CN111825795B - 一种固井用高温降失水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固井用高温降失水剂及其制备方法,包括聚合单体,聚合单体的水溶液聚合、交联后形成所需降失水剂;聚合单体按照质量百分比包括40~60%带羟基酰胺类单体、15~30%丙烯酸类单体和20~40%功能单体;本发明降失水剂具有双重降失水作用,一方面降失水剂分子结构中羟基、羧基、磺酸基团与水泥钙离子具有络合作用,另一方面降失水分子结构中羧基与交联剂锆离子具有络合作用,可同时发挥降失水作用;具有较强的防气窜作用;高温下具有一定的缓凝效果,高温下可降低缓凝剂的用量;耐温性能优异,耐温最高可达240℃;降失水剂抗盐效果好,满足海水配制水泥浆的要求。
Description
技术领域
本发明涉及油田化学领域,具体涉及一种固井用高温降失水剂及其制备方法。
背景技术
随着能源需求的不断增长及油田勘探开发的不断深入,高温深井超深井逐渐成为勘探开发的焦点。高温、超高温下对水泥浆性能提出了更高的要求。高温深井固井过程中主要存在以下难点:(1)高温超高温下水泥浆失水量变大,甚至不可控,存在施工安全风险;(2)高温超高温下水泥浆沉降稳定性差,停泵过程中固相易沉降导致安全隐患;(3)水泥浆稠化时间难以调节。
目前,高分子降失水剂主要包括高分子聚合物和合成高分子聚合物。天然高分子聚合物包括纤维素及纤维素衍生物类、木质素类、淀粉类等天然高分子聚合物具有价格低的优点。同时存在温度范围的适应性小、产品质量稳定性差、高温易降解等问题。合成高分子聚合物包括非离子、阴离子、阳离子、两性离子聚合物,合成高分子降失水剂种类繁多,且性能优良,但存在高温分散性强、泥浆体系粘度太高、配伍性差、影响水泥水化反应而降低水泥强度。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题提供一种用量低、耐高温、降失水性能优异、水泥缓凝等优点,且对固井水泥浆体系强度无影响的高温降失水剂及其制备方法。
本发明采用的技术方案是:
一种固井用高温降失水剂,包括聚合单体,聚合单体的水溶液聚合、交联后形成所需降失水剂;聚合单体按照质量百分比包括40~60%带羟基酰胺类单体、15~30%丙烯酸类单体和20~40%功能单体。
进一步的,所述带羟基酰胺类单体为N-羟甲基丙烯酰胺和N-羟乙基丙烯酰胺中的一种。
进一步的,所述丙烯酸类单体为丙烯酸钠和甲基丙烯酸钠中的一种。
进一步的,所述功能单体为3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠。
进一步的,所述聚合反应之前添加分子量调节剂,分子量调节剂为PEG200、PEG400、PEG600中的一种。
进一步的,添加分子量调节剂之后,添加引发剂引发聚合反应,引发剂为过硫酸铵和过硫酸钠中的一种。
进一步的,还包括以下步骤,添加引发剂一定时间后,添加终止剂终止聚合反应,亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠中的一种。
进一步的,所述聚合反应终止后,添加交联剂进行交联反应,交联剂为乳酸/丙三醇有机锆。
一种固井用高温降失水剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将聚合单体溶于水中形成溶液A,调节pH为5.0~6.0;
步骤2:在步骤1中的溶液A中加入分子量调节剂形成溶液B;
步骤3:将步骤2中的溶液B加入引发剂聚合;
步骤4:在聚合完成的溶液中加入终止剂,终止聚合形成聚合物水溶液;
步骤5:在步骤4形成的聚合物水溶液中加入交联剂进行弱交联,降温后形成所需降失水剂。
进一步的,所述分子量调节剂的质量占聚合单体质量的0.1~1.2%,引发剂质量占聚合单体质量的0.2~0.8%,终止剂与引发剂的摩尔质量比为1:1,交联剂质量占聚合单体质量的1.0~4.0%。
本发明的有益效果是:
(1)本发明降失水剂具有双重降失水作用。一方面,降失水剂分子结构中羟基、羧基、磺酸基团对水泥中钙离子具有络合作用,形成一定的结构,将水分包裹,发挥降失水作用;另一方面,降失水分子结构中羧基与交联剂锆离子具有络合作用,形成网状结构,致密的网状结构将水分包裹,发挥降失水作用;
