CN111825795B - 一种固井用高温降失水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固井用高温降失水剂及其制备方法，包括聚合单体，聚合单体的水溶液聚合、交联后形成所需降失水剂；聚合单体按照质量百分比包括40～60％带羟基酰胺类单体、15～30％丙烯酸类单体和20～40％功能单体；本发明降失水剂具有双重降失水作用，一方面降失水剂分子结构中羟基、羧基、磺酸基团与水泥钙离子具有络合作用，另一方面降失水分子结构中羧基与交联剂锆离子具有络合作用，可同时发挥降失水作用；具有较强的防气窜作用；高温下具有一定的缓凝效果，高温下可降低缓凝剂的用量；耐温性能优异，耐温最高可达240℃；降失水剂抗盐效果好，满足海水配制水泥浆的要求。

Description

一种固井用高温降失水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田化学领域，具体涉及一种固井用高温降失水剂及其制备方法。
背景技术
随着能源需求的不断增长及油田勘探开发的不断深入，高温深井超深井逐渐成为勘探开发的焦点。高温、超高温下对水泥浆性能提出了更高的要求。高温深井固井过程中主要存在以下难点：(1)高温超高温下水泥浆失水量变大，甚至不可控，存在施工安全风险；(2)高温超高温下水泥浆沉降稳定性差，停泵过程中固相易沉降导致安全隐患；(3)水泥浆稠化时间难以调节。
目前，高分子降失水剂主要包括高分子聚合物和合成高分子聚合物。天然高分子聚合物包括纤维素及纤维素衍生物类、木质素类、淀粉类等天然高分子聚合物具有价格低的优点。同时存在温度范围的适应性小、产品质量稳定性差、高温易降解等问题。合成高分子聚合物包括非离子、阴离子、阳离子、两性离子聚合物，合成高分子降失水剂种类繁多，且性能优良，但存在高温分散性强、泥浆体系粘度太高、配伍性差、影响水泥水化反应而降低水泥强度。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题提供一种用量低、耐高温、降失水性能优异、水泥缓凝等优点，且对固井水泥浆体系强度无影响的高温降失水剂及其制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种固井用高温降失水剂，包括聚合单体，聚合单体的水溶液聚合、交联后形成所需降失水剂；聚合单体按照质量百分比包括40～60％带羟基酰胺类单体、15～30％丙烯酸类单体和20～40％功能单体。
进一步的，所述带羟基酰胺类单体为N-羟甲基丙烯酰胺和N-羟乙基丙烯酰胺中的一种。
进一步的，所述丙烯酸类单体为丙烯酸钠和甲基丙烯酸钠中的一种。
进一步的，所述功能单体为3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠。
进一步的，所述聚合反应之前添加分子量调节剂，分子量调节剂为PEG200、PEG400、PEG600中的一种。
进一步的，添加分子量调节剂之后，添加引发剂引发聚合反应，引发剂为过硫酸铵和过硫酸钠中的一种。
进一步的，还包括以下步骤，添加引发剂一定时间后，添加终止剂终止聚合反应，亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠中的一种。
进一步的，所述聚合反应终止后，添加交联剂进行交联反应，交联剂为乳酸/丙三醇有机锆。
一种固井用高温降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将聚合单体溶于水中形成溶液A，调节pH为5.0～6.0；
步骤2：在步骤1中的溶液A中加入分子量调节剂形成溶液B；
步骤3：将步骤2中的溶液B加入引发剂聚合；
步骤4：在聚合完成的溶液中加入终止剂，终止聚合形成聚合物水溶液；
步骤5：在步骤4形成的聚合物水溶液中加入交联剂进行弱交联，降温后形成所需降失水剂。
进一步的，所述分子量调节剂的质量占聚合单体质量的0.1～1.2％，引发剂质量占聚合单体质量的0.2～0.8％，终止剂与引发剂的摩尔质量比为1:1，交联剂质量占聚合单体质量的1.0～4.0％。
本发明的有益效果是：
(1)本发明降失水剂具有双重降失水作用。一方面，降失水剂分子结构中羟基、羧基、磺酸基团对水泥中钙离子具有络合作用，形成一定的结构，将水分包裹，发挥降失水作用；另一方面，降失水分子结构中羧基与交联剂锆离子具有络合作用，形成网状结构，致密的网状结构将水分包裹，发挥降失水作用；
