CN111809439A - 柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜，包括导电层Ti3C2Tx MXene/银纳米线和聚合物增强层芳纶纳米纤维，Ti3C2Tx MXene/银纳米线导电层的质量分数为10～80％；Ti3C2Tx MXene与银纳米线的质量比为10:0.5～10:1.5。本发明还公开了一种柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，本发明制备的复合薄膜具有优异的柔性和机械性能、良好的导电性能和宽频高电磁屏蔽效能，能够满足在航空航天、军事工程、人工智能和柔性可穿戴电子设备领域的应用。

Description

柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于电磁屏蔽复合材料技术领域，涉及一种柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜，本发明还涉及上述薄膜的制备方法。
背景技术
随着电子与通讯设备高功率化、高密度化和高集成化技术的迅猛发展，由电磁波引起的电磁辐射、电磁干扰和信息泄露等问题日益严重，限制了航空航天、军事工程、人工智能和柔性可穿戴电子设备等领域的发展，同时对人体健康造成威胁。为保障精密电子元器件的运行可靠性和信息安全性，保护人体健康，需使用高效的电磁屏蔽材料衰减电磁波能量。尤其是随着第五代(5G)和第六代(6G)通讯技术的快速发展和广泛应用，相关领域对电磁屏蔽材料提出了更高的要求。金属材料因其高电导率和高电磁屏蔽效能而被广泛应用于电磁屏蔽材料，但其密度高、柔韧性低、耐化学腐蚀性差和可加工性差等缺点严重限制了在一些特殊领域的应用。由聚合物基体和导电填料(如石墨烯、多壁碳纳米管、金属纳米颗粒与纳米线及其杂化物)组成的聚合物基导电复合材料具有轻质、耐化学腐蚀、易加工成型和屏蔽性能稳定等优势，但存在电导率低、电磁屏蔽效能(Electromagnetic interferenceshielding effectiveness,EMI SE)比金属材料差等缺点。由于聚合物基导电复合材料具有较高的逾渗阈值，通常需要高填料含量和大厚度以获得理想的电导率和电磁屏蔽性能，从而导致其机械性能(尤其是柔韧性和强度)和可加工性下降。
MXenes是一类新型二维(2D)过渡金属碳化物和/或氮化物纳米材料，其分子式为Mn+1XnTx，其中M为过渡金属元素，X为碳和/或氮元素，Tx为功能性表面端基(如-O、-F和-OH)。由于其优异的金属导电性、亲水性以及与聚合物之间良好的界面相互作用，MXenes被广泛用于储能、应变传感、电加热、吸波(MA)和电磁屏蔽等领域。然而，虽然MXene基电磁屏蔽材料具有高电导率和高电磁屏蔽效能，但其较低的柔韧性和力学性能限制了该材料在航空航天、军事工程、人工智能和柔性可穿戴电子设备等领域的应用。将聚合物(如聚乙烯醇、PEDOT:PSS、聚苯胺)和一维(1D)有机纳米纤维(如纳米纤维素)引入MXene薄膜中是增强MXene薄膜的常用方法。聚合物分子链和有机纳米纤维通过机械互锁实现对MXene薄膜的增强增韧。然而，目前所使用聚合物和有机纳米纤维的机械性能较低，并且与MXene之间的界面相互作用较弱，从而对MXene薄膜的增强增韧效果有限。此外，引入的聚合物分子链和有机纳米纤维增大了相邻MXene片层之间的接触电阻，从而导致复合薄膜的导电性和电磁屏蔽性能降低。
因此，目前急需在保持MXene高电导率的情况下，简单有效地制备兼具超柔性、高强且宽频高电磁屏蔽效能的MXene基电磁屏蔽材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜，该复合薄膜具有优异的柔性和机械性能、良好的导电性能和宽频高电磁屏蔽效能，能够满足在航空航天、军事工程、人工智能和柔性可穿戴电子设备领域的应用。
本发明所采用的第一种技术方案是，柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜，包括导电层Ti3C2Tx MXene/银纳米线和聚合物增强层芳纶纳米纤维，Ti3C2Tx MXene/银纳米线导电层的质量分数为10～80％；Ti3C2Tx MXene与银纳米线的质量比为10:0.5～10:1.5。
本发明所采用的第一种技术方案的特点还在于，
Ti3C2Tx MXene是以200～400目的MAX相陶瓷作为原料，在盐酸和氟化锂混合溶液中制备而成，片层大小为100～300nm。
银纳米线直径为20～50nm，长径比为500～1000。
芳纶纳米纤维是以对位芳纶纱线纤维、对位芳纶短切纤维和对位芳纶织物纤维中的一种为原料，在氢氧化钾和二甲基亚砜混合溶液体系中制备而成，且芳纶纳米纤维直径为5～20nm，长度为5～20μm。
柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的热压压强为0.5～5MPa，热压温度为50～80℃。
