CN111172422A - 氧化铝弥散强化铜基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化铝弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：①准备模具，纯铜粉、Al2O3粉末，置于研磨器中充分研磨，将均匀混合的氧化铝与铜粉充入模具，压制成坯粉；②将纯铜、水木炭放入坩埚中，在大气环境下进行熔炼，待加热，再次添加脱水木炭，降低合金的烧损，保温后得到铜液，然后将压制好的坯粉放入熔融的铜液中，同时打开电磁搅拌装置，随后对合金铜液进行浇铸，待铸锭冷却后取出，得到合金铸锭；③切割处理；④旋锻处理；⑤去应力退火处理。

Description

氧化铝弥散强化铜基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铜基复合材料制备方法，属于铜合金技术领域。
背景技术
铜及铜合金由于其具有良好的力学和电学性能而被广泛地应用到国民工业中，但随着高科技产业的发展，特别是电子行业的快速发展，对铜合金的需求也会越来越大，传统铜合金的性能已不能满足要求，因此高强度、高导电、高抗软化性铜合金的开发及研究非常受欢迎。为此，近年来世界各国都在开发力学、电学性能优异的铜合金材料，并且取得了重大进展。其中氧化铝铜基复合材料异军突起，既可以同时发挥基体及强化材料的协同作用，又具有很大的设计自由度，能使材料的导电性与其强度或者其它性能达到较好的匹配，已经广泛应用于金属熔铸、电子信息、电真空器件、高压开关，以及高速电气化铁路装备和汽车制造等行业中的电阻焊电极、大推力火箭发动机内衬、结晶器、弓网等高新技术领域，成为适应新时代适应国民经济发展的关键材料之一。
目前氧化铝铜基复合材料的制备方法主要有8种：
(1)粉末冶金法工艺成熟并且材料性能良好，但生产工艺复杂、成本高、生产效率低，同时复合材料界面易受污染，界面反应严重。
(2)机械合金化法制备的铜基复合材料Al2O3颗粒分布较均匀，但所得到的复合粉末容易受到污染，制品晶粒较大，性能难以进一步提高。
(3)复合电沉积法不需要高温高压等条件，制备工艺简单、成本低、成分可控性好。但颗粒在镀液中的均匀稳定悬浮不易控制，制品中Al2O3含量和复合材料制品尺寸大小受到限制。
(4)混合铸造法设备与工艺相对简单，但是此法易卷入部分气体，材料性能偏低。
(5)共沉淀法制得的Al2O3弥散铜复合粉末受还原工艺和原料纯度的影响，烧结制品性能较低。
(6)溶胶-凝胶法工艺路线复杂，不适于大批量生产，目前关于此法制备Al2O3弥散强化铜基复合材料的报道很少。
(7)反应喷射沉积法综合了粉末冶金和搅拌铸造的优点，克服了复合材料制品基体含氧量大、界面反应严重等缺点，生产的复合材料性能较高，但该法所用设备昂贵、工艺复杂，不适于推广生产。
(8)内氧化法可得到细小弥散分布的Al2O3粒子，而且材料的性能良好，但反应所需的氧含量难以控制，通常生产成本较高、工艺繁杂，影响因素较多，工业化的生产工艺参数也不十分明确。
上述方法制备的氧化铝铜基复合材料确实可以提高材料的综合性能，但是由于制备过程或是比较繁琐，对试验设备有较高的要求，生产成本相对太高；或是制备过程简单，但得到的材料性能一般，以至于实现工业化生产尚存在一些问题。而成本较低的传统熔铸法的难点在于，氧化铝颗粒密度小且与铜基体的润湿性能差等问题，难以得到强化相分散均匀的合金材料等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种工序简单且所得材料高强度和高温稳定性的氧化铝弥散强化铜基复合材料的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
