CN111926386B - 一种碳酸钙晶须的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸钙晶须的制备方法，其先将丝素蛋白和***胶溶解于去离子水中充分搅拌得到晶型控制剂，然后将高纯度纳米氧化钙与去离子水搅拌混合得到浆料A，将浆料A过100目筛后过滤除渣，接着向浆料加入去离子水稀释得到浆料B，然后向浆料B中加入晶型控制剂，加热至50～60℃后恒温搅拌1～2h得到浆料C，接着在浆料C中加入氨水调节pH值，然后投入到超重力碳化反应器中进行碳化反应，将碳化结束后得到的浆液离心分离得到沉淀，将沉淀干燥后粉碎，即得到碳酸钙晶须。本发明解决文石型碳酸钙晶须生产中存在的晶型控制难，文石型碳酸钙易转变为方解石型碳酸钙的问题，得到活性高的针状碳酸钙晶须。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种碳酸钙晶须的制备方法。
背景技术
碳酸钙晶须是继纳米碳酸钙之后又一种新型无机填充材料，其呈白色篷松状固体，结晶形式为单晶，晶体内部几乎无缺陷，具有无毒、无气味、机械强度高、模量高、耐磨性能和耐热性能高、热衰退与热恢复性能较好等优良特性，与塑料复合时和基体树脂的相容性好，可以改善制品的加工性能，提高力学性能，所以广泛应用于汽车、塑料、电气部件制造、高光洁度结构部件制造等领域。
碳酸钙晶须有方解石、文石和球霞石3种类型，目前大量使用和正在研究的碳酸钙晶须几乎都是方解石型，而文石型、球霞石型制品很少。方解石型碳酸钙以方形或纺锤形粒状存在，而文石型碳酸钙晶须是以针状存在，并且具有均匀性好、完整单晶率高、晶须含量高等特点，更适合应用在造纸、塑料、橡胶等领域，但是现有文石型碳酸钙晶须生产存在晶型控制难、生产过程中文石型碳酸钙易转变为方解石型碳酸钙等问题。
发明内容
针对上述不足，本发明公开了一种碳酸钙晶须的制备方法，解决文石型碳酸钙晶须生产中存在的晶型控制难，文石型碳酸钙易转变为方解石型碳酸钙的问题。
本发明是采用如下技术方案实现的：
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：
一种碳酸钙晶须的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将丝素蛋白和***胶溶解于去离子水中充分搅拌得到晶型控制剂备用，所述丝素蛋白和***胶的质量比为2:（1～4）；
（2）将高纯度纳米氧化钙与去离子水按照质量比为1:（3～5）的比例搅拌混合得到浆料A，将浆料A过100目筛后过滤除渣，接着向浆料加入（13～15）倍浆料A质量的去离子水稀释得到浆料B，然后向浆料B中加入步骤（1）中得到的晶型控制剂，加热至50～60℃后恒温搅拌1～2h得到浆料C；所述晶型控制剂的添加量与浆料A的质量比为（1～5）:100；
（3）在步骤（2）中得到的浆料C中加入氨水调节pH值为7～8，然后投入到超重力碳化反应器中，控制碳化温度为80～90℃，二氧化碳气流量为100～150L/h，超重力碳化反应器中转子的转速为2000～2500r/min，碳化时间为1～2h，然后将碳化结束后得到的浆液离心分离得到沉淀，将沉淀在95～100℃下干燥4～6h后粉碎，即得到碳酸钙晶须。
进一步的，步骤（1）中所述搅拌的时间为12～24h，搅拌速度为100～200r/min。
进一步的，步骤（2）中所述高纯度纳米氧化钙的纯度在99.5%以上，粒径为10～100nm。
进一步的，步骤（2）中所述搅拌的速度为300～400r/min。
进一步的，步骤（3）中所述离心的条件是在3000r/min的转速下离心3～5min。
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：
