CN109607550B - 一种酸洗石英砂的脱酸方法 - Google Patents

一种酸洗石英砂的脱酸方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酸洗石英砂的脱酸方法，属于制备石英砂技术领域。通过在石英砂的酸洗工艺环节中，加入具有较强吸附功能的吸附球，不但提高了石英砂的纯度，还有利于快速脱除酸液，具有工艺简单，脱酸效果好的优点。

Description

一种酸洗石英砂的脱酸方法
技术领域
本发明属于石英砂生产技术领域，尤其涉及一种酸洗石英砂的脱酸方法。
背景技术
石英砂由于其良好的耐热、耐腐、资源丰富、价格低廉等优点，应用广泛。石英砂是自然界最常见的非金属矿物原料之一，随着国民经济和科学技术的飞速发展，石英砂的应用己不再是局限于玻璃制品、建筑材料等一些对原料质量要求不高的传统领域， 更多的开始涉入高新技术产业领域，对于普通玻璃和建筑用砂，其质量要求很低甚至没有要求；而对一些电子材料、石英坩埚等精细、高性能材料用砂，则对原料质量要求严格，需要高纯和超纯石英砂，杂质总含量要求很低。在提纯石英砂中，酸洗是人们常用的方法之一，而酸洗后的石英砂酸液常残留在石英砂表面，也会影响后续的加工工序，因此需要对酸洗石英砂进行脱酸处理。申请人发现国家专利局公开了专利号为201410341084.5的一种石英砂连续酸洗提纯的方法及装置，其中(4)脱酸：采用脱水筛或离心机脱除已被排出酸洗容器的石英砂中的酸液；(5)水洗：将脱酸后的石英砂送至水洗设备水洗至pH 呈中性；以及专利号为201610527263 .7 的一种大规模化石英砂酸洗除杂增白工艺的专利，其中(4)反应后的石英砂进入洗砂设备中循环加水清洗脱酸；(5)脱酸后的石英砂进入成品仓库中沥水，得到成品石英砂。在这些工艺中都是用水进行冲洗，对于之前经过大量浓酸浸泡尤其是经盐酸或硝酸酸洗后的石英砂，清洗往往不够彻底，残留的氯离子或硝酸根离子等残留在酸洗石英砂表面，也使得酸洗石英砂颜色泛黄，品相不佳影响产品的价值，也影响其加工性能。
发明内容
为克服上述缺陷，本发明提供了一种酸洗石英砂的脱酸方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，该酸洗石英砂的脱酸方法包括如下步骤：
（1）将所需提纯酸洗的石英砂由送料机送入至酸洗反应罐内；
（2）把石英砂加热到80-120℃，加入30-40％的硫酸、15-25％的氟硅酸和15-30％的硝酸混合液，使酸液与石英砂不断搅拌混合20min后，静置3-5h，继续搅拌20min后静置1-2h，排出留在酸洗反应罐内的酸液，将该酸液回收到酸液回收储存槽内；
（3）擦洗后的石英砂进入洗砂设备中加水清洗脱酸一次后放水，再加入淹过石英砂20-30cm的清水后，加入吸附球搅拌15-30min后静置30min，再次加速搅拌10-20min后静置30min，继续加水冲洗，由于吸附球体积较大，通过过滤的方法将其分离出来，将分离后石英砂循环加水冲洗2-3次后，进入成品仓库中沥水即可。
作为一种优选，吸附球加入量为石英砂重量的0.8-1.2%。
所述的吸附球是由碱性白土9-16份、壳聚糖3-12份、碱性灰30-45份、松脂油10-20份制成。
作为一种优选吸附球是由碱性白土12份、壳聚糖7份、碱性灰38份、松脂油15份制成。
所述的碱性白土的制备方法：称取活性白土50kg于容器中， 加入45L水，搅拌均匀，称取占活性白土的质量分数为80%的氧化钙制成乳浊液备用；将氧化钙乳浊液分次加入到活性白土中，再70℃下保温反应6-10h后抽滤，在50-60℃的环境中烘干，通过研磨过80-100目即得碱性白土。
所述的碱性灰是由玉米秸秆与蓖麻秆按照重量比5:1的比例混合粉碎，在700-800℃下煅烧10-12h，粉碎60-80目制得。
所述吸附球制备方法：将选好重量份的碱性白土、壳聚糖、碱性灰混匀后加入松脂油制成软材，利用挤压机的压力将软材挤压通过适当孔径的筛，当形成类圆形的圆柱条状后，进入快速转动的滚圆机中被制成直径为3-6cm的丸，常温下放置干燥48-72h即得。
本申请人研究发现，吸附球与石英砂搅拌过程中，石英砂不断从各个方向撞击吸附球，由于吸附球质量较大致使石英砂被不断地弹回，在这一过程中，有的石英砂颗粒重新出现裂纹，有利于进一步酸洗和吸附球对杂质的吸附；在石英砂颗粒与吸附球撞击后即便没有产生裂纹，在两者接触的同时，石英砂发生震动也有利于吸附球对杂质的吸附；当吸附球表面中和掉部分酸液后会形成粗燥的表面，更有利于对杂质的吸附。
本发明的有益效果：目前还没有见到将碱性白土、壳聚糖、碱性灰、松脂油合用的有关报导或记载，更没有见到将其制成吸附剂后应用到石英砂的脱酸和提纯中的报道或记载；在石英砂的脱酸过程中，由于加入本发明的吸附球，不但脱酸效果彻底，而且明显提高了SiO2含量，除杂效果显著，拓宽了石英砂的使用范围；本方法简单实用，易于操作。
按照本发明的石英砂制备步骤制得的石英砂设为A组，按照常规方法，不加吸附球制得的石英砂设为B组；各组的具体实验数据如下表。
