CN111943678A - 一种HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种HfxZr1‑xC陶瓷固溶体纳米线及制备方法，分别称取不同质量的前驱体，按照不同摩尔比例进行配置。采用低压化学气相沉积(LPCVD)技术在碳/碳复合材料表面制备出HfxZr1‑xC固溶体纳米线。通过对混合前驱体粉料中各组分含量调控可实现对固溶体纳米线中原子摩尔比进行调控,以及对LPCVD工艺参数的调控可对固溶体纳米线的微观结构进行有效的控制。本发明制备工艺简单易操作，可对纳米线形貌进行有效的控制，拓展其对在多种材料领域中的应用。

Description

一种HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线及制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线及制备方法。
背景技术
超高温陶瓷碳化物(HfC、ZrC等)，具有高熔点、高硬度、优异的物理化学性能和良好的抗烧蚀性能，其一维纳米线/管材料兼具了块体陶瓷的优异性能和一维纳米材料独特的几何特性，是复合材料理想的强韧化增强体材料，但超高温陶瓷固有的脆性降低其强韧化效果。由于HfC和ZrC具有相似的晶体结构，且Hf和Zr的原子半径接近，能够形成连续的固溶体。形成的固溶体结构HfxZr1-xC在高温下能够抑制晶体结构的转变，减少体积效应，有一定的活化作用并且能够提高纳米线的韧性和高温稳定性，因此HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线是一种极具应用前景的复合材料强韧化增强体材料。
CN102730685A公开了一种一维碳化铪纳米线制备方法，该方法通过对石墨基体进行预处理，并且采用CVD技术并且对相应的工艺参数进行控制。最后，在石墨基体上制备出了一维碳化铪纳米线和纳米带。
CN109706434A公开了一种固溶体纳米线及其制备方法和用途，通过磁控溅射在硅片上进行喷金，作为固溶体纳米线的催化剂。然后将InP和ZnSe的混合物加热处理，通过载气的作用下将在高温区域发生化学气相沉积反应，制的InP-ZnSe固溶体纳米线。
文献1“Ghaffari S A,Faghihi-Sani M A,Golestani-Fard F,et al.Diffusionand solid solution formation between the binary carbides of TaC,HfC andZrC.International Journal of Refractory Metals and Hard Materials,2013,41:180-184.”报道了HfC-ZrC二元体系的相变演化，固溶体的形成和扩散行为。研究发现了ZrC与HfC形成固溶体的过程以及ZrC在HfC中的扩散行为。
由此说明了，HfC和ZrC形成HfxZr1-xC陶瓷固溶体的可行性，并且证明了形成的固溶体结构中以HfC的晶体结构为骨架，ZrC在HfC晶体结构中扩散形成的混合对称的间隙固溶体。
文献3J C Ren,Y L Zhang,P F Zhang,et al.Ablation resistance of HfCcoating reinforced by HfC nanowires in cyclic ablation environment.Journal ofthe European Ceramic Society,2017,37(8):2759-2768.文献报道了在循环烧蚀期间采用HfC纳米线的对涂层的增韧，提高对C/C复合材料的抗烧蚀防护。展现了纳米线对涂层的增韧可以有效的缓解了涂层缺陷的产生。但是，伴随着烧蚀过程HfC纳米线发生氧化，丧失对涂层的增韧作用，导致涂层快速失效。
文献4“Silvestroni L,Sciti D,Balat-Pichelin M,et al.Zirconium carbidedoped with tantalum silicide:microstructure,mechanical properties and hightemperature oxidation.Materials Chemistry and Physics,2013,143(1):407-415.”报道了多种过渡金属氧化物在氧化过程中展现出的协同作用能够有效的提高其抗氧化能力。