(2)本发明降失水剂具有防气窜作用，降失水分子结构中羧基与交联剂锆离子具有络合作用，形成致密的网状结构，可以一定程度抑制气体运移，发挥防气窜作用。
(3)本发明降失水剂分子结构中的羧基、羟基、磺酸基团对水泥中钙离子具有络合作用，一定程度上可抑制水泥水化，具有一定的缓凝效果，高温下可降低缓凝剂的用量，节约成本；
(4)本发明降失水剂耐温性能优异，耐温最高可达240℃。降失水剂分子结构中羧基与羟基形成氢键结构，类似网络结构，提高了降失水剂的耐温性能；同时，降失水分子结构中羧基与交联剂锆离子具有络合作用，形成致密的网状结构，提高了降失水剂耐温性能；
(5)本发明降失水剂抗盐效果好，满足海水配制水泥浆的要求。磺酸基团在高温下具有很强的水化能力，高温去水化作用弱，即使在饱和盐水中仍然具有良好的溶解性。
具体实施例
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
一种固井用高温降失水剂，包括聚合单体，聚合单体的水溶液聚合、交联后形成所需降失水剂；聚合单体按照质量百分比包括40～60％带羟基酰胺类单体、15～30％丙烯酸类单体和20～40％功能单体。聚合单体水溶液中聚合单体的质量浓度为10～20％。
一种固井用高温降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将聚合单体溶于水中形成溶液A，调节pH为5.0～6.0；
步骤2：在步骤1中的溶液A中加入分子量调节剂形成溶液B；
步骤3：将步骤2中的溶液B加入引发剂聚合；
步骤4：在聚合完成的溶液中加入终止剂，终止聚合形成聚合物水溶液；
步骤5：在步骤4形成的聚合物水溶液中加入交联剂进行弱交联，降温后形成所需降失水剂。
带羟基酰胺类单体为N-羟甲基丙烯酰胺和N-羟乙基丙烯酰胺中的一种。丙烯酸类单体为丙烯酸钠和甲基丙烯酸钠中的一种。功能单体为3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠。
步骤3中聚合温度为70～85℃，优选为75～80℃；聚合过程中pH为5.0～6.0，聚合时间为2～4h，优选为2～3h；步骤5中加入交联剂后搅拌反应0.5～1h。
分子量调节剂为PEG200、PEG400、PEG600中的一种；分子量调节剂添加质量占聚合单体质量的0.1～1.2％，优选的为0.2～0.8％。分子量调节剂是指在聚合体系中添加少量链转移常数大的物质，可通知聚合物分子量及减小聚合物链支化的物质，主要包括脂肪族硫醇类、黄原酸二硫化物类、多元酚、硫磺、卤化物及硝基化合物。本发明中创造性的选择PEG为分子量调节剂；PEG目前还没有用于分子量调节剂的先例，本发明中选择PEG作为分子量调节剂其效果非常好。
引发剂为过硫酸铵和过硫酸钠中的一种；引发剂添加质量占聚合单体质量的0.2～0.8％，优选的为0.4～0.5％。
终止剂为亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠中的一种；终止剂用量与引发剂的摩尔比为1:1。
交联剂为乳酸/丙三醇有机锆。交联剂质量占聚合单体质量的1.0～4.0％，优选的为2.5～3.0％。交联剂可具体参考“有机锆交联AM/DMAM/AMPS三元聚合物流变动力学”。
本发明制备得到的降失水剂分子量为20W～80W。
实施例1
一种固井用高温降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将30.00g N-羟甲基丙烯酰胺、15.00g丙烯酸钠、15.00g 3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠溶于230.00g去离子水中。调节体系pH为6.0。
步骤2：加入0.1800g PEG400搅拌均匀，将溶液转移到500mL三口烧瓶中；
步骤3：在100r/min搅拌条件下升温到75℃，采用5.00g去离子水溶解0.2401g过硫酸铵；在2min内滴入三口烧瓶中，滴加完成后在75℃下继续反应2h。
步骤4：采用5.00g去离子水溶解0.1095g亚硫酸氢钠，加入到三口烧瓶中继续10min，终止聚合形成聚合物水溶液；
步骤5：在步骤4形成的聚合物水溶液中加入乳酸/丙三醇有机锆交联剂1.80g进行弱交联，搅拌0.5h，降温后形成所需降失水剂。
