CN104130591A - 一种从红甜菜浓缩汁中提取纯化甜菜红色素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从红甜菜浓缩汁中提取纯化甜菜红色素的方法，该方法包括如下步骤：（1）将红甜菜浓缩汁，用PH3～PH5的柠檬酸水稀释至白利糖度4°Bx～6°Bx，得红甜菜浓缩汁稀释液；（2）将所述红甜菜浓缩汁稀释液上混合树脂柱，并进行洗脱分离纯化，得甜菜红洗脱液；（3）将甜菜红洗脱液在水浴单效浓缩器上浓缩至白利糖度20°Bx～30°Bx，喷雾干燥得到甜菜红粉末。本发明的方法在去掉红甜菜汁中的糖分的同时，也去掉了其中的无机盐等其他杂质，提高了生产效率；而且采用水浴单效浓缩器低温真空浓缩，减少了原料的降解，能够得到较高色价的甜菜红产品。

Description

一种从红甜菜浓缩汁中提取纯化甜菜红色素的方法
技术领域
本发明属于甜菜红色素的提取纯化方法，特别涉及一种从红甜菜浓缩汁中提取纯化甜菜红的方法。
背景技术
甜菜红（Beet red）是一种水溶性含氮色素，因最早发现于甜菜根中而得名，是吡啶衍生物，基本发色团为1,7-二偶氮庚甲碱，是红甜菜中所有的有色化合物的总称，包括甜菜红素（betacyanin)和甜菜黄素(betaxanthin)2种形式。甜菜红色素广泛存在于藜科、苋科、仙人掌科、商陆科等多种植物中，部分高等真菌中也积累甜菜素。甜菜素一般存在于植物的花、果实和部分无性繁殖器官中。甜菜红的主要成分为甜菜苷（Betanine），占红色素的75%～95%，其余尚有异甜菜苷、前甜菜苷和异前甜菜苷；甜菜黄素包括甜菜黄素Ⅰ和甜菜黄素Ⅱ。
甜菜红固体为***粉末，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于无水乙醇，水溶液呈红至红紫色，色泽鲜艳，在波长535nm附近有最大吸收峰。Ph3.0～7.0时较稳定，PH3.0～5.0稳定性最好；在碱性条件下则呈黄色；染着性好，耐热性差。其降解速度随温度上升而迅速增加，PH5.0时，色素的半减期为1150±100min（25℃）、310±30min（50℃）、90±100min（75℃）和14.5±2min（100℃）。光和氧也可促进降解。金属离子的影响一般较小，但如Fe3+，Cu2+含量高时可发生褐变。因甜菜红对热、氧气及光线很敏感，使其在应用上受到限制，一般常用于冰激凌、凝态优酪乳、干混食品及糖果等食品中。1987年JECFA第31次会议确定其允许每日摄入量（ADI）无需规定。
红甜菜，又称紫菜头、甜菜根、红菜头，由生长在地中海沿岸的一种名叫海甜菜根的野生植物演变而来，原产于欧洲西部和南部沿海，从瑞典移植到西班牙，是热带甘蔗以外的一个主要糖来源。红甜菜根红焰如火，又被称为火焰菜。 红甜菜根作为食物有着悠久的历史，它所含矿物化合物和植物化合物是甜菜根特有的，这些化合物能抗感染，增加细胞含氧量，治疗血液病，肝病及免疫***功能紊乱。红甜菜浓缩汁既提取自红甜菜的根。一般每100克的红甜菜根含有高达200毫克的色素，是很好的色素来源。西欧每年大约产出20万吨以上的甜菜根，其中大约有10﹪系用来加工做为色素用途。
单效浓缩器是一种真空浓缩器，采用外加热自然循环与真空负压蒸发相结合的方式达到浓缩液体的目的，加热介质一般为蒸汽，然而由于甜菜红对热敏感，耐热性差，因此将加热介质由高温的蒸汽改造为循环热水，即水浴单效浓缩器。
目前，甜菜红提取纯化已经有了多个专利,中国专利 CN 102093747B、CN 102675910A、CN 101429347A纯化甜菜红使用的是大孔树脂，他们均是使用单一树脂，甜菜红中杂质去除不彻底，使得色价偏低。 