本发明所采用的第二种技术方案是，柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将对位芳纶纤维加入到氢氧化钾和二甲基亚砜混合溶液中，并在室温下搅拌得到深红色芳纶纳米纤维分散液；
步骤2，将MAX陶瓷粉末加入到盐酸和氟化锂混合溶液中，并且在35℃下搅拌得到黑色的溶液，经离心清洗后得到墨绿色Ti3C2Tx MXene分散液；
步骤3，将直径为20～50nm、长径比为500～1000的银纳米线分散到去离子水中，经超声分散得到银纳米线分散液；
步骤4，将步骤2所得Ti3C2Tx MXene分散液与步骤3所得的银纳米线分散液共混，经超声分散得到Ti3C2Tx MXene/银纳米线混合分散液；
步骤5，将步骤1所得芳纶纳米纤维分散液通过孔径为0.22～0.45μm的有机滤膜进行真空辅助抽滤，得到胶体状芳纶纳米纤维薄片；
步骤6，将步骤4所得Ti3C2Tx MXene/银纳米线混合分散液加入继续进行真空辅助抽滤，得到胶体状双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维薄片；
步骤7，将步骤6所得胶体状双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维薄片在50～80℃温度下真空热压干燥24h，得到柔性高强双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合薄膜。
本发明第二种技术方案的特点还在于，
步骤1中芳纶纳米纤维是以对位芳纶纱线纤维、对位芳纶短切纤维、对位芳纶织物纤维中的一种为原料，在氢氧化钾和二甲基亚砜混合溶液体系中制备而成，且对位芳纶纤维、氢氧化钾和二甲基亚砜比例为0.5～1.5g:1～2g:100～1000mL。
步骤1中芳纶纳米纤维分散液能够均匀地分散在水中，芳纶纳米纤维直径为5～20nm，长度为5～20μm，且芳纶纳米纤维的浓度为0.2～2mg/mL，搅拌速度为500～1000r/min，搅拌时间为3～7天。
步骤2中Ti3C2Tx MXene是以200～400目的MAX相陶瓷作为原料，在盐酸和氟化锂混合溶液中制备而成，且MAX相陶瓷、氟化锂和盐酸的比例为1～2g:1～2g:20～40mL，Ti3C2TxMXene片层的大小为100～300nm；
步骤2中搅拌速度为500～1000r/min，搅拌时间为20～24h，离心速度为3000～4000r/min，离心时间为50～80min；
步骤3中银纳米线分散液中的银纳米线的浓度为0.5～5mg/mL，且超声功率为200～300W。
步骤7中热压压强为0.5～5MPa。
本发明的有益效果是，本发明以高导电二维Ti3C2Tx MXene纳米片层和高长径比一维银纳米线为导电材料构筑三维导电网络结构，且Ti3C2Tx MXene表面的羟基与银纳米线表面的羰基形成氢键作用，赋予Ti3C2Tx MXene基电磁屏蔽复合薄膜优异的电导率和电磁屏蔽性能；以柔性高强的芳纶纳米纤维为高性能聚合物增强层，由于Ti3C2Tx MXene表面的羟基与芳纶纳米纤维中的羰基之间形成强的氢键作用，从而使Ti3C2Tx MXene基电磁屏蔽复合薄膜具有良好的界面相互作用和高力学性能。双层结构设计使所制备的超薄Ti3C2Tx MXene基电磁屏蔽复合薄膜不仅具有Ti3C2Tx MXene/银纳米线导电层的高电导率和高电磁屏蔽效能，又拥有芳纶纳米纤维增强层的超柔性和高力学性能，从而实现超薄Ti3C2Tx MXene基电磁屏蔽复合薄膜高力学性能和高电磁屏蔽性能的协同改性。本发明所采用的制备方法简单有效，操作可控性强，可大规模化制造且易于商业化生产。所制备的超薄Ti3C2Tx MXene基电磁屏蔽复合薄膜具有良好的柔韧性、优异的力学性能、高电导率和突出的宽频电磁屏蔽性能，适合用于航空航天、军事工程、人工智能和柔性可穿戴电子设备等领域。
附图说明
图1为本发明柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法的实施例2所得双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维复合薄膜提供的数码照片；
图2为本发明柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法的实施例2所得双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维复合薄膜提供的表面电子扫描电镜(SEM)图；
图3为本发明柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法的实施例2所得双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维复合薄膜提供的断面电子扫描电镜(SEM)图。
