CN110204898A - 一种MXene-凯夫拉微纤复合薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种MXene‑凯夫拉微纤复合薄膜的制备方法，本发明涉及一种MXene薄膜的制备方法。本发明是要解决现有的MXene薄膜的制备过程繁琐、电磁屏蔽性能低的技术问题。本方法：一、制备芳纶纳米纤维；二、制备单层片状Ti3C2MXene粉末；三、将单层片状Ti3C2MXene粉末分散到二甲基亚砜中，然后加入到芳纶纳米纤维溶液中搅拌均匀，然后减压抽滤成薄膜，干燥后得到MXene‑凯夫拉微纤复合薄膜。该复合薄膜电磁屏蔽性能SSE/t可达到1500～22000dB cm2g‑1，厚度为12～30μm的薄膜的拉伸强度可以达到40～120MPa，耐弯曲折叠，制备工艺简单，可用于超级电容器、Li电池、储氢、吸附领域。

Description

一种MXene-凯夫拉微纤复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种MXene薄膜的制备方法。
背景技术
MXene是一种进几年发现的新型二维材料，具有比表面积大、导电性强、物理化学性能优异的特点，已广泛应用在超级电容器、Li电池、储氢、吸附等方面。由于MXene的多层二维结构以及优异的导电性能，使其在电磁波吸收和屏蔽领域应用成为可能。为了适于应用，许多研究者将MXene制备成MXene薄膜，但是制备的MXene薄膜或者电磁屏蔽性能低，或者制备过程繁琐，无法实际应用。如将MXene与纤维素纤维混合，之后利用抽滤的方式得到复合膜，所得薄膜的拉伸强度虽然有提升，但是电磁屏蔽性能严重下滑，其单位质量的电磁屏蔽性能SSE/t仅能达到2000～3000dB cm2g-1，从而使得电磁屏蔽性能和力学性能无法得到完美的结合，材料的应用受到很大的局限。此外，有学者将MXene与碳纳米管(CNT)复合做成半透明薄膜，得到电磁屏蔽性能优异的MXene/CNT复合薄膜，但是其制备过程太过繁琐，实际应用不大。
发明内容
本发明是要解决现有的MXene薄膜的制备过程繁琐、电磁屏蔽性能低的技术问题，而提供一种MXene-碳化凯夫拉微纤复合薄膜的制备方法。
本发明的MXene-碳化凯夫拉微纤复合薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、芳纶纳米纤维的制备：将凯夫拉纤维、氢氧化钾加入到无水二甲基亚砜(DMSO)中，搅拌溶解，得到芳纶纳米纤维溶液；
二、单层片状Ti3C2MXene粉末的制备：
将LiF加入到浓度为6～12mol/L的盐酸溶液中搅拌均匀；然后向其中滴加Ti3AlC2，在45～60℃下反应24～36h；反应完毕后用水洗至上清液的pH值为5.5～6.5，再加入到去离子水中，在氩气保护下超声处理30～45min；再离心分离后，将上层悬浮液冷冻干燥，得到单层片状Ti3C2MXene粉末；
三、MXene-凯夫拉微纤复合薄膜制备：
a、将单层片状Ti3C2MXene粉末加入到二甲基亚砜中，超声分散均匀，得到单层片状Ti3C2MXene胶体溶液；其中单层片状Ti3C2MXene的浓度为0.1～0.6mg/mL；
b、将单层片状Ti3C2MXene胶体溶液加入到芳纶纳米纤维溶液中搅拌12～18h，得到混合溶液；其中芳纶纳米纤维溶液中的芳纶纳米纤维的质量与单层片状Ti3C2MXene胶体溶液中的Ti3C2的质量比为1：(10～0.5)；
c、将混合溶液减压抽滤，得到薄膜；将薄膜在甲醇中浸泡以除去其中的二甲基亚砜，取出后对薄膜施加压力并室温下保持至甲醇挥发，得到MXene-凯夫拉微纤复合薄膜。
本发明首先制备出单层Ti3C2MXene，之后利用单层MXene与芳纶纳米纤维(AramidNanofibers，ANFs)复合，纳米纤维存在于MXene层之间和表面，起到支撑和连接的作用，在提高膜力学性能的基础上，同时保留复合薄膜中MXene的多层结构，使得入射进来的电磁波在薄膜内部具有众多的损耗路径，从而达到良好的屏蔽效果。
本发明的MXene-凯夫拉微纤复合薄膜的厚度可调节，厚度为12～30μm的薄膜的拉伸强度可以达到40～120MPa，远远高于纯MXene膜的15MPa左右的拉伸强度。同时电磁屏蔽性能优良，可以达到5～40dB，单位质量电磁屏蔽性能SSE/t可达到1500～22000dB cm2g-1。本发明所得复合薄膜制备工艺简单，韧性良好，耐弯曲折叠，可实际应用于超级电容器、Li电池、储氢、吸附领域。
附图说明
图1是实施例1步骤二得到的单层片状Ti3C2MXene粉末的扫描电镜照片；
图2是实施例1制备的MXene-碳化凯夫拉微纤复合薄膜的断面的扫描电镜照片；
图3是实施例1制备的MXene-碳化凯夫拉微纤复合薄膜的在X波段的电磁屏蔽效能图；
图4是实施例2制备的MXene-碳化凯夫拉微纤复合薄膜的断面的扫描电镜照片；
图5是实施例2制备的MXene-碳化凯夫拉微纤复合薄膜的在X波段的电磁屏蔽效能图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的MXene-碳化凯夫拉微纤复合薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、芳纶纳米纤维的制备：将凯夫拉纤维、氢氧化钾加入到无水二甲基亚砜(DMSO)中，搅拌溶解，得到芳纶纳米纤维溶液；
