CN112034062A - 一种清肺排毒颗粒检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供清肺排毒颗粒的检测方法，采用化学反应鉴定石膏，薄层色谱鉴定柴胡，液相色谱法测定麻黄含量。通过本发明的检测方法，提高清肺排毒颗粒的质量。其中石膏的鉴定，包括以下步骤：取本品，研细，加水，振摇，离心，取上清液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀，该沉淀在盐酸中不溶解，另取上清液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，该沉淀在氢氧化钠试液中溶解。

Description

一种清肺排毒颗粒检测方法

技术领域

本发明属于药学领域，涉及一种清肺排毒颗粒的检测方法。

背景技术

本品来源于中医经典方剂组合，包括麻杏石甘汤、射干麻黄汤、小柴胡汤、五苓散，性味平和。清肺排毒颗粒目前未投入市场销售。

【制法】以上二十一味，细辛、桂枝、藿香蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣备用；生石膏、麻黄加水先煎煮0.5小时后，再与细辛等三味的药渣及柴胡等其余十六味加水煎煮2次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至适量，离心，离心液浓缩至相对密度1.25～1.35(80℃)的清膏，加糊精、甜菊素以及乙醇适量，制成颗粒，干燥，加入上述挥发油，混匀，制成108g，即得。

江西济民可信集团宜***业承接了此次清肺排毒颗粒的公益生产，为了保证药品安全，有效。建立清肺排毒颗粒的质量标准。经研究，选择处方中量大石膏、柴胡作为定性指标，麻黄作为定量指标。

发明内容

本发明的目的在于提供一种清肺排毒颗粒的检测方法。

本发明所述的检测方法，包括以下步骤：

步骤1，观察性状：本品为棕黄色至棕褐色颗粒；味甜、微苦；

步骤2，石膏的鉴定：取本品，研细，加水，振摇，离心。取上清液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀，该沉淀在盐酸中不溶解。另取上清液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，该沉淀在氢氧化钠试液中溶解。

步骤3，柴胡薄层鉴别：取本品，研细，加水，搅拌使溶解，离心，取上清液，加在聚酰胺柱上，分别用水、乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材，加水适量，煎煮，滤过，滤液浓缩，加在聚酰胺柱上，分别用水和乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

步骤4，麻黄含量测定：照通则0512高效液相色谱法测定，

色谱条件与***适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 -0.2％磷酸溶液为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加水制成含盐酸麻黄碱的溶液，即得。

供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，加中性氧化铝，密塞，振摇，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。

优选的，本发明所述的检测方法，包括以下步骤：

步骤1，观察性状：本品为棕黄色至棕褐色颗粒；味甜、微苦；

步骤2，石膏的鉴定：取本品2g，研细，加水10ml，振摇，离心。取上清液 1ml，加氯化钡试液2滴，即生成白色沉淀，该沉淀在盐酸中不溶解。另取上清液2ml，加醋酸铅试液2滴，即生成白色沉淀，该沉淀在氢氧化钠试液中溶解。

步骤3，柴胡薄层鉴别：取本品7g，研细，加水20ml，搅拌使溶解，离心，取上清液，加在聚酰胺柱上，分别用水、20％乙醇和50％乙醇各100ml洗脱，收集50％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材1g，加水适量，煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至约10ml，加在聚酰胺柱上，分别用水100ml和50％乙醇150ml洗脱，收集50％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μl和对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

步骤4，麻黄含量测定：照通则0512高效液相色谱法测定，

色谱条件与***适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 -0.2％磷酸溶液(3：97)为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加水制成每1ml 含盐酸麻黄碱30ug的溶液，即得。

供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取3.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，加中性氧化铝2g，密塞，振摇5分钟，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含麻黄以盐酸麻黄碱(C₁₀H₁₅NO·HCl)计，应不得少于2.0mg。