图4为本发明一种柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法的实施例1-5所得双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维复合薄膜的微观结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜，包括Ti3C2Tx MXene、银纳米线与芳纶纳米纤维；柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜以Ti3C2Tx MXene/银纳米线为高导电层，以柔性高强的芳纶纳米纤维为高性能增强层；柔性高强MXene基电磁屏蔽材料中Ti3C2TxMXene/银纳米线的质量分数为10～80％；柔性高强MXene基电磁屏蔽材料中Ti3C2Tx MXene与银纳米线质量比为10:0.5～10:1.5；芳纶纳米纤维是以对位芳纶纱线纤维、对位芳纶短切纤维和对位芳纶织物纤维中的一种为原料，在氢氧化钾和二甲基亚砜混合溶液体系中制备而成，且芳纶纳米纤维直径为5～20nm，长度为5～20μm；Ti3C2Tx MXene是以200～400目的MAX相陶瓷作为原料，在盐酸和氟化锂混合溶液中制备而成，片层大小为100～300nm；银纳米线直径为20～50nm，长径比为500～1000；柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的热压压强为0.5～5MPa，热压温度为50～80℃；柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜中银纳米线均匀分布于Ti3C2Tx MXene二维片层之间，与Ti3C2Tx MXene构筑形成高效三维导电网络，显著提高复合薄膜的电导率和电磁屏蔽性能；柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜中芳纶纳米纤维作为高性能聚合物增强层，有效提升了复合薄膜的柔韧性和力学性能。
本发明柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，将对位芳纶纤维浸入到氢氧化钾和二甲基亚砜的混合溶液中，在室温下搅拌得到深红色芳纶纳米纤维分散液；所述的芳纶纳米纤维分散液中芳纶纳米纤维直径为5～20nm，长度为5～20μm；
步骤1中芳纶纳米纤维是以对位芳纶纱线纤维、对位芳纶短切纤维、对位芳纶织物纤维中的一种为原料，在氢氧化钾和二甲基亚砜混合溶液体系中制备而成，且对位芳纶纤维、氢氧化钾和二甲基亚砜比例为0.5～1.5g:1～2g:100～1000mL；
其中步骤1中芳纶纳米纤维分散液能够均匀地分散在去离子水中，芳纶纳米纤维直径为5～20nm，长度为5～20μm，且芳纶纳米纤维的浓度为0.2～2mg/mL；
其中步骤1中搅拌速度为500～1000r/min，搅拌时间为3～7天。
步骤2，将MAX相陶瓷粉末加入到盐酸和氟化锂混合溶液中，并在35℃下搅拌得到黑色溶液，经离心清洗后得到墨绿色Ti3C2Tx MXene分散液；Ti3C2Tx MXene分散液中Ti3C2TxMXene片层的大小为100～300nm；
其中步骤2中Ti3C2Tx MXene是以200～400目的MAX相陶瓷为原料，在盐酸和氟化锂混合溶液体系中制备而成，且MAX相陶瓷、氟化锂和盐酸的比例为1～2g:1～2g:20～40mL；
其中步骤2中Ti3C2Tx MXene能够均匀地分散在去离子水中，Ti3C2Tx MXene片层大小为100～300nm；
其中步骤2中搅拌速度为500～1000r/min，搅拌时间为24～48h；
其中步骤2中离心速率为3000～4000r/min，离心时间为50～80min。
步骤3，将直径为20～50nm、长径比为500～1000的银纳米线分散到去离子水中，经超声分散得到银纳米线分散液；
其中步骤3中银纳米线分散液中的银纳米线浓度为0.5～5mg/mL，超声功率为200～300W；
步骤4，将步骤2所得Ti3C2Tx MXene分散液与步骤3所得的银纳米线分散液共混，经超声分散得到Ti3C2Tx MXene/银纳米线混合分散液；
其中步骤4中Ti3C2Tx MXene/银纳米线混合分散液中的Ti3C2Tx MXene和银纳米线的质量比为10:0.5～10:1.5。
步骤5，将步骤1所得芳纶纳米纤维分散液通过孔径为0.22～0.45μm的有机滤膜进行真空辅助抽滤，得到胶体状芳纶纳米纤维薄片；
步骤6，将步骤4所得Ti3C2Tx MXene/银纳米线混合分散液加入继续进行真空辅助抽滤，得到胶体状双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维薄片；
