CN111850335A

CN111850335A - 一种易脱钴金刚石复合片及其制备方法

Info

Publication number: CN111850335A
Application number: CN202010732496.7A
Authority: CN
Inventors: 欧龙; 赵星; 杨华; 郭大萌
Original assignee: Shenzhen Haimingrun Superhard Materials Co ltd
Current assignee: Shenzhen Haimingrun Superhard Materials Co ltd
Priority date: 2020-07-27
Filing date: 2020-07-27
Publication date: 2020-10-30
Anticipated expiration: 2040-07-27
Also published as: CN111850335B

Abstract

本发明公开了一种易脱钴金刚石复合片及其制备方法。所述金刚石复合片的制备方法，包括：配制辅料，所述辅料包括：超细金刚石微粉、合金中的一种或两种；将所述辅料、主体金刚石微粉与硬质合金基体经烧结后得到金刚石复合片；所述超细金刚石微粉的粒径小于或等于3μm；所述合金的熔点低于1643K。本发明通过添加所述超细金刚石微粉从而使烧结后在金刚石层中形成大量的微小空隙，所述空隙有利于脱钴酸液进入从而提高脱钴深度；所述合金的熔点低于1643K，在烧结时硬质合金基体中钴向金刚石层熔渗时，会将已熔化的合金推向金刚石层，提高金刚石层中合金的含量，在脱钴时会产生原电池效应，使脱钴变得更容易，提高了脱钴深度。

Description

一种易脱钴金刚石复合片及其制备方法

技术领域

本发明涉及超硬材料领域，尤其涉及一种易脱钴金刚石复合片及其制备方法。

背景技术

聚晶金刚石复合片(PDC)是由金刚石微粉和硬质合金烧结而成的一种复合材料，该复合材料既有金刚石的耐磨性又有硬质合金的抗冲击性，广泛用于石油钻探、页岩气钻探、煤炭钻探等领域。

由于金刚石复合片的聚晶层(金刚石层)同时含有金刚石和钴两种成分，钴又是可以将金刚石转化为石墨的关键元素；同时钴和金刚石之间的膨胀系数相差较大，温度高时可导致聚晶层产生裂纹，导致金刚石复合片的耐磨性降低和使用寿命缩短。因此，金刚石复合片在使用前一般会将表面的钴脱去，以提高金刚石复合片的耐磨性和使用寿命。

金刚石复合片的脱钴一般采用电解法和化学法。电解法是将金刚石复合片作阳极，其他导电材料为阴极将金刚石复合片聚晶层中的钴转化为钴离子从而脱除钴，其中电解法采用的电解液可以是酸性、中性或者碱性。化学法将金刚石复合片放至于装有酸液的容器中，在一定温度下处理一段时间，脱去聚晶层表面的钴，其中采用的酸主要是无机酸，包括盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸等，也可以在无机酸里加入有机酸，如酒石酸、苹果酸等，此外还会加入一些其他成分，如双氧水，提高脱钴效率。

除上述脱钴方法外，近几年又有一些新的方法出现，如超临界流体法和循环加压法。这类方法是对化学法的改进，通过增加钴离子的溶出速率从而提高脱钴效率。

现有金刚石复合片脱钴技术都着眼于脱钴方法的改进来提高聚晶层的脱钴深度，并未涉及如何降低金刚石复合片自身的脱钴难度，因此金刚石复合片的脱钴深度受到限制。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种易脱钴金刚石复合片及其制备方法，旨在解决现有技术中金刚石复合片的脱钴深度受到限制的问题。

一种易脱钴金刚石复合片的制备方法，其中，包括：

配制辅料，所述辅料包括：超细金刚石微粉、合金中的一种或两种；

将所述辅料、主体金刚石微粉与硬质合金基体装入金属杯中，经烧结后得到金刚石复合片；

所述超细金刚石微粉的粒径小于所述主体金刚石微粉；所述合金的熔点低于1643K。

所述的易脱钴金刚石复合片的制备方法，其中，所述超细金刚石微粉的粒径小于3μm；所述主体金刚石微粉的粒径为10-100μm。

所述的易脱钴金刚石复合片的制备方法，其中，所述超细金刚石微粉的粒径为0.05-1μm。

所述的易脱钴金刚石复合片的制备方法，其中，所述合金为铁与碳、硼、镍、钴、铬、硅、钆、锰、钼、钨、锗、镓、镥、钕、钪、硒、钐、铽、钛、钇、锆中的一种或几种的铁基合金。