组别 SiO<sub>2</sub>含量（%） Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>含量（%） A1<sub>2</sub>0<sub>3</sub>含量（%） T i0 <sub>2</sub>含量（%） 酸性
B组 98.7542 0.102 0.142 0.019 弱酸性
A组 99.9410 0.031 0.017 0.0011 中性
通过以上数据可知，加入本发明的吸附球后不但脱酸效果显著，而且A组中SiO2含量达到了99.9410%，取得理想的效果。
具体实施方式
实施例一：一种酸洗石英砂的脱酸方法，包括如下步骤：（1）将所需提纯酸洗的石英砂由送料机送入至酸洗反应罐内；（2）把石英砂加热到90℃，加入35％的硫酸、20％的氟硅酸和20％的硝酸混合液，使酸液与石英砂不断搅拌混合20min后，静置4h，继续搅拌20min后静置2h，排出留在酸洗反应罐内的酸液，将该酸液回收到酸液回收储存槽内；（3）擦洗后的石英砂进入洗砂设备中加水清洗脱酸一次后放水，再加入淹过石英砂25cm的清水后，加入吸附球搅拌20min后静置30min，再次加速搅拌15min后静置30min，继续加水冲洗，由于吸附球体积较大，通过过滤的方法将其分离出来，将分离后石英砂循环加水冲洗2次后，进入成品仓库中沥水即可。作为一种优选，吸附球加入量为设备中石英砂重量的1%。所述的吸附球是由碱性白土12份、壳聚糖7份、碱性灰38份、松脂油15份制成。所述的碱性白土的制备方法：称取活性白土50kg于容器中，加入45L水，搅拌均匀，称取占活性白土的质量分数为80%的氧化钙制成乳浊液备用；将氧化钙乳浊液分次加入到活性白土中，再70℃下保温反应8h后抽滤，在55℃的环境中烘干，通过研磨过90目即得碱性白土。所述的碱性灰是由玉米秸秆与蓖麻秆按照重量比5:1的比例混合粉碎，在750℃下煅烧11h，粉碎70目制得。所述吸附球制备方法：将选好重量份的碱性白土、壳聚糖、碱性灰混匀后加入松脂油制成软材，利用挤压机的压力将软材挤压通过适当孔径的筛，当形成类圆形的圆柱条状后，进入快速转动的滚圆机中被制成直径为4cm的丸，常温下放置干燥60h即得。
实施例二：一种酸洗石英砂的脱酸方法，包括如下步骤：（1）将所需提纯酸洗的石英砂由送料机送入至酸洗反应罐内；（2）把石英砂加热到80℃，加入30％的硫酸、15％的氟硅酸和15％的硝酸混合液，使酸液与石英砂不断搅拌混合20min后，静置3h，继续搅拌20min后静置1h，排出留在酸洗反应罐内的酸液，将该酸液回收到酸液回收储存槽内；（3）擦洗后的石英砂进入洗砂设备中加水清洗脱酸一次后放水，再加入淹过石英砂20cm的清水后，加入吸附球搅拌15min后静置30min，再次加速搅拌10min后静置30min，继续加水冲洗，由于吸附球体积较大，通过过滤的方法将其分离出来，将分离后石英砂循环加水冲洗2次后，进入成品仓库中沥水即可。作为一种优选，吸附球加入量为设备中石英砂重量的0.8%。所述的吸附球是由碱性白土9份、壳聚糖3份、碱性灰30份、松脂油10份制成。所述的碱性白土的制备方法：称取活性白土50kg于容器中， 加入45L水，搅拌均匀，称取占活性白土的质量分数为80%的氧化钙制成乳浊液备用；将氧化钙乳浊液分次加入到活性白土中，再70℃下保温反应6h后抽滤，在50℃的环境中烘干，通过研磨过80目即得碱性白土。所述的碱性灰是由玉米秸秆与蓖麻秆按照重量比5:1的比例混合粉碎，在700℃下煅烧10h，粉碎60目制得。所述吸附球制备方法：将选好重量份的碱性白土、壳聚糖、碱性灰混匀后加入松脂油制成软材，利用挤压机的压力将软材挤压通过适当孔径的筛，当形成类圆形的圆柱条状后，进入快速转动的滚圆机中被制成直径为3cm的丸，常温下放置干燥48h即得。
实施例三：一种酸洗石英砂的脱酸方法，包括如下步骤：（1）将所需提纯酸洗的石英砂由送料机送入至酸洗反应罐内；（2）把石英砂加热到120℃，加入40％的硫酸、25％的氟硅酸和30％的硝酸混合液，使酸液与石英砂不断搅拌混合20min后，静置5h，继续搅拌20min后静置2h，排出留在酸洗反应罐内的酸液，将该酸液回收到酸液回收储存槽内；（3）擦洗后的石英砂进入洗砂设备中加水清洗脱酸一次后放水，再加入淹过石英砂30cm的清水后，加入吸附球搅拌30min后静置30min，再次加速搅拌20min后静置30min，继续加水冲洗，由于吸附球体积较大，通过过滤的方法将其分离出来，将分离后石英砂循环加水冲洗3次后，进入成品仓库中沥水即可。作为一种优选，吸附球加入量为设备中石英砂重量的1.2%。所述的吸附球是由碱性白土16份、壳聚糖12份、碱性灰45份、松脂油20份制成。所述的碱性白土的制备方法：称取活性白土50kg于容器中， 加入45L水，搅拌均匀，称取占活性白土的质量分数为80%的氧化钙制成乳浊液备用；将氧化钙乳浊液分次加入到活性白土中，再70℃下保温反应10h后抽滤，在60℃的环境中烘干，通过研磨过100目即得碱性白土。所述的碱性灰是由玉米秸秆与蓖麻秆按照重量比5:1的比例混合粉碎，在800℃下煅烧12h，粉碎80目制得。所述吸附球制备方法：将选好重量份的碱性白土、壳聚糖、碱性灰混匀后加入松脂油制成软材，利用挤压机的压力将软材挤压通过适当孔径的筛，当形成类圆形的圆柱条状后，进入快速转动的滚圆机中被制成直径为6cm的丸，常温下放置干燥72h即得。

