CN104974725B - 一种适合页岩气固井用降失水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

发明公开了一种适合页岩气固井用降失水剂及其制备方法，该降失水剂的共聚单体为丙烯酸(AA),丙烯酰胺(AM)，2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸(AMPS)，N,N‑亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)，其制备方法具备传统聚合方法生成的聚合物抗温、抗盐等优点，降失水剂效果良好，可以在160℃高温和18％的盐水中将API失水量控制在50ml以内。该快速制备方法反应速度快，耗能低，产物为多孔的固体，便于粉碎，节约了生产时间和运输成本。该降失水剂用于页岩气固井过程中降低水泥浆的失水量，也可运用于石油、天然气井的固井中。

Description

一种适合页岩气固井用降失水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于化工产品的制备技术领域，涉及一种油井水泥添加剂及其制备方法，特别是一种油气井固井过程中适用于页岩气地层固井用的降失水剂及其制备方法。
背景技术
页岩气地层固井目前普遍采用油井水泥固井。由于页岩地层粘度矿物含量高、水敏性强，一旦固井水泥浆失水量大，不仅会使水泥浆的流动性变差，严重者可导致施工失败，使水泥浆提前凝固，造成“插红旗”的严重事故；而且由于页岩气开发主要采用水平井开采，滤液进入储层后会致使粘土矿物水化膨胀，堵塞微孔隙，导致储层渗透率降低，严重影响到后期采收率，使开采难度进一步加大，甚至出现有气不出的情况。为此必须在水泥浆内加入一定量的性能优良的降失水剂以控制水泥浆失水，一般要求失水量控制在50ml以下。现有技术中，公知的油井水泥降失水剂通常为以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为主体的聚合物，其聚合方法主要是溶液聚合和乳液聚合，反应时间较长。传统的降失水剂产品主要是以液体或乳液的形态存在，其有效含量低(约在20％左右)，运输成本高，若将其转化为固体，需要较多的能量损耗，增加生产成本。
发明内容
本发明的目的在于对现有技术存在的问题加以解决，提供一种适合页岩气固井用降失水剂及其制备方法，该降失水剂可以在160℃高温和18％的食盐水中将API(AmericanPetroleum Institute)标准失水量控制在50ml以内。
本发明的技术方案如下所述。
一种适合页岩气固井用降失水剂，其特征在于：该降失水剂由下述质重份比的物质原料制成：
上述物质原料组方中，丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为降失水剂反应原料，乙醇用于溶解N,N-亚甲基双丙烯酰胺，氢氧化钠用于调节基液pH值，次亚磷酸钠为还原剂，过硫酸铵为氧化剂，次亚磷酸钠和过硫酸铵组成氧化还原体系，引发聚合反应，硼酸可用于降低产品粘度。
用于制备这种适合页岩气固井用降失水剂的方法包括下述的工艺步骤：将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与水在50℃下溶解均匀，另将N，N-亚甲基双丙烯酰胺与乙醇溶解均匀，然后将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸水溶液与N,N-亚甲基双丙烯酰胺醇溶液混合均匀，再在混合液内加入丙烯酸和丙烯酰胺，并用氢氧化钠水溶液调节pH至7.5～8.0，密闭通氮气15min，加热至55±2℃，依次加入次亚磷酸钠水溶液和过硫酸铵水溶液，搅拌均匀，反应2小时后，将产物置于敞口容器中，升热至70±2℃，加入过硫酸铵，快速搅拌均匀，约10分钟后得到白色多孔的固体，将固体粉碎，再使硼酸与固体粉末混合均匀后即为产品。
本发明的有益效果是：该降失水剂的共聚单体为丙烯酸(AA),丙烯酰胺(AM)，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)，N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)，其聚合过程应用快速制备的合成方法不仅保留了传统聚合方法生成的聚合物抗温、抗盐等优点，而且反应速度快，其产物为多孔的固体，便于粉碎，节约了生产时间和运输成本。采用本发明所述的制备方法充分利用了反应后期产生的热和气，同传统的溶液聚合、乳液聚合方法相比，可以得到较高的反应速率和较宽的分子量分布。虽然对于绝大多数聚合物产品来讲，较宽的分子量分布不利于产品性能的体现，但对于降失水剂产品来说，合理的分子量分布宽恰恰有利于降失水剂在水泥浆中的级配，并能增加水泥浆粘度，降低滤失量。因此在聚合过程中需利用单体浓度、pH和热能的改变将聚合物的分子量分布控制在合理的范围。本发明制备反应过程耗能低，废气可用水吸收后回收利用，且生产成本低有利于工业化生产，所获得降失水剂的使用效果良好，可以在160℃高温和18％的盐水中将API失水量控制在50ml以内。产品可用于页岩气固井过程中降低水泥浆的失水量，也可运用于石油、天然气井的固井中。
具体实施方式
实施例1
先将39份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与43份水在50℃下溶解均匀，0.15份N,N-亚甲基双丙烯酰胺与0.4份乙醇溶解均匀，然后将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸水溶液与N,N-亚甲基双丙烯酰胺醇溶液混合均匀，再加入0.8份丙烯酸和39份丙烯酰胺，用氢氧化钠溶液(氢氧化钠与水质量比为1：5)调节pH至7.5～8.0，密闭通氮气15min，加热至55±2℃，依次加入0.5份次亚磷酸钠水溶液(含0.1份次亚磷酸钠)和0.4份过硫酸铵水溶液(含0.05份过硫酸铵)，搅拌均匀，反应2小时后，将产物置于敞口容器中，升热至70±2℃，加入0.1份过硫酸铵，快速搅拌均匀，约10分钟后得到白色多孔的固体，将固体粉碎，硼酸与固体粉末按1份∶18份的比例混合均匀后即为产品。代号样品1。