步骤7，将步骤6所得胶体状双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维薄片在50～80℃温度下真空热压干燥24h，得到柔性高强双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合薄膜；
步骤7中所得柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的热压压强为0.5～5MPa。
实施例1
一种柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜，包括Ti3C2Tx MXene、银纳米线和芳纶纳米纤维；柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜中Ti3C2Tx MXene/银纳米线的质量分数为10％；柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜中Ti3C2Tx MXene和银纳米线的质量比为10:0.5；芳纶纳米纤维是以对位芳纶纱线纤维为原料，在氢氧化钾和二甲基亚砜混合溶液中制备而成，且芳纶纳米纤维直径为5～20nm，长度为5～20μm；Ti3C2Tx MXene片层大小为100～300nm；银纳米线直径为20～50nm，长径比为500～1000；柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的热压压强为0.5MPa。
柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：将对位芳纶纱线加入到氢氧化钾和二甲基亚砜溶液体系中，控制三者比例为0.5g:2g:100mL，室温下搅拌7天后，加入去离子水得到浓度为0.2mg/mL的深红色芳纶纳米纤维分散液，芳纶纳米纤维直径为5～20nm，长度为5～20μm；将400目MAX陶瓷粉末加入的盐酸中和氟化锂混合溶液中，控制三者比例为1g:2g:40mL，并且在35℃下搅拌24h得到黑色Ti3C2Tx MXene的溶液，经3500r/min去离子水离心清洗后得到墨绿色Ti3C2Tx MXene分散液，制得的MXene片层大小为100～300nm；将直径为20～50nm、长径比为500～1000的银纳米线分散到去离子水中，经200W超声得到浓度为0.5mg/mL的银纳米线分散液；将Ti3C2Tx MXene分散液与银纳米线分散液共混经100W超声分散；将芳纶纳米纤维分散液通过孔径为0.22μm的有机滤膜真空辅助抽滤，得到胶体状芳纶纳米纤维薄片；将Ti3C2Tx MXene/银纳米线分散液加入继续抽滤，得到胶体状双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维薄片；将所得胶体状双层结构Ti3C2TxMXene/银纳米线-芳纶纳米纤维薄片在50℃温度下热压干燥24h，热压压强为0.5MPa，得到Ti3C2Tx MXene/银纳米线质量分数为10％且Ti3C2Tx MXene/银纳米线质量比为10:0.5的柔性高强双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合薄膜。所得的Ti3C2TxMXene基电磁屏蔽复合薄膜的电导率为152.6S/cm，拉伸强度为213.7MPa，拉伸模量为3.4GPa，在X波段(8.2-12.4GHz)的电磁屏蔽效能为36.8dB。
实施例2
柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜，包括Ti3C2Tx MXene、银纳米线和芳纶纳米纤维；柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜中Ti3C2Tx MXene/银纳米线的质量分数为20％；柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜中Ti3C2Tx MXene和银纳米线的质量比为10:1；芳纶纳米纤维是以对位芳纶短切纤维为原料，在氢氧化钾和二甲基亚砜混合溶液中制备而成，且芳纶纳米纤维直径为5～20nm，长度为5～20μm；Ti3C2Tx MXene片层大小为100～300nm；银纳米线直径为20～50nm，长径比为500～1000；所述的柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的热压压强为1MPa。