(2)本发明降失水剂具有防气窜作用,降失水分子结构中羧基与交联剂锆离子具有络合作用,形成致密的网状结构,可以一定程度抑制气体运移,发挥防气窜作用。
(3)本发明降失水剂分子结构中的羧基、羟基、磺酸基团对水泥中钙离子具有络合作用,一定程度上可抑制水泥水化,具有一定的缓凝效果,高温下可降低缓凝剂的用量,节约成本;
(4)本发明降失水剂耐温性能优异,耐温最高可达240℃。降失水剂分子结构中羧基与羟基形成氢键结构,类似网络结构,提高了降失水剂的耐温性能;同时,降失水分子结构中羧基与交联剂锆离子具有络合作用,形成致密的网状结构,提高了降失水剂耐温性能;
(5)本发明降失水剂抗盐效果好,满足海水配制水泥浆的要求。磺酸基团在高温下具有很强的水化能力,高温去水化作用弱,即使在饱和盐水中仍然具有良好的溶解性。
具体实施例
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
一种固井用高温降失水剂,包括聚合单体,聚合单体的水溶液聚合、交联后形成所需降失水剂;聚合单体按照质量百分比包括40~60%带羟基酰胺类单体、15~30%丙烯酸类单体和20~40%功能单体。聚合单体水溶液中聚合单体的质量浓度为10~20%。
一种固井用高温降失水剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将聚合单体溶于水中形成溶液A,调节pH为5.0~6.0;
步骤2:在步骤1中的溶液A中加入分子量调节剂形成溶液B;
步骤3:将步骤2中的溶液B加入引发剂聚合;
步骤4:在聚合完成的溶液中加入终止剂,终止聚合形成聚合物水溶液;
步骤5:在步骤4形成的聚合物水溶液中加入交联剂进行弱交联,降温后形成所需降失水剂。
带羟基酰胺类单体为N-羟甲基丙烯酰胺和N-羟乙基丙烯酰胺中的一种。丙烯酸类单体为丙烯酸钠和甲基丙烯酸钠中的一种。功能单体为3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠。
步骤3中聚合温度为70~85℃,优选为75~80℃;聚合过程中pH为5.0~6.0,聚合时间为2~4h,优选为2~3h;步骤5中加入交联剂后搅拌反应0.5~1h。
分子量调节剂为PEG200、PEG400、PEG600中的一种;分子量调节剂添加质量占聚合单体质量的0.1~1.2%,优选的为0.2~0.8%。分子量调节剂是指在聚合体系中添加少量链转移常数大的物质,可通知聚合物分子量及减小聚合物链支化的物质,主要包括脂肪族硫醇类、黄原酸二硫化物类、多元酚、硫磺、卤化物及硝基化合物。本发明中创造性的选择PEG为分子量调节剂;PEG目前还没有用于分子量调节剂的先例,本发明中选择PEG作为分子量调节剂其效果非常好。
引发剂为过硫酸铵和过硫酸钠中的一种;引发剂添加质量占聚合单体质量的0.2~0.8%,优选的为0.4~0.5%。
终止剂为亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠中的一种;终止剂用量与引发剂的摩尔比为1:1。
交联剂为乳酸/丙三醇有机锆。交联剂质量占聚合单体质量的1.0~4.0%,优选的为2.5~3.0%。交联剂可具体参考“有机锆交联AM/DMAM/AMPS三元聚合物流变动力学”。
本发明制备得到的降失水剂分子量为20W~80W。
实施例1
一种固井用高温降失水剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将30.00g N-羟甲基丙烯酰胺、15.00g丙烯酸钠、15.00g 3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠溶于230.00g去离子水中。调节体系pH为6.0。
步骤2:加入0.1800g PEG400搅拌均匀,将溶液转移到500mL三口烧瓶中;
步骤3:在100r/min搅拌条件下升温到75℃,采用5.00g去离子水溶解0.2401g过硫酸铵;在2min内滴入三口烧瓶中,滴加完成后在75℃下继续反应2h。
步骤4:采用5.00g去离子水溶解0.1095g亚硫酸氢钠,加入到三口烧瓶中继续10min,终止聚合形成聚合物水溶液;
步骤5:在步骤4形成的聚合物水溶液中加入乳酸/丙三醇有机锆交联剂1.80g进行弱交联,搅拌0.5h,降温后形成所需降失水剂。