更优选的，本发明的检测方法，包括以下步骤：

步骤1，观察性状：本品为棕黄色至棕褐色颗粒；味甜、微苦。

步骤2，石膏的鉴定：取本品2g，研细，加水10ml，振摇，离心。取上清液 1ml，加氯化钡试液2滴，即生成白色沉淀，该沉淀在盐酸中不溶解。另取上清液2ml，加醋酸铅试液2滴，即生成白色沉淀，该沉淀在氢氧化钠试液中溶解。

步骤3，柴胡薄层鉴别：取本品7g，研细，加水20ml，搅拌使溶解，离心，取上清液，加在聚酰胺柱(100～200目，8g，内径为2.5～3cm，湿法装柱)上，分别用水、20％乙醇和50％乙醇各100ml洗脱，收集50％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材1g，加水适量，煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至约10ml，加在聚酰胺柱(100～200目，4g，内径为2cm，湿法装柱)上，分别用水100ml和50％乙醇150ml洗脱，收集50％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验，吸取供试品溶液5～10μl和对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(12∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

步骤4，麻黄含量测定：照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与***适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 -0.2％磷酸溶液(3∶97)为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加水制成每1ml 含盐酸麻黄碱30ug的溶液，即得。

供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取3.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率500W，频率40kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，加中性氧化铝(100～200目)2g，密塞，振摇5分钟，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含麻黄以盐酸麻黄碱(C₁₀H₁₅NO·HCl)计，应不得少于2.0mg。

对于说明书中出现的专有词语作进一步的解释说明。

通则0512：中国药典2020年版四部高效液相色谱法

5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液：量取5ml对二甲氨基苯甲醛和10ml硫酸，加乙醇至100ml。

本发明的检测方法，提高检测的专属性和精密度、以及重复性、稳定性。有效的提高药品的质量，保证药品的品质。同时，本发明也是首次将清肺排毒颗粒制定质量标准，大幅度的提高药品质量。

附图说明

图1结果：小试3批检出柴胡，空白样品未检出。见附图1

图2缺麻黄阴性样品

图3清肺排毒颗粒供试品

图4盐酸麻黄碱对照品

具体实施方式

通过以下具体实施例对本发明作进一步的说明，但不作为本发明的限制。

实施例1、本发明的检测方法

步骤1，性状：本品为棕黄色至棕褐色颗粒；味甜、微苦。

方法：取本品置一白纸上，摊开，观察其颜色，尝其味。

结果：小试3批均为棕黄色颗粒；味甜、微苦。

步骤2，石膏的鉴定：

方法：取本品2g，研细，加水10ml，振摇，离心。取上清液1ml，加氯化钡试液2滴，即生成白色沉淀，该沉淀在盐酸中不溶解。另取上清液2ml，加醋酸铅试液2滴，即生成白色沉淀，该沉淀在氢氧化钠试液中溶解。

结果：本品成正反应，阴性样无沉淀产生。

步骤3，柴胡薄层鉴别：

方法：取本品7g，研细，加水20ml，搅拌使溶解，离心，取上清液，加在聚酰胺柱(100～200目，8g，内径为2.5～3cm，湿法装柱)上，分别用水、20％乙醇和50％乙醇各100ml洗脱，收集50％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材1g，加水适量，煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至约10ml，加在聚酰胺柱(100～200目，4g，内径为2cm，湿法装柱)上，分别用水100ml和50％乙醇150ml洗脱，收集50％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验，吸取供试品溶液5～10μl和对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(12∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

结果：小试3批检出柴胡，空白样品未检出。见附图1

步骤4，麻黄含量测定：

方法：色谱条件与***适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2％磷酸溶液(3∶97)为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加水制成每1ml 含盐酸麻黄碱30ug的溶液，即得。

供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取3.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率500W，频率40kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，加中性氧化铝(100～200目)2g，密塞，振摇5分钟，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