Claims (3)

1.一种酸洗石英砂的脱酸方法，其特征在于：将所需提纯酸洗的石英砂由送料机送入至酸洗反应罐内；把石英砂加热到80-120℃，加入30-40％的硫酸、15-25％的氟硅酸和15-30％的硝酸混合液，使酸液与石英砂不断搅拌混合20min后，静置3-5h，继续搅拌20min后静置1-2h，排出留在酸洗反应罐内的酸液，将该酸液回收到酸液回收储存槽内；擦洗后的石英砂进入洗砂设备中加水清洗脱酸一次后放水，再加入淹过石英砂20-30cm的清水后，加入吸附球搅拌15-30min后静置30min，再次加速搅拌10-20min后静置30min，继续加水冲洗，由于吸附球体积较大，通过过滤的方法将其分离出来，将分离后石英砂循环加水冲洗2-3次后，进入成品仓库中沥水即可；所述的吸附球是由碱性白土9-16份、壳聚糖3-12份、碱性灰30-45份、松脂油10-20份制成；碱性白土的制备方法：称取活性白土50kg于容器中， 加入45L水， 搅拌均匀，称取占活性白土的质量分数为80%的氧化钙制成乳浊液备用；将氧化钙乳浊液分次加入到活性白土中，再70℃下保温反应6-10h后抽滤，在50-60℃的环境中烘干，通过研磨过80-100目即得碱性白土；碱性灰是由玉米秸秆与蓖麻秆按照重量比5:1的比例混合粉碎，在700-800℃下煅烧10-12h，粉碎60-80目制得。
2.根据权利要求1所述的一种酸洗石英砂的脱酸方法，其特征在于所述的吸附球制备方法如下：将选好重量份的碱性白土、壳聚糖、碱性灰混匀后加入松脂油制成软材，利用挤压机的压力将软材挤压通过适当孔径的筛，当形成类圆形的圆柱条状后，进入快速转动的滚圆机中被制成直径为3-6cm的丸，常温下放置干燥48-72h即得。
3.根据权利要求1所述的一种酸洗石英砂的脱酸方法，其特征在于吸附球加入量为石英砂重量的0.8-1.2%。
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