与现有技术相比，本发明的优点在于：一种氧化铝弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①准备模具，纯铜粉、Al2O3粉末的质量比约2:1～4:1，置于研磨器中充分研磨，将均匀混合的氧化铝与铜粉充入模具，压制成坯粉；
②将纯铜、水木炭放入坩埚中，纯铜与Al2O3粉末质量配比为98:1，在大气环境下进行熔炼，待加热至1090～1110℃，再次添加脱水木炭，降低合金的烧损，保温后得到铜液，然后将压制好的坯粉放入熔融的铜液中，同时打开电磁搅拌装置，控制电磁搅拌频率在20～35HZ，电流在70～100A，保温25～35s，随后对合金铜液进行浇铸，浇铸速度控制在3～4mm/s，模具内合金熔液上升的速度在2～3.5mm/s之间，以保证氧化铝粉末在浇铸过程中的分散均匀性，待铸锭冷却后取出，得到合金铸锭；
③切割处理，将合金铸锭切割合金杆材；
④旋锻处理，将合金杆件，经至少二道次旋锻，每道次变形量控制在10～15％，总变形量70～78％；
⑤去应力退火处理，将旋锻处理后的合金杆件置于保温炉中分别进行480～520℃/1h的去应力退火处理，随后进行酸洗处理并烘干。
作为优选，步骤①中所述纯铜粉的粒径为40～60nm，所述Al2O3粉末的粒径为15～25nm。
作为优选，步骤②中第一次添加脱水木炭的厚度为5～10cm。
作为优选，步骤③中所述的切割处理采用电火花线切割机床。
作为优选，步骤⑤中所述的酸洗处理采用12％重量百分比的硝酸水溶液。
(1)本发明制备的Al2O3铜基复合材料的熔铸方式是采用大气熔炼，相对Al2O3铜基复合材料的其他制备方式，工序简单，成本低廉。通过控制电磁搅拌频率和电流、浇铸速度和浇铸温度达到Al2O3颗粒的均匀分散性，材料具有很高的强度和高温稳定性，有工业化生产的潜力。
(2)本发明制备的Al2O3铜基复合材料其性能参数见表1。由表1可知，本发明制备的复合材料具有非常优异的高温力学性能，并且保持较高的导电性以及良好的延伸率。
表1本发明制备的氧化铝铜基复合材料的性能参数检测结果
Figure BDA0002377115500000031
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
(1)准备圆柱形石墨模具，模具高度为250mm，内经为60mm；准备100g纯铜粉(颗粒直径为50nm，纯度为99.9wt.％)，50gAl2O3粉末(颗粒直径为15nm，纯度为99.99wt.％)，置于研磨器中充分研磨，研磨时间1min，将均匀混合的氧化铝与铜粉充入模具，压制成坯粉。
(2)将4.9Kg的纯铜杆(99.99wt.％)、足量脱水木炭放入石墨粘土坩埚中(脱水木炭覆盖层的厚度在5cm左右)，在大气环境下进行熔炼，待加热至1090℃，再次添加脱水木炭，降低合金的烧损，保温2min，然后将压制好的坯粉放入熔融的铜液中，同时打开电磁搅拌装置，严格控制电磁搅拌频率在20HZ，电流在70A，保温25s左右，随后对合金铜液进行浇铸，浇铸速度控制在3.5mm/s，模具内合金熔液上升的速度在2～3.5mm/s之间，以保证氧化铝粉末在浇铸过程中的分散均匀性，待铸锭冷却后取出。
(2)切割处理：采用电火花线切割机床将步骤(1)所得的合金铸锭切割为Φ＝20mm的合金杆材；
(3)旋锻处理：将步骤(2)所得的合金杆件，经多道次旋锻至Φ＝10mm，每道次变形量控制在10～15％，总变形量70％；