一种柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：将对位芳纶短切纤维加入到氢氧化钾和二甲基亚砜溶液体系中，控制三者比例为1g:1.5g:500mL，室温下搅拌7天后，加入去离子水得到浓度为0.5mg/mL的深红色芳纶纳米纤维分散液，芳纶纳米纤维直径为5～20nm，长度为5～20μm；将400目MAX陶瓷粉末加入的盐酸中和氟化锂混合溶液中，控制三者比例为1g:1g:20mL，并且在35℃下搅拌24h得到黑色Ti3C2Tx MXene的溶液，经3500r/min去离子水离心清洗后得到墨绿色Ti3C2Tx MXene分散液，制得的MXene片层大小为100～300nm；将直径为20～50nm、长径比为500～1000的银纳米线分散到去离子水中，经200W超声得到浓度为1mg/mL的银纳米线分散液；将Ti3C2Tx MXene分散液与银纳米线分散液共混经250W超声分散；将芳纶纳米纤维分散液通过孔径为0.22μm的有机滤膜真空辅助抽滤，得到胶体状芳纶纳米纤维薄片；将Ti3C2Tx MXene/银纳米线分散液加入继续抽滤，得到胶体状双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维薄片；将所得胶体状双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维薄片在60℃温度下热压干燥24h，热压压强为1MPa，得到Ti3C2Tx MXene/银纳米线质量分数为20％且Ti3C2Tx MXene/银纳米线质量比为10:1的柔性高强双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合薄膜。所得的Ti3C2Tx MXene基电磁屏蔽复合薄膜的电导率为922S/cm，拉伸强度为235.9MPa，拉伸模量为4.1GPa，在X波段(8.2-12.4GHz)的电磁屏蔽效能为48.1dB。
实施例2所得双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维复合薄膜提供的数码照片如图1所示；实施例2所得双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维复合薄膜提供的表面和断面电子扫描电镜(SEM)图分别如图2和图3所示。
实施例3
柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜，包括Ti3C2Tx MXene、银纳米线和芳纶纳米纤维；柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜中Ti3C2Tx MXene/银纳米线的质量分数为40％；柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜中Ti3C2Tx MXene和银纳米线的质量比为10:1.5；芳纶纳米纤维是以对位芳纶织物纤维为原料，在氢氧化钾和二甲基亚砜混合溶液中制备而成，且芳纶纳米纤维直径为5～20nm，长度为5～20μm；Ti3C2Tx MXene片层大小为100～300nm；银纳米线直径为20～50nm，长径比为500～1000；柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的热压压强为2MPa，热压温度为80℃。
柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：将对位芳纶织物纤维加入到氢氧化钾和二甲基亚砜溶液体系中，控制三者比例为1g:1.5g:1000mL，室温下搅拌7天后，加入去离子水得到浓度为0.5mg/mL的深红色芳纶纳米纤维分散液，芳纶纳米纤维直径为5～20nm，长度为5～20μm；将400目MAX陶瓷粉末加入的盐酸中和氟化锂混合溶液中，控制三者比例为1g:1g:20mL，并且在35℃下搅拌24h得到黑色Ti3C2Tx MXene的溶液，经3500r/min去离子水离心清洗后得到墨绿色Ti3C2Tx MXene分散液，制得的Ti3C2Tx MXene片层大小为100～300nm；将直径为20～50nm、长径比为500～1000的银纳米线分散到去离子水中，经300W超声得到浓度为2mg/mL的银纳米线分散液；将Ti3C2Tx MXene分散液与银纳米线分散液共混经250W超声分散；将芳纶纳米纤维分散液通过孔径为0.45μm的有机滤膜真空辅助抽滤，得到胶体状芳纶纳米纤维薄片；将Ti3C2Tx MXene/银纳米线分散液加入继续抽滤，得到胶体状双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维薄片；将所得胶体状双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维薄片在70℃温度下热压干燥24h，热压压强为2MPa，得到Ti3C2Tx MXene/银纳米线质量分数为40％且Ti3C2Tx MXene/银纳米线质量比为10:1.5的柔性高强双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合薄膜。所得的Ti3C2Tx MXene基电磁屏蔽复合薄膜的电导率为1847.5S/cm，拉伸强度为176.5MPa，拉伸模量为3.8GPa，在X波段(8.2-12.4GHz)的电磁屏蔽效能为56.2dB。