采用本实施例制备得到的降失水剂进行性能测试，并与常规降失水剂PVA1788性能进行对比。
按照GB/T 19139-2003标准制备水泥浆，测试降失水剂在不同温度下降失水效果、缓凝性能及强度，水泥浆配方为：阿克苏G级水泥+35％硅粉+降失水剂+缓凝剂+水，水灰比为0.44。测试结果如表1所示，其中缓凝剂为聚合物SUP304L。
测试过程按照SY/T 5504.2-2013油井水泥外添加剂评价方法第2部分：降失水剂进行。
表1.降失水剂性能测试
Figure BDA0002605318440000041
Figure BDA0002605318440000051
从上表可以看出，在降失水剂添加量相同、实验温度相同的情况下，与PVA1788相比，本发明的降失水剂API失水量较低，具有较好的降失水效果；添加本发明降失水后稠化时间明显延长，说明本发明制备得到的降失水剂在高温下具有缓凝效果；添加缓凝剂和不添加缓凝剂相比API失水量、抗压强度相差不是很大。
防气窜性能
按照GB/T 19139-2003标准制备水泥浆，测试降失水剂在不同温度下降失水效果、缓凝性能及强度，水泥浆配方为：阿克苏G级水泥+35％硅粉+降失水剂+缓凝剂+水，水灰比为0.44。测试结果如表1所示，其中缓凝剂为聚合物SUP304L。对降失水剂防气窜性能进行分析。
SPN是衡量水泥浆防气窜能力的标准之一，SPN越大防气窜能力越差；反之，防气窜能力就越强。水泥浆从初凝开始(表达式中稠度30BC的时间)到固态转变的初期(稠度100BC的时间)的过渡阶段越短，水泥浆的阻力就越大。经验表明：0<SPN≤4时，防气窜能力特强。
SPN＝API*((t100BC)1/2-(t30BC)1/2)/(30)1/2
表2.降失水剂防气窜性能测试
Figure BDA0002605318440000052
从上表可以看出，在不同温度下，水泥浆体系的SPN值均小于3，表明水泥浆体系具有优异的防气窜能力，说明本发明制备得到的降失水剂防气窜能力非常强。
实施例2
一种固井用高温降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将30.00g N-羟乙基丙烯酰胺、18.00g甲基丙烯酸钠、12.00g 3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠溶于530.00g去离子水中。调节体系pH为5.0。
步骤2：加入0.0601g PEG200搅拌均匀，将溶液转移到500mL三口烧瓶中；
步骤3：在100r/min搅拌条件下升温到85℃，采用5.00g去离子水溶解0.1200g过硫酸钠；在2min内滴入三口烧瓶中，滴加完成后在85℃下继续反应4h。
步骤4：采用5.00g去离子水溶解0.1250g五水硫代硫酸钠，加入到三口烧瓶中继续10min，终止聚合形成聚合物水溶液；
步骤5：在步骤4形成的聚合物水溶液中加入乳酸/丙三醇有机锆交联剂1.20g进行弱交联，搅拌1h，降温后形成所需降失水剂。
实施例3
一种固井用高温降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将27.00g N-羟甲基丙烯酰胺、9.00g丙烯酸钠、24.00g 3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠溶于340.00g去离子水中。调节体系pH为5.5。
步骤2：加入0.7200g PEG200搅拌均匀，将溶液转移到500mL三口烧瓶中；
步骤3：在100r/min搅拌条件下升温到80℃，采用5.00g去离子水溶解0.4798g过硫酸铵；在2min内滴入三口烧瓶中，滴加完成后在80℃下继续反应3h。
步骤4：采用5.00g去离子水溶解0.2188g亚硫酸氢钠，加入到三口烧瓶中继续10min，终止聚合形成聚合物水溶液；
步骤5：在步骤4形成的聚合物水溶液中加入乳酸/丙三醇有机锆交联剂0.60g进行弱交联，搅拌0.5h，降温后形成所需降失水剂。
实施例4
一种固井用高温降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将24.00g N-羟甲基丙烯酰胺、12.00g丙烯酸钠、24.00g 3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠溶于230.00g去离子水中。调节体系pH为5.5。