(4)去应力退火处理：从步骤(3)所得的合金杆件置于保温炉中分别进行480℃/1h的去应力退火处理，随后进行酸洗处理(酸洗液为12％的硝酸水溶液)并烘干。
(5)最后得到铜合金杆材抗拉强度达到900MPa，导电率达到78％IACS，延伸率达到12％，软化温度为850℃。
实施例2：
(1)准备圆柱形石墨模具，模具高度为250mm，内经为60mm；准备150g纯铜粉(颗粒直径为50nm，纯度为99.9wt.％)，50gAl2O3粉末(颗粒直径为20nm，纯度为99.99wt.％)，置于研磨器中充分研磨，研磨时间1min，将均匀混合的氧化铝与铜粉充入模具，压制成坯粉。
(2)将4.9Kg的纯铜杆(99.99wt.％)、足量脱水木炭放入石墨粘土坩埚中(脱水木炭覆盖层的厚度在8cm左右)，在大气环境下进行熔炼，待加热至1100℃，再次添加脱水木炭，降低合金的烧损，保温2min，然后将压制好的坯粉放入熔融的铜液中，同时打开电磁搅拌装置，严格控制电磁搅拌频率在20HZ，电流在85A，保温30s左右，随后对合金铜液进行浇铸，浇铸速度控制在3.5mm/s，模具内合金熔液上升的速度在2～3.5mm/s之间，以保证氧化铝粉末在浇铸过程中的分散均匀性，待铸锭冷却后取出。
(2)切割处理：采用电火花线切割机床将步骤(1)所得的合金铸锭切割为Φ＝20mm的合金杆材；
(3)旋锻处理：将步骤(2)所得的合金杆件，经多道次旋锻至Φ＝10mm，每道次变形量控制在10～15％，总变形量77％；
(4)去应力退火处理：从步骤(3)所得的合金杆件置于保温炉中分别进行500℃/1h的去应力退火处理，随后进行酸洗处理(酸洗液为12％的硝酸水溶液)并烘干。
(5)最后得到铜合金杆材抗拉强度达到906MPa，导电率达到77％IACS，延伸率达到12％，软化温度为855℃。
实施例3：
(1)准备圆柱形石墨模具，模具高度为250mm，内经为60mm；准备100g纯铜粉(颗粒直径为50nm，纯度为99.9wt.％)，50gAl2O3粉末(颗粒直径为20nm，纯度为99.99wt.％)，置于研磨器中充分研磨，研磨时间1min，将均匀混合的氧化铝与铜粉充入模具，压制成坯粉。
(2)将4.9Kg的纯铜杆(99.99wt.％)、足量脱水木炭放入石墨粘土坩埚中(脱水木炭覆盖层的厚度在8cm左右)，在大气环境下进行熔炼，待加热至1100℃，再次添加脱水木炭，降低合金的烧损，保温2min，然后将压制好的坯粉放入熔融的铜液中，同时打开电磁搅拌装置，严格控制电磁搅拌频率在20HZ，电流在100A，保温30S左右，随后对合金铜液进行浇铸，浇铸速度控制在3.5mm/s，模具内合金熔液上升的速度在2～3.5mm/s之间，以保证氧化铝粉末在浇铸过程中的分散均匀性，待铸锭冷却后取出。
(2)切割处理：采用电火花线切割机床将步骤(1)所得的合金铸锭切割为Φ＝20mm的合金杆材；
(3)旋锻处理：将步骤(2)所得的合金杆件，经多道次旋锻至Φ＝10mm，每道次变形量控制在10～15％，总变形量75％；
(4)去应力退火处理：从步骤(3)所得的合金杆件置于保温炉中分别进行500℃/1h的去应力退火处理，随后进行酸洗处理(酸洗液为12％的硝酸水溶液)并烘干。
(5)最后得到铜合金杆材抗拉强度达到921MPa，导电率达到75％IACS，延伸率达到11％，软化温度为870℃。
实施例4：
(1)准备圆柱形石墨模具，模具高度为250mm，内经为60mm；准备100g纯铜粉(颗粒直径为60nm，纯度为99.9wt.％)，50gAl2O3粉末(颗粒直径为20nm，纯度为99.99wt.％)，置于研磨器中充分研磨，研磨时间1min，将均匀混合的氧化铝与铜粉充入模具，压制成坯粉。