实施例4
柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜，包括Ti3C2Tx MXene、银纳米线和芳纶纳米纤维组成；柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜中Ti3C2Tx MXene/银纳米线的质量分数为60％；柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜中Ti3C2Tx MXene和银纳米线的质量比为10:0.5；芳纶纳米纤维是以对位芳纶织物纤维为原料，在氢氧化钾和二甲基亚砜混合溶液中制备而成，且芳纶纳米纤维直径为5～20nm，长度为5～20μm；Ti3C2Tx MXene片层大小为100～300nm；银纳米线直径为20～50nm，长径比为500～1000；柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的热压压强为4MPa。
柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：将对位芳纶织物纤维加入到氢氧化钾和二甲基亚砜溶液体系中，控制三者比例为1g:2g:200mL，室温下搅拌7天后，加入去离子水得到浓度为2mg/mL的深红色芳纶纳米纤维分散液，芳纶纳米纤维直径为5～20nm，长度为5～20μm；将400目MAX陶瓷粉末加入的盐酸中和氟化锂混合溶液中，控制三者比例为2g:1g:40mL，并且在35℃下搅拌24h得到黑色Ti3C2Tx MXene的溶液，经3500r/min去离子水离心清洗后得到墨绿色Ti3C2Tx MXene分散液，制得的MXene片层大小为100～300nm；将直径为20～50nm、长径比为500～1000的银纳米线分散到去离子水中，经200W超声得到浓度为4mg/mL的银纳米线分散液；将Ti3C2Tx MXene分散液与银纳米线分散液共混经250W超声分散；将芳纶纳米纤维分散液通过孔径为0.22μm的有机滤膜真空辅助抽滤，得到胶体状芳纶纳米纤维薄片；将Ti3C2Tx MXene/银纳米线分散液加入继续抽滤，得到胶体状双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维薄片；将所得胶体状双层结构Ti3C2TxMXene/银纳米线-芳纶纳米纤维薄片在80℃温度下热压干燥24h，热压压强为4MPa，得到Ti3C2Tx MXene/银纳米线质量分数为60％且Ti3C2Tx MXene/银纳米线质量比为10:0.5的柔性高强双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合薄膜。所得的Ti3C2TxMXene基电磁屏蔽复合薄膜的电导率为2690.3S/cm，拉伸强度为159.6MPa，拉伸模量为2.9GPa，在X波段(8.2-12.4GHz)的电磁屏蔽效能为65.3dB。
实施例5
柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜，包括Ti3C2Tx MXene、银纳米线和芳纶纳米纤维；柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜中Ti3C2Tx MXene/银纳米线的质量分数为80％；柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜中Ti3C2Tx MXene和银纳米线的质量比为10:1；芳纶纳米纤维是以对位芳纶织物纤维为原料，在氢氧化钾和二甲基亚砜混合溶液中制备而成，且芳纶纳米纤维直径为5～20nm，长度为5～20μm；Ti3C2Tx MXene片层大小为100～300nm；银纳米线直径为20～50nm，长径比为500～1000；柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的热压压强为5MPa。
柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：将对位芳纶织物纤维加入到氢氧化钾和二甲基亚砜溶液体系中，控制三者比例为1g:1.5g:500mL，室温下搅拌7天后，加入去离子水得到浓度为0.5mg/mL的深红色芳纶纳米纤维分散液，芳纶纳米纤维直径为5～20nm，长度为5～20μm；将400目MAX陶瓷粉末加入的盐酸中和氟化锂混合溶液中，控制三者比例为1g:1g:20mL，并且在35℃下搅拌24h得到黑色Ti3C2Tx MXene的溶液，经3500r/min去离子水离心清洗后得到墨绿色Ti3C2Tx MXene分散液，制得的Ti3C2Tx