采用本实施例制备得到的降失水剂进行性能测试,并与常规降失水剂PVA1788性能进行对比。
按照GB/T 19139-2003标准制备水泥浆,测试降失水剂在不同温度下降失水效果、缓凝性能及强度,水泥浆配方为:阿克苏G级水泥+35%硅粉+降失水剂+缓凝剂+水,水灰比为0.44。测试结果如表1所示,其中缓凝剂为聚合物SUP304L。
测试过程按照SY/T 5504.2-2013油井水泥外添加剂评价方法第2部分:降失水剂进行。
表1.降失水剂性能测试
从上表可以看出,在降失水剂添加量相同、实验温度相同的情况下,与PVA1788相比,本发明的降失水剂API失水量较低,具有较好的降失水效果;添加本发明降失水后稠化时间明显延长,说明本发明制备得到的降失水剂在高温下具有缓凝效果;添加缓凝剂和不添加缓凝剂相比API失水量、抗压强度相差不是很大。
防气窜性能
按照GB/T 19139-2003标准制备水泥浆,测试降失水剂在不同温度下降失水效果、缓凝性能及强度,水泥浆配方为:阿克苏G级水泥+35%硅粉+降失水剂+缓凝剂+水,水灰比为0.44。测试结果如表1所示,其中缓凝剂为聚合物SUP304L。对降失水剂防气窜性能进行分析。
SPN是衡量水泥浆防气窜能力的标准之一,SPN越大防气窜能力越差;反之,防气窜能力就越强。水泥浆从初凝开始(表达式中稠度30BC的时间)到固态转变的初期(稠度100BC的时间)的过渡阶段越短,水泥浆的阻力就越大。经验表明:0<SPN≤4时,防气窜能力特强。
SPN=API*((t100BC)1/2-(t30BC)1/2)/(30)1/2
表2.降失水剂防气窜性能测试
从上表可以看出,在不同温度下,水泥浆体系的SPN值均小于3,表明水泥浆体系具有优异的防气窜能力,说明本发明制备得到的降失水剂防气窜能力非常强。
实施例2
一种固井用高温降失水剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将30.00g N-羟乙基丙烯酰胺、18.00g甲基丙烯酸钠、12.00g 3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠溶于530.00g去离子水中。调节体系pH为5.0。
步骤2:加入0.0601g PEG200搅拌均匀,将溶液转移到500mL三口烧瓶中;
步骤3:在100r/min搅拌条件下升温到85℃,采用5.00g去离子水溶解0.1200g过硫酸钠;在2min内滴入三口烧瓶中,滴加完成后在85℃下继续反应4h。
步骤4:采用5.00g去离子水溶解0.1250g五水硫代硫酸钠,加入到三口烧瓶中继续10min,终止聚合形成聚合物水溶液;
步骤5:在步骤4形成的聚合物水溶液中加入乳酸/丙三醇有机锆交联剂1.20g进行弱交联,搅拌1h,降温后形成所需降失水剂。
实施例3
一种固井用高温降失水剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将27.00g N-羟甲基丙烯酰胺、9.00g丙烯酸钠、24.00g 3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠溶于340.00g去离子水中。调节体系pH为5.5。
步骤2:加入0.7200g PEG200搅拌均匀,将溶液转移到500mL三口烧瓶中;
步骤3:在100r/min搅拌条件下升温到80℃,采用5.00g去离子水溶解0.4798g过硫酸铵;在2min内滴入三口烧瓶中,滴加完成后在80℃下继续反应3h。
步骤4:采用5.00g去离子水溶解0.2188g亚硫酸氢钠,加入到三口烧瓶中继续10min,终止聚合形成聚合物水溶液;
步骤5:在步骤4形成的聚合物水溶液中加入乳酸/丙三醇有机锆交联剂0.60g进行弱交联,搅拌0.5h,降温后形成所需降失水剂。
实施例4
一种固井用高温降失水剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将24.00g N-羟甲基丙烯酰胺、12.00g丙烯酸钠、24.00g 3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠溶于230.00g去离子水中。调节体系pH为5.5。
