CN112045182A - 一种Ni/C复合导电粉体的制备方法 - Google Patents
一种Ni/C复合导电粉体的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112045182A CN112045182A CN202010766752.4A CN202010766752A CN112045182A CN 112045182 A CN112045182 A CN 112045182A CN 202010766752 A CN202010766752 A CN 202010766752A CN 112045182 A CN112045182 A CN 112045182A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphite
- solution
- composite conductive
- conductive powder
- ultrasonic treatment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 108
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 78
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 50
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 50
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims abstract description 36
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 35
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims abstract description 35
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 33
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 32
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 23
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 claims abstract description 15
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims abstract description 4
- LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate Chemical compound [Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 3
- 229910000363 nickel(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 62
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 30
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 21
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 21
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 14
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 9
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 7
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 7
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 7
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 abstract 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 9
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 4
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011246 composite particle Substances 0.000 description 1
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/17—Metallic particles coated with metal
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/20—Graphite
- C01B32/21—After-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
- C23C18/34—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
- H01B1/02—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of metals or alloys
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
- H01B1/04—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of carbon-silicon compounds, carbon or silicon
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
- H01B13/0016—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables for heat treatment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
本发明公开了一种Ni/C复合导电粉体的制备方法，具体为：首先，将石墨进行煅烧，得到鳞片状石墨；利用碱液对鳞片状石墨进行除油处理；再将石墨粉体置于稀盐酸溶液中，进行超声处理，洗涤；之后将NiSO4·6H2O、Na3C6H5O7、CH4N2S在室温条件下溶解于去离子水中，然后用NaOH溶液调节pH，得到镍镀液；之后再将石墨粉体加入镍镀液中，边搅拌边加入水合肼溶液，超声处理，进行水热反应，洗涤，烘干，得到Ni/C复合导电粉体。本发明通过水热还原法制备出Ni/C复合导电粉体，对鳞片状石墨进行完整镀覆，镀层均匀且致密连续，镍镀层与石墨基体之间的结合力强，有效的提高了材料的导电性能。
Description
技术领域
本发明属于导电材料制备技术领域，具体涉及一种Ni/C复合导电粉体的制备方法。
背景技术
金属石墨复合材料，既具有石墨优越的润滑性能，同时也具有金属的良好导电性、导热性，可以提供单一材料无法获得的优异性能。通过在石墨粉末上包覆镍，能明显改善导电、抗蚀性、硬度、润滑性等物理性能，形成优良的复合材料。
Ni/C复合粉体不仅可作为一种改善的导电材料，还可以作为耐蚀、耐磨涂层、热障和封严涂层、微波吸收材料等。其中镀层质量对于核-壳结构复合颗粒材料的性能有非常重要的影响，进而影响材料的使用效果，因此对Ni/C颗粒镀层均匀如镀层分布情况、镀层与被镀覆表面的结合强度、镀层厚度、致密度(孔隙率)、平整度等的研究十分重要。目前关于Ni/C复合粉体的研究，大多存在工艺繁琐、镍壳层包覆不致密、镀镍成本高等问题，因此Ni/C复合粉体的应用受到限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ni/C复合导电粉体的制备方法，制备出的复合导电粉体具有较低的密度、良好的稳定性以及高导电性。
本发明所采用的技术方案是，一种Ni/C复合导电粉体的制备方法，具体按照以下步骤具体实施：
步骤1，将石墨置于马弗炉中进行煅烧，并保温一段时间，得到鳞片状石墨；
步骤2，利用碱液对鳞片状石墨进行除油处理；
步骤3，将步骤2所得石墨粉体置于稀盐酸溶液中，进行超声处理，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性；
步骤4，将NiSO4·6H2O、Na3C6H5O7、CH4N2S在室温条件下溶解于去离子水中，混合均匀，然后用稀NaOH溶液调节pH，得到镍镀液；
步骤5，将经步骤3后得到的石墨粉体加入步骤4的镍镀液中并持续搅拌，然后边搅拌边加入水合肼溶液，得到混合溶液；
步骤6，将混合溶液超声处理一段时间后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并紧密密封，将反应釜在温度为100℃～160℃的条件下保温3～8h，然后冷却至室温，将所制得固体物质从混合液中分离，依次用无水乙醇和去离子水洗涤至滤出液为中性，烘干，得到Ni/C复合导电粉体。
本发明的特点还在于，
步骤1中，马弗炉的加热温度为350～400℃，保温时间为1h～3h。
步骤2中，具体为：将鳞片状石墨置于碱液中，进行超声处理，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性；
鳞片状石墨的平均粒度为4μm～15μm，纯度大于98％；
鳞片状石墨与去离子水的质量比为1：70～180；碱液的质量浓度为80～160g/L；超声处理的时间为35～65min，温度为60～85℃。
步骤3中，石墨粉体与稀盐酸溶液质量比为1：80～160；稀盐酸的质量浓度为5～10ml/L；超声处理的时间为30～50min，温度为25～40℃。
步骤4中，具体方法为：于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出镍镀液：
溶解并搅拌均匀后，通过添加NaOH将溶液pH调至11～13。
步骤5中，石墨粉体、镍镀液、水合肼溶液的质量比为1～3：1000：4～10；搅拌速率为300～400r/min。
步骤6中，超声处理的时间为0.5h～2h；烘干温度为70～95℃。
本发明的有益效果是：
本发明一种Ni/C复合导电粉体的制备方法，通过水热还原法制备出Ni/C复合导电粉体，其中对鳞片状石墨进行完整镀覆，镀层均匀且致密连续，镍镀层与石墨基体之间的结合力强，有效的提高了材料的导电性能；另外，该工艺流程简单，操作方便且成本低廉。
附图说明
图1为本发明方法中实施例2制备的Ni/C复合导电粉体的SEM图；
图2为本发明方法中实施例2制备的Ni/C复合导电粉体的XRD图谱；
图3为鳞片状石墨的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
本发明一种Ni/C复合导电粉体的制备方法，具体按照以下步骤具体实施：
步骤1，将石墨置于马弗炉中进行煅烧，并保温一段时间，得到鳞片状石墨；
马弗炉的加热温度为350～400℃，保温时间为1h～3h；
步骤2，利用碱液对鳞片状石墨进行除油处理；
具体为：将鳞片状石墨置于碱液中，进行超声处理，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性；
鳞片状石墨的平均粒度为4μm～15μm，纯度大于98％；
鳞片状石墨与去离子水的质量比为1：70～180；碱液的质量浓度为80～160g/L；超声处理的时间为35～65min，温度为60～85℃。
步骤3，将步骤2所得石墨粉体置于稀盐酸溶液中，进行超声处理，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性；
石墨粉体与稀盐酸溶液质量比为1：80～160；稀盐酸的质量浓度为5～10ml/L；超声处理的时间为30～50min，温度为25～40℃；
步骤4，将NiSO4·6H2O、Na3C6H5O7、CH4N2S在室温条件下溶解于去离子水中，混合均匀，然后用稀NaOH溶液调节pH，得到镍镀液；
具体方法为：于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出镍镀液：
溶解并搅拌均匀后，通过添加NaOH将溶液pH调至11～13；
