CN111990408B - 一种纳米抗菌剂、制备方法及其应用 - Google Patents

一种纳米抗菌剂、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米抗菌剂、制备方法及其应用，属于农业新材料技术领域。所述纳米抗菌剂包括埃洛石纳米管和季鏻盐，所述制备方法为先将HNTs进行酸化，超声分散在乙醇中，加入三乙胺和有机硅氧烷，恒温加热回流反应，反应结束后，固液分离，洗涤，烘干，过筛，得到氨基修饰的HNTs，分散在去离子水中，滴加乙酰氯，得到乙酰化的HNTs，加入季鏻盐并进行搅拌，然后搅拌反应，进行冻干，即得纳米抗菌剂。所述纳米抗菌剂对香蕉枯萎病致病菌尖镰孢菌有很好的抑制和杀灭作用。

Description

一种纳米抗菌剂、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及农业新材料技术领域，特别是涉及一种纳米抗菌剂、制备方法及其应用。
背景技术
香蕉枯萎病又名香蕉巴拿马病，黄叶病，是由古巴尖镰孢侵染而引起维管束坏死的一种毁灭性的香蕉真菌病害和典型的土传病害。
由于其危害性巨大，在香蕉种植过程中不得不长期用药，以防发病影响植株生长。尽管对香蕉苗进行消毒处理，加强耕作管理，实行间作、轮作等在一定程度上遏制病情的蔓延，但是从目前的实际情况看，效果还不理想。在化学防治方面，由于香蕉枯萎病是土传维管束病害，一般化学药剂几乎无效。季鏻盐作为一种光谱抗菌药物在生物医用方面具有显著的抗菌、抑菌效果。其与季铵盐属同族元素的盐，磷元素的电负性更强，所以抗菌效果更优越。埃洛石作为一种天然的粘土矿质材料，埃洛石纳米管具有天然的卷曲管状结构和较强的吸附能力，且其较大的长径比和较小的粒径可以被作物吸收且在其体内运输，如果将药物直接吸附在其官腔中，仍然存在药物使用过程中的损耗，作用效果不明显。因此，开发一种具有高效抗菌和稳定性的纳米抗菌剂是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是为了研发一种新型的高效抗香蕉枯萎病的纳米抗菌剂，提供一种抗香蕉枯萎病纳米抗菌剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
技术方案一：
本发明提供一种纳米抗菌剂，包括埃洛石纳米管(HNTs)和季鏻盐(NP)。
作为本发明的进一步改进，所述埃洛石纳米管经过有机硅氧烷改性，表面具有氨基基团。本发明中所述埃洛石纳米管的长度为200nm，内径为20nm，外径为35nm。
作为本发明的进一步改进，所述有机硅氧烷为3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)或γ-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH792)。
作为本发明的进一步改进，所述季鏻盐包括三甲基溴(氯)化膦、三苯基氯(溴)化膦、三丁基氯(溴)化膦、三环己基溴(氯)化膦、5-羧戊基三苯基溴(氯)化膦、3-羧乙基三苯基溴(氯)化膦、2-羧乙基三苯基溴(氯)化膦的一种或几种。
技术方案二：
本发明提供一种所述纳米抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.先将HNTs进行盐酸酸化，盐酸的浓度为3mol/L；
S2.取酸化后的HNTs分散在体积分数为95％的乙醇中，超声分散；
S3.然后加入三乙胺和有机硅氧烷，其中三乙胺与HNTs的比例为2～1:1(mL/g)，有机硅氧烷与HNTs的比例为5～2:1(mL/g)；