1.本发明使用丝素蛋白和***胶按比例混合配制得到晶型控制剂，将其加入到氢氧化钙的浆料后进行碳化反应，反应初期丝素蛋白可以结合大量的纳米碳酸钙颗粒然后沉积到***胶的表面并且会部分包覆碳酸钙晶须，原有晶体的均匀成核受到抑制，这样就减慢了溶液中的结晶，抑制了亚稳态文石相向稳定态的方解石相转变，最后获得文石相碳酸钙晶须，而且本发明在碳化反应时添加氨水，一方面可以调节适合碳化反应的pH值，另一方面也是利用氨水作为无机铵类物质与丝素蛋白和***胶协同配合，增强对碳酸钙产品颗粒的形貌调控的作用。
2.本发明是采用超重力碳化反应的方法，严格控制参与碳化反应的浆料的pH值，调节溶液中碳酸根浓度，控制结晶溶液的过饱和度，防止碳酸钙结晶速度过快，易生成稳定态的方解石型碳酸钙结晶，同时控制碳化温度和二氧化碳流量，提升二氧化碳的扩散速度，提升碳酸钙的溶解度，使二氧化碳和氢氧化钙在水中的溶解度相对减小，降低碳酸钙溶液过饱和度且不利于新晶核的形成，从而有利于文石型碳酸钙晶须的生长。控制碳化时间在1～2h内时既保证文石型碳酸钙晶须的生长，也防止时间过长文石型碳酸钙晶须重新溶解析晶，向方解石型转化。
3.本发明方法工艺简单，操作方便，使用的丝素蛋白和***胶配制的晶型控制剂毒性小，并且易于分离，不使用常用的氯化镁等无机盐作为晶型控制剂，不会为碳酸钙晶须产品中带入金属杂质。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法，所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1：
一种碳酸钙晶须的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将丝素蛋白和***胶溶解于去离子水中充分搅拌得到晶型控制剂备用，所述丝素蛋白和***胶的质量比为2:1；所述搅拌的时间为16h，搅拌速度为100r/min；
（2）将高纯度纳米氧化钙与去离子水按照质量比为1:3的比例搅拌混合得到浆料A，将浆料A过100目筛后过滤除渣，接着向浆料加入13倍浆料A质量的去离子水稀释得到浆料B，然后向浆料B中加入步骤（1）中得到的晶型控制剂，加热至50℃后恒温搅拌1h得到浆料C；所述晶型控制剂的添加量与浆料A的质量比为1:100；所述高纯度纳米氧化钙的纯度在99.5%以上，粒径为10～100nm；所述搅拌的速度为300r/min；
（3）在步骤（2）中得到的浆料C中加入氨水调节pH值为7，然后投入到超重力碳化反应器中，控制碳化温度为85℃，二氧化碳气流量为100L/h，超重力碳化反应器中转子的转速为2000r/min，碳化时间为2h，然后将碳化结束后得到的浆液在3000r/min的转速下离心3min分离得到沉淀，将沉淀在95℃下干燥4h后粉碎，即得到碳酸钙晶须。
按照本实施例所制备得到的碳酸钙晶须为针状的文石型碳酸钙，平均粒径为45nm，活化度为99.2%。
实施例2：
一种碳酸钙晶须的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将丝素蛋白和***胶溶解于去离子水中充分搅拌得到晶型控制剂备用，所述丝素蛋白和***胶的质量比为1:1；所述搅拌的时间为18h，搅拌速度为100r/min；
（2）将高纯度纳米氧化钙与去离子水按照质量比为1:5的比例搅拌混合得到浆料A，将浆料A过100目筛后过滤除渣，接着向浆料加入14倍浆料A质量的去离子水稀释得到浆料B，然后向浆料B中加入步骤（1）中得到的晶型控制剂，加热至55℃后恒温搅拌2h得到浆料C；所述晶型控制剂的添加量与浆料A的质量比为2:100；所述高纯度纳米氧化钙的纯度在99.5%以上，粒径为10～100nm；所述搅拌的速度为350r/min；