在传统的单相纳米线对涂层的增韧的应用中，不可避免的会发生快速而且剧烈的氧化，而导致其失去增韧的作用。同时，纳米线的结构形貌也会影响增韧效果。由于HfxZr1- xC陶瓷固溶体纳米线的微观结构形貌以及固溶体组分的比例含量可以根据工艺和前驱体的比例含量进行调配，并且在氧化的过程中形成的多种氧化物可以发生协同作用，从而提高纳米线的抗氧化能力，继续发挥其对涂层的增韧作用，在其应用领域当中具有巨大其潜力。然而目前还没有对这种陶瓷固溶体纳米线的制备和应用进行报道。因此，对于制备出HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线，就具有重要的意义。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线及制备方法。
技术方案
一种HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线，其特征在于：在碳/碳复合材料表面制备出HfxZr1-xC固溶体纳米线，HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线交叉分布，其形貌呈现出四棱柱结构。
所述纳米线的直径为40～150nm。
一种制备所述HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将C/C复合材料基体打磨抛光后超声清洗10～30min并烘干；
步骤2：采用无水乙醇将Ni(NO3)2配置成浓度为0.5～1.2mol/L的溶液；
步骤3：将C/C复合材料放入Ni(NO3)2溶液中浸泡7～10h，然后放在温度为80℃的烘箱里烘干2～6h得到初样；
步骤4、利用低压化学气相沉积法制备HfxZr1-xC纳米线：
步骤S1：将烘干的初样悬挂放于管式化学气相沉积炉中，按照摩尔比为3～7:7～3的HfCl4和ZrCl4粉料，放置于挥发容器内；
步骤S2：将管式化学气相沉积炉内的压力抽至5～10kPa，升温至1000～1200℃，在升温过程中，通入Ar与H2气体，其通入流量分别为200～400ml/min、0.5～1.0L/min；在1150℃保温1～2h，同时，通入CH4气体，流量为20～80ml/min，保温结束后停止通入CH4和H2气体；
步骤S3：当化学气相沉积炉内的温度降到350℃，停止通入Ar气体，随管式化学气相沉积炉自然冷却，在C/C复合材料基体上沉积得到HfxZr1-xC纳米线。
所述步骤1的烘干采用烘箱。
所述步骤S2是利用真空泵将管式化学气相沉积炉内压力抽至5-10kPa。
所述步骤S2是以升温速率为7℃/min，升温至1000～1200℃。
有益效果
本发明提出的一种HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线及制备方法，分别称取不同质量的前驱体，按照不同摩尔比例进行配置。采用低压化学气相沉积(LPCVD)技术在碳/碳复合材料表面制备出HfxZr1-xC固溶体纳米线。通过对混合前驱体粉料中各组分含量调控可实现对固溶体纳米线中原子摩尔比进行调控,以及对LPCVD工艺参数的调控可对固溶体纳米线的微观结构进行有效的控制。本发明在碳/碳复合材料表面制备出HfxZr1-xC固溶体纳米线，HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线交叉分布，其形貌呈现出四棱柱结构。纳米线的直径为40～150nm。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：本发明的HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线，纳米线交叉分布，其形貌呈现出四棱柱结构，并且纳米线分布较为分散，可以用于对抗烧蚀抗氧化的复相涂层的增韧，由于其比表面积大和分散以及有着较好的相相容性能够均匀的分布于涂层当中，而发挥固溶纳米线的性能优势。可充分的发挥出其独特的防氧化和烧蚀的潜力，实现在极端环境下对复合材料的增韧作用。纳米线的直径为40～150nm，这种较细的固溶纳米线可以扩展在电学领域的应用。本发明的制备工艺简单易操作，可对纳米线形貌进行有效的控制，拓展其对在多种材料领域中的应用。适合于在多种材料制备中应用。
