CN111847523B - 一种磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料的快速制备方法 - Google Patents

一种磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料的快速制备方法 Download PDF

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Abstract

一种磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料的快速制备方法，属于碳基材料制备、表面功能化修饰和应用的技术领域，针对实际应用过程中，碳基吸附材料需要同时满足在骨架、孔道、表面组成方面的要求。结合洋葱状富勒烯类磁性纳米碳球良好的酸碱稳定性、热稳定性和力学性能稳定性，以及氧化石墨烯基面两侧充足的外表面积和大量的含氧官能团。以磁性纳米碳球和氧化石墨烯为结构单元，通过自组装技术构建洋葱状富勒烯类磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料，此制备方法是一种简单、实用、先进的制备磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料的方法。

Description

一种磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料的快 速制备方法
技术领域
本发明属于碳基材料制备、表面功能化修饰和应用的技术领域，具体涉及一种磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料的快速制备方法。
背景技术
碳基材料良好的物化性能，使其作为优异的吸附材料，广泛应用于吸附分离领域。为了进一步提高碳基材料的吸附分离性能和扩展其应用领域，还需要解决基体骨架材料结构问题，既要保持足够的结构强度，又要具有较高的孔隙率和合理的梯级孔结构，方便识别和分离过程中的快速传质。
发明内容
本发明的目的在于解决碳基材料基体骨架材料结构的问题，以磁性纳米碳球和氧化石墨烯为结构单元，通过自组装技术构建洋葱状富勒烯类磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料。
本发明采用如下技术方案：
一种磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料的快速制备方法，包括如下步骤：
第一步，精选化学物质材料，磁性纳米碳球、氧化石墨烯、去离子水，并进行质量纯度、浓度、含量控制：
磁性纳米碳球Fe3O4@C：固态固体，含碳量52%、含铁量35%、含氧量13%；氧化石墨烯CxHyOz：固态固体，含碳量43%、含氢量2%、含氧量55%；
去离子水H2O：液态液体，纯度99.99%；
第二步，磁性纳米碳球分散液的配制：(1)称取磁性纳米碳球0.1g±0.0001g，量取去离子水100mL±0.001mL，加入烧杯中超声混合10分钟，得到磁性纳米碳球混合液；(2)将磁性纳米碳球混合液转移至1000mL容量瓶中，定容，配制得到100mg/L的磁性纳米碳球分散液；
第三步，氧化石墨烯分散液的配制：(1)称取氧化石墨烯0.1mg±0.0001mg，量取去离子水100mL±0.001mL，加入烧杯中超声混合10分钟，得到氧化石墨烯混合液；(2)将氧化石墨烯混合液转移至1000mL容量瓶中，定容，配制得到0.1mg/L的氧化石墨烯分散液；
第四步，磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料的制备：(1)将布氏漏斗固定在抽滤瓶上，放入中速定性滤纸，开启真空泵；(2)将10mL氧化石墨烯分散液加入布氏漏斗中进行抽滤，留存氧化石墨烯滤饼，弃去滤液；(3)待步骤(2)抽滤完成后，将10mL磁性纳米碳球分散液加入布氏漏斗中进行抽滤，留存磁性纳米碳球滤饼，弃去滤液；(4)待步骤(3)抽滤完成后，重复步骤(2)和(3)，至所有分散液抽滤完成，留存氧化石墨烯滤饼和磁性纳米碳球滤饼，弃去滤液；(5)按照一层氧化石墨烯滤饼和一层磁性纳米碳球滤饼的顺序，将氧化石墨烯滤饼一层磁性纳米碳球滤饼依次叠加置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度60℃，干燥时间720分钟，干燥后得：磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料。
本发明的有益效果如下：
本发明针对实际应用过程中，碳基吸附材料需要同时满足在骨架、孔道、表面组成方面的要求。结合洋葱状富勒烯类磁性纳米碳球良好的酸碱稳定性、热稳定性和力学性能稳定性，以及氧化石墨烯基面两侧充足的外表面积和大量的含氧官能团。以磁性纳米碳球和氧化石墨烯为结构单元，通过自组装技术构建洋葱状富勒烯类磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料。既提供了足够大的可利用比表面积(＞600m2/g)，保证了吸附位点的丰富度，又具有适宜的梯级孔结构，孔隙率＞95%，保证了吸附物质的快速传质，同时足够的耐酸碱性、高的机械强度和化学稳定性，保证了材料在复杂体系中的实际应用性能。例如，对于强酸碱性的焦化废水体系，耐酸碱性的碳基材料能够保证足够的机械结构强度，磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料可作为吸附分离材料，用于焦化废水处理，大的比表面积和孔隙结构，能够保证高的吸附容量。此制备方法工艺简单，数据精确，制备的磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料为黑色片层，磁性纳米碳球分散于氧化石墨烯片层当中，磁性纳米碳球直径为100-200nm，产物纯度达99.5%，是一种简单、实用、先进的制备磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料的方法。