所述的易脱钴金刚石复合片的制备方法，其中，所述合金为钴与碳、硼、钽、镍、铁、硅、钛、钒、钨、锆、钼、锰中的一种或几种的钴基合金。

所述的易脱钴金刚石复合片的制备方法，其中，所述合金为镍与碳、硅、钴、铁、钛、锆、钇、硼、钨、钼、锰、钒、铬、钽、钐、钪中的一种或几种的镍基合金。

所述的易脱钴金刚石复合片的制备方法，其中，将所述辅料、主体金刚石微粉与硬质合金基体装入金属杯中，包括：将所述辅料混入主体金刚石微粉后装入金属杯中、将所述辅料放置于金属杯底部、将所述辅料放置于所述主体金刚石微粉与所述硬质合金基体之间、将所述辅料放置于金属杯内侧面、将所述辅料放置于硬质合金基体侧面中的一种或几种。；

所述的易脱钴金刚石复合片的制备方法，其中，所述辅料与所述主体金刚石微粉的重量比为0.1-30％。

一种易脱钴金刚石复合片，其中，所述金刚石复合片采用如权利要求1-8任一所述金刚石复合片的制备方法制备得到。

有益效果：本发明所述金刚石复合片的制备方法中，将所述超细金刚石微粉与所述主体金刚石微粉混合，得到在所述主体金刚石微粉颗粒表面以及所述主体金刚石微粉颗粒的间隙均分布有所述超细金刚石微粉的混合料，超细金刚石微粉颗粒之间会产生间隔使烧结得到的金刚石复合片的金刚石层中产生大量的微小空隙，脱粘结剂(脱钴)时所述空隙有利于酸液的进入以及粘结剂中金属(钴)的溶出，从而提高脱粘结剂深度(脱钴深度)；本发明所述合金的熔点低于1643K，硬质合金基体中钴向金刚石层熔渗的温度为1643K，因此在烧结时所述合金能够先达到熔点并在金刚石层中熔渗，温度继续升高至1643K，硬质合金基体中的钴向金刚石层熔渗，会将先熔渗到金刚石层的低熔点合金或化合物推往远离界面的方向，钴与低熔点合金在金刚石层混合，在脱粘结剂(脱钴)时会产生原电池效应，使脱粘结剂(脱钴)变得更容易，提高了脱粘结剂(脱钴)深度。

具体实施方式

本发明提供一种易脱钴金刚石复合片及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供一种易脱钴金刚石复合片的制备方法，其中，包括：

配制辅料；所述辅料包括：超细金刚石微粉、合金中的一种或两种；

将所述辅料、主体金刚石微粉与在硬质合金基体装入金属杯中，通过高温高压烧结后，得到金刚石复合片；

所述超细金刚石微粉的粒径小于3μm；所述合金的熔点低于1643K。

本发明提供一种降低金刚石复合片的脱粘结剂难度的金刚石复合片的制备方法，从而提升脱粘结剂效率。也就是说，本发明通过制备一种容易脱粘结剂的金刚石复合片，从而提高脱粘结剂效率。