MXene片层大小为100～300nm；将直径为20～50nm、长径比为500～1000的银纳米线分散到去离子水中，经200W超声得到浓度为5mg/mL的银纳米线分散液；将Ti3C2Tx MXene分散液与银纳米线分散液共混经250W超声分散；将芳纶纳米纤维分散液通过孔径为0.45μm的有机滤膜真空辅助抽滤，得到胶体状芳纶纳米纤维薄片；将Ti3C2Tx MXene/银纳米线分散液加入继续抽滤，得到胶体状双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维薄片；将所得胶体状双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维薄片在60℃温度下热压干燥24h，热压压强为5MPa，得到Ti3C2Tx MXene/银纳米线质量分数为80％且Ti3C2Tx MXene/银纳米线质量比为10:1的柔性高强双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合薄膜。所得的Ti3C2Tx MXene基电磁屏蔽复合薄膜的电导率为3705.6S/cm，拉伸强度为79.7MPa，拉伸模量为2.4GPa，在X波段(8.2-12.4GHz)的电磁屏蔽效能为79.8dB。
实施例1-5所得双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维复合薄膜的微观结构示意图如图4所示。
对比例1
一种柔性芳纶纳米纤维薄膜，柔性芳纶纳米纤维薄膜由芳纶纳米纤维组成，未含银纳米线和Ti3C2Tx MXene；芳纶纳米纤维是以对位芳纶短切纤维为原料，在氢氧化钾和二甲基亚砜混合溶液体系中制备而成，且芳纶纳米纤维直径为5～20nm，长度为5～20μm；柔性芳纶纳米纤维薄膜的热压压强为5MPa。
一种柔性高强柔性芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，包括以下步骤：将对位芳纶纤维加入到氢氧化钾和二甲基亚砜溶液体系中，控制三者比例为1g:1.5g:500mL，室温下搅拌7天后，加入去离子水得到浓度为0.5mg/mL的深红色芳纶纳米纤维分散液，芳纶纳米纤维直径为5～20nm，长度为5～20μm；将芳纶纳米纤维分散液通过孔径为0.22μm的尼龙滤膜进行真空辅助抽滤，得到湿芳纶纳米纤维薄膜；将所得湿芳纶纳米纤维薄膜在80℃温度下热压干燥24h，得到芳纶纳米纤维薄膜。所得芳纶纳米纤维薄膜为绝缘材料，拉伸强度为154.4MPa。
对比例2
一种MXene基电磁屏蔽复合薄膜，Ti3C2Tx MXene基电磁屏蔽薄膜由Ti3C2Tx MXene组成；Ti3C2Tx MXene片层大小为100～300nm；Ti3C2Tx MXene基电磁屏蔽材料的热压压强为0.5MPa。
一种MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：将400目MAX陶瓷粉末加入的盐酸中和氟化锂体系中，控制三者比例为1g:1g:20mL，并且在35℃下搅拌一天得到黑色Ti3C2Tx MXene溶液，经3500r/min去离子水离心清洗后得到墨绿色Ti3C2Tx MXene分散液，制得的MXene片层大小为100～300nm；将Ti3C2Tx MXene分散液通过孔径为0.45μm的纤维素滤膜真空辅助抽滤，得到胶体状Ti3C2Tx MXene薄片；将所得湿MXene薄膜在80℃温度下热压干燥24h，得到Ti3C2Tx MXene薄膜，其拉伸强度为14MPa，拉伸模量为0.79GPa，在X波段(8.2-12.4GHz)的电磁屏蔽效能为51dB。
表1所示为制备Ti3C2Tx MXene基电磁屏蔽复合薄膜的实施例和对比例，及所制备电磁屏蔽复合薄膜的电导率、电磁屏蔽性能及拉伸性能对比。
表1
Figure BDA0002563869980000151
Figure BDA0002563869980000161
由表1可见，实施例1-5为以高导电二维Ti3C2Tx MXene纳米片层和高长径比一维银纳米线为导电材料构筑三维导电网络结构，以柔性高强的芳纶纳米纤维为高性能聚合物增强层，经真空辅助抽滤和热压处理得到柔性高强双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合薄膜。对比例1为未加入Ti3C2Tx MXene的纯芳纶纳米纤维薄膜，对比例2为纯Ti3C2Tx MXene薄膜。与对比例1中的纯芳纶纳米纤维薄膜和对比例2中的纯Ti3C2TxMXene电磁屏蔽薄膜相比，实施例1-5中的双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合薄膜兼具良好的柔韧性、高拉伸强度和模量和优异的宽频电磁屏蔽性能。

Claims (10)