（3）在步骤（2）中得到的浆料C中加入氨水调节pH值为7.2，然后投入到超重力碳化反应器中，控制碳化温度为85℃，二氧化碳气流量为150L/h，超重力碳化反应器中转子的转速为2000r/min，碳化时间为1h，然后将碳化结束后得到的浆液在3000r/min的转速下离心3min分离得到沉淀，将沉淀在95℃下干燥4.5h后粉碎，即得到碳酸钙晶须。
按照本实施例所制备得到的碳酸钙晶须为针状的文石型碳酸钙，平均粒径为55nm，活化度为98.5%。
实施例3：
一种碳酸钙晶须的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将丝素蛋白和***胶溶解于去离子水中充分搅拌得到晶型控制剂备用，所述丝素蛋白和***胶的质量比为2:3；所述搅拌的时间为12h，搅拌速度为150r/min；
（2）将高纯度纳米氧化钙与去离子水按照质量比为1:4的比例搅拌混合得到浆料A，将浆料A过100目筛后过滤除渣，接着向浆料加入14倍浆料A质量的去离子水稀释得到浆料B，然后向浆料B中加入步骤（1）中得到的晶型控制剂，加热至52℃后恒温搅拌1h得到浆料C；所述晶型控制剂的添加量与浆料A的质量比为3:100；所述高纯度纳米氧化钙的纯度在99.5%以上，粒径为10～100nm；所述搅拌的速度为400r/min；
（3）在步骤（2）中得到的浆料C中加入氨水调节pH值为7.5，然后投入到超重力碳化反应器中，控制碳化温度为90℃，二氧化碳气流量为120L/h，超重力碳化反应器中转子的转速为2500r/min，碳化时间为2h，然后将碳化结束后得到的浆液在3000r/min的转速下离心4min分离得到沉淀，将沉淀在100℃下干燥5h后粉碎，即得到碳酸钙晶须。
按照本实施例所制备得到的碳酸钙晶须为针状的文石型碳酸钙，平均粒径为48nm，活化度为99.5%。
实施例4：
一种碳酸钙晶须的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将丝素蛋白和***胶溶解于去离子水中充分搅拌得到晶型控制剂备用，所述丝素蛋白和***胶的质量比为2:4；所述搅拌的时间为20h，搅拌速度为150r/min；
（2）将高纯度纳米氧化钙与去离子水按照质量比为1:4的比例搅拌混合得到浆料A，将浆料A过100目筛后过滤除渣，接着向浆料加入13倍浆料A质量的去离子水稀释得到浆料B，然后向浆料B中加入步骤（1）中得到的晶型控制剂，加热至60℃后恒温搅拌2h得到浆料C；所述晶型控制剂的添加量与浆料A的质量比为4:100；所述高纯度纳米氧化钙的纯度在99.5%以上，粒径为10～100nm；所述搅拌的速度为400r/min；
（3）在步骤（2）中得到的浆料C中加入氨水调节pH值为8，然后投入到超重力碳化反应器中，控制碳化温度为80℃，二氧化碳气流量为120L/h，超重力碳化反应器中转子的转速为2400r/min，碳化时间为1h，然后将碳化结束后得到的浆液在3000r/min的转速下离心4min分离得到沉淀，将沉淀在96℃下干燥6h后粉碎，即得到碳酸钙晶须。
按照本实施例所制备得到的碳酸钙晶须为针状的文石型碳酸钙，平均粒径为62nm，活化度为99.1%。
实施例5：
一种碳酸钙晶须的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将丝素蛋白和***胶溶解于去离子水中充分搅拌得到晶型控制剂备用，所述丝素蛋白和***胶的质量比为1:1；所述搅拌的时间为24h，搅拌速度为200r/min；
（2）将高纯度纳米氧化钙与去离子水按照质量比为1:3的比例搅拌混合得到浆料A，将浆料A过100目筛后过滤除渣，接着向浆料加入15倍浆料A质量的去离子水稀释得到浆料B，然后向浆料B中加入步骤（1）中得到的晶型控制剂，加热至58℃后恒温搅拌2h得到浆料C；所述晶型控制剂的添加量与浆料A的质量比为5:100；所述高纯度纳米氧化钙的纯度在99.5%以上，粒径为10～100nm；所述搅拌的速度为350r/min；