(2)将4.9Kg的纯铜杆(99.99wt.％)、足量脱水木炭放入石墨粘土坩埚中(脱水木炭覆盖层的厚度在8cm左右)，在大气环境下进行熔炼，待加热至1100℃，再次添加脱水木炭，降低合金的烧损，保温2min，然后将压制好的坯粉放入熔融的铜液中，同时打开电磁搅拌装置，严格控制电磁搅拌频率在30HZ，电流在70A，保温30S左右，随后对合金铜液进行浇铸，浇铸速度控制在3.5mm/s，模具内合金熔液上升的速度在2～3.5mm/s之间，以保证氧化铝粉末在浇铸过程中的分散均匀性，待铸锭冷却后取出。
(2)切割处理：采用电火花线切割机床将步骤(1)所得的合金铸锭切割为Φ＝20mm的合金杆材；
(3)旋锻处理：将步骤(2)所得的合金杆件，经多道次旋锻至Φ＝10mm，每道次变形量控制在10～15％，总变形量75％；
(4)去应力退火处理：从步骤(3)所得的合金杆件置于保温炉中分别进行500℃/1h的去应力退火处理，随后进行酸洗处理(酸洗液为12％的硝酸水溶液)并烘干。
(5)最后得到铜合金杆材抗拉强度达到908MPa，导电率达到77％IACS，延伸率达到12％，软化温度为860℃。
实施例5：
(1)准备圆柱形石墨模具，模具高度为250mm，内经为60mm；准备200g纯铜粉(颗粒直径为40nm，纯度为99.9wt.％)，50gAl2O3粉末(颗粒直径为15nm，纯度为99.99wt.％)，置于研磨器中充分研磨，研磨时间1min，将均匀混合的氧化铝与铜粉充入模具，压制成坯粉。
(2)将4.9Kg的纯铜杆(99.99wt.％)、足量脱水木炭放入石墨粘土坩埚中(脱水木炭覆盖层的厚度在8cm左右)，在大气环境下进行熔炼，待加热至1100℃，再次添加脱水木炭，降低合金的烧损，保温2min，然后将压制好的坯粉放入熔融的铜液中，同时打开电磁搅拌装置，严格控制电磁搅拌频率在30HZ，电流在85A，保温30S左右，随后对合金铜液进行浇铸，浇铸速度控制在3.5mm/s，模具内合金熔液上升的速度在2～3.5mm/s之间，以保证氧化铝粉末在浇铸过程中的分散均匀性，待铸锭冷却后取出。
(2)切割处理：采用电火花线切割机床将步骤(1)所得的合金铸锭切割为Φ＝20mm的合金杆材；
(3)旋锻处理：将步骤(2)所得的合金杆件，经多道次旋锻至Φ＝10mm，每道次变形量控制在10～15％，总变形量78％；
(4)去应力退火处理：从步骤(3)所得的合金杆件置于保温炉中分别进行500℃/1h的去应力退火处理，随后进行酸洗处理(酸洗液为12％的硝酸水溶液)并烘干。
(5)最后得到铜合金杆材抗拉强度达到924MPa，导电率达到75％IACS，延伸率达到11％，软化温度为865℃。
实施例6：
(1)准备圆柱形石墨模具，模具高度为250mm，内经为60mm；准备200g纯铜粉(颗粒直径为40nm，纯度为99.9wt.％)，50gAl2O3粉末(颗粒直径为15nm，纯度为99.99wt.％)，置于研磨器中充分研磨，研磨时间1min，将均匀混合的氧化铝与铜粉充入模具，压制成坯粉。
(2)将4.9Kg的纯铜杆(99.99wt.％)、足量脱水木炭放入石墨粘土坩埚中(脱水木炭覆盖层的厚度在10cm左右)，在大气环境下进行熔炼，待加热至1110℃，再次添加脱水木炭，降低合金的烧损，保温2min，然后将压制好的坯粉放入熔融的铜液中，同时打开电磁搅拌装置，严格控制电磁搅拌频率在30HZ，电流在100A，保温35s左右，随后对合金铜液进行浇铸，浇铸速度控制在3.5mm/s，模具内合金熔液上升的速度在2～3.5mm/s之间，以保证氧化铝粉末在浇铸过程中的分散均匀性，待铸锭冷却后取出。
