CN111795960B - 一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台及其制备方法和应用 - Google Patents

一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台及其制备方法和应用,它涉及检测碘的分子平台及其制备和检测方法。它是要解决现有的碘检测材料种类少、只能检测一种形式碘、检测机制单一、检出限高、易受外界环境干扰的技术问题,本发明的分子平台的结构式为:
Figure DDA0002625100040000011
制法:用2‑(3‑氨基‑6‑羟基苯基)菲并咪唑和对苯二甲醛反应后得到有机化合物A,有机化合物A再与硝酸汞反应,得到分子平台。该分子平台可用于不同介质中碘离子、碘单质或/和碘蒸气的定性或定量检测。使用方便,响应迅速,可用于碘离子、碘单质和碘蒸气的检测领域。

Description

一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台及其制备方 法和应用
技术领域
本发明涉及碘的检测试剂及其制备方法和应用。
背景技术
碘是地球上的微量元素,因为它分布广泛,并且可以通过碘单质(固态)、碘蒸气(气态)和碘离子(液态)形式存在,所以在环境和生命科学中都发挥着重要作用。碘单质对人体具有毒性和腐蚀性,并且吸入碘蒸气对人体的皮肤、粘膜及呼吸道也有很强的刺激性和腐蚀性。此外,人体中异常的碘离子浓度水平通常会引发一些疾病,碘缺乏或碘过量都会导致诸如甲状腺肿大、甲状腺功能减退和甲状腺机能亢进等疾病,影响人的身体健康,因此碘的监测具有非常重要的意义。
2012年,朱颖等人利用富T序列合成了一种DNA荧光探针用于碘离子的检测,并发现该化合物在0.010mmol/L MOPS溶液中对碘离子具有较好的选择识别性,但是其荧光探针检测限较高为30mol/L。2016年,《无机化学通讯》(Inorganic Chemistry Communications)70卷的147-152页的《用于连续识别水性介质中的汞(II)和碘化物比色化学传感器》,报道了一种席夫碱化合物,该探针可通过颜色变化识别Hg2+并对碘离子具有接力识别性能,探针加入Hg2+后溶液颜色由浅黄色变为橙色,当再加入碘离子时溶液颜色又变为浅黄色。此外,碘离子检测限达到2.1×10–7mol/L,具有潜在的应用价值。文献《美国化学学会应用材料与界面》(ACS Applied Materials&Interfaces)在2017年第51卷第9期的44649–44655页发表题目为《对碘蒸气的直接电检测的新型金属有机框架的传感器》的文章,公开了将合成的新型金属有机骨架沸石咪唑酸盐骨架(ZIF-8)暴露于25℃的空气中在720秒内检测到碘单质,并且使用阻抗光谱技术直接检测ZIF-8对于碘离子的实时吸附,但是该仪器价格昂贵、操作复杂,不利于实际应用。近期,《材料化学学报A》第8卷第4期的1966-1974页的《N,N-二乙基丙胺修饰的荧光共轭介孔聚合物对于挥发性碘的实时检测和有效捕获》报道了一种通过碳碳三键连接的三嗪聚合物(CMPN),CMPN通过荧光淬灭现象体现对碘蒸气的检测。当碘蒸气最低浓度为24mg/L时,荧光淬灭率为19.7%。此外,在水蒸气和乙醇蒸气存在的条件下,CMPN仍对碘蒸气显现出较高选择性,但其只能检测碘蒸气一种形式,使这一类材料应用受到限制。
根据报道文献,目前碘检测主要存在以下缺陷:
1、多数碘检测材料为无机介孔材料,碘检测材料的种类较少;
2、多数材料只具备检测一种形式碘的功能;
3、材料对碘的检测机制单一;
4、碘的检出限较高,不适合低浓度碘的检测;
5、多数材料对碘的检测环境要求较高,易受外界环境干扰;
发明内容
本发明是要解决现有的碘检测材料种类少、只能检测一种形式碘、检测机制单一、检出限高、易受外界环境干扰等技术问题,而提供一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台及制备方法和应用。本发明所提供的光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台,具有制备简单,可检测多种形式碘,检出限底,使用方便、现象直观等优点。
本发明的光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的结构式为:
Figure GDA0003715323480000021
上述的光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的制备方法如下:
