CN111916729A - 一种三元镍钴锰酸锂材料及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三元镍钴锰酸锂材料及制备方法，以钴锰氧化物为模板和钴源、锰源，以六水合乙酸镍和碳酸锂为镍源和锂源，以去离子水为溶剂，先采用水热法合成草酸钴锰，然后在空气中煅烧后得到钴锰氧化物前驱体，最后加入镍源、锂源通过球磨混合均匀，再通入氧气在管式炉中烧结得到三元镍钴锰酸锂材料。本发明的三元镍钴锰酸锂材料比表面积较大，有利于电解液与活性物质的充分接触和离子传输，增加了反应的活性位点，克服了三元镍钴锰酸锂材料大电流放电能力差的缺点，用作锂离子电池正极材料时，极大改善了电化学性能，增强了循环稳定性和倍率性能。

Description

一种三元镍钴锰酸锂材料及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料领域，具体涉及一种三元镍钴锰酸锂材料及制备方法和应用。
背景技术
随着经济的快速发展，人们对于能源的需求日益增加。由于化石能源的不可再生和对环境的污染，所以人们迫切需求新的绿色能源。锂离子电池作为便携式电子产品(如笔记本电脑、手机、通信设备、相机等)的主要电源受到人们广泛关注。目前，锂离子电池正极材料主要包括镍酸锂、橄榄石磷酸铁锂、尖晶石锰酸锂和钴酸锂，但是传统锂离子电池正极材料由于合成条件艰难、热稳定性差、价格昂贵等一系列缺点而逐渐被淘汰，因此，寻找高容量、高倍率、长循环寿命的新型正极材料已成为近年来的研究热点。三元过渡金属氧化物复合材料镍钴锰酸锂因协同效应结合了钴酸锂、锰酸锂和镍酸锂各自的优点，其容量、循坏稳定性均优于单一组分，成为了最佳替代材料。但是三元镍钴锰酸锂材料也存在随着镍含量的增加而导致的热稳定性差、阳离子混排、大电流放电能力差等缺点。而草酸共沉淀法与高温固相法制备的三元镍钴锰酸锂材料拥有较大比表面积，有利于电极材料与电解液接触充分，减少电荷或离子在电解液和电极材料之间的扩散阻力，从而提高电极材料的电化学储能性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三元镍钴锰酸锂材料及制备方法和应用，主要解决的技术问题为改善目前三元镍钴锰酸锂材料在锂电池正极材料应用上的循环稳定性差和大电流放电能力差的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种三元镍钴锰酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将草酸置于去离子水中进行磁力搅拌，得到草酸溶液，然后将草酸溶液置于超声器中进行超声分散；
(2)将乙酸钴、乙酸锰加入到去离子水中，得到乙酸钴溶液和乙酸锰溶液，分别将两种溶液搅拌至澄清；
(3)将步骤(1)处理后的草酸溶液固定在油浴锅中，将步骤(2)中所得两种溶液分别逐滴加入草酸溶液中进行水热反应；
(4)将步骤(3)中所得产物放入干燥箱内进行干燥，干燥后置于快速升降温炉中进行退火，冷却后得到钴锰氧化物前驱体；
(5)将步骤(4)中所得产物与乙酸镍、碳酸锂放置于球磨罐中进行高速球磨来混合物料；
(6)将步骤(5)中所得产物置于快速升降温炉中进行退火，然后在快速升降温炉中通入氧气作为反应气体，进行高温加热，从而得到三元镍钴锰酸锂材料。
优选地，所述步骤(1)中，磁力搅拌时间为20-30min，搅拌速度为200-300r/min，草酸溶液置于超声器中进行超声分散10min。
优选地，所述步骤(2)中，乙酸钴、乙酸锰以1:1的摩尔比加入去离子水中，搅拌至澄清，得到的乙酸盐溶液中过渡金属钴、锰离子的总浓度为0.1mol/L。
优选地，所述步骤(3)中，油浴时间为1～2h，油浴温度为60～80℃。
优选地，所述步骤(4)中，干燥箱内干燥的具体条件如下，干燥温度为60～80℃，干燥时间为10～12h，从而的得到草酸钴锰。
优选地，所述步骤(4)中，在快速升降温炉中的煅烧温度为450～550℃，升温速率为3～5℃/min，保温时间为6～8h，空气中煅烧。
优选地，所述步骤(5)中，乙酸镍与碳酸锂的摩尔比为(1～1.05)：(0.83～0.88)，球磨的转速为300～500r/min，球磨的时间为2～3h。
优选地，所述步骤(6)中，高温加热时的煅烧温度为800～850℃，升温速率为3～5℃/min，保温时间为10～12h，氧气流量为30～50cc。