S4.然后恒温加热回流反应24～48h，优选48h，加热温度为80～85℃，优选先80℃，反应结束后，将固液分离，用体积分数为95％的乙醇进行洗涤，然后在真空干燥箱60-70℃温度下烘干，优选在60℃下烘干，并研磨过筛，优选过300目筛，得到氨基修饰的HNTs(HNTs-NH)，备用；
S5.取S4制备的氨基修饰的HNTs分散在去离子水中，然后滴加乙酰氯，室温下反应，然后在70-80℃下进行浓缩，最后，在浓缩液中加入无水乙醇进行沉淀，然后进行固液分离，并用乙醇进行洗涤，真空干燥，得到乙酰化的HNTs(HNTsNC)，备用；
S6.取S5合成的HNTsNC，分散在二甲亚砜中，然后，加入季鏻盐并进行搅拌，季鏻盐与HNTsNC的摩尔比为3:1，然后在60-70℃下搅拌反应24-36h，整个反应过程在氮气保护下进行，反应结束后用丙酮进行沉淀，收集沉淀物，并用丙酮进行洗涤，然后用丙酮进行索氏提取除去未反应的季鏻盐，索氏提取的时间为24h，最后产物进行冻干，即得纳米抗菌剂。
作为本发明的进一步改进，S1中HNTs与盐酸的比例为1:20～25(g/mL)。
作为本发明的进一步改进，S2中HNTs与乙醇的比例为1:50～100(g/mL)。
作为本发明的进一步改进，S5中乙酰氯与HNTs的摩尔比为2：1，其中埃洛石纳米管是根据其分子结构中的氨基计算的。
技术方案三：
本发明提供一种所述的纳米抗菌剂在抗香蕉枯萎病中的应用。
本发明公开了以下技术效果：
本发明通过将季鏻盐接枝到埃洛石纳米管上形成新的纳米抗菌剂，对香蕉枯萎病尖镰孢菌有很好的抑制和杀灭作用。主要抑菌机制包括两方面：一方面是埃洛石纳米管的管状结构具有较强的吸附能力，此外，病菌表面带负电荷，而季鏻盐纳米抗菌剂显正电，能够更好地与病菌静电吸附，从而破坏病菌的细胞结构；另一方面，纳米抗菌剂主要是在作物体内发挥作用，通过根部施药或者茎秆注射纳米抗菌剂，抗菌剂在植物体内通过植株维管束、植物导管、木质部进行传递运输。而枯萎病病菌刚好在维管束发病，抗菌剂在运输过程中可以高效的对其抑制或杀灭。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为接枝三苯基溴化膦纳米抗菌剂抗菌效果；
图2为接枝三环己基氯化膦纳米抗菌剂抗菌效果；
图3为接枝三丁基氯化膦纳米抗菌剂抗菌效果。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
S1.先将10g HNTs进行盐酸酸化，盐酸的浓度为3mol/L，盐酸的加入量为200mL；
S2.取酸化后的HNTs分散在500mL体积分数为95％的乙醇中，超声分散0.5h；
S3.然后加入20mL三乙胺和30mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷；
S4.然后恒温加热回流反应24h，加热温度为80℃，反应结束后，将固液分离，用体积分数为95％的乙醇进行洗涤，然后在60℃的真空干燥箱中烘干，并研磨过300目筛，得到氨基修饰的HNTs(HNTs-NH)，备用；
S5.取S4制备的氨基修饰的HNTs-NH 0.17g(以埃洛石纳米管分子结构中的氨基计，浓度为10mmol)分散在100mL去离子水中，然后滴加2mL乙酰氯(浓度为20mmol)，室温下反应12h，然后在70℃下进行浓缩，最后，在浓缩液中加入200mL无水乙醇进行沉淀，然后进行固液分离，并用乙醇进行洗涤，真空干燥，得到乙酰化的HNTs(HNTsNC)，备用；
S6.取S5合成的乙酰化的HNTsNC 0.15g(2mmol)，分散在50mL二甲亚砜中，然后，加入三苯基溴化膦(6mmol)并进行搅拌，然后在60℃下搅拌反应24h，整个反应过程在氮气保护下进行，反应结束后用丙酮进行沉淀，收集沉淀物，并用丙酮进行洗涤，然后用丙酮进行索氏提取除去未反应的季鏻盐，索氏提取的时间为24h，最后产物进行冻干24h，即得纳米抗菌剂。