本发明所述易脱钴金刚石复合片的制备方法中，将所述超细金刚石微粉与所述主体金刚石微粉混合，得到在所述主体金刚石微粉颗粒表面以及所述主体金刚石微粉颗粒的间隙均分布有所述超细金刚石微粉的混合料，超细金刚石微粉颗粒之间会产生间隔使烧结得到的金刚石复合片的金刚石层中产生大量的微小空隙，脱粘结剂(脱钴)时所述空隙有利于酸液的进入以及粘结剂中金属(钴)的溶出，从而提高脱粘结剂深度(脱钴深度)；本发明所述合金的熔点低于1643K，硬质合金基体中钴向金刚石层熔渗的温度为1643K，因此在烧结时所述合金能够先达到熔点并在金刚石层中熔渗，温度继续升高至1643K，硬质合金基体中的钴向金刚石层熔渗，会将先熔渗到金刚石层的低熔点合金或化合物推往远离界面的方向，钴与低熔点合金在金刚石层混合，在脱粘结剂(脱钴)时会产生原电池效应，使脱粘结剂(脱钴)变得更容易，提高了脱粘结剂(脱钴)深度。

本发明所述易脱钴金刚石复合片包括硬质合金基体、与所述硬质合金基体连接的金刚石层(聚晶层)，通过将主体金刚石微粉、辅料、硬质合金基体在金属杯中，经高温高压(高温1400-1700℃和高压5.5-8GPa下)下制备得到。

其中，所述超细金刚石微粉是相对主体金刚石微粉的粒径来说的，所述超细金刚石微粉的粒径远远小于主体金刚石微粉的粒径。具体地，所述超细金刚石微粉的粒径小于3μm；所述主体金刚石微粉的粒径为10-100μm。主体金刚石微粉为传统的金刚石微粉，其粒径一般为10-100μm。本发明所述超细金刚石微粉的粒径不大于3微米，或者说所述超细金刚石微粉的最大粒径为3微米。

本发明所述超细金刚石微粉粒径为0-3μm的金刚石微粉，远小于主体金刚石微粉的粒径。在制备金刚石复合片的过程中，将超细金刚石微粉混合进入主体金刚石微粉中得到混合料，在所述混合料中几乎每个主体金刚石微粉的颗粒表面都会粘有超细金刚石微粉；而且由于超细金刚石微粉粒径小，颗粒数量非常多，尽管主体金刚石颗粒表面形貌不规则，在主体金刚石颗粒表面下凹的位置也会粘有超细金刚石微粉。因此，超细金刚石微粉与主体金刚石微粉混合，得到粘有超细金刚石微粉的主体金刚石微粉。当所述包覆有超细金刚石微粉的主体金刚石微粉再经过高压压致密后，超细金刚石微粉位于主体金刚石微粉颗粒的间隙以及主体金刚石微粉的颗粒表面，在进行高温烧结后，主体金刚石颗粒通过小粒径的超细金刚石微粉连接在一起。由于小粒径的超细金刚石微粉的数量极多，使主体金刚石微粉的颗粒之间形成的超细金刚石微粉连接点位很多，能够得到耐磨性更好的金刚石复合片。因此，与现有技术中通过不规则的主体金刚石微粉表面产生有限的接触点位实现主体金刚石微粉颗粒之间连接相比，本发明的主体金刚石微粉颗粒之间的连接位点更多，具有更好的耐磨性。因此，本发明采用超细金刚石微粉为主体金刚石微粉提供连接位点的金刚石复合片，在耐磨性上优于采用主体金刚石微粉不规则界面接触连接的金刚石复合片。

而且，超细金刚石微粉在主体金刚石微粉颗粒之间，这会在主体金刚石微粉颗粒之间形成由超细金刚石微粉颗粒间隔而成的微小空隙(孔隙)，而且由于超细金刚石微粉的数量极多，从而形成的这样的空隙也很多。此外烧结时在超细金刚石微粉颗粒也会相互连接形成大量的微小空隙。在烧结完成时所述空隙被粘结剂填充，在脱粘结剂(脱钴)时所述空隙有利于酸液的进入和粘结剂金属离子(钴离子)的溶出，从而提高脱粘结剂效率和脱粘结剂深度。

在本发明的一个实施方式中，所述超细金刚石微粉为亚微米级超细金刚石微粉。在本发明的另一个实施方式中，所述超细金刚石微粉的粒径为0.05-3μm。在本发明的另一个实施方式中，所述超细金刚石微粉粒径为0-0.5μm、0-1μm、0-2μm、0.5-1μm、0.5-3μm金刚石微粉中的一种或几种。需要说明的是，可以通过调控所述超细金刚石微粉粒径以及超细金刚石微粉与主体金刚石微粉的用量配比，实现对金刚石复合片的力学性能以及脱粘结剂深度调控。