附图说明
图1为Hf0.3Zr0.7C固溶体纳米线的微观形貌图；
图2为Hf0.5Zr0.5C固溶体纳米线的微观形貌图；
图3为Hf0.7Zr0.3C固溶体纳米线的微观形貌图；
图4为Hf0.5Zr0.5C固溶体纳米线的元素含量分布图；
图5为Hf0.5Zr0.5C固溶体纳米线的TEM的高分辨以及选取电子衍射花样图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明的目的是要提供一种制备过程简单，易操作的固溶体纳米线制备方法，实现在较低温度下制备出耐高温的固溶体纳米线，可提高纳米线的增韧性能。从而达到对固溶体纳米材料制备的新突破，充分利用固溶体化合物的优势和潜力，实现在超高温极端环境中对复合材料的增韧作用。
实施例1：
一种新型HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将尺寸为(8mm*8mm*2mm)的C/C复合材料基体打磨抛光后超声清洗10-30min，放入烘箱烘干备用；
步骤S2：利用无水乙醇将Ni(NO3)2配置成浓度为0.5mol/L的溶液；
步骤S3：将准备好的C/C复合材料放入步骤S2中配置好的Ni(NO3)2溶液中浸泡8h，然后放在温度为80℃的烘箱里烘干4h，得到初样；
步骤S4：利用LPCVD制备HfxZr1-xC纳米线的具体方法如下：
步骤S41：将步骤S3中烘干的初样悬挂放于管式化学气相沉积炉中，按照摩尔比为3:7称取HfCl4和ZrCl4粉料，放置于挥发容器内；
步骤S42：利用真空泵将管式化学气相沉积炉内压力抽至5kPa，然后进行升温，升温速率为7℃/min，升温至1100℃，在升温过程中，通入Ar与H2气体，其通入流量分别为300ml/min、0.8L/min；在1100℃保温1h，同时，通入CH4气体，流量为50ml/min，保温结束后，关闭CH4和H2气体开关；
步骤S43：若化学气相沉积炉内的温度降到350℃，依次关闭Ar气体开关和电源开关；随管式化学气相沉积炉自然冷却，即在C/C复合材料基体上沉积得到HfxZr1-xC纳米线。
由上述步骤制备的Hf0.3Zr0.7C纳米线如图1所示，可以从图中看出纳米线交叉分布，其形貌呈现出四棱柱结构。并且纳米线分布较为分散，可以用于对抗烧蚀抗氧化的复相涂层的增韧，由于其比表面积大和分散以及有着较好的相相容性能够均匀的分布于涂层当中，而发挥固溶纳米线的性能优势。
实施例2
一种新型HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将尺寸为(8mm*8mm*2mm)的C/C复合材料基体打磨抛光后超声清洗10-30min，放入烘箱烘干备用；
步骤S2：利用无水乙醇将Ni(NO3)2配置成浓度为0.8mol/L的溶液；
步骤S3：将准备好的C/C复合材料放入步骤S2中配置好的Ni(NO3)2溶液中浸泡8h，然后放在温度为80℃的烘箱里烘干4h，得到初样；
步骤S4：利用LPCVD制备HfxZr1-xC纳米线的具体方法如下：
步骤S41：将步骤S3中烘干的初样悬挂放于管式化学气相沉积炉中，按照摩尔比为5:5称取HfCl4和ZrCl4粉料，放置于挥发容器内；
步骤S42：利用真空泵将管式化学气相沉积炉内压力抽至7kPa，然后进行升温，升温速率为7℃/min，升温至1150℃，在升温过程中，通入Ar与H2气体，其通入流量分别为200ml/min、1.0L/min；在1150℃保温1.5h，同时，通入CH4气体，流量为60ml/min，保温结束后，关闭CH4和H2气体开关；
步骤S43：若化学气相沉积炉内的温度降到350℃，依次关闭Ar气体开关和电源开关；随管式化学气相沉积炉自然冷却，即在C/C复合材料基体上沉积得到Hf0.5Zr0.5C纳米线。
由上述步骤制备的Hf0.5Zr0.5C纳米线如图2所示；Hf0.5Zr0.5C纳米线的元素分布如图4所示和电子衍射花样和高分辨图像如图5所示。可以看出固溶纳米线元素分布均匀，并且纳米线直径分布均匀，根据单相纳米线HfC具有较好的场发射性能，进一步可以将固溶纳米线Hf0.5Zr0.5C用于场发射测试，扩展其应用领域。
实施例3
