CN111908522B - 三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料及其制备方法。制备方法为：将Ni、Co、Cu的无机盐溶液和沉淀剂尿素以及一片预处理好的硅片，加入到反应釜中进行水热反应，待反应结束并降温后，离心收集反应釜中的产物，进行反复洗涤，干燥后得到NiCoSiO3(OH)x纳米复合材料；将NiCoSiO3(OH)x纳米复合材料倒入磁舟中，铺平转移至管式炉进行煅烧处理，得到三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料。本发明工艺简单，制备条件通用，产物形貌稳定、产物处理方便简洁，且具有优良的催化活性，适合于中等规模工业生产。

Description

三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
异相催化反应一般发生在催化剂的表面,因此提高催化剂中表面原子的暴露比例更有利于催化活性位点与反应物的接触。与其它维数的催化材料相比，二维催化材料具有更高的表面原子比，同时二维纳米材料独特的表面微观结构使得其电子结构更容易被调控，因此制备出暴露更多活性晶面的薄膜氧化物是提高催化剂活性的有效手段。
CO氧化反应作为典型的异相催化反应，在汽车尾气净化、燃料电池中原料气纯化以及密闭空间中微量CO去除等领域有着重要的意义，同时CO氧化反应的过程简单，是典型的表面催化反应，催化反应活性取决于表面活性中心的性质而常被作为模型反应来研究催化剂的表面结构与性能的关系。目前所研究的催化剂可分为贵金属催化剂和非贵金属氧化物催化剂两大类，其中贵金属由于昂贵的价格而限制其在实际生产中的广泛应用，而非贵金属氧化物，尤其Co3O4及其复合氧化物由于超高的低温催化氧化活性而成为该领域的研究热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将Ni、Co、Cu的无机盐溶液和沉淀剂尿素以及一片预处理好的硅片，加入到反应釜中进行水热反应，待反应结束并降温后，离心收集反应釜中的产物，进行反复洗涤，干燥后得到NiCoSiO3(OH)x纳米复合材料；
步骤2)：将NiCoSiO3(OH)x纳米复合材料倒入磁舟中，铺平转移至管式炉进行煅烧处理，得到三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料。
优选地，所述步骤1)中，Ni、Co、Cu的无机盐溶液均为水溶液，浓度为0.002～0.01mol/L；其中，Ni、Co、Cu对应无机盐的摩尔比为1:2:1；尿素的加入量为金属无机盐物质量的20～70倍。
优选地，所述步骤1)中硅片的面积为0.04～3cm2；所述水热反应的温度为80～160℃，升温速率为1～5℃/min，反应时间为4～20h。
优选地，所述步骤1)中硅片的预处理方法为：用乙醇和丙酮交替超声洗涤至溶液澄清，再用去离子水超声洗涤三次后，保存于去离子水中待用。
优选地，所述步骤1)中的洗涤为：依次用去离子水和无水乙醇交替洗涤。
优选地，所述步骤1)中干燥的时间为6～12h，温度为50～80℃。
优选地，所述步骤2)中煅烧处理的工艺参数为：空气气氛，处理温度为300～600℃，升温速率为5～15℃/min，处理时间为5～10h。
本发明还提供了上述三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的制备方法制备的三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料。该复合材料是由二维的纳米带自组装而成的三维结构，具有很高的比表面积且本发明所述制备方法操作过程安全简单，易控制。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明实现了利用常见的氯化镍、氯化钴、氯化铜为反应的前驱体，通过水热法，首次合成了三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料。
2、本发明的方法对产物的形貌有很高的调控性。
3、本发明采用简单无机盐作为反应物，具有很强的通用性。
4、本发明制备的产物具有良好的催化CO氧化的性能，可应用于汽车尾气净化、燃料电池中原料气纯化以及密闭空间中微量CO去除等领域。
5、本发明的工艺简单，制备条件通用，产物形貌稳定、纯度高，且产物处理方便简洁，适合于中等规模工业生产。
6、本发明的方法具有条件温和、节能高效、易于控制等特点。
本发明通过水热法制备了由二维纳米带自组装而成的三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料，所合成材料具有极高的比表面积，在催化CO氧化反应中展现出了优良的催化活性。
附图说明
图1为实施例1中钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的电镜照片；其中，A，B分别为钴酸镍/二氧化硅在1μm和200nm倍数下的SEM图；C为钴酸镍/二氧化硅纳的TEM图；
图2为实施例1中钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的EDS图谱(A)和XRD图谱(B)；