步骤5，将经步骤3后得到的石墨粉体加入步骤4的镍镀液中并持续搅拌，然后边搅拌边加入水合肼溶液，得到混合溶液；
石墨粉体、镍镀液、水合肼溶液的质量比为1～3：1000：4～10；
搅拌速率为300～400r/min；
步骤6，将混合溶液超声处理一段时间后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并紧密密封，将反应釜在温度为100℃～160℃的条件下保温3～8h，然后冷却至室温，将所制得固体物质从混合液中分离，依次用无水乙醇和去离子水洗涤至滤出液为中性，烘干，得到Ni/C复合导电粉体；
超声处理的时间为0.5h～2h；烘干温度为70～95℃。
实施例1
一种Ni/C复合导电粉体的制备方法，具体按照以下步骤具体实施：
步骤1，将石墨置于马弗炉中，在350℃条件下煅烧并保温2.5h；
步骤2，将鳞片状石墨置于碱液中超声处理，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性，鳞片状石墨与去离子水的质量比为1:70，超声的温度为65℃，处理时间为35min，所用的碱液的质量浓度为80g/L；
步骤3，将步骤2所得石墨粉体置于稀盐酸溶液中进行超声处理，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性，石墨粉体与稀盐酸溶液质量比为1：90，稀盐酸的质量浓度为6ml/L，超声处理的时间为30min，温度为25℃；
步骤4，于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出镍镀液：
其中，通过添加NaOH将溶液pH调至11～13；
步骤5，将预处理后的石墨粉体加入到镍镀液中并持续搅拌，然后以300r/min的搅拌速率边搅拌边加入水合肼溶液，得到混合溶液；
其中石墨粉体、镍镀液、水合肼溶液的质量比为1：1000：4；
步骤6，将混合溶液超声处理0.5h后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并紧密密封，将反应釜在110℃下保温7h，然后冷却至室温；将所制得粉体从产品混合液中分离，用无水乙醇和去离子水洗涤至滤出液为中性，在75℃条件下烘干，得到Ni/C复合导电粉体。
实施例2
一种Ni/C复合导电粉体的制备方法，具体按照以下步骤具体实施：
步骤1，将石墨置于马弗炉中在360℃条件下煅烧并保温2h；
步骤2，将鳞片状石墨置于碱液中超声处理，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性，鳞片状石墨与去离子水的质量比为1:120，超声的温度为70℃，处理时间为45min，所用的碱液的质量浓度为100g/L；
步骤3，将步骤2所得石墨粉体置于稀盐酸溶液中进行超声处理，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性，石墨与稀盐酸溶液质量比为1：100，稀盐酸的质量浓度为7ml/L，超声处理的时间为35min，温度为30℃；
步骤4，于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出镍镀液：
其中，通过添加NaOH将溶液pH调至11～13。
步骤5，将预处理后的石墨粉体加入到镍镀液中并持续搅拌，然后以350r/min的搅拌速率边搅拌边加入水合肼溶液，得到混合溶液；
其中石墨粉体、镍镀液、水合肼溶液的质量比为2：1000：5；
步骤6，将混合溶液超声处理1h后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并紧密密封，将反应釜在120℃下保温6h，然后冷却至室温，将所制得粉体从产品混合液中分离，用无水乙醇和去离子水洗涤至滤出液为中性，在85℃条件下烘干后得到Ni/C复合导电粉体。
图3为鳞片状石墨的放大倍数为30000倍SEM图，从图可以看出，石墨的表面光滑且无颗粒附着，图1为Ni/C复合导电粉体的放大倍数为120000倍的SEM图，由图1得知，石墨片表面包覆了一层完整的镍镀层，镀层致密连续且无脱落现象，这说明镀层的结合力强。图2为Ni/C复合导电粉体的XRD图谱，与石墨的JCPDS No.08-0415卡片和镍的JCPDS No.04-0850卡片对比，得到石墨的(002)晶面衍射峰，而(111)，(200)和(220)三个晶面衍射峰与镍的典型衍射峰对应，这说明Ni/C复合导电粉体由金属镍和石墨两种物相组成，无其他杂相，石墨上的镀层为纯镍。
实施例3
一种Ni/C复合导电粉体的制备方法，具体按照以下步骤具体实施：
步骤1，将石墨置于马弗炉中在370℃条件下煅烧并保温1.5h；
步骤2，将鳞片状石墨置于碱液中超声处理，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性，石墨与去离子水的质量比为1：150，超声的温度为75℃，处理时间为55min，所用的碱液的质量浓度为120g/L；
步骤3，将步骤2所得石墨粉体置于稀盐酸溶液中进行超声处理，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性，石墨与稀盐酸溶液质量比为1：120，稀盐酸的质量浓度为9ml/L，超声处理的时间为45min，温度为35℃；
步骤4，于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出镍镀液：
其中，通过添加NaOH将溶液pH调至11～13。
步骤5，将预处理后的石墨粉体加入到镍镀液中并持续搅拌，然后以400r/min的搅拌速率边搅拌边加入水合肼溶液，得到混合溶液；
其中石墨粉体、镍镀液、水合肼溶液的质量比为2.5：1000；6；
步骤6，将混合溶液超声处理1.5h后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并紧密密封，将反应釜在130℃下保温5h，然后冷却至室温，将所制得粉体从产品混合液中分离，用无水乙醇和去离子水洗涤至滤出液为中性，在90℃条件下烘干后得到Ni/C复合导电粉体。
实施例4
一种Ni/C复合导电粉体的制备方法，具体按照以下步骤具体实施：
步骤1，将石墨置于马弗炉中在400℃条件下煅烧并保温1h；
步骤2，将鳞片状石墨置于碱液中超声处理，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性，鳞片状石墨与去离子水的质量比为1：170，超声的温度为80℃，处理时间为65min，所用的碱液的质量浓度为150g/L；