抗菌活性测试
(1)用接种环挑取香蕉枯萎病病菌(尖孢镰刀菌)菌落于20-30mL已经灭菌的营养肉汤中37℃摇床培养12小时，再用pH＝6的PBS缓冲溶液冲洗3～5次以除去营养液。再用PBS缓冲溶液稀释原始菌液至OD＝0.2左右(λ＝600nm波长的吸光度)。吸取上述稀释液0.5mL于4.5mLPBS中，得到稀释1倍的稀释菌液，连续稀释直至10-3稀释菌悬液。
(2)称取营养琼脂于1000mL的锥形瓶中并加入去离子水，配制浓度为3.3％(w/v)的固体培养基，称取抗菌剂分别溶于适量pH＝6去离子水中，配制成不同浓度的抗菌剂，放入高压灭菌锅中120℃灭菌15min。
(3)取本实施例制备的不同浓度的抗菌剂(0.1,0.5,1.0mg/mL)于上述的10-3稀释菌悬液中，孵育24小时，分别取100μL菌液均匀地涂抹在已经灭菌的固体琼脂培养基表面，涂后放在37℃恒温培养箱中孵育24h。然后按照下式计算抑菌率
抑菌率(％)＝(1-Da/Db)*100
注：Da表示测试样品菌丝的生长直径；Db表示对照组菌丝的生长直径。
结果见图1。
抗菌活性实验表明，对比HNTs对照组，接枝三苯基溴化膦纳米抗菌剂的抗菌效果显著，其中浓度为1.0mg/mL的抗菌效果最好，抗菌率达到89.63％。
实施例2
S1.先将10g HNTs进行盐酸酸化，盐酸的浓度为3mol/L，盐酸的加入量为200mL；
S2.取酸化后的HNTs分散在500mL体积分数为95％的乙醇中，超声分散0.5h；
S3.然后加入20mL三乙胺和30mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷；
S4.然后恒温加热回流反应24h，加热温度为80℃，反应结束后，将固液分离，用体积分数为95％的乙醇进行洗涤，然后在60℃的真空干燥箱中烘干，并研磨过300目筛，得到氨基修饰的HNTs，备用；
S5.取S4制备的氨基修饰的HNTs-NH 0.17g(以埃洛石纳米管分子结构中的氨基计，浓度为10mmol)分散在100mL去离子水中，然后滴加2mL乙酰氯(浓度为20mmol)，室温下反应12h，然后在70℃下进行浓缩，最后，在浓缩液中加入200mL无水乙醇进行沉淀，然后进行固液分离，并用乙醇进行洗涤，真空干燥，得到乙酰化的HNTs(HNTsNC)，备用；
S6.取S5合成的乙酰化的HNTsNC 0.15g(2mmol)，分散在50mL二甲亚砜中，然后，加入三环己基氯化膦并进行搅拌，然后在60℃下搅拌反应24h，整个反应过程在氮气保护下进行，反应结束后用丙酮进行沉淀，收集沉淀物，并用丙酮进行洗涤，然后用丙酮进行索氏提取除去未反应的季鏻盐，索氏提取的时间为24h，最后产物进行冻干24h，即得纳米抗菌剂。
抗菌活性测试
(1)用接种环挑取香蕉枯萎病病菌(尖孢镰刀菌)菌落于20-30mL已经灭菌的营养肉汤中37℃摇床培养12小时，再用pH＝6的PBS缓冲溶液冲洗3～5次以除去营养液。再用PBS缓冲溶液稀释原始菌液至OD＝0.2左右(λ＝600nm波长的吸光度)。吸取上述稀释液0.5mL于4.5mLPBS中，得到稀释1倍的稀释菌液，连续稀释直至10-3稀释菌悬液。
(2)称取营养琼脂于1000mL的锥形瓶中并加入去离子水，配制浓度为3.3％(w/v)的固体培养基，称取抗菌剂分别溶于适量pH＝6去离子水中，配制成不同浓度的抗菌剂，放入高压灭菌锅中120℃灭菌15min。