图3为实施例1中钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的HRTEM图(A)以及SAED图谱(B)；
图4为实施例1中钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料催化CO氧化的性能图，其中A图是在不同温度下的催化CO氧化的CO转化率，B图为400℃恒定温度下连续催化一周的CO转化率。具体测试条件是：催化CO氧化反应的性能测试是在常压固定床连续流动反应器中进行的，其中石英反应管的内径为3mM，反应气为2％CO/10％O2/N2混合气，气体流速为50mL·min-1；
图5为实施例2中钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的SEM图(A，B)和EDS图谱(C)：其中，A，B分别为钴酸镍/二氧化硅在1μm和200nm倍数下的SEM照片；
图6为实施例3中钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的SEM图(A，B)和EDS图谱(C)：其中，A、B分别为钴酸镍/二氧化硅在1μm和200nm倍数下的SEM照片。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
本发明所采用的原料如表1所示。
表1
Figure BDA0002661029930000031
Figure BDA0002661029930000041
本发明所采用的仪器设备如表2所示。
表2
仪器设备名称 生厂商 型号 产地
真空干燥箱 一恒科学仪器有限公司 DZF-6020 中国
电子分析天平 梅特勒-托利多上海仪器设备有限公司 AB-104～N 中国
高速离心机 上海飞鸽仪器有限公司 TDL-60B 中国
电热恒温鼓风干燥箱 精宏设备有限公司 DHG-9076A 中国
管式炉 合肥科晶有限公司 OTF-1200X 中国
实施例1
第一步：配制100mL 5mM的CuCl2·2H2O水溶液，100mL 5mM的CoCl2·6H2O水溶液，100mL 5mM的NiCl2·6H2O水溶液，对硅片进行预处理(首先裁割成1cm×1cm的正方形小片，然后用乙醇和丙酮交替超声洗涤至溶液澄清，然后再用去离子水超声三次后保存于去离子水中待用)。
第二步：向30mL的聚四氟乙烯高温反应釜中加入5mL的CuCl2·2H2O水溶液、5mL的NiCl2·6H2O水溶液和10mL的CoCl2·6H2O水溶液，再加入300mg的尿素以及一片处理好的硅片，搅拌溶解后加盖密封后置于电热恒温鼓风干燥箱中，以1℃/min的升温速率从室温升至140℃，并在140℃的条件下保温8h。之后自然冷却至室温，离心提取沉淀物，用去离子水和无水乙醇交替清洗，而后在干燥箱中烘干12h。
第三步：将所得产物倒入磁舟中，铺平转移至管式炉在空气气氛中，以10℃/min的升温速率从室温升至400℃，恒温加热5h。然后冷却至室温，取出密封保存待后续实验使用。
图1为实施例1中钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的电镜照片，由图A中低倍率的SEM图清楚的展示了钴酸镍/二氧化硅纳米复合物为直径在2μm左右的三维棱带状结构且分散性没有团聚。由图中B高倍率的SEM图和图C中的TEM图可以观察到棱带状结构是由一个个的二维纳米带自组装而成，由于这种三维棱带状结构，钴酸镍/二氧化硅纳米材料的BET比表面积高达260.1m2·g-1，该材料的高比表面积特性使得钴酸镍/二氧化硅纳米复合物具有更高的表面原子比。
图2为实施例1中钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的EDS图谱和XRD图谱。从EDS图谱能清楚的看到有Ni、Co、Si和O元素的存在，同时XRD图谱中出现的多个尖峰与NiCo2O4的标准峰相一致，由于SiO2以非晶态结构存在，所以在XRD图谱中未观察到明显的衍射峰。
图3为实施例1中钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的HRTEM图和SAED图谱。如图A所示，我们可以观察到晶态结构和非晶结构相混合的现象存在，经过测量发现白色虚线区域的晶格间距为
Figure BDA0002661029930000051
正好对应于NiCo2O4的(110)晶面，而黑色虚线区域标记的非晶区域则属于非晶态的SiO2，证明了钴酸镍/二氧化硅复合结构的成功制备。图C中的SAED也展示了NiCo2O4的(311)、(222)和(400)晶面的混合多晶衍射环。
图4为实施例1中钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料催化CO氧化的性能图。其中，A图是在不同温度下的催化CO氧化的CO转化率，T50和T100为140℃和230℃；B图为400℃恒定温度下连续催化一周的CO转化率，可以观察到即使连续催化7天以上，CO转化率依旧保持在100％。
实施例2