步骤3，将步骤2所得石墨粉体置于稀盐酸溶液中进行超声处理，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性，石墨与稀盐酸溶液质量比为1：150，稀盐酸的质量浓度为10ml/L，超声处理的时间为50min，温度为40℃；
步骤4，于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出镍镀液：
其中，通过添加NaOH将溶液pH调至11～13。
步骤5，将预处理后的石墨粉体加入到镍镀液中并持续搅拌，然后以400r/min的搅拌速率边搅拌边加入水合肼溶液，得到混合溶液；
其中石墨粉体、镍镀液、水合肼溶液的质量比为3：1000：8；
步骤6，将混合溶液超声处理2h后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并紧密密封，将反应釜在150℃下保温4h，然后冷却至室温，将所制得粉体从产品混合液中分离，用无水乙醇和去离子水洗涤至滤出液为中性，在95℃条件下烘干后得到Ni/C复合导电粉体。
Claims (7)
1.一种Ni/C复合导电粉体的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤具体实施：
步骤1，将石墨置于马弗炉中进行煅烧，并保温一段时间，得到鳞片状石墨；
步骤2，利用碱液对鳞片状石墨进行除油处理；
步骤3，将步骤2所得石墨粉体置于稀盐酸溶液中，进行超声处理，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性；
步骤4，将NiSO4·6H2O、Na3C6H5O7、CH4N2S在室温条件下溶解于去离子水中，混合均匀，然后用稀NaOH溶液调节pH，得到镍镀液；
步骤5，将经步骤3后得到的石墨粉体加入步骤4的镍镀液中并持续搅拌，然后边搅拌边加入水合肼溶液，得到混合溶液；
步骤6，将混合溶液超声处理一段时间后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并紧密密封，将反应釜在温度为100℃～160℃的条件下保温3～8h，然后冷却至室温，将所制得固体物质从混合液中分离，依次用无水乙醇和去离子水洗涤至滤出液为中性，烘干，得到Ni/C复合导电粉体。
2.根据权利要求1所述的一种Ni/C复合导电粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，马弗炉的加热温度为350～400℃，保温时间为1h～3h。
3.根据权利要求1所述的一种Ni/C复合导电粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，具体为：将鳞片状石墨置于碱液中，进行超声处理，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性；
鳞片状石墨的平均粒度为4μm～15μm，纯度大于98％；
鳞片状石墨与去离子水的质量比为1：70～180；碱液的质量浓度为80～160g/L；超声处理的时间为35～65min，温度为60～85℃。
4.根据权利要求1所述的一种Ni/C复合导电粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，石墨粉体与稀盐酸溶液质量比为1：80～160；稀盐酸的质量浓度为5～10ml/L；超声处理的时间为30～50min，温度为25～40℃。
5.根据权利要求1所述的一种Ni/C复合导电粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，具体方法为：于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出镍镀液：
溶解并搅拌均匀后，通过添加NaOH将溶液pH调至11～13。
6.根据权利要求1所述的一种Ni/C复合导电粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，石墨粉体、镍镀液、水合肼溶液的质量比为1～3：1000：4～10；搅拌速率为300～400r/min。
7.根据权利要求1所述的一种Ni/C复合导电粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，超声处理的时间为0.5h～2h；烘干温度为70～95℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010766752.4A CN112045182A (zh) | 2020-08-03 | 2020-08-03 | 一种Ni/C复合导电粉体的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010766752.4A CN112045182A (zh) | 2020-08-03 | 2020-08-03 | 一种Ni/C复合导电粉体的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112045182A true CN112045182A (zh) | 2020-12-08 |
Family
ID=73602129
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010766752.4A Pending CN112045182A (zh) | 2020-08-03 | 2020-08-03 | 一种Ni/C复合导电粉体的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112045182A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114700490A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-07-05 | 东北大学 | 一种镍包石墨复合颗粒的制备方法及其在电磁屏蔽领域的应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4023252A (en) * | 1975-12-12 | 1977-05-17 | General Electric Company | Clearance control through a nickel-graphite/aluminum copper-base alloy powder mixture |