1.柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜，其特征在于：包括导电层Ti3C2Tx MXene/银纳米线和聚合物增强层芳纶纳米纤维，Ti3C2Tx MXene/银纳米线导电层的质量分数为10～80％；Ti3C2Tx MXene与银纳米线的质量比为10:0.5～10:1.5。
2.根据权利要求1所述的柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜，其特征在于：所述Ti3C2Tx MXene是以200～400目的MAX相陶瓷作为原料，在盐酸和氟化锂混合溶液中制备而成，片层大小为100～300nm。
3.根据权利要求1所述的柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜，其特征在于：所述银纳米线直径为20～50nm，长径比为500～1000。
4.根据权利要求1所述的柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜，其特征在于：所述芳纶纳米纤维是以对位芳纶纱线纤维、对位芳纶短切纤维和对位芳纶织物纤维中的一种为原料，在氢氧化钾和二甲基亚砜混合溶液体系中制备而成，且芳纶纳米纤维直径为5～20nm，长度为5～20μm。
5.根据权利要求1所述的柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜，其特征在于：所述柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的热压压强为0.5～5MPa，热压温度为50～80℃。
6.柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将对位芳纶纤维加入到氢氧化钾和二甲基亚砜混合溶液中，并在室温下搅拌得到深红色芳纶纳米纤维分散液；
步骤2，将MAX陶瓷粉末加入到盐酸和氟化锂混合溶液中，并且在35℃下搅拌得到黑色的溶液，经离心清洗后得到墨绿色Ti3C2Tx MXene分散液；
步骤3，将直径为20～50nm、长径比为500～1000的银纳米线分散到去离子水中，经超声分散得到银纳米线分散液；
步骤4，将步骤2所得Ti3C2Tx MXene分散液与步骤3所得的银纳米线分散液共混，经超声分散得到Ti3C2Tx MXene/银纳米线混合分散液；
步骤5，将步骤1所得芳纶纳米纤维分散液通过孔径为0.22～0.45μm的有机滤膜进行真空辅助抽滤，得到胶体状芳纶纳米纤维薄片；
步骤6，将步骤4所得Ti3C2Tx MXene/银纳米线混合分散液加入继续进行真空辅助抽滤，得到胶体状双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维薄片；
步骤7，将步骤6所得胶体状双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维薄片在50～80℃温度下真空热压干燥24h，得到柔性高强双层结构Ti3C2Tx MXene/银纳米线-芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合薄膜。
7.根据权利要求6所述柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中芳纶纳米纤维是以对位芳纶纱线纤维、对位芳纶短切纤维、对位芳纶织物纤维中的一种为原料，在氢氧化钾和二甲基亚砜混合溶液体系中制备而成，且对位芳纶纤维、氢氧化钾和二甲基亚砜比例为0.5～1.5g:1～2g:100～1000mL。
8.根据权利要求6所述柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中芳纶纳米纤维分散液能够均匀地分散在水中，芳纶纳米纤维直径为5～20nm，长度为5～20μm，且芳纶纳米纤维的浓度为0.2～2mg/mL，搅拌速度为500～1000r/min，搅拌时间为3～7天。
9.根据权利要求6所述柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中Ti3C2Tx MXene是以200～400目的MAX相陶瓷作为原料，在盐酸和氟化锂混合溶液中制备而成，且MAX相陶瓷、氟化锂和盐酸的比例为1～2g:1～2g:20～40mL，Ti3C2TxMXene片层的大小为100～300nm；
步骤2中搅拌速度为500～1000r/min，搅拌时间为20～24h，离心速度为3000～4000r/min，离心时间为50～80min；
步骤3中银纳米线分散液中的银纳米线的浓度为0.5～5mg/mL，且超声功率为200～300W。
10.根据权利要求6所述柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤7中热压压强为0.5～5MPa。
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