一、将2-(3-氨基-6-羟基苯基)菲并咪唑和对苯二甲醛按照物质的量的比为(1~6):1的比例加入到有机溶剂Ⅰ中,在温度为20~80℃的条件下反应1~8h,反应过程中有固体析出;反应结束后,过滤,依次用有机溶剂Ⅱ和蒸馏水洗涤滤饼,滤饼干燥后得到粗产物;将粗产物用有机溶剂Ⅲ重结晶,得到有机化合物A,有机化合物A的结构式为:
Figure GDA0003715323480000022
二、有机化合物A和硝酸汞按照物质的量的比为1:(2~10)溶解在有机溶剂IV中,室温搅拌至有固体析出;过滤,滤饼依次采用乙醇和水洗涤,干燥后,得到光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台。
更进一步地,所述的有机溶剂Ⅰ为冰醋酸、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、苯或甲苯。
更进一步地,所述的洗涤滤饼的有机溶剂Ⅱ为乙酸乙酯、丙酮、乙腈、***、二氯甲烷或氯仿。
更进一步地,所述的粗产物重结晶的有机溶剂Ⅲ为乙酸乙酯,或者是乙酸乙酯和石油醚按体积比为1:(1~2)的混合物,或者是乙酸乙酯和***按体积比为1:(1~3)的混合物,或乙酸乙酯与二氯甲烷按体积比为1:(1~5)的混合物。
更进一步地,所述的有机溶剂IV为甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、苯、甲苯或二甲基亚砜。
本发明的光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的制备过程用下式表示:
Figure GDA0003715323480000031
上述的光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的应用,是将它用于不同介质中碘离子、碘单质或/和碘蒸气的定性或定量检测。
利用光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台通过比色法检测碘离子的方法,按照如下步骤进行:
一、将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶解于可与水互溶的有机溶剂中,配置成平台储备液A,浓度为0.50~1.00×10–3mol/L;
二、将步骤一得到的平台储备液A利用浓度为0.010mol/L、pH=7.40的HEPES溶液稀释成浓度为0.10~0.50×10–4mol/L的平台溶液B;
三、将步骤二得到平台溶液B与待测溶液充分混合,得到测试溶液C;
四、手持紫外灯下照射下,平台溶液B为亮蓝色澄清溶液,若测试溶液C的蓝色变暗,且伴有黑色沉淀生成,说明待测溶液中含有碘离子。
更进一步地,所述的可与水互溶的有机溶剂为冰醋酸、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
利用光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台通过荧光光谱法检测碘离子的方法,按照如下步骤进行:
一、将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶解于可与水互溶的有机溶剂中,配置成平台储备液A,浓度为0.50~1.00×10–3mol/L;
二、将步骤一得到的平台储备液A利用浓度为0.010mol/L、pH=7.40的HEPES溶液稀释成浓度为0.10~0.50×10–4mol/L的平台溶液B;
三、将步骤二得到平台溶液B与待测溶液充分混合,得到测试溶液C;
四、以315nm为激发波长,测定平台溶液B的荧光发射光谱在发射波长为495nm时的发射强度,记为TB
五、以315nm为激发波长,测定测试溶液C的荧光发射光谱在发射波长为495nm时的发射强度,记为TC
六、比较TB和TC,TB>73TC,则判断待测溶液中含有碘离子。
更进一步地,所述的可与水互溶的有机溶剂为冰醋酸、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
利用光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台通过紫外光谱法检测碘单质的方法,按照以下步骤进行:
一、将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶解于可与水互溶的有机溶剂中,配置成浓度为0.10~0.50×10–4mmol/L平台溶液A;
二、将待测物加入到平台溶液A中,静置0.5~10小时,得到测试样品B;
三、测定平台溶液A的紫外光谱,将吸收波长为530nm处的吸光度记为AA
四、取测试样品B的上清液,测定上清液的紫外光谱,将吸收波长为530nm处的吸光度记为AB