(2)切割处理：采用电火花线切割机床将步骤(1)所得的合金铸锭切割为Φ＝20mm的合金杆材；
(3)旋锻处理：将步骤(2)所得的合金杆件，经多道次旋锻至Φ＝10mm，每道次变形量控制在10～15％，总变形量78％；
(4)去应力退火处理：从步骤(3)所得的合金杆件置于保温炉中分别进行520℃/1h的去应力退火处理，随后进行酸洗处理(酸洗液为12％的硝酸水溶液)并烘干。
(5)最后得到铜合金杆材抗拉强度达到940MPa，导电率达到73％IACS，延伸率达到10％，软化温度为890℃。
实施例7：
(1)准备圆柱形石墨模具，模具高度为250mm，内经为60mm；准备150g纯铜粉(颗粒直径为60nm，纯度为99.9wt.％)，50gAl2O3粉末(颗粒直径为25nm，纯度为99.99wt.％)，置于研磨器中充分研磨，研磨时间1min，将均匀混合的氧化铝与铜粉充入模具，压制成坯粉。
(2)将4.9Kg的纯铜杆(99.99wt.％)、足量脱水木炭放入石墨粘土坩埚中(脱水木炭覆盖层的厚度在8cm左右)，在大气环境下进行熔炼，待加热至1100℃，再次添加脱水木炭，降低合金的烧损，保温2min，然后将压制好的坯粉放入熔融的铜液中，同时打开电磁搅拌装置，严格控制电磁搅拌频率在35HZ，电流在70A，保温25s左右，随后对合金铜液进行浇铸，浇铸速度控制在3.5mm/s，模具内合金熔液上升的速度在2～3.5mm/s之间，以保证氧化铝粉末在浇铸过程中的分散均匀性，待铸锭冷却后取出。
(2)切割处理：采用电火花线切割机床将步骤(1)所得的合金铸锭切割为Φ＝20mm的合金杆材；
(3)旋锻处理：将步骤(2)所得的合金杆件，经多道次旋锻至Φ＝10mm，每道次变形量控制在10～15％，总变形量72％；
(4)去应力退火处理：从步骤(3)所得的合金杆件置于保温炉中分别进行480℃/1h的去应力退火处理，随后进行酸洗处理(酸洗液为12％的硝酸水溶液)并烘干。
(5)最后得到铜合金杆材抗拉强度达到932MPa，导电率达到74％IACS，延伸率达到10％，软化温度为870℃。
实施例8：
(1)准备圆柱形石墨模具，模具高度为250mm，内经为60mm；准备100g纯铜粉(颗粒直径为50nm，纯度为99.9wt.％)，50gAl2O3粉末(颗粒直径为15nm，纯度为99.99wt.％)，置于研磨器中充分研磨，研磨时间1min，将均匀混合的氧化铝与铜粉充入模具，压制成坯粉。
(2)将4.9Kg的纯铜杆(99.99wt.％)、足量脱水木炭放入石墨粘土坩埚中(脱水木炭覆盖层的厚度在5cm左右)，在大气环境下进行熔炼，待加热至1100℃，再次添加脱水木炭，降低合金的烧损，保温2min，然后将压制好的坯粉放入熔融的铜液中，同时打开电磁搅拌装置，严格控制电磁搅拌频率在35HZ，电流在85A，保温30s左右，随后对合金铜液进行浇铸，浇铸速度控制在3.5mm/s，模具内合金熔液上升的速度在2～3.5mm/s之间，以保证氧化铝粉末在浇铸过程中的分散均匀性，待铸锭冷却后取出。
(2)切割处理：采用电火花线切割机床将步骤(1)所得的合金铸锭切割为Φ＝20mm的合金杆材；
(3)旋锻处理：将步骤(2)所得的合金杆件，经多道次旋锻至Φ＝10mm，每道次变形量控制在10～15％，总变形量75％；
(4)去应力退火处理：从步骤(3)所得的合金杆件置于保温炉中分别进行500℃/1h的去应力退火处理，随后进行酸洗处理(酸洗液为12％的硝酸水溶液)并烘干。
(5)最后得到铜合金杆材抗拉强度达到940MPa，导电率达到73％IACS，延伸率达到10％，软化温度为890℃。