附图说明
图1为本发明抽滤装置图，其中，1-布氏漏斗；2-橡皮塞；3-抽滤瓶；4-滤液；5-定性滤纸；6-真空软管；7-真空泵；8-显示屏；9-指示灯；10-电源开关；
图2为本发明制备的磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料场发射扫描电子显微镜图像；
图3为本发明制备的磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料的X射线衍射强度图谱；
图4为本发明制备的磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料红外光谱图。
具体实施方式
如图1所示，为磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料制备状态图，各部位置、连接关系要正确，安装牢固。
布氏漏斗1通过橡皮塞2，与抽滤瓶3连接，定性滤纸5置于布氏漏斗1中，滤液4在抽滤瓶3中，真空软管6连接抽滤瓶3和真空泵7，真空泵7上设有显示屏8，指示灯9，电源开关10。
本实施例中所述磁性纳米碳球的制备参考发明专利“一种碳包覆四氧化三铁磁性微球的制备方法”，专利号ZL201410346354.1。
实施例
一种磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料的快速制备方法，包括如下技术方案：
第一步，精选化学物质材料，磁性纳米碳球、氧化石墨烯、去离子水，并进行质量纯度、浓度、含量控制：
磁性纳米碳球Fe3O4@C：固态固体，含碳量52%、含铁量35%、含氧量13%；
氧化石墨烯CxHyOz：固态固体，含碳量43%、含氢量2%、含氧量55%；
去离子水H2O：液态液体，纯度99.99%；
第二步，磁性纳米碳球分散液的配制：(1)称取磁性纳米碳球0.1g±0.0001g，量取去离子水100mL±0.001mL，加入烧杯中超声混合10分钟，得到磁性纳米碳球混合液；(2)将磁性纳米碳球混合液转移至1000mL容量瓶中，定容，配制得到100mg/L的磁性纳米碳球分散液；
第三步，氧化石墨烯分散液的配制：(1)称取氧化石墨烯0.1mg±0.0001mg，量取去离子水100mL±0.001mL，加入烧杯中超声混合10分钟，得到氧化石墨烯混合液；(2)将氧化石墨烯混合液转移至1000mL容量瓶中，定容，配制得到0.1mg/L的氧化石墨烯分散液；
第四步，磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料的制备：
(1)将布氏漏斗固定在抽滤瓶上，放入中速定性滤纸，开启真空泵；
(2)将10mL氧化石墨烯分散液加入布氏漏斗中进行抽滤，留存氧化石墨烯滤饼，弃去滤液；
(3)待步骤(2)抽滤完成后，将10mL磁性纳米碳球分散液加入布氏漏斗中进行抽滤，留存磁性纳米碳球滤饼，弃去滤液；
(4)待步骤(3)抽滤完成后，重复步骤(2)和(3)，至所有分散液抽滤完成，留存氧化石墨烯滤饼和磁性纳米碳球滤饼，弃去滤液；
(5)按照一层氧化石墨烯滤饼和一层磁性纳米碳球滤饼的顺序，将氧化石墨烯滤饼一层磁性纳米碳球滤饼依次叠加置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度60℃，干燥时间720分钟，干燥后得：磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料。
第五步，检测、分析、表征：
对制备的磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料的形貌、成分、化学物理性能、进行检测、分析、表征；
用场发射扫描电子显微镜进行形貌分析；
用红外光谱仪进行表面官能团分析；
用X射线衍射仪进行成分分析；
结论：磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料为黑色片层，磁性纳米碳球分散于氧化石墨烯片层当中，磁性纳米碳球直径为100-200nm，产物纯度达99.5%。
第六步，产物储存：
将制备的磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料储存于棕色透明的玻璃容器内，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度10%。
如图2所示，为磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化体系形貌图，图中所示，磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化体系为黑色片层，氧化石墨烯片层内嵌为磁性纳米碳球粒子，直径为100-200nm。
如图3所示，为磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化体系的X射线衍射图谱，图中所示：11°处为氧化石墨烯结构的(100)衍射峰，23°处为纳米碳球的碳石墨结构(002)衍射峰，30°处为四氧化三铁结构的(220)衍射峰，35°处为四氧化三铁结构的(311)衍射峰，44°处为四氧化三铁结构的(400)衍射峰。
如图4所示，为纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化体系的红外光谱图，图中所示，607cm-1处是-Fe-O伸缩振动峰、1054和1371cm-1处是-C-O伸缩振动峰、1433cm-1处是羧酸根的-C-O伸缩振动峰、1633cm-1处是-C=O伸缩振动峰、2908cm-1处是-C-H伸缩振动峰、3417cm-1处是-O-H的伸缩振动峰。