本发明所述合金的熔点低于硬质合金基体中钴熔渗到金刚石层的温度1643K。基于此，在本发明中所述合金可以称为低熔点合金。所述合金也可以替换为低熔点化合物，所述低熔点化合物的熔点低于1643K。所述的低熔点合金或化合物具有低熔点是指所述低熔点合金或化合物的熔点低于硬质合金中的钴熔渗到金刚石层的温度。本发明中所述合金可以作为金刚石层的粘结剂。

在烧结过程中，由于本发明中低熔点合金或化合物可以作为金刚石层的粘结剂，所述低熔点合金或化合物先熔化并在金刚石层中熔渗，此时金刚石微粉会发生部分烧结；而后烧结温度继续升高并达到硬质合金基体中钴的熔点(硬质合金基体粘结剂熔点)后，硬质合金基体中的钴会向金刚石层熔渗，此时先熔化的低熔点合金会被从硬质合金基体后熔渗上来的钴推往远离界面的方向，从而形成低熔点合金或化合物的含量相对于所述界面产生远高近低的现象，低熔点合金含量或化合物在金刚石层中的含量增加，在脱粘结剂时会产生原电池效应从而提高粘结剂中金属的腐蚀速率，即后处理脱粘结剂变得容易。因此，本发明制备出的金刚石复合片会比传统烧结的金刚石复合片脱粘结剂深度更深。而且经过脱粘结剂(脱钴)后处理，粘结剂含量高的区域的粘结剂大部分都会被脱除，这也消除了局部高膨胀系数的金属(钴)对聚晶层的影响。

此外，金刚石复合片的聚晶层烧结质量与粘结剂含量有明显关系：粘结剂含量低，金刚石层中金刚石颗粒之间无法完全烧结，颗粒结合不够；粘结剂含量高，则制备的聚晶层过于疏松，金刚石颗粒之间的连接点位少，颗粒间的结合较差。相对而言，粘结剂的含量比正常烧结出的金刚石复合片的粘结剂含量高10-20％，金刚石层金刚石颗粒间的连接状态要比正常烧结的状态要好。本发明粘结剂以低熔点合金或化合物的形式进行熔渗，聚晶层的粘结剂含量会在金刚石层中相对偏高，使金刚石层金刚石颗粒间的连接良好。

在本发明的一个实现方式中，所述合金为铁基合金，可用作金刚石层的粘结剂。具体地，所述铁基合金为铁与碳、硼、镍、钴、铬、硅、钆、锰、钨、锗、镓、镥、钕、钪、硒、钐、铽、钛、钇、锆中的一种或几种形成低熔点合金。其中，铁与上述各元素形成的二元合金的熔点如下表1所示：

表1，铁基二元合金熔点

上表1所述铁基二元合金的熔点都低于硬质合金基体中钴熔渗到聚晶金刚石层的温度1643K，因此上述铁基二元合金都能在硬质合金基体中的钴熔渗到聚晶层之前在聚晶层中熔化或熔渗到聚晶层，进而有效提高脱粘结剂的深度；同时，所述辅料中的合金也可以为两种或两种以上所述铁基二元合金，使加入的合金逐步融化，达到逐步烧结的效果。