实施例9：
(1)准备圆柱形石墨模具，模具高度为250mm，内经为60mm；准备100g纯铜粉(颗粒直径为50nm，纯度为99.9wt.％)，50gAl2O3粉末(颗粒直径为20nm，纯度为99.99wt.％)，置于研磨器中充分研磨，研磨时间1min，将均匀混合的氧化铝与铜粉充入模具，压制成坯粉。
(2)将4.9Kg的纯铜杆(99.99wt.％)、足量脱水木炭放入石墨粘土坩埚中(脱水木炭覆盖层的厚度在8cm左右)，在大气环境下进行熔炼，待加热至1100℃，再次添加脱水木炭，降低合金的烧损，保温2min，然后将压制好的坯粉放入熔融的铜液中，同时打开电磁搅拌装置，严格控制电磁搅拌频率在35HZ，电流在100A，保温30s左右，随后对合金铜液进行浇铸，浇铸速度控制在3.5mm/s，模具内合金熔液上升的速度在2～3.5mm/s之间，以保证氧化铝粉末在浇铸过程中的分散均匀性，待铸锭冷却后取出。
(2)切割处理：采用电火花线切割机床将步骤(1)所得的合金铸锭切割为Φ＝20mm的合金杆材；
(3)旋锻处理：将步骤(2)所得的合金杆件，经多道次旋锻至Φ＝10mm，每道次变形量控制在10～15％，总变形量78％；
(4)去应力退火处理：从步骤(3)所得的合金杆件置于保温炉中分别进行480℃/1h的去应力退火处理，随后进行酸洗处理(酸洗液为12％的硝酸水溶液)并烘干。
(5)最后得到铜合金杆材抗拉强度达到938MPa，导电率达到73％IACS，延伸率达到10％，软化温度为885℃。

Claims (5)

1.一种氧化铝弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①准备模具，纯铜粉、Al2O3粉末的质量比约2:1～4:1，置于研磨器中充分研磨，将均匀混合的氧化铝与铜粉充入模具，压制成坯粉；
②将纯铜、水木炭放入坩埚中，纯铜与Al2O3粉末质量配比为98:1，在大气环境下进行熔炼，待加热至1090～1110℃，再次添加脱水木炭，降低合金的烧损，保温后得到铜液，然后将压制好的坯粉放入熔融的铜液中，同时打开电磁搅拌装置，控制电磁搅拌频率在20～35HZ，电流在70～100A，保温25～35s，随后对合金铜液进行浇铸，浇铸速度控制在3～4mm/s，模具内合金熔液上升的速度在2～3.5mm/s之间，以保证氧化铝粉末在浇铸过程中的分散均匀性，待铸锭冷却后取出，得到合金铸锭；
③切割处理，将合金铸锭切割合金杆材；
④旋锻处理，将合金杆件，经至少二道次旋锻，每道次变形量控制在10～15％，总变形量70～78％；
⑤去应力退火处理，将旋锻处理后的合金杆件置于保温炉中分别进行480～520℃/1h的去应力退火处理，随后进行酸洗处理并烘干。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中所述纯铜粉的粒径为40～60nm，所述Al2O3粉末的粒径为15～25nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②中第一次添加脱水木炭的厚度为5～10cm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤③中所述的切割处理采用电火花线切割机床。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤⑤中所述的酸洗处理采用12％重量百分比的硝酸水溶液。
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