五、比较AA和AB,若AA>6AB,则判断待测物中含有碘单质。
更进一步地,所述的可与水互溶的有机溶剂为冰醋酸、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
利用光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台通过荧光光谱法检测碘单质的方法,按照以下步骤进行:
一、将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶解于可与水互溶的有机溶剂中,配置成浓度为0.10~0.50×10–4mmol/L平台溶液A;
二、将待测物加入到平台溶液A中,静置0.5~10小时,得到测试样品B;
三、测定平台溶液A的荧光光谱,将发射波长为500nm处的荧光强度分别记为IA
四、取测试样品B的上清液,测定上清液的荧光光谱,将发射波长为500nm处的荧光强度IB
五、比较IA和IB,若IA>18IB,则判断待测物中含有碘单质。
更进一步地,所述的可与水互溶的有机溶剂为冰醋酸、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
利用光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台通过比色法检测碘蒸气的方法,按照如下步骤进行:
一、将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶解于可与水互溶的有机溶剂中,配置成平台储备液A,浓度为0.50~1.00×10–3mol/L;
二、将步骤一得到的平台储备液A利用浓度为0.010mol/L、pH=7.40的HEPES溶液稀释成浓度为0.10~0.50×10–4mol/L的平台溶液B;
三、将定性滤纸剪成条状,放入平台溶液B中浸泡1~2小时,干燥后,得到利用光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台试纸条;
四、自然光照射下,平台试纸条为无色;手持紫外灯照射下,平台试纸条为绿色;
五、将步骤三得到的平台试纸条在测试样品环境中放置30~150分钟后,在自然光下观察,若平台试纸条由无色变为黄色,则说明测试样品中含碘蒸气;在手持紫外灯下观察,若平台试纸条由亮绿色变为暗黄色,则说明测试样品中含碘蒸气。
更进一步地,所述的可与水互溶的有机溶剂为冰醋酸、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
利用一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台荧光法定量检测碘离子的方法为标准曲线法。
本发明的提供的一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台,制备简单,结构稳定,成本低,已于保存。对碘离子、碘单质和碘蒸气的检测不受其他类似物的干扰,检测效果明显,使用方便,响应迅速、灵敏度高,检测限达到43.1nM,可实现定性和定量检测。可用于碘离子、碘单质和碘蒸气的检测领域。
附图说明
图1是实施例1中平台溶液B(0.10×10–4mol/L,VDMF:VHEPES=1:1,pH=7.40)和测试溶液C的荧光发射光谱图,横坐标为发射波长,纵坐标为荧光强度;图中有机化合物A·2Hg2+为平台溶液B,有机化合物A·2Hg2++碘离子为待测溶液C;
图2是实施例1中平台溶液B(0.10×10–4mol/L,VDMF:VHEPES=1:1,pH=7.40)中分别加入不同种阴离子(0.1mol/L)的荧光发射光谱图;横坐标为发射波长,纵坐标为荧光强度;
图3是实施例1中测试溶液C在不同碘离子浓度(0~1.0×10–5mol/L)条件下的荧光发射光谱图,横坐标为发射波长,纵坐标为荧光强度;
图4是实施例1制备的光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台荧光检测碘离子的标准曲线。
图5是实施例1中紫外灯下照射下平台溶液B和测试溶液C的照片;
图6是实施例1中平台试纸条检测碘蒸气时在自然光下和紫外灯下的颜色变化照片。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果:
实施例1:本实施例的光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的制备方法,按以下方法进行:
