导电粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤6中,超声处理的时间为0.5h~2h;烘干温度为70~95℃。
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CN114700490A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-07-05 | 东北大学 | 一种镍包石墨复合颗粒的制备方法及其在电磁屏蔽领域的应用 |
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- 2020-08-03 CN CN202010766752.4A patent/CN112045182A/zh active Pending
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