步骤2:加入0.1202g PEG400搅拌均匀,将溶液转移到500mL三口烧瓶中;
步骤3:在100r/min搅拌条件下升温到75℃,采用5.00g去离子水溶解0.2402g过硫酸铵;在2min内滴入三口烧瓶中,滴加完成后在75℃下继续反应2h。
步骤4:采用5.00g去离子水溶解0.1095g亚硫酸氢钠,加入到三口烧瓶中继续10min,终止聚合形成聚合物水溶液;
步骤5:在步骤4形成的聚合物水溶液中加入乳酸/丙三醇有机锆交联剂1.50g进行弱交联,搅拌0.5h,降温后形成所需降失水剂。
实施例5
一种固井用高温降失水剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将36.00g N-羟甲基丙烯酰胺、9.00g丙烯酸钠、15.00g 3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠溶于230.00g去离子水中。调节体系pH为6.0。
步骤2:加入0.4800g PEG600搅拌均匀,将溶液转移到500mL三口烧瓶中;
步骤3:在100r/min搅拌条件下升温到75℃,采用5.00g去离子水溶解0.3002g过硫酸铵;在2min内滴入三口烧瓶中,滴加完成后在75℃下继续反应2h。
步骤4:采用5.00g去离子水溶解0.1370g亚硫酸氢钠,加入到三口烧瓶中继续10min,终止聚合形成聚合物水溶液;
步骤5:在步骤4形成的聚合物水溶液中加入乳酸/丙三醇有机锆交联剂2.40g进行弱交联,搅拌0.5h,降温后形成所需降失水剂。
本发明的降失水剂高温下具有一定的缓凝效果,高温下可降低缓凝剂的用量,节约成本;具有较强的防气窜作用;降失水剂抗盐效果好,满足海水配制水泥浆的要求,耐温性能优异,耐温最高可达240℃;具有双重降失水作用。
Claims (4)
1.一种固井用高温降失水剂,其特征在于,包括聚合单体,聚合单体的水溶液聚合、交联后形成所需降失水剂;聚合单体按照质量百分比包括40~60%带羟基酰胺类单体、15~30%丙烯酸类单体和20~40%功能单体;所述带羟基酰胺类单体为N-羟甲基丙烯酰胺和N-羟乙基丙烯酰胺中的一种;所述丙烯酸类单体为丙烯酸钠和甲基丙烯酸钠中的一种;所述功能单体为3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠;所述聚合反应之前添加分子量调节剂;添加分子量调节剂之后,添加引发剂引发聚合反应;所述聚合反应终止后,添加交联剂进行交联反应,交联剂为乳酸/丙三醇有机锆;所述分子量调节剂为PEG200、PEG400、PEG600中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种固井用高温降失水剂,其特征在于,所述引发剂为过硫酸铵和过硫酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种固井用高温降失水剂,其特征在于,还包括以下步骤,添加引发剂一定时间后,添加终止剂终止聚合反应,终止剂为亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠中的一种。
4.根据权利要求1~3任一项所述的固井用高温降失水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将聚合单体溶于水中形成溶液A,调节pH为5.0~6.0;
步骤2:在步骤1中的溶液A中加入分子量调节剂形成溶液B;
步骤3:将步骤2中的溶液B加入引发剂聚合;
步骤4:在聚合完成的溶液中加入终止剂,终止聚合形成聚合物水溶液;
步骤5:在步骤4形成的聚合物水溶液中加入交联剂进行弱交联,降温后形成所需降失水剂;
分子量调节剂的质量占聚合单体质量的0.1~1.2%,引发剂质量占聚合单体质量的0.2~0.8%,终止剂与引发剂的摩尔质量比为1:1,交联剂质量占聚合单体质量的1.0~4.0%。
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GR01 | Patent grant | ||
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