步骤2：加入0.1202g PEG400搅拌均匀，将溶液转移到500mL三口烧瓶中；
步骤3：在100r/min搅拌条件下升温到75℃，采用5.00g去离子水溶解0.2402g过硫酸铵；在2min内滴入三口烧瓶中，滴加完成后在75℃下继续反应2h。
步骤4：采用5.00g去离子水溶解0.1095g亚硫酸氢钠，加入到三口烧瓶中继续10min，终止聚合形成聚合物水溶液；
步骤5：在步骤4形成的聚合物水溶液中加入乳酸/丙三醇有机锆交联剂1.50g进行弱交联，搅拌0.5h，降温后形成所需降失水剂。
实施例5
一种固井用高温降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将36.00g N-羟甲基丙烯酰胺、9.00g丙烯酸钠、15.00g 3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠溶于230.00g去离子水中。调节体系pH为6.0。
步骤2：加入0.4800g PEG600搅拌均匀，将溶液转移到500mL三口烧瓶中；
步骤3：在100r/min搅拌条件下升温到75℃，采用5.00g去离子水溶解0.3002g过硫酸铵；在2min内滴入三口烧瓶中，滴加完成后在75℃下继续反应2h。
步骤4：采用5.00g去离子水溶解0.1370g亚硫酸氢钠，加入到三口烧瓶中继续10min，终止聚合形成聚合物水溶液；
步骤5：在步骤4形成的聚合物水溶液中加入乳酸/丙三醇有机锆交联剂2.40g进行弱交联，搅拌0.5h，降温后形成所需降失水剂。
本发明的降失水剂高温下具有一定的缓凝效果，高温下可降低缓凝剂的用量，节约成本；具有较强的防气窜作用；降失水剂抗盐效果好，满足海水配制水泥浆的要求，耐温性能优异，耐温最高可达240℃；具有双重降失水作用。

Claims (4)

1.一种固井用高温降失水剂，其特征在于，包括聚合单体，聚合单体的水溶液聚合、交联后形成所需降失水剂；聚合单体按照质量百分比包括40~60%带羟基酰胺类单体、15~30%丙烯酸类单体和20~40%功能单体；所述带羟基酰胺类单体为N-羟甲基丙烯酰胺和N-羟乙基丙烯酰胺中的一种；所述丙烯酸类单体为丙烯酸钠和甲基丙烯酸钠中的一种；所述功能单体为3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠；所述聚合反应之前添加分子量调节剂；添加分子量调节剂之后，添加引发剂引发聚合反应；所述聚合反应终止后，添加交联剂进行交联反应，交联剂为乳酸/丙三醇有机锆；所述分子量调节剂为PEG200、PEG400、PEG600中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种固井用高温降失水剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵和过硫酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种固井用高温降失水剂，其特征在于，还包括以下步骤，添加引发剂一定时间后，添加终止剂终止聚合反应，终止剂为亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠中的一种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的固井用高温降失水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将聚合单体溶于水中形成溶液A，调节pH为5.0~6.0；
步骤2：在步骤1中的溶液A中加入分子量调节剂形成溶液B；
步骤3：将步骤2中的溶液B加入引发剂聚合；
步骤4：在聚合完成的溶液中加入终止剂，终止聚合形成聚合物水溶液；
步骤5：在步骤4形成的聚合物水溶液中加入交联剂进行弱交联，降温后形成所需降失水剂；
分子量调节剂的质量占聚合单体质量的0.1~1.2%，引发剂质量占聚合单体质量的0.2~0.8%，终止剂与引发剂的摩尔质量比为1:1，交联剂质量占聚合单体质量的1.0~4.0%。
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