CN109678217B - 高振实密度的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料的制备方法及应用 - Google Patents

高振实密度的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明一种高振实密度的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料材料的制备方法，具体实施步骤如下：将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰以摩尔比为8:1:1配制成浓度为2mol/L的溶液a，将浓氨水稀释成浓度为3～5mol/L的溶液b，将浓氨水稀释成浓度为5～8mol/L的溶液c，将氢氧化钠配制成3mol/L的溶液d；将抗坏血酸溶解于水中形成溶液e。然后将溶液b和溶液e先后倒入到20L的反应釜中作为底液。将氮气通入到反应釜中作为保护气体。温度设定55℃，将搅拌速率为800r/min，控制pH值在10‑11之间。当反应50h后得到粗品Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料。将粗品在气氛炉中热处理得到高振实密度的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料。本发明工艺简单、安全、成本低廉，所得氢氧化镍钴锰前驱体材料颗粒分布均匀、具有优良的微观结构，且具有较好的电化学性能。

Description

高振实密度的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料技术领域，特别涉及一种高振实密度的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料的制备方法、通过该方法制得的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料及其应用。
背景技术
日益严重的环境污染问题迫使人们放弃使用三大传统化石燃料。而每年汽车所消耗的化石燃料就难以估量，更可怕的是，每年的汽车数量还在增长。而锂电子电池的出现将会扭转这一现状。使用锂离子电池的新能源汽车正在受到人们的追捧。新能源汽车的储能设备的好坏将直接影响到其续航能力。
目前，新能源汽车的储能设备使用的是锂离子电池。锂离子电池是由正极材料、负极材料、隔膜、电解液、外壳等关键材料构成的。因此，正极材料性能的优劣将直接影响到电池性能的好坏。
第一代正极材料主要是钴酸锂，其循环稳定性好，克容量高。但是钴作为重要的战略资源价格昂贵，大规模商业化使用成本太高。近年来，镍钴锰三元正极材料引起了人们的极大关注。三元材料的克容量高，循环稳定性好，电压平台高，而且镍盐和锰盐的价格不足钴盐的是十分之一。其中三元材料中镍的含量越高，克容量就越高；同时，锰的含量越低，结构就越不稳定，所以811型镍钴锰三元正极材料最具有应用价值。
而制备811型镍钴锰三元正极材料的关键技术在于制备前驱体 -Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料。目前制备前驱体的主要方法有固相法、球磨法、Sol-gel 法、共沉淀法等。其中最佳的制备方法当首推共沉淀法，因为共沉淀法制备的前驱体均一性好，球形度高，且形貌可控。但是共沉淀法的控制因数很多，如：pH 值、反应温度、盐溶液的浓度、氨的浓度、碱的浓度、盐溶液的流速、氨的流速、碱的流速等都会影响到前驱体的形貌以及其振实密度。目前文献报道的前驱体在形貌和振实密度这两个重要指标上都表现得不尽如人意。因此，我们提出一种高振实密度的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料的制备方法。
发明内容
为了改善811型三元正极材料前驱体材料球形度差，振实密度低等问题，本发明提出了一种高振实密度的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料的制备方法、通过该方法制得的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料及其应用。
本发明提供了一种高振实密度的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料的制备方法，制备过程为将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰以摩尔比为8:1:1的比例配制成浓度为2mol/L 的溶液a，将工业浓氨水稀释成浓度为3～5mol/L的溶液b，将工业浓氨水稀释成浓度为5～8mol/L的溶液c，将氢氧化钠配制成3mol/L的溶液d；将适量的抗坏血酸溶解于水中形成溶液e。然后将溶液b和溶液e先后倒入到25L的反应釜中作为底液，搅拌速率设定为200r/min，反应釜温度设定为40-60℃。将氮气通入到反应釜中作为保护气体，以保证Mn2+不被氧化，其中氮气的流速设定为 100mL/min为宜。当温度升高到设定温度时，将搅拌速率提高到800r/min，并开始泵入溶液a，添加速率设定为3mL/min；随后立即泵入溶液c，添加速率设定为2mL/min；最后通过控制溶液d的添加量来控制pH值在10-13之间。当反应 50h后将溶液取出，过滤，80-120℃真空干燥24-48h，再过100目筛得到粗品 Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料。将粗品在鼓风干燥箱中120-250℃下保温2-15h得到高振实密度的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料。