4.1提取溶剂的选择：分别用50％甲醇、70％甲醇、甲醇作为溶剂，依据含量测定项下进行实验，见表1。

表1溶剂的选择

结果表明：当采用50％甲醇提取较充分。因此选择50％甲醇作为提取溶剂。 4.2体积的选择：分别加50％甲醇10ml、25ml、50ml作为提取溶剂，依据含量测定项下进行实验，见表2。

表2体积的选择

结果表明：25ml与50ml的提取效果相近，但50ml的峰面积较小，会产生较大误差。因此选择体积为25ml。

4.3时间的选择：分别采用10、20、30分钟超声，依据含量测定项下进行实验，见表3。

表3时间的选择

结果表明：超声时间20分钟与30分钟，提取效果相近，说明20分钟提取较完全，因此选择超声处理20分钟。

4.4波长的选择：以对照品溶液(15.72mg→50ml，从中吸取1ml→10ml)，以水为空白试剂，在190-400nm进行紫外波长扫描，结果最大吸收波长为 207.5nm，结合药典麻黄药材，选取为210nm作为检测波长。

4.5专属性：供试品中盐酸麻黄碱理论板数18114，分离度>1.5。空白样品无干扰。说明专属性良好。见图2、3、4

4.6线性关系及范围：分别吸取对照溶液2、5、10、20、30ul，注入色谱仪。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标。绘制标准曲线。结果表明：盐酸麻黄碱R2＝0.9968,在6.27～94.1ug/ml范围内，线性关系良好。

4.7精密度实验：连续6次吸取对照溶液10ul，注入色谱仪，RSD(n＝6)为2.5％，表明精密度良好。

4.8重复性实验：取供试品20200219-1,分别称取6份，依照含量测定实验，结果RSD(n＝6)为0.4％，说明重复性良好。

4.9稳定性实验：分别在0、3、6、12小时，吸取同一供试品溶液，注入色谱仪，依照含量测定实验，结果RSD(n＝4)为2％，说明供试品溶液在12小时内稳定。

4.10回收率实验：分别取6份供试品1.75g，精密测定，精密加入对照溶液2ml(15.72mg→50ml，)依照含量测定实验，结果回收率均值98.4％，RSD(n＝6) 为2％，说明准确度良好。见表4、5。

表4回收率实验(测得量)

表5回收率结果

已知量：称样量*0.28mg加入量：15.72/50*2*0.998＝0.6275mg

回收率＝(测得量-已知量)/加入量

4.11含量测定：取3批样品，依照含量测定进行实验，结果在0.28-0.29mg/g，大生产样品为0.25mg/g。即含量在4.5-5.2mg/袋。见表6。

表6含量测定

实施例2、清肺排毒颗粒

【制法】以上二十一味，细辛、桂枝、藿香蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣备用；生石膏、麻黄加水先煎煮0.5小时后，再与细辛等三味的药渣及柴胡等其余十六味加水煎煮2次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至适量，离心，离心液浓缩至相对密度1.25～1.35(80℃)的清膏，加糊精、甜菊素以及乙醇适量，制成颗粒，干燥，加入上述挥发油，混匀，制成1000g，即得。

Claims (7)

1.一种清肺排毒颗粒的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，观察性状：清肺排毒颗粒为棕黄色至棕褐色颗粒；味甜、微苦；

步骤2，石膏的鉴定：取清肺排毒颗粒，研细，加水，振摇，离心，取上清液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀，该沉淀在盐酸中不溶解，另取上清液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，该沉淀在氢氧化钠试液中溶解，

步骤3，柴胡薄层鉴别：取清肺排毒颗粒，研细，加水，搅拌使溶解，离心，取上清液，加在聚酰胺柱上，分别用水、乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液，另取柴胡对照药材，加水适量，煎煮，滤过，滤液浓缩，加在聚酰胺柱上，分别用水和乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，

步骤4，麻黄含量测定：照通则0512高效液相色谱法测定，

色谱条件与***适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相；检测波长为210nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000，