优选地，一种按照上述方法制备的三元镍钴锰酸锂材料。
优选地，三元镍钴锰酸锂材料用于制备锂离子电池正极材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明在水热制备草酸钴锰时，没有将镍、钴、锰一起沉淀，而是在后续球磨时加入镍源，这样成功的避免了镍、钴、锰在草酸中沉淀不均匀的问题。
2、本发明选用球磨混合物料提高了物料的分散度、减小粒度，从而提高了三元镍钴锰酸锂的成形性和烧结性，并且采用球磨混合物料可以使各组分混合更均匀，由于物料的粒度变细，粉末颗粒内部的杂质暴露出来，有利于后续的净化。
3、本发明采用乙酸盐为原料，草酸为沉淀剂，成本低廉。
4、本发明采用水热法和高温固相法合成，通过调控草酸浓度、反应温度、反应时间以及煅烧温度来控制形貌，操作简单，过程可控。
5、本发明合成的产物拥有较大的比表面积，不仅有利于电解液与活性物质的充分接触，增加了反应的活性位点，而且还克服了三元镍钴锰酸锂材料大电流放电能力差的缺点，用作锂离子电池正极极材料时，极大改善了其的电化学性能，大大增强了其循环稳定性，有利于实现商业化应用。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细地说明。
图1是实施例中的三元镍钴锰酸锂(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)的XRD图；
图2是实施例中的三元镍钴锰酸锂(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)低倍下的扫描电镜图片；
图3是实施例中的三元镍钴锰酸锂(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)透射电镜图；
图4是实施例中的三元镍钴锰酸锂(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)在34mA g-1电流密度下的循环容量图片；
图5是实施例中的三元镍钴锰酸锂(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)在不同电流密度下的倍率性能图；
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种三元镍钴锰酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学计量比n(Co):n(Mn):n(草酸)＝1：1：2将1.5mmol乙酸钴、1.5mmol乙酸锰、3mmol草酸分别溶于15ml、15ml、30ml的去离子水中，将草酸置于去离子水中进行磁力搅拌，得到草酸溶液，磁力搅拌时间为30min，搅拌速度为250r/min，然后将草酸溶液置于超声器中进行超声分散10min；
(2)将乙酸钴、乙酸锰分别溶于去离子水之后，得到乙酸钴溶液和乙酸锰溶液，分别将两种溶液搅拌至澄清，得到的乙酸盐溶液中过渡金属钴、锰离子的总浓度为0.1mol/L；
(3)将步骤(1)处理后的草酸溶液固定在油浴锅中，将油浴锅加热到80℃搅拌半个小时，油浴时间为2h，先将8ml的乙酸钴溶液逐滴加入到草酸溶液中，搅拌一个小时反应生成棒状草酸钴，再将剩余的7ml乙酸钴、15ml乙酸锰溶液逐滴加入到草酸和草酸钴溶液中磁力搅拌反应2h；
(4)将步骤(3)中所得粉色溶液放入干燥箱内80℃干燥12h，从而的得到草酸钴锰，将干燥好的粉色粉末进行手工研磨1h，接着将粉色粉末置于快速升降温炉中空气450℃退火6h，升温速率为3℃/min，冷却后得到钴锰氧化物前驱体；
(5)再将0.211g的钴锰氧化物前驱体与1.058g的乙酸镍和0.262g的碳酸锂进行高速球磨混合2h，球磨的转速为400r/min，球磨的时间为2h；
(6)将步骤(5)得到的粉末在快速升降温炉中氧气450℃烧结6h，冷却到室温后拿出来研磨1h，然后在快速升降温炉中氧气700℃烧结3h，再在850℃烧结12h，此处的升温速率为3℃/min，氧体流量为40cc，得到三元镍钴锰酸锂材料。
