CN112011192A - 一种脱味甜菜红的制备工艺及其制品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种脱味甜菜红的制备工艺及其制品，将原料红甜菜进行清洗除杂、破碎、浸提、过滤及分离、柱层析、浓缩、脱味、调质及过滤、灭菌、干燥、过筛除铁、混合、包装等步骤，得到脱味甜菜红成品。本发明利用连续逆流提取设备进行浸提、大孔树脂进行吸附分离纯化，纳滤膜设备进行脱味处理，工艺条件温和，制备周期短，设备投资少，废水可循环使用，废料可作饲料添加剂，污染小，适合连续化、规模化工业生产，并且在确保产量的情况下最大限度的保留红甜菜有效的营养物质；制备的甜菜红色素具有成本低、质量稳定、色价高、超过国内外同类产品标准的优点。

Description

一种脱味甜菜红的制备工艺及其制品
技术领域
本发明涉及色素提取领域，尤其是指一种脱味甜菜红的制备工艺及其制品。
背景技术
随着人们生活水平的提高和对其自身健康的考虑，全球范围内对食品安全的日益重视，人们对食品中使用的所有添加剂及食品配料的安全性越来越关注，采用物理方法提取精制的天然、营养、有一定生理活性的食品添加剂及富色食品原料不但在食品行业中得到广泛使用，而且在医药、精细化工和化妆品行业的应用也越来越广泛。作为食品中不可缺少的天然色素，对其在营养和生理活性上的要求也越来越高。
红甜菜别名：君达菜、牛皮菜，为变种，原产于欧洲地中海沿岸，从***通过丝绸之路传入我国。可做为盆栽蔬菜种植出售；还可种在菜田周围及院内路边美化环境。可播种后一次采收嫩株，也可多次剥叶采收，是一种很有发展前途的特菜。从红甜菜提取的甜菜红色素主要用于罐头、果味水、果味粉、果子露、汽水、糖果、配制酒等，医药、化妆品等行业也有所应用，是冷饮、乳制品、果酱、果冻等理想的着色剂。
但是在实际提取色素过程中，存在提取率低、消耗时间长、生产成本高等问题，这主要是在提取过程中采用分体式浸提缸，不仅进料速度慢，且不能连续生产。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明目的在于提供一种脱味甜菜红的制备工艺及其制品，具有效率高、成本低、无异味、污染小等优点，可在确保产量的情况下最大限度的保留甜菜有效的营养物质；本发明的另一目的在于提供一种质量稳定、色价高、无异味、超过国内外同类产品标准的脱味甜菜红制品。为实现上述之目的，本发明采取如下技术方案：
(二)技术方案
一种脱味甜菜红的制备工艺及其制品，包括以下步骤：
步骤一、准备原料：选取一定质量的红甜菜；
步骤二、清洗除杂：将红甜菜用清水冲洗干净后剔除腐烂霉变的甜菜以及枝叶等杂质；
步骤三、破碎：清洗干净的红甜菜用破碎机破碎后用螺旋泵打入逆流罐；
步骤四、浸提：采用红甜菜重量的2-5倍的去离子水，在连续逆流提取设备中对原料浸提4-6小时，得到浸提液；
步骤五、过滤及分离：将浸提液打入储料罐后，用离心机分离出其中的固体杂质，得到滤清液；
步骤六、柱层析：将上述滤清液用大孔吸附树脂进行富集除杂，再用乙醇溶液进行解析，得到层析液；
步骤七、浓缩：去除上述层析液中50％-80％的水分，得到浓缩液；
步骤八、脱味：将上述浓缩液用纯净水稀释至料液固形物含量达到5-10％，然后用纳滤膜进行膜浓缩，浓缩至料液固形物含量达到20-40％；
步骤九、调质及过滤：将上述料液固形物的pH值调节至4.0-6.0并进行过滤，得到调质液；
步骤十、灭菌：将上述调质液进行灭菌处理，得到无菌液；
步骤十一、干燥：将上述无菌液进行干燥，得到***粉末；
步骤十二、过筛除铁：将上述***粉末通过60-120目的筛网及8000-12000GS的除铁器；
步骤十三、混合：将上述过筛除铁后的粉末置于粉体混合机中进行充分混合，得到脱味甜菜红制品；
步骤十四、包装：将上述脱味甜菜红制品进行真空包装，得到脱味甜菜红成品。
进一步，所述分离机是蝶式离心机、管式离心机中的一种。
进一步，所述大孔吸附树脂是D101、LX-10、X-5、LSA-10、XDA-8中的至少一种。