本发明还提供了一种Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料，其通过上述高振实密度的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料的制备方法制得。
本发明还提供了一种上述Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料的应用，具体为高振实密度的球形Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料可作为三元正极材料的前驱体使用，将 Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料混合锂源后再高温烧结即可得到电化学性能优越的811 型三元正极材料。其中烧结步骤为：将上述前驱体材料与锂源按照锂金属摩尔比为1:1.02～1:1.2的比例均匀混合，将混合后的粉体在700℃-900℃下热处理10-20h 后经湿法处理、包覆二烧等处理后可获得高性能811型三元正极材料。
进一步地，所述锂源为碳酸锂、单水氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂中的一种或两种。
进一步地，所述高温煅烧过程中前驱体与锂源的锂金属摩尔比设定为1:1.04～1:1.10。
进一步地，所述高温煅烧过程中热处理温度为700℃-850℃。
进一步地，所述高温煅烧过程保温时间设定为10-15h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用共沉淀法制备了高振实密度的氢氧化镍钴锰前驱体材料。通过调节反应过程中的温度、pH值、盐浓度、氨水浓度、碱浓度、盐的流速、氨水流速以及碱的流速来控制其形貌以及振实密度。高振实密度的前驱体材料将直接影响到烧结后的三元正极材料的能量密度。
本发明制备的一种Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料为纯相，粒度分布均匀，具有高振实密度和球形形貌。每分钟振动200次，经过3000次震荡测试后前驱体材料的振实密度最高可达2.4g/cm3。混和锂源以后的经一次煅烧、湿法处理、包覆二烧等处理得到高镍三元正极材料电化学性能优越(选择最优电化学数据)：在0.1C 下的放电比容量高达205.6.mAh g-1，首次库伦效率高达90.33％，在3.0-4.2V， 1C/1C充放电制度下800次循环后的容量保持率为94％，循环性能优越。
附图说明
图1和图2分别为实施例1和实施例2样品的X射线衍射图。其中，横坐标为2θ/°，θ为衍射角；
图3和图4分别为实施例1和实施例2样品3千倍下的扫描电子显微镜图；
图5和图6分别为实施例1和实施例2样品成品三元正极材料全电池循环性能曲线；
图7为本申请的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料的制备方法的示意图。
具体实施方式
本发明一种高振实密度的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料的制备方法，具体按如下步骤实施：
如图7所示，将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰以摩尔比为8:1:1的比例配制成浓度为2mol/L的溶液a，将工业浓氨水稀释成浓度为3～5mol/L的溶液b，将工业浓氨水稀释成浓度为5～8mol/L的溶液c，将氢氧化钠配制成3mol/L的溶液d；将适量的抗坏血酸溶解于水中形成溶液e。然后将溶液b和溶液e先后倒入到25L 的反应釜中作为底液，搅拌速率设定为200r/min，反应釜温度设定为40-60℃。将氮气通入到反应釜中作为保护气体，以保证Mn2+不被氧化，其中氮气的流速设定为100mL/min为宜。当温度升高到设定温度时，将搅拌速率提高到800r/min，并开始泵入溶液a，添加速率设定为3mL/min；随后立即泵入溶液c，添加速率设定为2mL/min；最后通过控制溶液d的添加量来控制pH值在10-13之间。当反应50h后将溶液取出，过滤，80-120℃真空干燥24-48h，再过100目筛得到粗品Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料。将粗品在鼓风干燥箱中120-250℃下保温2-15h得到高振实密度的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料。
实施例1高振实密度的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料的制备