采用荷兰帕纳科D/max-2500型X射线衍射分析仪分析所得样品，所得结果如图1所示。采用日本日立有限公司SU8020扫描电镜观察样品，三元镍钴锰酸锂(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)材料形貌如图2所示。粒子的尺寸主要在300-500nm左右，如图3所示。将三元镍钴锰酸锂(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)材料组装成扣式电池进行电化学性能测试。循环性能测试电压范围为2.7～4.3V，电流密度为34mA g-1，首次放电比容量可达170mAh g-1以上，循环100次后其比容量可达150mAh g-1以上，其循环性能结果如图4所示。图5为三元镍钴锰酸锂(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)在不同电流密度下的倍率性能图。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种三元镍钴锰酸锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将草酸置于去离子水中进行磁力搅拌，得到草酸溶液，然后将草酸溶液置于超声器中进行超声分散；
(2)将乙酸钴、乙酸锰分别加入到去离子水中，得到乙酸钴溶液和乙酸锰溶液，分别将两种溶液搅拌至澄清；
(3)将步骤(1)处理后的草酸溶液固定在油浴锅中，将步骤(2)中所得两种溶液分别逐滴加入草酸溶液中进行水热反应；
(4)将步骤(3)中所得产物放入干燥箱内进行干燥，干燥后置于快速升降温炉中进行退火，冷却后得到钴锰氧化物前驱体；
(5)将步骤(4)中所得产物与乙酸镍、碳酸锂放置于球磨罐中进行高速球磨来混合物料；
(6)将步骤(5)中所得产物置于快速升降温炉中进行退火，然后在快速升降温炉中通入氧气作为反应气体，进行高温加热，从而得到三元镍钴锰酸锂材料。
2.根据权利要求1所述的一种三元镍钴锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，磁力搅拌时间为20-30min，搅拌速度为200-300r/min，草酸溶液置于超声器中进行超声分散10min。
3.根据权利要求1所述的一种三元镍钴锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，乙酸钴、乙酸锰以1:1的摩尔比加入去离子水中，搅拌至澄清，得到的乙酸盐溶液中过渡金属钴、锰离子的总浓度为0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种三元镍钴锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，油浴时间为1～2h，油浴温度为60～80℃。
5.根据权利要求1所述的一种三元镍钴锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，干燥箱内干燥的具体条件如下，干燥温度为60～80℃，干燥时间为10～12h，从而的得到草酸钴锰。
6.根据权利要求1所述的一种三元镍钴锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，在快速升降温炉中的煅烧温度为450～550℃，升温速率为3～5℃/min，保温时间为6～8h，空气中煅烧。
7.根据权利要求1所述的一种三元镍钴锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，乙酸镍与碳酸锂的摩尔比为(1～1.05)：(0.83～0.88)，球磨的转速为300～500r/min，球磨的时间为2～3h。
8.根据权利要求1所述的一种三元镍钴锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，高温加热时的煅烧温度为800～850℃，升温速率为3～5℃/min，保温时间为10～12h，氧气流量为30～50cc。
9.一种三元镍钴锰酸锂材料，其特征在于，按照权利要求1～8任意一项所述的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的三元镍钴锰酸锂材料用于制备锂离子电池正极材料。
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