第一步:配制100mL 5mM的CuCl2·2H2O水溶液，100mL 5mM的CoCl2·6H2O水溶液，100mL 5mM的NiCl2·6H2O水溶液，对硅片进行预处理(首先裁割成1cm×1cm的正方形小片，然后用乙醇和丙酮交替超声洗涤至溶液澄清，然后再用去离子水超声三次后保存于去离子水中待用)。
第二步：向30mL的聚四氟乙烯高温反应釜中加入5mL的CuCl2·2H2O水溶液、5mL的NiCl2·6H2O水溶液和10mL的CoCl2·6H2O水溶液，再加入200mg的尿素以及一片处理好的硅片，搅拌溶解后加盖密封后置于电热恒温鼓风干燥箱中，以1℃/min的升温速率从室温升至140℃，并在140℃的条件下保温8h。之后自然冷却至室温，离心提取沉淀物，用去离子水和无水乙醇交替清洗，而后在干燥箱中烘干12h。
第三步：将所得产物倒入磁舟中，铺平转移至管式炉在空气气氛中，以10℃/min的升温速率从室温升至400℃，恒温加热5h。然后冷却至室温，取出密封保存待后续实验使用。
图5为实施例2中钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的电镜照片和EDS图谱。由图片可以看出，在此条件下依然为三维棱带状结构，只是组成单元的棱带结构比较不明显，相对比表面积较小。同时，EDS图谱能清楚的看到有Ni、Co、Si和O元素的存在。
实施例3
第一步:配制100mL 5mM的CuCl2·2H2O水溶液，100mL 5mM的CoCl2·6H2O水溶液，100mL 5mM的NiCl2·6H2O水溶液，对硅片进行预处理(首先裁割成1cm×1cm的正方形小片，然后用乙醇和丙酮交替超声洗涤至溶液澄清，然后再用去离子水超声三次后保存于去离子水中待用)。
第二步：向30mL的聚四氟乙烯高温反应釜中加入5mL的CuCl2·2H2O水溶液、5mL的NiCl2·6H2O水溶液和10mL的CoCl2·6H2O水溶液，再加入400mg的尿素以及一片处理好的硅片，搅拌溶解后加盖密封后置于电热恒温鼓风干燥箱中，以1℃/min的升温速率从室温升至140℃，并在140℃的条件下保温8h。之后自然冷却至室温，离心提取沉淀物，用去离子水和无水乙醇交替清洗，而后在干燥箱中烘干12h。
第三步：将所得产物倒入磁舟中，铺平转移至管式炉在空气气氛中，以10℃/min的升温速率从室温升至400℃，恒温加热5h。然后冷却至室温，取出密封保存待后续实验使用。
图6为实施例3中钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的电镜照片和EDS图谱。由图片可以看出，在此条件下所得钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料为三维花状结构，组成单元的二维结构更为明显，虽然比表面积有所增大，但是产物产量较低。同时，EDS图谱能清楚的看到有Ni、Co、Si和O元素的存在。

Claims (8)

1.一种三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）：将Ni、Co、Cu的无机盐溶液和沉淀剂尿素以及一片预处理好的硅片，加入到反应釜中进行水热反应，待反应结束并降温后，离心收集反应釜中的产物，进行反复洗涤，干燥后得到NiCoSiO3(OH)x纳米复合材料；Ni、Co、Cu对应无机盐的摩尔比为1:2:1；尿素的加入量为金属无机盐物质的量的20~70倍；所述水热反应的温度为80~160℃，升温速率为1~5℃/min，反应时间为4~20h；
步骤2）：将NiCoSiO3(OH)x纳米复合材料倒入磁舟中，铺平转移至管式炉进行煅烧处理，得到三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，Ni、Co、Cu的无机盐溶液均为水溶液，浓度为0.002～0.01mol/L。
3.如权利要求1所述的三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中硅片的面积为0.04～3cm2。
4.如权利要求1所述的三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中硅片的预处理方法为：用乙醇和丙酮交替超声洗涤至溶液澄清，再用去离子水超声洗涤三次后，保存于去离子水中待用。
5.如权利要求1所述的三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的洗涤为：依次用去离子水和无水乙醇交替洗涤。
6.如权利要求1所述的三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中干燥的时间为6~12h，温度为50~80℃。
7.如权利要求1所述的三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中煅烧处理的工艺参数为：空气气氛，处理温度为300~600℃，升温速率为5~15℃/min，处理时间为5~10h。
8.权利要求1-7任意一项所述的三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料的制备方法制备的三维棱带状钴酸镍/二氧化硅纳米复合材料。
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