| CN103817323A (zh) * | 2014-03-17 | 2014-05-28 | 杨福河 | 一种导电橡胶用镍包石墨导电粉体及其制备方法 |
| CN108277480A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-07-13 | 浙江三元电子科技有限公司 | 一种石墨镀镍的方法 |
| CN109536933A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-03-29 | 江苏大学 | 一种石墨片表面镀镍纳米颗粒的方法 |
| CN111424266A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-07-17 | 西安工程大学 | 一种镍包石墨复合粒子的制备方法 |
-
2020
- 2020-08-03 CN CN202010766752.4A patent/CN112045182A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4023252A (en) * | 1975-12-12 | 1977-05-17 | General Electric Company | Clearance control through a nickel-graphite/aluminum copper-base alloy powder mixture |
| CN103817323A (zh) * | 2014-03-17 | 2014-05-28 | 杨福河 | 一种导电橡胶用镍包石墨导电粉体及其制备方法 |
| CN108277480A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-07-13 | 浙江三元电子科技有限公司 | 一种石墨镀镍的方法 |
| CN109536933A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-03-29 | 江苏大学 | 一种石墨片表面镀镍纳米颗粒的方法 |
| CN111424266A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-07-17 | 西安工程大学 | 一种镍包石墨复合粒子的制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114700490A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-07-05 | 东北大学 | 一种镍包石墨复合颗粒的制备方法及其在电磁屏蔽领域的应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11834751B2 (en) | Preparation method of copper-based graphene composite with high thermal conductivity | |
| CN108573763B (zh) | 电线电缆导体、石墨烯包覆金属粉体和导体的制备方法 | |
| CN111451491A (zh) | 一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法 | |
| CN109663932B (zh) | 一种片状银粉的制备方法 | |
| CN110331318A (zh) | 一种石墨烯及碳纳米管增强铝基复合材料及其制备方法 | |
| CN110195167B (zh) | 一种镍合金骨架增强金属基复合材料及其制备方法 | |
| CN108203794A (zh) | 一种短碳纤维铝基复合材料及其制备方法 | |
| CN114086013B (zh) | 一种高强高导的超细晶钨铜复合材料及制备方法 | |
| CN107151002A (zh) | 一种以浓硫酸为插层剂制备单层或寡层氮化硼纳米片的方法 | |
| CN112045182A (zh) | 一种Ni/C复合导电粉体的制备方法 | |
| CN111155039A (zh) | 一种碳纳米管增强钛基复合材料制备工艺 | |
| CN106564881A (zh) | 一步法制备还原氧化石墨烯 | |
| Zhang et al. | Influence of electrodeposition conditions on the microstructure and hardness of Ni-B/SiC nanocomposite coatings | |
| CN111057522A (zh) | 一种纳米金属/石墨烯复合填料的制备方法及其应用 | |
| CN116715528B (zh) | 高韧性陶瓷研磨介质的制备方法 | |
| CN106892663B (zh) | 一种片层状氮化物陶瓷颗粒及其制备方法 | |
| CN113199024B (zh) | 三元层状化合物、金属基复合材料及其制作方法和原料 | |
| CN109233497A (zh) | 一种石墨烯水性丙烯酸防腐涂料 | |
| CN114988887A (zh) | 一种基于核壳型纳米复合粉体改性的陶瓷刀具材料及其制备方法 | |
| CN107974675B (zh) | 一种高强铝合金及其制备方法 | |
| Zhang et al. | Copper-Ti3SiC2 composite powder prepared by electroless plating under ultrasonic environment | |
| CN109735834B (zh) | 一种铜/微晶石墨复合材料及其制备方法 | |
| CN104925864B (zh) | 一种纳米碳化铬粉体的制备方法 | |
| CN110592419B (zh) | 一种高强高导铜合金及其制备方法 | |
| CN114875393B (zh) | 一种高硬度耐磨镍磷特氟龙镀液以及镀层 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201208 |