一种新型HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将尺寸为(8mm*8mm*2mm)的C/C复合材料基体打磨抛光后超声清洗10-30min，放入烘箱烘干备用；
步骤S2：利用无水乙醇将Ni(NO3)2配置成浓度为1.0mol/L的溶液；
步骤S3：将准备好的C/C复合材料放入步骤S2中配置好的Ni(NO3)2溶液中浸泡8h，然后放在温度为80℃的烘箱里烘干4h，得到初样；
步骤S4：利用LPCVD制备HfxZr1-xC纳米线的具体方法如下：
步骤S41：将步骤S3中烘干的初样悬挂放于管式化学气相沉积炉中，按照摩尔比为7:3称取HfCl4和ZrCl4粉料，放置于挥发容器内；
步骤S42：利用真空泵将管式化学气相沉积炉内压力抽至9kPa，然后进行升温，升温速率为7℃/min，升温至1200℃，在升温过程中，通入Ar与H2气体，其通入流量分别为300ml/min、0.8L/min；在1200℃保温2h，同时，通入CH4气体，流量为30ml/min，保温结束后，关闭CH4和H2气体开关；
步骤S43：若化学气相沉积炉内的温度降到350℃，依次关闭Ar气体开关和电源开关；随管式化学气相沉积炉自然冷却，即在C/C复合材料基体上沉积得到Hf0.7Zr0.3C纳米线。
由上述步骤制备的Hf0.7Zr0.3C纳米线如图3所示,与图1和图2相比,纳米线分布密度增大，直径减小(40-150nm)，这种较细的固溶纳米线可以扩展在电学领域的应用。
利用本发明的制备方法制备的HfxZr1-xC固溶体纳米线，可充分的发挥出其独特的防氧化和烧蚀的潜力，实现在极端环境下对复合材料的增韧作用。

Claims (6)

1.一种HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线，其特征在于：在碳/碳复合材料表面制备出HfxZr1- xC固溶体纳米线，HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线交叉分布，其形貌呈现出四棱柱结构。
2.根据权利要求1所述HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线，其特征在于：所述纳米线的直径为40～150nm。
3.一种制备权利要求1或2所述HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将C/C复合材料基体打磨抛光后超声清洗10～30min并烘干；
步骤2：采用无水乙醇将Ni(NO3)2配置成浓度为0.5～1.2mol/L的溶液；
步骤3：将C/C复合材料放入Ni(NO3)2溶液中浸泡7～10h，然后放在温度为80℃的烘箱里烘干2～6h得到初样；
步骤4、利用低压化学气相沉积法制备HfxZr1-xC纳米线：
步骤S1：将烘干的初样悬挂放于管式化学气相沉积炉中，按照摩尔比为3～7:7～3的HfCl4和ZrCl4粉料，放置于挥发容器内；
步骤S2：将管式化学气相沉积炉内的压力抽至5～10kPa，升温至1000～1200℃，在升温过程中，通入Ar与H2气体，其通入流量分别为200～400ml/min、0.5～1.0L/min；在1150℃保温1～2h，同时，通入CH4气体，流量为20～80ml/min，保温结束后停止通入CH4和H2气体；
步骤S3：当化学气相沉积炉内的温度降到350℃，停止通入Ar气体，随管式化学气相沉积炉自然冷却，在C/C复合材料基体上沉积得到HfxZr1-xC纳米线。
4.根据权利要求3所述HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤1的烘干采用烘箱。
5.根据权利要求3所述HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤S2是利用真空泵将管式化学气相沉积炉内压力抽至5-10kPa。
6.根据权利要求3所述HfxZr1-xC陶瓷固溶体纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤S2是以升温速率为7℃/min，升温至1000～1200℃。
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