所述辅料中的合金还可以是铁基三元合金及铁基三元以上合金，具体可以为Fe与Ni、Cr、Mo、Mn、C、Si、B中的至少两种组成的以Fe为主体成分的三元到八元合金，例如Fe-Si-B合金、Fe-Cr-Si-B合金、Fe-Cr-C-Si-B合金、Fe-Cr-Mn-C-Si-B合金、Fe-Ni-Cr-Mn-C-Si-B合金、Fe-Ni-Cr-Mo-Mn-C-Si-B合金等。上述铁基二元到八元合金中，Cr含量为2-40％，Ni含量为5-32％，Mo含量为1.5-5％，Mn含量为0.1-1.5％，C含量为0.01-4.5％，Si含量为0.1-4.5％，B含量为0.1-4％，其余成分为Fe。上述铁基三元合金或铁基三元以上合金的熔点在1173-1523K，低于1643K。此外，所述铁基合金还可以是含有引入元素的铁基合金，例如在Fe-Si-B三元合金的基础上引入元素如Nb、Nd、Co、Ni、Sm、Y、Sc、Gd、Ge、Ga、Lu等元素的铁基合金，熔点在1573K以下，其中Si的含量1-15％，B的含量0.1-24％，引入的元素的含量0.1-10％，其余为Fe。

在本发明的一个实现方式中，所述合金为包含铁、硅、硼的铁基合金；其中，所述铁基合金中硅的重量百分数为0.1-4.5％、硼的重量百分数为0.1-4％。

在本发明的一个实现方式中，所述合金为钴基合金，可用作金刚石层的粘结剂。具体地，所述钴基合金为钴与碳、钽、镍、硅、钛、钒、钨、锆、钼、锰中的一种或几种元素形成低熔点合金。其中，钴基二元合金的熔点如下表2所示：

表2，钴基二元合金的熔点

合金	熔点/K
		Co-Mn	1434
Co-Si	1477
		Co-B	1383
Co-V	1521
		Co-Zr	1505
Co-Ti	1443

上述钴基二元合金熔点低于硬质合金基体中钴熔渗到金刚石层的温度1643K，因此上述钴基二元合金能在硬质合金基体中的钴熔渗到金刚石层之前在金刚石层中熔化或熔渗，进而有效提高脱粘结剂的深度；同时，所述辅料中的合金为两种或两种以上的所述二元钴基合金，使合金逐步融化，达到逐步烧结的效果。

所述辅料中的合金为三元钴基合金或三元以上钴基合金，具体地所述三元钴基合金或三元以上钴基合金为Co与Fe、Ni、Cr、Mo、Mn、W、C、Si、B元素组成的以Co为主体成分的三元到十元钴基合金，例如从三元的Co-Si-B合金到十元的Co-Fe-Ni-Cr-Mo-Mn-W-C-Si-B合金。其中，二元到十元钴基合金中，Fe的含量为0.5-3％，Ni的含量为1.5-25％，Cr的含量为5-35％，Mo的含量为0.3-30％，Mn的含量为0.1-2％，W的含量为0.15-15％，C的含量为0.01-3％，Si的含量为0.5-4％，B的含量为0.5-5％，其余成分为Co。这些钴基合金的熔点在1573K以下，低于1643K。例如，所述粘结剂为包含钴、硅、硼的钴基合金；所述钴基合金中硅的重量百分数为0.5-4％、硼的重量百分数为0.5-5％。

传统金刚石复合片烧结方式中，粘结剂为Co-C-W三相共熔，熔点1643K。本发明钴基合金的熔点低于1643K，随着温度的升高，低熔点合金熔化后会先熔渗金刚石层，金刚石微粉颗粒会发生部分烧结；而后温度升高到硬质合金基体粘结剂的熔点1643K后，钴会从界面向金刚石层熔渗，先熔渗到金刚石层的低熔点合金或化合物会被基体熔渗上来的钴推往远离界面的方向，由于硬质合金基体熔渗的聚晶层的钴含量会低于钴基合金中钴含量，从而形成钴含量相对于界面产生远高近低的现象。由于金刚石层中存在不同活性的金属，在脱粘结剂的酸性液体中会产生原电池效应提高金属的腐蚀速率，粘结剂含量偏高后则后处理除去粘结剂变得容易。

在本发明的一个实现方式中，所述辅料中的合金为镍基合金，用作金刚石层的粘结剂。所述镍基合金可以是镍与碳、硅、钛、锆、钇、硼、钨、钼、钒、铬、铁、钽、钐、钪中的一种或几种元素形成的低熔点合金或化合物。其中，所述二元镍基合金的熔点如下表3所示：