对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加水制成含盐酸麻黄碱的溶液，即得，

供试品溶液的制备取装量差异项下的清肺排毒颗粒，混匀，取适量，研细，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，加中性氧化铝，密塞，振摇，滤过，取续滤液，即得，

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2，石膏的鉴定：取清肺排毒颗粒2g，研细，加水10ml，振摇，离心，取上清液1ml，加氯化钡试液2滴，即生成白色沉淀，该沉淀在盐酸中不溶解，另取上清液2ml，加醋酸铅试液2滴，即生成白色沉淀，该沉淀在氢氧化钠试液中溶解。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤3，柴胡薄层鉴别：取清肺排毒颗粒7g，研细，加水20ml，搅拌使溶解，离心，取上清液，加在聚酰胺柱上，分别用水、20％乙醇和50％乙醇各100ml洗脱，收集50％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取柴胡对照药材1g，加水适量，煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至约10ml，加在聚酰胺柱上，分别用水100ml和50％乙醇150ml洗脱，收集50％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μl和对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤4，麻黄含量测定：照通则0512高效液相色谱法测定，

色谱条件与***适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2％磷酸溶液(3：97)为流动相；检测波长为210nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000，

对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含盐酸麻黄碱30ug的溶液，即得，

供试品溶液的制备取装量差异项下的清肺排毒颗粒，混匀，取适量，研细，取3.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，加中性氧化铝2g，密塞，振摇5分钟，滤过，取续滤液，即得，

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，观察性状：清肺排毒颗粒为棕黄色至棕褐色颗粒；味甜、微苦；

步骤2，石膏的鉴定：取清肺排毒颗粒2g，研细，加水10ml，振摇，离心，取上清液1ml，加氯化钡试液2滴，即生成白色沉淀，该沉淀在盐酸中不溶解，另取上清液2ml，加醋酸铅试液2滴，即生成白色沉淀，该沉淀在氢氧化钠试液中溶解，

步骤3，柴胡薄层鉴别：取清肺排毒颗粒7g，研细，加水20ml，搅拌使溶解，离心，取上清液，加在聚酰胺柱上，分别用水、20％乙醇和50％乙醇各100ml洗脱，收集50％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取柴胡对照药材1g，加水适量，煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至约10ml，加在聚酰胺柱上，分别用水100ml和50％乙醇150ml洗脱，收集50％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μl和对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(12：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，

步骤4，麻黄含量测定：照通则0512高效液相色谱法测定，

色谱条件与***适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2％磷酸溶液(3：97)为流动相；检测波长为210nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000，

对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含盐酸麻黄碱30ug的溶液，即得，

供试品溶液的制备取装量差异项下的清肺排毒颗粒，混匀，取适量，研细，取3.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，加中性氧化铝2g，密塞，振摇5分钟，滤过，取续滤液，即得，

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，清肺排毒颗粒由以下成分加工制成：

【制法】以上二十一味，细辛、桂枝、藿香蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣备用；生石膏、麻黄加水先煎煮0.5小时后，再与细辛等三味的药渣及柴胡等其余十六味加水煎煮2次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至适量，离心，离心液浓缩至相对密度1.25～1.35的清膏，加糊精、甜菊素以及乙醇适量，制成颗粒，干燥，加入上述挥发油，混匀，制成1000g，即得。

7.一种清肺排毒颗粒，其特征在于，清肺排毒颗粒由以下成分加工制成：

【制法】以上二十一味，细辛、桂枝、藿香蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣备用；生石膏、麻黄加水先煎煮0.5小时后，再与细辛等三味的药渣及柴胡等其余十六味加水煎煮2次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至适量，离心，离心液浓缩至相对密度1.25～1.35的清膏，加糊精、甜菊素以及乙醇适量，制成颗粒，干燥，加入上述挥发油，混匀，制成1000g，即得。

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