进一步，所述乙醇溶液为50％乙醇、55％乙醇、60％乙醇、65％乙醇、70％乙醇中的一种。
进一步，所述步骤六中浓缩的温度为50-80℃，浓缩的时间为2-3h。
进一步，所述灭菌方式为巴氏灭菌，灭菌温度为68-85℃，灭菌时间为30-40min。
进一步，所述干燥的方式是喷雾干燥，所述喷雾干燥进口温度为170-205℃，出口温度为80-105℃。
本发明还提供了一种由上述任意一项所述脱味甜菜红色素浓缩汁的提取工艺所制备的脱味甜菜红制品，所述脱味甜菜红制品为色价E1％,535nm≥260的***脱味甜菜红粉末。
(三)有益效果
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，利用连续逆流提取设备进行浸提、大孔树脂进行吸附分离纯化，膜设备进行脱味，工艺条件温和，制备周期短，设备投资少，废水可循环使用，废料可作饲料添加剂，污染小，适合连续化、大规模化工业生产，并且在确保产量的情况下最大限度的保留甜菜原有的有效的营养物质；制备的脱味甜菜红具有成本低、质量稳定、色价高、无异味，超过国内外同类产品标准的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述。
一种脱味甜菜红的制备工艺及其制品，包括以下步骤：
步骤一、准备原料：选取一定质量的红甜菜；
步骤二、清洗除杂：将红甜菜用清水冲洗干净后剔除腐烂霉变的甜菜以及枝叶等杂质；
步骤三、破碎：清洗干净的红甜菜用破碎机破碎后用螺旋泵打入逆流罐；
步骤四、浸提：采用红甜菜重量的2-5倍的去离子水，在连续逆流提取设备中对原料浸提4-6小时，得到浸提液；
步骤五、过滤及分离：将浸提液打入储料罐后，用离心机分离出其中的固体杂质，得到滤清液；
步骤六、柱层析：将上述滤清液用大孔吸附树脂进行富集除杂，再用乙醇溶液进行解析，得到层析液；
步骤七、浓缩：去除上述层析液中50％-80％的水分，得到浓缩液；
步骤八、脱味：将上述浓缩液用纯净水稀释至料液固形物含量达到5-10％，然后用纳滤膜进行膜浓缩，浓缩至料液固形物含量达到20-40％；
步骤九、调质及过滤：将上述料液固形物的pH值调节至4.0-6.0并进行过滤，得到调质液；
步骤十、灭菌：将上述调质液进行灭菌处理，得到无菌液；
步骤十一、干燥：将上述无菌液进行干燥，得到***粉末；
步骤十二、过筛除铁：将上述***粉末通过60-120目的筛网及8000-12000GS的除铁器；
步骤十三、混合：将上述过筛除铁后的粉末置于粉体混合机中进行充分混合，得到脱味甜菜红制品；
步骤十四、包装：将上述脱味甜菜红制品进行真空包装，得到脱味甜菜红成品。
上述步骤产生的废水可以汇集于梯级水池，经絮凝、沉淀、杀菌、调节pH值后返回提取罐作萃取水循环使用。
实施例一、
将红甜菜1000kg，用清水洗净后剔除腐烂、霉变的甜菜及枝叶等杂质，经过破碎机破碎后用螺旋泵打入逆流提取罐，用3吨去离子水逆流提取4小时，提取完后把色素液打入储料罐，经过蝶式离心机离心分离出澄清的甜菜红液；经过X-5大孔吸附树脂进行色素富集，再用50％的乙醇将色素解析下来。解析液通过真空浓缩，浓缩温度：65℃，浓缩时间：2.5小时。浓缩液用纯净水稀释至固形物含量达到6％后用纳滤膜进行膜浓缩，浓缩至料液固形物含量达到30％。
调整膜浓缩液的pH＝6.0，然后将调质液用袋式过滤器进行过滤，加热至温度为78℃后，恒温35min，冷却至40℃左右，进行喷雾干燥，进口温度为170℃，出口温度为80℃，获得***粉末产物；
喷雾干燥后脱味甜菜红粉末用80目的筛网进行过筛；再过8000GS的除铁器进行除铁，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然脱味甜菜红粉末制品2.52kg。
