CN111809049B - 一种含铂有机硅废水回收铂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机硅废水回收领域，具体公开了一种含铂有机硅废水回收铂的方法，包括以下步骤：将含铂有机硅废水滴加到水中水解，过滤得到酸水和水解滤渣；将水解滤渣进行水洗，调节pH至中性，过滤烘干得到水洗滤渣；将烘干后的水洗滤渣，加入到马弗炉中通入空气程序升温焙烧，得到焚烧灰渣；将焚烧灰渣加入到甲酸中煮沸还原，过滤，得到还原滤渣；将还原滤渣加入酸水中，加热至微回流，加入强氧化剂将铂浸出。本发明将含铂废料水解产生的酸水套用至氧化浸出步骤，有效利用了水解产生的废酸，不用在氧化浸出步骤使用新酸，减少废酸的产生；水洗滤渣采用程序升温进行焙烧，能避免快速升温过程产生大量烟气引起的铂损失，能提高铂的回收率。

Description

一种含铂有机硅废水回收铂的方法
技术领域
本发明属于有机硅废水回收领域，特别涉及一种含铂有机硅废水回收铂的方法。
背景技术
有机硅是化工新材料产业的重要组成部分，是提出的七大战略性新兴产业发展所需的重要基础材料，具有许多其它化工材料无可替代的作用。我国有机硅工业已形成生产企业众多、产品种类齐全、与其他产业关联度高，发展潜力和市场前景巨大的高新技术产业，目前有机硅单体的生产技术水平已接近国际先进水平。有机硅合成的核心技术之一是合成用催化剂，氯铂酸是最主要的催化剂品种，使用后的氯铂酸变为铂含量极低、有机硅组成复杂的含铂废料，分离难度大。若在工业生产中将含铂废料作为废料丢弃，就会造成了铂损失，也就增加了有机硅的生产成本。
因此开发一种含铂有机硅废水回收铂的方法，对于有机硅行业发展和贵金属资源回收利用有重要意义。由于使用后的氯铂酸变为铂含量极低、有机硅组成复杂的含铂废料，分离难度大，最行之有效的铂回收方法应该是火法回收工艺，即利用高温处理含铂废料，然后使用强氧化剂将铂浸出，液相中的金属离子通过富集浓缩和沉淀提纯等方法精炼出金属或金属化合物，但是方法复杂，回收成本高。
发明内容
本发明提出一种含铂有机硅废水回收铂的方法，方法简单，回收成本低，铂的回收率高。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种含铂有机硅废水回收铂的方法，包括以下步骤：
1)将含铂有机硅废水滴加到水中水解，过滤得到酸水和水解滤渣；
2)将步骤1)得到的水解滤渣进行水洗，调节pH至中性，过滤烘干得到水洗滤渣；
3)将步骤2)得到的烘干后的水洗滤渣，加入到马弗炉中通入空气，程序升温焙烧，得到焚烧灰渣；
4)将步骤3)得到的焚烧灰渣加入到甲酸中煮沸还原，过滤，得到还原滤渣；
5)将还原滤渣加入步骤1)得到的酸水中，加热至微回流，加入强氧化剂将铂浸出。
2、根据权利要求1所述的一种含铂有机硅废水回收铂的方法，其特征在于，步骤1)中，含铂有机硅废水与水的质量比为1：3。
进一步地，步骤3)中，程序升温的流程为200℃保持1h，升至250℃保持 1h，升至300℃保持1h，升至350℃保持2h，升温至400℃保持2h，升至600℃保持2h。
进一步地，步骤3)中，通入空气焚烧的温度为600℃，时间为2h。
进一步地，步骤4)中，甲酸的加入量为焚烧灰渣质量的1.6倍，甲酸酸煮的还原时间为2h。
进一步地，步骤5)中，强氧化剂为氯气，氯气的加入质量与还原滤渣质量比为1:3。
本发明提供了一种含铂有机硅废水回收铂的方法，具有以下优势：
1)将含铂废料水解产生的酸水套用至氧化浸出步骤，有效利用了水解产生的废酸，不用在氧化浸出步骤使用新酸，减少了废酸的产生；
2)水洗滤渣采用程序升温进行焙烧，能够避免快速升温过程产生大量烟气引起的铂损失，能够提高铂的回收率；
3)本发明方法简单，回收成本低，铂的回收率高。
具体实施方式
本发明提出的一种含铂有机硅废水回收铂的方法，包括以下步骤：
1)将含铂有机硅废水滴加到水中水解，过滤得到酸水和水解滤渣；
2)将步骤1)得到的水解滤渣进行水洗，调节pH至中性，过滤烘干得到水洗滤渣；
3)将步骤2)得到的烘干后的水洗滤渣，加入到马弗炉中通入空气，程序升温焙烧，得到焚烧灰渣；
4)将步骤3)得到的焚烧灰渣加入到甲酸中煮沸还原，过滤，得到还原滤渣；
5)将还原滤渣加入步骤1)得到的酸水中，加热至微回流，加入强氧化剂将铂浸出。
上述，将含铂有机硅废水滴加到水中水解，过滤得到酸水和水解滤渣；其中，含铂有机硅废水与水的质量比为1：3。