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种从甜菜浓缩汁中提取纯化甜菜红色素的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种从甜菜浓缩汁中提取纯化甜菜红色素的方法，包括如下步骤：
（1）将红甜菜浓缩汁，用PH3.0～PH5.0的柠檬酸水稀释至白利糖度4°Bx～6°Bx，得红甜菜浓缩汁稀释液；
（2）将所述红甜菜浓缩汁稀释液上混合树脂柱，分别用1倍柱体积去离子水、1倍柱体积的体积百分浓度为30%乙醇水溶液、1.5倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集70%乙醇洗脱液，既得甜菜红洗脱液；所述混合树脂为离子交换树脂、大孔树脂两种树脂的混合；
（3）将甜菜红洗脱液在水浴温度60℃～80℃，真空度≤-0.085MPa的水浴单效浓缩器上浓缩，缩至白利糖度20°Bx～30°Bx,得甜菜红浓缩液，喷雾干燥成甜菜红粉末。
所述红甜菜浓缩汁为色价3～10，白利糖度50°Bx～75°Bx的红甜菜浓缩汁。
所述柠檬酸水为PH3.0～PH5.0的柠檬酸水。
所述水浴单效浓缩器的水浴温度为60℃～80℃。
所述混合树脂为离子交换树脂、大孔树脂两种树脂的混合，混合质量比为5～95: 5～95。
所述离子交换树脂为阳离子交换树脂，型号为：001×7；7320；CD-180或D151。
所述大孔树脂，型号为：D101；O3K7；DM21；XDA200B；SP207或SP825L。
本发明的优点是：
1、使用混合树脂纯化甜菜红，使得大量的糖分、无机盐、重金属等杂质一次性被除掉，提高了生产效率，降低了成品中的杂质含量，使得所得甜菜红成品色价较高；
2、使用水浴单效浓缩器低温真空浓缩，减少了甜菜红在浓缩时的降解损耗，降低了生产成本。
具体实施方式
下面通过具体的实施例说明本发明一种从甜菜浓缩汁中提取纯化甜菜红色素的方法，下面的描述仅是为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
在本发明中使用混合树脂作为分离介质，在提高甜菜红色价的同时，除去了糖分，无机盐，重金属等无机和有机杂质，其中混合树脂选自离子交换树脂、大孔树脂两种树脂的混合。
实施例1
一种从甜菜浓缩汁中提取纯化甜菜红色素的方法，包括如下步骤：
（1）将红甜菜浓缩汁，红甜菜浓缩汁是色价3，白利糖度50°Bx的红甜菜浓缩汁，用PH3.0的柠檬酸水稀释至白利糖度4°Bx，得红甜菜浓缩汁稀释液；
（2）将所述红甜菜浓缩汁稀释液上混合树脂柱，混合树脂是由质量比为5：95为阳离子交换树脂001×7和大孔树脂DM21组成，分别用1倍柱体积去离子水、1倍柱体积的体积百分浓度为30%乙醇水溶液、1.5倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集70%乙醇洗脱液，既得甜菜红洗脱液；
（3）将甜菜红洗脱液在水浴温度60℃，真空度≤-0.085MPa的水浴单效浓缩器上浓缩，缩至白利糖度20°Bx,得甜菜红浓缩液，喷雾干燥成甜菜红粉末。色价为215。
实施例2
一种从甜菜浓缩汁中提取纯化甜菜红色素的方法，包括如下步骤：
（1）将红甜菜浓缩汁，红甜菜浓缩汁是色价5，白利糖度65°Bx的红甜菜浓缩汁，用PH4.0的柠檬酸水稀释至白利糖度5°Bx，得红甜菜浓缩汁稀释液；
（2）将所述红甜菜浓缩汁稀释液上混合树脂柱，混合树脂是由质量比为50：50为阳离子交换树脂7320和大孔树脂O3K7组成，分别用1倍柱体积去离子水、1倍柱体积的体积百分浓度为30%乙醇水溶液、1.5倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集70%乙醇洗脱液，既得甜菜红洗脱液；
（3）将甜菜红洗脱液在水浴温度70℃，真空度≤-0.085MPa的水浴单效浓缩器上浓缩，缩至白利糖度25°Bx,得甜菜红浓缩液，喷雾干燥成甜菜红粉末。色价为220。
