CN203346470U - 一种用热丝法制备TiC涂层的高温化学气相沉积装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用热丝法制备的涂层的高温化学气相沉积装置，包括进气***和真空***，真空***包括真空腔体和耐酸机械泵，耐酸机械泵的液相出口与真空腔体的液相进口连接，进气***包括氩气瓶、甲烷瓶、氩气瓶、四氯化钛密封瓶和混气室，氩气瓶的出口与四氯化钛密封瓶的进口连接，四氯化钛密封瓶的出口与混气室的进口连接，真空腔体内设置有加热钨丝，加热钨丝设置在电极上，电极上外接有直流电源。本实用新型采用化学气相沉积法和物理气相沉积相结合的方式避免了η相生成及腔体污染,减少了涂层内应力，可使硬质合金基体温度降低至600℃左右，制备涂层的颗粒尺寸降低，达到纳米级，提高纳米TiC涂层表面光洁度、耐高温性能。

Description

一种用热丝法制备TiC涂层的高温化学气相沉积装置

技术领域

本实用新型涉及制备装置，尤其涉及到一种用热丝法制备的TiC涂层的高温化学气相沉积装置。

背景技术

传统的高温化学气相沉积（CVD）方法制备的TiC涂层，由于沉积速率快，与基体结合力良好，成本相对低廉等因素具备良好，已在机械加工、电力、化工等行业广泛应用。传统的高温化学气相沉积方法制备TiC等涂层通过外部电阻炉加热，使密封腔体内整体温度达到1000℃左右，TiCl₄和CH₄等前驱物在基体上反应生成TiC涂层。国内外的产业化的化学气相沉积TiC工具涂层基本都采用该种方法，其中采用有机前驱物可使反应温度降低至850℃左右，称为中温化学气相沉积。

传统高温化学气相沉积方法制备TiC涂层已大规模应用于工具行业，但是还是存在的一定的缺陷，制备的TiC涂层颗粒较粗，有的涂层颗粒达到微米级，甚至部分涂层区域出现反应物凝聚形成的粗颗粒，反应时的沉积温度较高，使得基体与涂层界面易产生η相，η相为脆性相，降低整体工具的抗弯性能，由于涂层颗粒较粗以及高温影响，工具基体的刃口锋利度降低，不利于超精细加工，由于反应腔的整体高温，涂层成分易受到腔体壁材料成分的污染，形成不均匀。

发明内容

本实用新型的目的就在于为了解决上述问题而提供一种涂层光洁度高，能够达到纳米级涂层的要求的用热丝法制备的TiC涂层的高温化学气相沉积装置。

本实用新型通过以下技术方案来实现上述目的：

本实用新型包括进气***和真空***，所述真空***包括真空腔体和耐酸机械泵，所述耐酸机械泵的液相出口与所述真空腔体的液相进口连接，所述进气***包括氢气瓶、甲烷瓶、氩气瓶、四氯化钛密封瓶和混气室，所述氢气瓶的出口、所述甲烷瓶的出口和所述四氯化钛密封瓶的出口分别与所述混气室的进口连接，所述混气室的出口与所述真空腔体的气相进口连接，所述氩气瓶的出口与所述四氯化钛密封瓶的进口连接，所述四氯化钛密封瓶的出口与所述混气室的进口连接，所述真空腔体内设置有加热钨丝，所述加热钨丝设置在电极上，所述电极上外接有直流电源。

进一步地，所述加热钨丝为多根且并列排列，所述加热钨丝的两端分别搭接在两个电极上，所述电极外接有直流电源。

具体地，所述电极为内装冷却循环水的不锈钢管。

进一步地，所述真空腔体内壁底部设置有可旋转升降的工件盘，使得涂层的温度呈现出梯度变化。

具体地，所述氢气瓶的出口上设置有氢流量控制器，所述甲烷瓶的出口上设置有甲烷流量控制器，便于调整进气***中的气体组分。

本实用新型的有益效果在于：

本实用新型采用化学气相沉积法和物理气相沉积相结合的方式避免了η相生成及腔体污染,减少了涂层内应力较大，可使硬质合金基体温度降低至600℃左右，制备涂层的颗粒尺寸降低，达到纳米级涂层的要求，提高了纳米级TiC涂层表面光洁度、耐高温性能。

附图说明

图1是本实用新型的工作示意图。

图中：1-甲烷流量控制器，2-氢流量控制器，3-混气室，4-真空腔体，5-水冷管，6-加热钨丝，7-电极，8-外接电源，9-工件盘，11-氢气瓶，12-氩气瓶，13-甲烷瓶，14-四氯化钛密封瓶，15-耐酸机械泵。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作进一步说明：