表3，镍基二元合金的熔点

合金	熔点/K
		Ni-Si	1416
Ni-B	1368
		Ni-V	1475
Ni-Zr	1443
		Ni-Ti	1577
Ni-Ta	1603
		Ni-Sm	1553
Ni-Sc	1413
		Ni-Cr	1614

上述镍基二元合金熔点都低于硬质合金基体中钴熔渗到聚晶金刚石层的温度1643K，因此上述镍基二元合金都能在硬质合金基体中的钴熔渗到聚晶层之前在金刚石层中熔化或熔渗，进而有效提高脱粘结剂的深度；同时，所述辅料中的合金也可以是两种或两种以上的上述镍基二元合金，也即是两种或两种以上的上述镍基二元合金配合使用，可以实现镍基合金逐步融化，达到逐步烧结的效果。

所述辅料中的合金为的三元镍基合金及三元以上镍基合金。具体地，所述三元镍基合金及三元以上镍基合金为Ni与Fe、Co、Cr、Mo、Mn、W、C、Si、B中的两种及两种以上元素组成的以镍为主体成分的三元到九元合金。例如，所述镍基合金为三元的Ni-Si-B合金、四元的Ni-Cr-Mo-Fe合金到九元的Ni-Fe-Cr-Mo-Mn-W-C-Si-B合金。二元至九元镍基合金中，Fe的含量为0.5-15％，Co的含量为1.5-11％，Cr的含量为0.1-20％，Mo的含量为0.1-33％，Mn的含量为0.1-1％，W的含量为0.3-6％，C的含量为0.03-2％，Si的含量为1-5％，B的含量为0.5-5％，其余成分为Ni。上述镍基合金的熔点在1273-1573K，低于1643K。

在本发明的一个实现方式中，所述辅料与所述主体金刚石微粉的重量比为0.1-30％，从而制备得到具有脱粘结剂效果好且耐磨性好的金刚石复合片。所述辅料中合金具体为合金粉、合金片、合金环。例如，辅料中所述合金为粒径为0.05-300μm的铁基合金粉或铁化合物、粒径为0.05-300μm的钴基合金粉或钴化合物、粒径为0.05-300μm的镍基合金粉或镍化合物、铁基合金片、铁基合金环、钴基合金片、钴基合金环、镍基合金片、镍基合金环中的一种或几种。

此外，将所述辅料、主体金刚石微粉与硬质合金基体装入金属杯中，是将所述辅料、主体金刚石微粉与硬质合金基体装入金属杯进行内装外装形成用于高温高压烧结的套件，其中包括：将所述辅料混入主体金刚石微粉后装入金属杯中、将所述辅料放置于金属杯底部、将所述辅料放置于所述主体金刚石微粉与所述硬质合金基体之间、将所述辅料放置于金属杯内侧面、将所述辅料放置于硬质合金基体侧面中的一种或几种。例如，将所述超细金刚石微粉混入主体金刚石微粉后装入金属杯中；将所述合金粉末或合金环放置于金属杯底部、放置于硬质合金基体侧面、将所述辅料放置于所述主体金刚石微粉与所述硬质合金基体之间、将所述辅料放置于金属杯内侧面的一种或几种。

需要说明的是，本发明中所述辅料可以包含超细金刚石微粉而不包含低熔点合金或包含低熔点合金而不包含超细金刚石微粉，也可以是同时包含超细金刚石微粉和低熔点合金，因为上述的超细金刚石微粉和低熔点合金均可实现提高脱粘结剂深度。