实施例3
一种从甜菜浓缩汁中提取纯化甜菜红色素的方法，包括如下步骤：
（1）将红甜菜浓缩汁，红甜菜浓缩汁是色价10，白利糖度75°Bx的红甜菜浓缩汁，用PH5.0的柠檬酸水稀释至白利糖度6°Bx，得红甜菜浓缩汁稀释液；
（2）将所述红甜菜浓缩汁稀释液上混合树脂柱，混合树脂是由质量比为95：5为阳离子交换树脂CD-180和大孔树脂SP207组成，分别用1倍柱体积去离子水、1倍柱体积的体积百分浓度为30%乙醇水溶液、1.5倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集70%乙醇洗脱液，既得甜菜红洗脱液；
（3）将甜菜红洗脱液在水浴温度80℃，真空度≤-0.085MPa的水浴单效浓缩器上浓缩，缩至白利糖度30°Bx,得甜菜红浓缩液，喷雾干燥成甜菜红粉末。色价为231。
实施例4
一种从甜菜浓缩汁中提取纯化甜菜红色素的方法，包括如下步骤：
（1）将红甜菜浓缩汁，红甜菜浓缩汁是色价6.5，白利糖度62°Bx的红甜菜浓缩汁，用PH3.5的柠檬酸水稀释至白利糖度5.5°Bx，得红甜菜浓缩汁稀释液；
（2）将所述红甜菜浓缩汁稀释液上混合树脂柱，混合树脂是由质量比为25：75为阳离子交换树脂D151和大孔树脂XDA200B组成，分别用1倍柱体积去离子水、1倍柱体积的体积百分浓度为30%乙醇水溶液、1.5倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集70%乙醇洗脱液，既得甜菜红洗脱液；
（3）将甜菜红洗脱液在水浴温度65℃，真空度≤-0.085MPa的水浴单效浓缩器上浓缩，缩至白利糖度23°Bx,得甜菜红浓缩液，喷雾干燥成甜菜红粉末。色价为219。 

Claims (7)

1.一种从红甜菜浓缩汁中提取纯化甜菜红色素的方法，其特征是包括如下步骤：
（1）将红甜菜浓缩汁，用PH3.0～PH5.0的柠檬酸水稀释至白利糖度4°Bx～6°Bx，得红甜菜浓缩汁稀释液；
（2）将所述红甜菜浓缩汁稀释液上混合树脂柱，分别用1倍柱体积去离子水、1倍柱体积的体积百分浓度为30%乙醇水溶液、1.5倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集70%乙醇洗脱液，既得甜菜红洗脱液；所述混合树脂为离子交换树脂、大孔树脂两种树脂的混合； 
（3）将甜菜红洗脱液在水浴温度60℃～80℃，真空度≤-0.085MPa的水浴单效浓缩器上浓缩，缩至白利糖度20°Bx～30°Bx,得甜菜红浓缩液，喷雾干燥成甜菜红粉末。
2.根据权利要求1所述一种从红甜菜浓缩汁中提取纯化甜菜红色素的方法，其特征在于所述红甜菜浓缩汁为色价3～10，白利糖度50°Bx～75°Bx的红甜菜浓缩汁。
3.根据权利要求1所述一种从红甜菜浓缩汁中提取纯化甜菜红色素的方法，其特征在于所述稀释红甜菜浓缩汁的水为PH3.0～PH5.0的柠檬酸水。
4.根据权利要求1所述一种从红甜菜浓缩汁中提取纯化甜菜红色素的方法，其特征在于所述水浴单效浓缩器的水浴温度为60℃～80℃。
5.根据权利要求1所述一种从红甜菜浓缩汁中提取纯化甜菜红色素的方法，其特征在于所述混合树脂为离子交换树脂、大孔树脂两种树脂的混合，混合质量比为5～95: 5～95。
6.根据权利要求1或5所述一种从红甜菜浓缩汁中提取纯化甜菜红色素的方法，其特征在于所述离子交换树脂为阳离子交换树脂，型号为：001×7；7320；CD-180或D151。
7.根据权利要求1或5所述一种从甜菜浓缩汁中提取纯化甜菜红色素的方法，其特征在于所述大孔树脂型号为： D101；O3K7；DM21；XDA200B；SP207或SP825L。
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