按照GB 1886.111-2015《食品安全标准食品添加剂甜菜红》附录A中的A.3的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的天然脱味甜菜红粉末制品的色价为268.5。具体操作是称取0.05g(精确至0.0002g)，用pH5.4乙酸-乙酸钠缓冲液溶解并定容至100mL，摇匀。用移液管在摇匀状态下吸取5ml试样溶液，再定容至100mL，用分光光度计，以pH5.4乙酸-乙酸钠缓冲液作参比液，于1cm比色皿中，在535nm波长处测其吸光度。然后按照公式E1％ 1cm535nm＝A×f/(100×m)计算出色价。式中：A为实测试样的吸光度，f为稀释倍数，m为试样质量。
实施例二、
将红甜菜1100kg，用清水洗净后剔除腐烂、霉变的甜菜及枝叶等杂质，经破碎机破碎后用螺旋泵打入逆流提取罐，用3.5吨去离子水逆流提取5小时，提取完后把色素液打入储料罐，经过蝶式离心机离心分离出澄清的甜菜红液；经过LX-68大孔吸附树脂进行色素富集，再用60％的乙醇将色素解析下来。解析液通过真空浓缩，浓缩温度：60℃，浓缩时间：3.0小时。浓缩液用纯净水稀释至固形物含量达到8％后用纳滤膜进行膜浓缩，浓缩至料液固形物含量达到35％。
调整膜浓缩液的pH＝5.0，然后将调质液用袋式过滤器进行过滤，加热至温度为80℃后，恒温35min，冷却至40℃左右，进行喷雾干燥，进口温度为170℃，出口温度为80℃，获得***粉末产物；
喷雾干燥后脱味甜菜红粉末用80目的筛网进行过筛；再过8000GS的除铁器进行除铁，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然脱味甜菜红粉末制品2.68kg。
按照GB 1886.111-2015《食品安全标准食品添加剂甜菜红》附录A中的A.3的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的天然脱味甜菜红粉末制品的色价为273.9。具体操作是称取0.05g(精确至0.0002g)，用pH5.4乙酸-乙酸钠缓冲液溶解并定容至100mL，摇匀。用移液管在摇匀状态下吸取5ml试样溶液，再定容至100mL，用分光光度计，以pH5.4乙酸-乙酸钠缓冲液作参比液，于1cm比色皿中，在535nm波长处测其吸光度。然后按照公式E1％ 1cm535nm＝A×f/(100×m)计算出色价。式中：A为实测试样的吸光度，f为稀释倍数，m为试样质量。
实施例三、
将红甜菜1200kg，用清水洗净后剔除腐烂、霉变的甜菜及枝叶等杂质，经破碎机破碎后用螺旋泵打入逆流提取罐，用4吨去离子水逆流提取6小时，提取完后把色素液打入储料罐，经过蝶式离心机离心分离出澄清的甜菜红液；经过LSA-10大孔吸附树脂进行色素富集，再用55％的乙醇将色素解析下来。解析液通过真空浓缩，浓缩温度：70℃，浓缩时间：2.0小时。浓缩液用纯净水稀释至固形物含量达到8％后用纳滤膜进行膜浓缩，浓缩至料液固形物含量达到38％。
调整膜浓缩液的pH＝5.0，然后将调质液用袋式过滤器进行过滤，加热至温度为80℃后，恒温35min，冷却至40℃左右，进行喷雾干燥，进口温度为170℃，出口温度为80℃，获得***粉末产物；
喷雾干燥后脱味甜菜红粉末用80目的筛网进行过筛；再过8000GS的除铁器进行除铁，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然脱味甜菜红粉末制品3.01kg。
按照GB 1886.111-2015《食品安全标准食品添加剂甜菜红》附录A中的A.3的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的天然脱味甜菜红粉末制品的色价为279.8。具体操作是称取0.05g(精确至0.0002g)，用pH5.4乙酸-乙酸钠缓冲液溶解并定容至100mL，摇匀。用移液管在摇匀状态下吸取5ml试样溶液，再定容至100mL，用分光光度计，以pH5.4乙酸-乙酸钠缓冲液作参比液，于1cm比色皿中，在535nm波长处测其吸光度。然后按照公式E1％ 1cm535nm＝A×f/(100×m)计算出色价。式中：A为实测试样的吸光度，f为稀释倍数，m为试样质量。