(3)取本实施例制备的不同浓度的抗菌剂(0.1,0.5,1.0mg/mL)于上述的10-3稀释菌悬液中，孵育24小时，分别取100μL菌液均匀的涂抹在已经灭菌的固体琼脂培养基表面，涂后放在37℃恒温培养箱中孵育24h。然后按照下式计算抑菌率
抑菌率(％)＝(1-Da/Db)*100
注：Da表示测试样品菌丝的生长直径；Db表示对照组菌丝的生长直径。
结果见图2。
抗菌活性实验表明，对比HNTs对照组，接枝三环己基氯化膦纳米抗菌剂的抗菌效果显著，其中浓度为1.0mg/mL的抗菌效果最好，抗菌率达到80.93％。
实施例3
S1.先将10g HNTs进行盐酸酸化，盐酸的浓度为3mol/L，盐酸的加入量为200mL；
S2.取酸化后的HNTs分散在500mL体积分数为95％的乙醇中，超声分散0.5h；
S3.然后加入20mL三乙胺和30mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷；
S4.然后恒温加热回流反应24h，加热温度为80℃，反应结束后，将固液分离，用体积分数为95％的乙醇进行洗涤，然后在60℃的真空干燥箱中烘干，并研磨过300目筛，得到氨基修饰的HNTs，备用；
S5.取S4制备的氨基修饰的HNTs-NH 0.17g(以埃洛石纳米管分子结构中的氨基计，浓度为10mmol)分散在100mL去离子水中，然后滴加2mL乙酰氯(浓度为20mmol)，室温下反应12h，然后在70℃下进行浓缩，最后，在浓缩液中加入200mL无水乙醇进行沉淀，然后进行固液分离，并用乙醇进行洗涤，真空干燥，得到乙酰化的HNTs，备用；
S6.取S5合成的乙酰化的HNTsNC 0.15g(2mmol)，分散在50mL二甲亚砜中，然后，加入三丁基氯化膦并进行搅拌，然后在60℃下搅拌反应24h，整个反应过程在氮气保护下进行，反应结束后用丙酮进行沉淀，收集沉淀物，并用丙酮进行洗涤，然后用丙酮进行索氏提取除去未反应的季鏻盐，索氏提取的时间为24h，最后产物进行冻干24h，即得纳米抗菌剂。
抗菌活性测试
(1)用接种环挑取香蕉枯萎病病菌(尖孢镰刀菌)菌落于20-30mL已经灭菌的营养肉汤中37℃摇床培养12小时，再用pH＝6的PBS缓冲溶液冲洗3～5次以除去营养液。再用PBS缓冲溶液稀释原始菌液至OD＝0.2左右(λ＝600nm波长的吸光度)。吸取上述稀释液0.5mL于4.5mLPBS中，得到稀释1倍的稀释菌液，连续稀释直至10-3稀释菌悬液。
(2)称取营养琼脂于1000mL的锥形瓶中并加入去离子水，配制浓度为3.3％(w/v)的固体培养基，称取抗菌剂分别溶于适量pH＝6去离子水中，配制成不同浓度的抗菌剂，放入高压灭菌锅中120℃灭菌15min。
(3)取本实施例制备的不同浓度的抗菌剂(0.1,0.5,1.0mg/mL)于上述10-3稀释菌悬液中，孵育24小时，分别取100μL菌液均匀的涂抹在已经灭菌的固体琼脂培养基表面，涂后放在37℃恒温培养箱中孵育24h。然后按照下式计算抑菌率
抑菌率(％)＝(1-Da/Db)*100
注：Da表示测试样品菌丝的生长直径；Db表示对照组菌丝的生长直径。
结果见图3。
抗菌活性实验表明，对比HNTs对照组，接枝三丁基氯化膦纳米抗菌剂的抗菌效果显著，其中浓度为1.0mg/mL的抗菌效果最好，抗菌率达到88.54％。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种纳米抗菌剂，其特征在于，包括埃洛石纳米管和季鏻盐；
所述埃洛石纳米管经过三乙胺和3-氨丙基三乙氧基硅烷改性，表面具有氨基基团；
所述纳米抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.先将埃洛石纳米管进行盐酸酸化，盐酸的浓度为3mol/L；