本发明还提供一种易脱钴金刚石复合片，其中，所述金刚石复合片采用如上所述金刚石复合片的制备方法制备得到。所述金刚石复合片具有良好的脱粘结剂效果。

下面通过具体的实施例对本发明的技术方案进行说明。

实施例1

将最大粒径为0.5μm的超细金刚石微粉混入粒径为20μm的主体金刚石微粉中，其中所述超细金刚石微粉的加入量为主体金刚石微粉重量的8％，混合均匀后与传统Co-C-W粘结剂、硬质合金基体置于金属杯中，套件处理后在高温1600℃和高压8GPa下合成金刚石复合片(毛坯)；将制备的金刚石复合片在氢氟酸与硝酸的混合酸液中进行脱除粘结剂(脱钴)处理，处理天数10天，将金刚石复合片剖开经SEM检测，平均脱粘结剂深度为673μm；相同脱粘结剂条件下，对比样平均脱粘结剂深度为332μm，本实施例所制备的金刚石复合片的处理深度提升幅度102％。

实施例2

将粒径为20μm的主体金刚石微粉装入金属杯中，而后再装入重量为主体金刚石微粉的10％的粒径为5μm的钴基合金粉Co-1.5C-27.5Cr-2Si-W-2Fe-5.5Mo-2.5Ni(合金中元素前的数字为该元素的质量百分数，其余为Co)，最后装入硬质合金基体，套件处理后在高温1643℃和高压5.5-8GPa下合成金刚石复合片(毛坯)；将制备得到的金刚石复合片在氢氟酸与硝酸的混合酸液中进行脱除粘结剂处理，处理天数14天，将金刚石复合片剖开经SEM检测，平均脱粘结剂深度为1050μm；相同脱粘结剂条件下，对比样平均脱粘结剂深度为538μm，本实施例所制备得到金刚石复合片的脱粘结剂深度提升幅度95％。

实施例3

将成分为Ni-15Cr-7.3Si-1.4B(元素前的数字为该元素的质量百分数，其余为Ni)，厚度为0.1mm的合金环放入金属杯中，而后在合金环内装入粒径为20μm的主体金刚石微粉，再放入硬质合金基体，套件处理后在高温1643℃和高压5.5-8GPa下合成金刚石复合片(毛坯)；将制备得到的金刚石复合片在氢氟酸与硝酸的混合酸液中进行脱除粘结剂处理，处理天数14天，将金刚石复合片剖开经SEM检测，平均后脱粘结剂深度为821μm；相同条件下，对比样平均脱粘结剂深度为565μm，脱粘结剂深度提升幅度45％。

应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims

1.一种易脱钴金刚石复合片的制备方法，其特征在于，包括：

其中，所述超细金刚石微粉的粒径小于所述主体金刚石微粉的粒径；所述合金的熔点低于1643K。

2.根据权利要求1所述的易脱钴金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述超细金刚石微粉的粒径小于3μm；所述主体金刚石微粉的粒径为10-100μm。

3.根据权利要求1所述的易脱钴金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述超细金刚石微粉的粒径为0.05-1μm。

4.根据权利要求1所述的易脱钴金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述合金为铁与碳、硼、镍、钴、铬、硅、钆、锰、钼、钨、锗、镓、镥、钕、钪、硒、钐、铽、钛、钇、锆中的一种或几种的铁基合金。

5.根据权利要求1所述的易脱钴金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述合金为钴与碳、硼、钽、镍、铁、硅、钛、钒、钨、锆、钼、锰中的一种或几种的钴基合金。

6.根据权利要求1所述的易脱钴金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述合金为镍与碳、硅、钴、铁、钛、锆、钇、硼、钨、钼、锰、钒、铬、钽、钐、钪中的一种或几种的镍基合金。

7.根据权利要求1所述的金刚石复合片的制备方法，其特征在于，将所述辅料、主体金刚石微粉与硬质合金基体装入金属杯中，包括：将所述辅料混入主体金刚石微粉后装入金属杯中、将所述辅料放置于金属杯底部、将所述辅料放置于所述主体金刚石微粉与所述硬质合金基体之间、将所述辅料放置于金属杯内侧面、将所述辅料放置于硬质合金基体侧面中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的易脱钴金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述辅料与所述主体金刚石微粉的重量比为0.1-30％。

9.一种易脱钴金刚石复合片，其特征在于，所述金刚石复合片采用如权利要求1-8任一所述金刚石复合片的制备方法制备得到。