将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰以摩尔比为8:1:1的比例配制成浓度为2mol/L的溶液a，将工业浓氨水稀释成浓度为4mol/L的溶液b，将工业浓氨水稀释成浓度为5mol/L的溶液c，将氢氧化钠配制成3mol/L的溶液d；将适量的抗坏血酸溶解于水中形成溶液e。然后将溶液b和溶液e先后倒入到25L的反应釜中作为底液，搅拌速率设定为200r/min，反应釜温度设定为60℃。将氮气通入到反应釜中作为保护气体，氮气的流速设定为100mL/min为宜。当温度升高到设定温度时，将搅拌速率提高到800r/min，并开始泵入溶液a，添加速率设定为3mL/min；随后立即泵入溶液c，添加速率设定为2mL/min；最后通过控制溶液d的添加量来控制pH值为11。当反应50h后将溶液取出，过滤，80℃真空干燥24h，再过 100目筛得到粗品Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料。将粗品在鼓风干燥箱中120℃下保温10h得到高振实密度的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料。
性能测试与表征
图1为实施例1样品XRD图，发现衍射峰与标准卡片JCPDS(14-117)衍射峰相一致，具有三元正极材料典型的层状结构特征。图中的衍射峰都很尖锐，说明样品的晶型较为完整。没有杂质峰说明材料的纯度很高。
表一是实施例1样品的原子发射光谱仪检测结果，分析数据可以发现实施例样品的元素比例与设计之初基本保持一致。更加说明了这一工艺的可靠性。
表一 实施例1ICP测试
Figure BDA0001907519770000051
图3是实施例1样品的SEM图。明显地，实施例样品的球形度很高，均一性好，颗粒尺寸基本在10微米左右。振实密度高达2.29g/cm3，在混和锂源后经过一烧、湿法处理、包覆二烧等处理后高镍三元正极材料电化学性能如图5所示：在0.1C下的放电比容量高达203.6.mAh g-1，首次库伦效率高达89.70％，在 3.0-4.2V，1C/1C充放电制度下500次循环后的容量保持率为95％，循环性能优越。
实施例2高振实密度的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料的制备
将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰以摩尔比为8:1:1的比例配制成浓度为2mol/L的溶液a，将工业浓氨水稀释成浓度为5mol/L的溶液b，将工业浓氨水稀释成浓度为7mol/L的溶液c，将氢氧化钠配制成3mol/L的溶液d；将适量的抗坏血酸溶解于水中形成溶液e。然后将溶液b和溶液e先后倒入到25L的反应釜中作为底液，搅拌速率设定为200r/min，反应釜温度设定为50℃。将氮气通入到反应釜中作为保护气体，氮气的流速设定为100mL/min为宜。当温度升高到设定温度时，将搅拌速率提高到800r/min，并开始泵入溶液a，添加速率设定为3mL/min；随后立即泵入溶液c，添加速率设定为2mL/min；最后通过控制溶液d的添加量来控制pH值为11。当反应50h后将溶液取出，过滤，120℃真空干燥24h，再过100目筛得到粗品Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料。将粗品在鼓风干燥箱中200℃下保温10h得到高振实密度的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料。
性能测试与表征
图2为实施例1样品XRD图，发现衍射峰与标准卡片JCPDS(14-117)衍射峰相一致，具有三元正极材料典型的层状结构特征。图中的衍射峰都很尖锐，说明样品的晶型较为完整。没有杂质峰说明材料的纯度很高。
表二是实施例样品的原子发射光谱仪检测结果，分析数据可以发现实施例样品的元素比例与设计之初基本保持一致。更加说明了这一工艺的可靠性。
表二 实施例2ICP测试
Figure BDA0001907519770000061
图4是实施例2样品的SEM图。明显地，实施例样品的球形度很高，均一性好，颗粒尺寸基本在10微米左右。振实密度高达2.33g/cm3，在混和锂源后经过一烧、湿法处理、包覆二烧等处理后高镍三元正极材料电化学性能如图6所示：在0.1C下的放电比容量高达204.6mAh g-1，首次库伦效率高达90.12％，在 3.0-4.2V，1C/1C充放电制度下500次循环后的容量保持率为95％，循环性能优越。

Claims (1)

1.高振实密度的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰以摩尔比为8:1:1的比例配制成浓度为2mol/L的溶液a，将工业浓氨水稀释成浓度为3~5mol/L的溶液b，将工业浓氨水稀释成浓度为5~8mol/L的溶液c，将氢氧化钠配制成3mol/L的溶液d；将适量的抗坏血酸溶解于水中形成溶液e；
步骤2：将溶液b和溶液e先后倒入到25L的反应釜中作为底液，搅拌速率设定为200r/min，反应釜温度设定为55℃；将氮气通入到反应釜中作为保护气体，以保证Mn2+不被氧化，其中氮气的流速设定为100mL/min；
步骤3：当温度升高到40-60℃时，将搅拌速率提高到800r/min，并开始泵入溶液a，添加速率设定为3mL/min；随后立即泵入溶液c，添加速率设定为2mL/min；最后通过控制溶液d的添加量来控制pH值在10-13之间；
步骤4：反应50h后将溶液取出，过滤，80-120℃真空干燥24-48h，再过100目筛得到粗品Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料；
步骤5：将粗品在鼓风干燥箱中120-250℃下保温2-15h得到高振实密度的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2材料。
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