S2.取酸化后的埃洛石纳米管分散在体积分数为95％的乙醇中，超声分散；
S3.然后加入三乙胺和有机硅氧烷，其中三乙胺与埃洛石纳米管的比例为2～1:1(mL/g)，有机硅氧烷与埃洛石纳米管的比例为5～2:1(mL/g)；
S4.然后恒温加热回流反应24～48h，加热温度为80～85℃，反应结束后，将固液分离，用体积分数为95％的乙醇进行洗涤，然后在真空干燥箱中烘干，并研磨过筛，得到氨基修饰的埃洛石纳米管，备用；
S5.取S4制备的氨基修饰的埃洛石纳米管分散在去离子水中，然后滴加乙酰氯，室温下反应，然后进行浓缩，最后，在浓缩液中加入无水乙醇进行沉淀，然后进行固液分离，并用乙醇进行洗涤，真空干燥，得到乙酰化的埃洛石纳米管，备用；
S6.取S5合成的乙酰化的埃洛石纳米管，分散在二甲亚砜中，然后，加入季鏻盐并进行搅拌，然后搅拌反应，整个反应过程在氮气保护下进行，反应结束后用丙酮进行沉淀，收集沉淀物，并用丙酮进行洗涤，然后用丙酮进行索氏提取除去未反应的季鏻盐，索氏提取的时间为24h，最后产物进行冻干，即得纳米抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的一种纳米抗菌剂，其特征在于，所述季鏻盐包括三甲基溴(氯)化膦、三苯基氯(溴)化膦、三丁基氯(溴)化膦、三环己基溴(氯)化膦、5-羧戊基三苯基溴(氯)化膦、3-羧乙基三苯基溴(氯)化膦、2-羧乙基三苯基溴(氯)化膦中的一种或几种。
3.一种如权利要求1～2任一项所述的纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.先将埃洛石纳米管进行盐酸酸化，盐酸的浓度为3mol/L；
S2.取酸化后的埃洛石纳米管分散在体积分数为95％的乙醇中，超声分散；
S3.然后加入三乙胺和有机硅氧烷，其中三乙胺与埃洛石纳米管的比例为2～1:1(mL/g)，有机硅氧烷与埃洛石纳米管的比例为5～2:1(mL/g)；
S4.然后恒温加热回流反应24～48h，加热温度为80～85℃，反应结束后，将固液分离，用体积分数为95％的乙醇进行洗涤，然后在真空干燥箱中烘干，并研磨过筛，得到氨基修饰的埃洛石纳米管，备用；
S5.取S4制备的氨基修饰的埃洛石纳米管分散在去离子水中，然后滴加乙酰氯，室温下反应，然后进行浓缩，最后，在浓缩液中加入无水乙醇进行沉淀，然后进行固液分离，并用乙醇进行洗涤，真空干燥，得到乙酰化的埃洛石纳米管，备用；
S6.取S5合成的乙酰化的埃洛石纳米管，分散在二甲亚砜中，然后，加入季鏻盐并进行搅拌，然后搅拌反应，整个反应过程在氮气保护下进行，反应结束后用丙酮进行沉淀，收集沉淀物，并用丙酮进行洗涤，然后用丙酮进行索氏提取除去未反应的季鏻盐，索氏提取的时间为24h，最后产物进行冻干，即得纳米抗菌剂。
4.根据权利要求3所述的纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，S1中埃洛石纳米管与盐酸的比例是1:20～25(g/mL)。
5.根据权利要求3所述的纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，S2中埃洛石纳米管与乙醇的比例为1:50～100(g/mL)。
6.根据权利要求3所述的纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，S5中乙酰氯与埃洛石纳米管的摩尔比为2:1。
7.一种如权利要求1～2任一项所述的纳米抗菌剂在抗香蕉枯萎病中的应用。
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