二、单层片状Ti3C2MXene粉末的制备：
将LiF加入到浓度为6～12mol/L的盐酸溶液中搅拌均匀；然后向其中滴加Ti3AlC2，在45～60℃下反应24～36h；反应完毕后用水洗至上清液的pH值为5.5～6.5，再加入到去离子水中，在氩气保护下超声处理30～45min；再离心分离后，将上层悬浮液冷冻干燥，得到单层片状Ti3C2MXene粉末；
三、MXene-凯夫拉微纤复合薄膜制备：
a、将单层片状Ti3C2MXene粉末加入到二甲基亚砜中，超声分散均匀，得到单层片状Ti3C2MXene胶体溶液；其中单层片状Ti3C2MXene的浓度为0.1～0.6mg/mL；
b、将单层片状Ti3C2MXene胶体溶液加入到芳纶纳米纤维溶液中搅拌12～18h，得到混合溶液；其中芳纶纳米纤维溶液中的芳纶纳米纤维的质量与单层片状Ti3C2MXene胶体溶液中的Ti3C2的质量比为1：(10～0.5)；
c、将混合溶液减压抽滤，得到薄膜；将薄膜在甲醇中浸泡以除去其中的二甲基亚砜，取出后对薄膜施加压力并室温下保持至甲醇挥发，得到MXene-凯夫拉微纤复合薄膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中凯夫拉纤维为短切纤维；其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中凯夫拉纤维与氢氧化钾的质量比为1：(1.5～4)；其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中凯夫拉纤维的质量与无水二甲基亚砜的体积的比为1g：(500～1000)mL；其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中搅拌的温度为20～25℃，搅拌时间为7～10天；其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中LiF的质量与浓度为6～12mol/L的盐酸溶液的体积的比为1g：(10～30)mL；其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中Ti3AlC2与LiF的质量比为1：(1～2)；其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三c中浸泡时间为1.5～2.5天；其它与具体实施方式一至七之一相同。
用下面的实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例的MXene-碳化凯夫拉微纤复合薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、芳纶纳米纤维的制备：将1g凯夫拉短切纤维、1.5g氢氧化钾加入到500mL无水二甲基亚砜(DMSO)中，在室温20～22℃的条件下搅拌7天，得到芳纶纳米纤维溶液；该溶液为深红棕色；
二、单层片状Ti3C2MXene粉末的制备：
取60ml浓度为9mol/L的盐酸置于四氟乙烯烧杯中，加入4.8gLiF并搅拌均匀；然后向其中滴加3.0gTi3AlC2，在50℃下反应24h；反应完毕后用水洗至上清液的pH值为6.0，再加入500ml去离子水稀释后，在氩气保护下超声处理45min；再离心分离后，将上层悬浮液在温度为-50℃的条件冷冻干燥48小时，得到单层片状Ti3C2MXene；
三、MXene-凯夫拉微纤复合薄膜制备：
a、将20mg单层片状Ti3C2MXene粉末加入到50mL二甲基亚砜中，超声分散均匀，得到单层片状Ti3C2MXene胶体溶液；
b、取1ml步骤一制备的芳纶纳米纤维溶液加入到步骤三a的单层片状Ti3C2MXene胶体溶液中搅拌18h，得到混合溶液；
c、将混合溶液减压抽滤，得到薄膜；将薄膜在甲醇中浸泡2天以除去其中的二甲基亚砜，取出后对薄膜施加压力并室温下保持2天，甲醇完全挥发，得到MXene-凯夫拉微纤复合薄膜。
本实施例步骤二得到的单层片状Ti3C2MXene粉末的扫描电镜照片如图1所示，从图1可以看出，Ti3C2为片状结构。
本实施例步骤三得到的MXene-凯夫拉微纤复合薄膜的断面的扫描电镜照片如图2所示，从图2可以看出，芳纶纳米纤维分布在MXene的层间。
本实施例制备的MXene-凯夫拉微纤复合薄膜的厚度为12μm，在X波段的电磁屏蔽效能图如图3所示，从图3可以看出，薄膜的电磁屏蔽效能优良，可以达到34dB，通过计算单位质量电磁屏蔽效能SSE/t可达到22000dB cm2g-1。
本实施例制备的MXene-凯夫拉微纤复合薄膜的拉伸强度可以达到45MPa，远高于纯MXene膜的15MPa左右的拉伸强度。
实施例2：本实施例的MXene-碳化凯夫拉微纤复合薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、芳纶纳米纤维的制备：将1g凯夫拉短切纤维、1.5g氢氧化钾加入到500mL无水二甲基亚砜(DMSO)中，在室温20～22℃的条件下搅拌7天，得到芳纶纳米纤维溶液；该溶液为深红棕色；