样品1油井水泥降失水剂的降失水性能评价
为了证明本发明产品的有益效果，本发明的设计人参照SY/T5504.2-2005《油井水泥外加剂评价方法第2部分：降失水剂》实验条件的要求，在嘉华高抗硫酸盐型G级水泥中加入一定质量百分数(以水泥质量为基准)的样品1，对样品1的降失水性能进行测试。其他性能按GB/T19139-2003《油井水泥试验方法》和GB10238-2005《油井水泥》的要求进行。
按照上述评价方法评定样品1对油井水泥性能的影响，结果见表1。实验结果表明：本发明所述的降失水剂具有较好的降滤失能力，在60℃温度且样品1加量为1％时，淡水水泥浆和18％的盐水水泥浆失水量分别为40ml和42ml，在80℃温度且样品1加量为2％时，淡水水泥浆和18％的盐水水泥浆失水量分别为44ml和48ml，在120℃温度且样品1加量为4％以及在160℃温度且样品1加量为6％时，淡水水泥浆失水量分别为42ml和44ml。其他水泥浆及水泥石性能均满足标准要求。
表1：水泥浆及水泥石综合性能
实施例2
先将38份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与48份水在50℃下溶解均匀，0.20份N,N-亚甲基双丙烯酰胺与0.47份乙醇溶解均匀，然后将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸水溶液与N,N-亚甲基双丙烯酰胺醇溶液混合均匀，再加入0.9份丙烯酸和40份丙烯酰胺，用氢氧化钠溶液(氢氧化钠与水质量比为1：5)调节pH至7.5～8.0，密闭通氮气15min，加热至55±2℃，依次加入0.5份次亚磷酸钠水溶液(含0.1份次亚磷酸钠)和0.4份过硫酸铵水溶液(含0.05份过硫酸铵)，搅拌均匀，反应2小时后，将产物置于敞口容器中，升热至70±2℃，加入0.1份过硫酸铵，快速搅拌均匀，约10分钟后得到白色多孔的固体，将固体粉碎，硼酸与固体粉末按1份∶18份的比例混合均匀后即为产品。代号样品2。
对样品2的降失水性能进行测试的方法同实施例1。
按照上述评价方法评定样品2对油井水泥性能的影响，结果见表2。实验结果表明：本发明所述的降失水剂具有较好的降滤失能力，在60℃温度且样品1加量为1％时，淡水水泥浆和18％的盐水水泥浆失水量分别为42ml和44ml，在80℃温度且样品1加量为2％时，淡水水泥浆和18％的盐水水泥浆失水量分别为42ml和48ml，在120℃温度且样品1加量为4％以及在160℃温度且样品1加量为6％时，淡水水泥浆失水量分别为44ml和48ml。其他水泥浆及水泥石性能均满足标准要求。
表2：水泥浆及水泥石综合性能
实施例3
先将37份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与49份水在50℃下溶解均匀，0.12份N,N-亚甲基双丙烯酰胺与0.42份乙醇溶解均匀，然后将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸水溶液与N,N-亚甲基双丙烯酰胺醇溶液混合均匀，再加入0.7份丙烯酸和41份丙烯酰胺，用氢氧化钠溶液(氢氧化钠与水质量比为1：5)调节pH至7.5～8.0，密闭通氮气15min，加热至55±2℃，依次加入0.6份次亚磷酸钠水溶液(含0.12份次亚磷酸钠)和0.4份过硫酸铵水溶液(含0.08份过硫酸铵)，搅拌均匀，反应2小时后，将产物置于敞口容器中，升热至70±2℃，加入0.12份过硫酸铵，快速搅拌均匀，约10分钟后得到白色多孔的固体，将固体粉碎，硼酸与固体粉末按1份∶18份的比例混合均匀后即为产品。代号样品3。
对样品3的降失水性能进行测试的方法同实施例1。
按照上述评价方法评定样品3对油井水泥性能的影响，结果见表3。实验结果表明：本发明所述的降失水剂具有较好的降滤失能力，在60℃温度且样品1加量为1％时，淡水水泥浆和18％的盐水水泥浆失水量分别为44ml和44ml，在80℃温度且样品1加量为2％时，淡水水泥浆和18％的盐水水泥浆失水量分别为42ml和48ml，在120℃温度且样品1加量为4％以及在160℃温度且样品1加量为6％时，淡水水泥浆失水量分别为46ml和48ml。其他水泥浆及水泥石性能均满足标准要求。
表3：水泥浆及水泥石综合性能
以上通过多个实施例对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，但本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，而此类实施例都应包括在本发明的范围之内。

Claims (1)

1.一种用于制备适合页岩气固井用降失水剂的方法，所述的降失水剂由下述质重份比的物质原料制成：
其特征在于制备该适合页岩气固井用降失水剂的方法包括下述的工艺步骤：将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与水在50℃下溶解均匀，另将N，N-亚甲基双丙烯酰胺与乙醇溶解均匀，然后将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸水溶液与N,N-亚甲基双丙烯酰胺醇溶液混合均匀，再在混合液内加入丙烯酸和丙烯酰胺，并用氢氧化钠水溶液调节pH至7.5～8.0，密闭通氮气15min，加热至55±2℃，依次加入次亚磷酸钠水溶液和过硫酸铵水溶液，搅拌均匀，反应2小时后，将产物置于敞口容器中，升热至70±2℃，加入过硫酸铵，快速搅拌均匀，约10分钟后得到白色多孔的固体，将固体粉碎，再使硼酸与固体粉末混合均匀后即为产品。
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