各实施例数据如下表：
实施例一 实施例二 实施例三
原料质量/kg 1000 1100 1200
成品质量/kg 2.52 2.68 3.01
成品色价 268.5 273.9 279.8
本发明还提供了一种由上述任意一项所述脱味甜菜红色素浓缩汁的提取工艺所制备的脱味甜菜红制品，所述脱味甜菜红制品为色价E1％,535nm≥260的***脱味甜菜红粉末，由上表可知，本发明提供的脱味甜菜红的制备工艺所得到的脱味甜菜红制品色价E1％,535nm≥260，符合要求。
本发明的设计要点在于利用连续逆流提取设备进行浸提、大孔树脂进行吸附分离纯化，工艺条件温和，制备周期短，设备投资少，废水可循环使用，废料可作饲料添加剂，污染小，适合连续化、大规模化工业生产，并且在确保产量的情况下最大限度的保留脱味甜菜原有的香味和有效的营养物质；制备的脱味甜菜红具有成本低、质量稳定、色价高、超过国内外同类产品标准的优点。
以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种脱味甜菜红的制备工艺及其制品，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、准备原料：选取一定质量的红甜菜；
步骤二、清洗除杂：将红甜菜用清水冲洗干净后剔除腐烂霉变的甜菜以及枝叶等杂质；
步骤三、破碎：清洗干净的红甜菜用破碎机破碎后用螺旋泵打入逆流罐；
步骤四、浸提：采用红甜菜重量的2-5倍的去离子水，在连续逆流提取设备中对原料浸提4-6小时，得到浸提液；
步骤五、过滤及分离：将浸提液打入储料罐后，用离心机分离出其中的固体杂质，得到滤清液；
步骤六、柱层析：将上述滤清液用大孔吸附树脂进行富集除杂，再用乙醇溶液进行解析，得到层析液；
步骤七、浓缩：去除上述层析液中50％-80％的水分，得到浓缩液；
步骤八、脱味：将上述浓缩液用纯净水稀释至料液固形物含量达到5-10％，然后用纳滤膜进行膜浓缩，浓缩至料液固形物含量达到20-40％；
步骤九、调质及过滤：将上述料液固形物的pH值调节至4.0-6.0并进行过滤，得到调质液；
步骤十、灭菌：将上述调质液进行灭菌处理，得到无菌液；
步骤十一、干燥：将上述无菌液进行干燥，得到***粉末；
步骤十二、过筛除铁：将上述***粉末通过60-120目的筛网及8000-12000GS的除铁器；
步骤十三、混合：将上述过筛除铁后的粉末置于粉体混合机中进行充分混合，得到脱味甜菜红制品；
步骤十四、包装：将上述脱味甜菜红制品进行真空包装，得到脱味甜菜红成品。
2.根据权利要求1所述一种脱味甜菜红的制备工艺及其制品，其特征在于：所述分离机是蝶式离心机、管式离心机中的一种。
3.根据权利要求1所述一种脱味甜菜红的制备工艺及其制品，其特征在于：所述大孔吸附树脂是D101、LX-10、X-5、LSA-10、XDA-8中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种脱味甜菜红的制备工艺及其制品，其特征在于：所述乙醇溶液为50％乙醇、55％乙醇、60％乙醇、65％乙醇、70％乙醇中的一种。
5.根据权利要求1所述一种脱味甜菜红的制备工艺及其制品，其特征在于：所述步骤七中浓缩的温度为50-80℃，浓缩的时间为2-3h。
6.根据权利要求1所述一种脱味甜菜红的制备工艺及其制品，其特征在于：所述灭菌方式为巴氏灭菌，灭菌温度为68-85℃，灭菌时间为30-40min。
7.根据权利要求1所述一种脱味甜菜红的制备工艺及其制品，其特征在于：所述干燥的方式是喷雾干燥，所述喷雾干燥进口温度为170-205℃，出口温度为80-105℃。
8.一种由权利要求1至7中任意一项所述脱味甜菜红的提取工艺所制备的脱味甜菜红制品，其特征在于：所述脱味甜菜红制品为色价E1％,535nm≥260的***脱味甜菜红粉末。
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