如图1所示，本实用新型包括进气***和真空***，真空***包括真空腔体4和耐酸机械泵15，耐酸机械泵15的液相出口与真空腔体4的液相进口连接，进气***包括氢气瓶11、甲烷瓶13、氩气瓶12、四氯化钛密封瓶14和混气室3，氢气瓶11的出口、甲烷瓶13的出口和四氯化钛密封瓶14的出口分别与混气室3的进口连接，混气室3的出口与真空腔体4的气相进口连接，氩气瓶12的出口与四氯化钛密封瓶14的进口连接，四氯化钛密封瓶14的出口与混气室3的进口连接，真空腔体4内设置有加热钨丝6，加热钨丝6设置在电极7上，电极7上外接有直流电源8。

真空腔体4是气态前驱物发生化学反应的部位，由耐酸机械泵15对真空腔体4抽气以达到真空状态，进气***由三路不锈钢管道汇成一路后进入真空腔体4，氢流量控制器2和甲烷流量控制器1均为质量流量计,电源为恒压横流直流电源，通过电极将钨丝加热到设定温度，用红外测温仪测试热丝温度。

如图1所示，外接电源8为恒功率电源，以保证在负载发生变化时输出功率恒定，加热钨丝6有恒定的温度，电极7由相对布置的Ф12mm不锈钢管构成，长度为300mm，相距300mm，形成矩形空间，加热钨丝6的电极7上设置有水冷管5，钨丝两端挂弹簧，直接搭接在电极7上，加热钨丝6采用Ф1mm尺寸规格，加热时，加热钨丝6展开形成直线排布，其温度由高温比色计测试。

真空腔体4内壁底部设置有可旋转升降的工件盘9，可用软件程序对工件盘9的升降时间进行控制，真空腔体4中合理的温度梯度是形成纳米涂层的另一关键因素，从高温区到达基体表面15mm的距离上，温度从1600℃迅速降低到600℃左右，温度梯度大，反应、成核凝聚、生长等过程迅速完成，避免了颗粒碰撞、粘连团聚和烧结造成颗粒长大，从而在基体表面制得纳米微粒薄膜。TiCl₄采用Ar气体载入，因此惰性气体Ar稀释了反应体系。也可在一定程度上控制纳米微粒的行为，防止颗粒凝聚和抑制生长。整个真空腔体4中其它部分由于有冷却水，温度较低，有效避免杂质在涂层中的引入而造成颗粒的异常生长，氢气瓶11的出口上设置有氢流量控制器2，甲烷瓶13的出口上设置有甲烷流量控制器1，便于调整进气***中的气体组分。

本实用新型的工作原理如下：

当原料气进入真空腔体4中时，在接近高温处理装置时温度即达到950℃以上，气体开始活化分解且反应开始进行，生成一定量TiC颗粒，这种含有少量TiC颗粒的气体迅速进入高温区，通过加热钨丝6通电加热后，使温度达到1600℃的高温，气态前驱物中添加氩气瓶12，使气态前驱物高温激化后在硬质合金基体表面发生化学反应后在基体上沉积出涂层，该温度下TiC呈液相，因此不会发生凝聚现象，而在前一阶段形成的TiC颗粒将部分汽化，分解为细小的颗粒，或者部分溶化后在基体表面与高温区之间或基体表面发生重结晶，形成非常细小的颗粒，另有部分气体在基体表面反应,生成细小的TiC颗粒涂层。

以上仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围内。

Claims (5)

1.一种用热丝法制备TiC涂层的高温化学气相沉积装置，包括进气***和真空***，所述真空***包括真空腔体和耐酸机械泵，所述耐酸机械泵的出口与所述真空腔体的第一进口连接，所述进气***包括氢气瓶、甲烷瓶、四氯化钛密封瓶和混气室，所述氢气瓶的出口、所述甲烷瓶的出口和所述四氯化钛密封瓶的出口分别与所述混气室的进口连接，所述混气室的出口与所述真空腔体的第二进口连接，其特征在于:所述进气***还包括氩气瓶，所述氩气瓶的出口与所述四氯化钛密封瓶进口连接，所述真空腔体内设置有加热钨丝。

2.根据权利要求1所述的一种用热丝法制备的TiC涂层的高温化学气相沉积装置，其特征在于：所述加热钨丝为多根且并列排列，所述加热钨丝的两端分别搭接在两个电极上，所述电极外接有直流电源。

3.根据权利要求2所述的一种用热丝法制备的TiC涂层的高温化学气相沉积装置，其特征在于：所述电极为内装冷却循环水的不锈钢管。

4.根据权利要求1所述的一种用热丝法制备的TiC涂层的高温化学气相沉积装置，其特征在于：所述真空腔体内壁底部设置有可旋转、升降的工件盘。

5.根据权利要求1所述的一种用热丝法制备的TiC涂层的高温化学气相沉积装置，其特征在于：所述氢气瓶的出口上设置有氢流量控制器，所述甲烷瓶的出口上设置有甲烷流量控制器。