（3）在步骤（2）中得到的浆料C中加入氨水调节pH值为7.6，然后投入到超重力碳化反应器中，控制碳化温度为82℃，二氧化碳气流量为130L/h，超重力碳化反应器中转子的转速为2300r/min，碳化时间为1h，然后将碳化结束后得到的浆液在3000r/min的转速下离心5min分离得到沉淀，将沉淀在98℃下干燥5.5h后粉碎，即得到碳酸钙晶须。
按照本实施例所制备得到的碳酸钙晶须为针状的文石型碳酸钙，平均粒径为53nm，活化度为99.2%。
实施例6：
一种碳酸钙晶须的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将丝素蛋白和***胶溶解于去离子水中充分搅拌得到晶型控制剂备用，所述丝素蛋白和***胶的质量比为2:4；所述搅拌的时间为22h，搅拌速度为200r/min；
（2）将高纯度纳米氧化钙与去离子水按照质量比为1:5的比例搅拌混合得到浆料A，将浆料A过100目筛后过滤除渣，接着向浆料加入15倍浆料A质量的去离子水稀释得到浆料B，然后向浆料B中加入步骤（1）中得到的晶型控制剂，加热至56℃后恒温搅拌1h得到浆料C；所述晶型控制剂的添加量与浆料A的质量比为2:100；所述高纯度纳米氧化钙的纯度在99.5%以上，粒径为10～100nm；所述搅拌的速度为300r/min；
（3）在步骤（2）中得到的浆料C中加入氨水调节pH值为7.8，然后投入到超重力碳化反应器中，控制碳化温度为88℃，二氧化碳气流量为100L/h，超重力碳化反应器中转子的转速为2500r/min，碳化时间为2h，然后将碳化结束后得到的浆液在3000r/min的转速下离心5min分离得到沉淀，将沉淀在98℃下干燥4h后粉碎，即得到碳酸钙晶须。
按照本实施例所制备得到的碳酸钙晶须为针状的文石型碳酸钙，平均粒径为45nm，活化度为99.5%。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (2)
1.一种碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将丝素蛋白和***胶溶解于去离子水中充分搅拌得到晶型控制剂备用，所述丝素蛋白和***胶的质量比为2:（1～4）；所述搅拌的时间为12～24h，搅拌速度为100～200r/min；
（2）将高纯度纳米氧化钙与去离子水按照质量比为1:（3～5）的比例搅拌混合得到浆料A，将浆料A过100目筛后过滤除渣，接着向浆料加入（13～15）倍浆料A质量的去离子水稀释得到浆料B，然后向浆料B中加入步骤（1）中得到的晶型控制剂，加热至50～60℃后恒温搅拌1～2h得到浆料C；所述晶型控制剂的添加量与浆料A的质量比为（1～5）:100；所述高纯度纳米氧化钙的纯度在99.5%以上，粒径为10～100nm；所述搅拌的速度为300～400r/min；
（3）在步骤（2）中得到的浆料C中加入氨水调节pH值为7～8，然后投入到超重力碳化反应器中，控制碳化温度为80～90℃，二氧化碳气流量为100～150L/h，超重力碳化反应器中转子的转速为2000～2500r/min，碳化时间为1～2h，然后将碳化结束后得到的浆液离心分离得到沉淀，将沉淀在95～100℃下干燥4～6h后粉碎，即得到碳酸钙晶须。
2.根据权利要求1所述的碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述离心的条件是在3000r/min的转速下离心3～5min。
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