将得到的水解滤渣进行水洗，调节pH至中性，过滤烘干得到水洗滤渣。需要说明的是，水解滤渣呈酸性，调节pH值时需要用到碱性物质，碱性物质可以为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠等。
将水洗滤渣烘干，加入到马弗炉中通入空气，程序升温焙烧，得到焚烧灰渣。需要说明的是，程序升温的流程为200℃保持1h，升至250℃保持1h，升至300℃保持1h，升至350℃保持2h，升温至400℃保持2h，升至600℃保持 2h。采用程序升温能够避免快速升温过程产生大量烟气引起的铂损失，使得铂的收率降低。
需要说明的是，通入空气焚烧的温度为600℃，时间为2h。
将焚烧灰渣加入到甲酸中煮沸还原，过滤，得到还原滤渣；上述，甲酸的加入量为焚烧灰渣质量的1.6倍，甲酸酸煮的还原时间为2h。
将还原滤渣加入酸水中，加热至微回流，加入强氧化剂将铂浸出。上述，强氧化剂为氯气，氯气的加入质量与还原滤渣质量比为1:3。
需要说明的是，采用含铂有机硅废水水解得到的酸水，用于氧化浸出，有效利用了水解产生的废酸，不用在氧化浸出步骤使用新酸，减少了废酸的产生。
本发明将含铂废料水解产生的酸水套用至氧化浸出步骤，有效利用了水解产生的废酸，不用在氧化浸出步骤使用新酸，减少了废酸的产生；水洗滤渣采用程序升温进行焙烧，能够避免快速升温过程产生大量烟气引起的铂损失，能够提高铂的回收率。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种含铂有机硅废水回收铂的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1-3与对比例1-3中所用含铂有机硅废水中铂质量含量为0.02％。
实施例1
1)将200.00g含铂有机硅废水滴加到600.00g水中水解，过滤得到酸水 504.55g和水解滤渣295.45g；
2)将步骤1)得到的295.45g的水解滤渣加入300.00g水中水洗，加碱液调节pH至中性，过滤烘干，得到水洗滤渣；
3)将步骤3)烘干后的水洗滤渣加入马弗炉中通入空气，程序升温焙烧，程序升温流程如下：200℃保持1h，升至250℃保持1h，升至300℃保持1h，升至350℃保持2h，升温至400℃保持2h，升至600℃保持2h，通入空气600℃保持2h后得到62.50g焚烧灰渣；
4)将步骤3)得到的62.50g的焚烧灰渣加入100g甲酸酸煮还原2h，过滤，得到100.30g废甲酸和60.00g还原滤渣；
5)将步骤4)得到的60.00g还原滤渣加入到步骤1)得到的504.55g酸水中升温至微回流，通入20.00g氯气，降温过滤，得到501.23g含铂滤液。
经检测铂含量为76.08ppm，铂收率为95.34％。
对比例1
1)将200.00g含铂有机硅废水滴加到600.00g水中水解，过滤得到501.75g 酸水和298.68g水解滤渣；
2)将步骤2)得到的298.68g水解滤渣加入300.00g水中水洗，加碱液调节 pH至中性过滤烘干，得到水洗滤渣；
3)将步骤3)烘干后的水洗滤渣加入马弗炉中升至600℃保持2h，通入空气600℃保持2h后得到60.30g焚烧灰渣；
4)将步骤3)得到的焚烧灰渣加入100g甲酸酸煮还原2h，过滤，得到101.30g 废甲酸和58.45g还原滤渣；
5)将步骤4)得到的58.45g还原滤渣加入步骤1)得到的501.75g酸水中升温至微回流，通入20.00g氯气，降温过滤，得到500.80g含铂滤液。
经检测铂含量为72.08ppm，铂收率为90.25％。
实施例2
1)将200.00g含铂有机硅废水滴加到600.00g水中水解，过滤得到503.90g 酸水和297.65g水解滤渣；
2)将步骤1)得到的297.65g水解滤渣加入300.00g水中水洗，加碱液调节 pH至中性过滤烘干，得到水洗滤渣；
3)将步骤2)烘干后的水洗滤渣加入马弗炉中通入空气，程序升温焙烧，程序升温流程如下：200℃保持1h，升至250℃保持1h，升至300℃保持1h，升至350℃保持2h，升温至400℃保持2h，升至600℃保持2h，通入空气600℃保持2h后得到61.50g焚烧灰渣；
4)将步骤3)得到的61.50g的焚烧灰渣加入100g甲酸酸煮还原2h，过滤，得到100.87g废甲酸和61.56g还原滤渣；
5)将步骤4)得到的61.56g还原滤渣加入步骤1)得到的503.90g酸水中升温至微回流，通入20.00g氯气，降温过滤，得到含铂滤液499.00g。
经检测铂含量为76.27ppm，铂收率为95.15％。
对比例2
1)将200.00g含铂有机硅废水滴加到600.00g水中水解，过滤得到502.90g 酸水和296.75g水解滤渣；