Claims (1)

1.一种磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料的快速制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，精选化学物质材料，磁性纳米碳球、氧化石墨烯、去离子水，并进行质量纯度、浓度、含量控制：
磁性纳米碳球Fe3O4@C：固态固体，含碳量52%、含铁量35%、含氧量13%；
氧化石墨烯CxHyOz：固态固体，含碳量43%、含氢量2%、含氧量55%；去离子水H2O：液态液体，纯度99 .99%；
第二步，磁性纳米碳球分散液的配制：
（1）称取磁性纳米碳球0 .1 g±0 .0001 g，量取去离子水100 mL±0 .001 mL，加入烧杯中超声混合10分钟，得到磁性纳米碳球混合液；
（2）将磁性纳米碳球混合液转移至1000 mL容量瓶中，定容，配制得到100mg/L的磁性纳米碳球分散液；
第三步，氧化石墨烯分散液的配制：
（1）称取氧化石墨烯0.1 mg±0 .0001 mg，量取去离子水100 mL±0 .001 mL，加入烧杯中超声混合10分钟，得到氧化石墨烯混合液；
（2）将氧化石墨烯混合液转移至1000mL容量瓶中，定容，配制得到0.1mg/L的氧化石墨烯分散液；
第四步，磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料的制备：
（1）将布氏漏斗固定在抽滤瓶上，放入中速定性滤纸，开启真空泵；
（2）将10 mL氧化石墨烯分散液加入布氏漏斗中进行抽滤，留存氧化石墨烯滤饼，弃去滤液；
（3）待步骤（2）抽滤完成后，将10 mL磁性纳米碳球分散液加入布氏漏斗中进行抽滤，留存磁性纳米碳球滤饼，弃去滤液；
（4）待步骤（3）抽滤完成后，重复步骤（2）和（3），至所有分散液抽滤完成，留存氧化石墨烯滤饼和磁性纳米碳球滤饼，弃去滤液；
（5）按照一层氧化石墨烯滤饼和一层磁性纳米碳球滤饼的顺序，将氧化石墨烯滤饼一层磁性纳米碳球滤饼依次叠加置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度60℃，干燥时间720分钟，干燥后得：磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料；
所述磁性纳米碳球/氧化石墨烯三维碳气凝胶杂化材料作为吸附材料应用于废水处理。
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