二、单层片状Ti3C2MXene粉末的制备：
取60ml浓度为9mol/L的盐酸置于四氟乙烯烧杯中，加入4.8gLiF并搅拌均匀；然后向其中滴加3.0gTi3AlC2，在50℃下反应24h；反应完毕后用水洗至上清液的pH值为6.0，再加入500ml去离子水稀释后，在氩气保护下超声处理45min；再离心分离后，将上层悬浮液在温度为-50℃的条件冷冻干燥48小时，得到单层片状Ti3C2MXene；
三、MXene-凯夫拉微纤复合薄膜制备：
a、将20mg单层片状Ti3C2MXene粉末加入到50mL二甲基亚砜中，超声分散均匀，得到单层片状Ti3C2MXene胶体溶液；
b、取1.25ml步骤一制备的芳纶纳米纤维溶液加入到步骤三a的单层片状Ti3C2MXene胶体溶液中搅拌18h，得到混合溶液；
c、将混合溶液减压抽滤，得到薄膜；将薄膜在甲醇中浸泡2天以除去其中的二甲基亚砜，取出后对薄膜施加压力并室温下保持2天，甲醇完全挥发，得到MXene-凯夫拉微纤复合薄膜。
本实施例步骤三得到的MXene-凯夫拉微纤复合薄膜的断面的扫描电镜照片如图4所示，从图4可以看出，纳米纤维含量多于实施例1中制备的薄膜，并且分布在MXene的层间。
本实施例制备的MXene-凯夫拉微纤复合薄膜的厚度为13μm，该MXene-凯夫拉微纤复合薄膜的在X波段的电磁屏蔽效能图如图5所示，从图5可以看出，薄膜的电磁屏蔽性能优良，可以达到28dB，通过计算单位质量电磁屏蔽效能SSE/t可以达到18000dB cm2g-1。
本实施例制备的MXene-凯夫拉微纤复合薄膜的拉伸强度可以达到50MPa。

Claims (8)

1.一种MXene-碳化凯夫拉微纤复合薄膜的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、芳纶纳米纤维的制备：将凯夫拉纤维、氢氧化钾加入到无水二甲基亚砜中，搅拌溶解，得到芳纶纳米纤维溶液；
二、单层片状Ti3C2 MXene粉末的制备：
将LiF加入到浓度为6～12mol/L的盐酸溶液中搅拌均匀；然后向其中滴加Ti3AlC2，在45～60℃下反应24～36h；反应完毕后用水洗至上清液的pH值为5.5～6.5，再加入到去离子水中，在氩气保护下超声处理30～45min；再离心分离后，将上层悬浮液冷冻干燥，得到单层片状Ti3C2 MXene粉末；
三、MXene-凯夫拉微纤复合薄膜制备：
a、将单层片状Ti3C2 MXene粉末加入到二甲基亚砜中，超声分散均匀，得到单层片状Ti3C2 MXene胶体溶液；其中单层片状Ti3C2 MXene的浓度为0.1～0.6mg/mL；
b、将单层片状Ti3C2 MXene胶体溶液加入到芳纶纳米纤维溶液中搅拌12～18h，得到混合溶液；其中芳纶纳米纤维溶液中的芳纶纳米纤维的质量与单层片状Ti3C2 MXene胶体溶液中的Ti3C2的质量比为1：(10～0.5)；
c、将混合溶液减压抽滤，得到薄膜；将薄膜在甲醇中浸泡以除去其中的二甲基亚砜，取出后对薄膜施加压力并室温下保持至甲醇挥发，得到MXene-凯夫拉微纤复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种MXene-碳化凯夫拉微纤复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中凯夫拉纤维为短切纤维。
3.根据权利要求1或2所述的一种MXene-碳化凯夫拉微纤复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中凯夫拉纤维与氢氧化钾的质量比为1：(1.5～4)。
4.根据权利要求1或2所述的一种MXene-碳化凯夫拉微纤复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中凯夫拉纤维的质量与无水二甲基亚砜的体积的比为1g：(500～1000)mL。
5.根据权利要求1或2所述的一种MXene-碳化凯夫拉微纤复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中搅拌的温度为20～25℃，搅拌时间为7～10天。
6.根据权利要求1或2所述的一种MXene-碳化凯夫拉微纤复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中LiF的质量与浓度为6～12mol/L的盐酸溶液的体积的比为1g：(10～30)mL。
7.根据权利要求1或2所述的一种MXene-碳化凯夫拉微纤复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中Ti3AlC2与LiF的质量比为1：(1～2)。
8.根据权利要求1或2所述的一种MXene-碳化凯夫拉微纤复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤三c中浸泡时间为1.5～2.5天。
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