2)将步骤1)得到的296.75g水解滤渣加入300.00g水中水洗，加碱液调节 pH至中性过滤烘干，得到水洗滤渣；
3)将步骤2)得到的烘干后的水洗滤渣加入马弗炉中通入空气，程序升温焙烧，程序升温流程如下：200℃保持1h，升至250℃保持1h，升至300℃保持 1h，升至350℃保持2h，升温至400℃保持2h，升至600℃保持2h，通入空气 600℃保持2h后得到61.98g焚烧灰渣；
4)将步骤3)得到的61.98g焚烧灰渣加入100g甲酸酸煮还原2h，过滤，得到100.12g废甲酸和61.10g还原滤渣；
5)将步骤4)得到的61.10g还原滤渣加入502.90g浓盐酸中升温至微回流，通入20.00g氯气，降温过滤，得到含铂滤液498.80g。
经检测铂含量为76.38ppm，铂收率为95.25％。
实施例3
1)将200.00g含铂有机硅废水滴加到600.00g水中水解，过滤得到502.78g 酸水和296.21g水解滤渣；
2)将步骤1)得到的296.21g水解滤渣加入300.00g水中水洗，加碱液调节 pH至中性过滤烘干，得到水洗滤渣；
3)将步骤2)得到的烘干后的水洗滤渣加入马弗炉中通入空气，程序升温焙烧，程序升温流程如下：200℃保持1h，升至250℃保持1h，升至300℃保持 1h，升至350℃保持2h，升温至400℃保持2h，升至600℃保持2h，通入空气 600℃保持2h后得到焚烧灰渣62.09g；
4)将步骤3)得到的62.09g焚烧灰渣加入100g甲酸酸煮还原2h，过滤，得到101.50g废甲酸和61.09g还原滤渣；
5)将步骤4)得到的61.09g还原滤渣加入步骤1)得到的502.78g酸水中升温至微回流，通入20.00g氯气，降温过滤，得到含铂滤液502.66g。
经检测铂含量为76.03ppm，铂收率为95.54％。
对比例3
1)将200.00g含铂有机硅废水滴加到600.00g水中水解，过滤得到505.68g 酸水和293.28g水解滤渣；
2)将步骤1)得到的293.28g水解滤渣加入300.00g水中水洗，加碱液调节 pH至中性过滤烘干，得到水洗滤渣；
3)将步骤2)得到烘干后的水洗滤渣加入马弗炉中通入空气，程序升温焙烧，程序升温流程如下：200℃保持1h，升至250℃保持1h，升至300℃保持1h，升至350℃保持2h，升温至400℃保持2h，通入空气400℃保持2h后得到95.88g 焚烧灰渣；
4)将步骤2)得到的95.88g焚烧灰渣加入100g甲酸酸煮还原2h，过滤，得到102.67g废甲酸和94.32g还原滤渣；
5)将步骤4)得到的94.32g还原滤渣加入酸水中升温至微回流，通入氯气 20.00g，降温过滤，得到含铂滤液504.77g。
经检测铂含量为67.79ppm，铂收率为85.55％。
综上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的某些优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明精神和范围。

Claims (4)

1.一种含铂有机硅废水回收铂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将含铂有机硅废水滴加到水中水解，过滤得到酸水和水解滤渣；
2)将步骤1)得到的水解滤渣进行水洗，调节pH至中性，过滤烘干得到水洗滤渣；
3)将步骤2)得到的烘干后的水洗滤渣，加入到马弗炉中通入空气，程序升温焙烧，其中程序升温的流程为200℃保持1h，升至250℃保持1h，升至300℃保持1h，升至350℃保持2h，升温至400℃保持2h，升至600℃保持2h；然后通入空气焚烧的温度为600℃，时间为2h；最后得到焚烧灰渣；
4)将步骤3)得到的焚烧灰渣加入到甲酸中煮沸还原，过滤，得到还原滤渣；
5)将还原滤渣加入步骤1)得到的酸水中，加热至微回流，加入强氧化剂将铂浸出。
2.根据权利要求1所述的一种含铂有机硅废水回收铂的方法，其特征在于，步骤1)中，含铂有机硅废水与水的质量比为1：3。
3.根据权利要求1所述的一种含铂有机硅废水回收铂的方法，其特征在于，步骤4)中，甲酸的加入量为焚烧灰渣质量的1.6倍，甲酸酸煮的还原时间为2h。
4.根据权利要求1所述的一种含铂有机硅废水回收铂的方法，其特征在于，步骤5)中，强氧化剂为氯气，氯气的加入质量与还原滤渣质量比为1:3。
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