一、将0.81克2-(3-氨基-6-羟基苯基)菲并咪唑和0.13克对苯二甲醛加入到15.0mL乙醇中,在温度为60℃的条件下反应5小时,反应过程中有固体析出;反应结束后,过滤,依次用甲醇和蒸馏水各洗涤滤饼3次,滤饼在温度为80℃的条件下干燥8小时,得到粗产物;将粗产物用乙酸乙酯和石油醚按体积比为1:2的混合溶剂重结晶,得到有机化合物A,有机化合物A的结构式为
Figure GDA0003715323480000061
产率92%,熔点为320℃。
二、将0.75克有机化合物A和1.63克硝酸汞溶解在15mL的N,N-二甲基甲酰胺中,室温搅拌至有大量固体析出。过滤,滤饼依次采用乙醇洗涤3次,再用水洗涤3次,滤饼在温度为80℃的条件下干燥8小时,得到光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台,产率65%,熔点>320℃。
本实施例制备有机化合物A的结构表征数据如下:1HNMR(600MHz,DMSO-d6):δ(ppm):13.84(s,2H),13.24(s,2H),8.93~8.97(m,6H),8.64(d,J=8.0Hz,2H),8.54(d,J=7.5Hz,2H),8.38(d,J=8.4Hz,2H),8.20(s,4H),7.81~7.84(m,4H),7.72~7.75(m,4H)7.55(d,J=6.0Hz,2H),7.19(d,J=8.5Hz,2H);13C NMR(600MHz,DMSO):δ(ppm):193.4,158.4,158.0,156.9,149.5,149.4,143.2,141.7,138.9,134.7,130.5,129.6,128.5,128.2,128.1,127.8,126.9,126.5,125.9,124.7,124.4,123.6,122.7,122.4,122.5,120.9,118.5,113.6;IR(KBr,cm–1):3306,3055,1689,1622,1589,1543,1493,1428,1388,1362,1262,1208,1063,967,892,826,794,755,722,673,631,595,565。
本实施例制备光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的结构表征数据如下:1HNMR(600MHz,DMSO-d6):δ(ppm):8.90~8.99(m,6H),8.67(d,J=8.01Hz,2H),8.58(d,J=7.5Hz,2H),8.39(d,J=7.4Hz,2H),8.21(d,J=7.4Hz,1H),8.20(s,4H),8.11(d,J=7.4Hz,1H),7.81~7.89(m,4H),7.72~7.75(m,4H),7.55(d,J=6.0Hz,2H),7.19(d,J=8.4Hz,2H);IR(KBr,cm–1):1685,1617,1585,1546,1497,1431,1392,1360,1278,1220,1039,960,887,830,789,746,721,686,621,596。高分辨质谱HR–MS(ESI)得到质合比为1257.4474的峰值,其分子量为[有机化合物A–2H++2Hg2++2Cl+K+]+再次确定有机化合物A以物质的量为1:2的络合比形成金属络合物A–2Hg。
从以上的表征结果可知本实施例制备的光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的结构式为:
Figure GDA0003715323480000071
对实施例1制备的一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台荧光光谱法检测碘离子进行如下的试验:
一、将一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,配置成平台储备液A,浓度为0.50×10–3mol/L;
二、将步骤一得到的平台储备液A利用浓度为0.01mol/L、pH=7.40的HEPES溶液稀释成浓度为0.10×10–4mol/L的平台溶液B;
三、将步骤二得到平台溶液B与待测溶液充分混合,得到测试溶液C;
四、以315nm为激发波长,测定平台溶液B的荧光发射光谱在发射波长为495nm时的发射强度,记为TB,TB=110a.u.;平台溶液B的荧光发射光谱如图1所示;横坐标为发射波长,纵坐标为荧光强度;
五、以315nm为激发波长,测定测试溶液C的荧光发射光谱在发射波长为495nm时的发射强度,记为TC=1.5a.u.;测试溶液C的的荧光发射光谱也绘入图1中;
六、比较TB和TC,TB>73TC,则判断待测溶液中含有碘离子。
测试实施例1制备的光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台与不同阴离子作用后的荧光发射光谱,具体方法如下:
将实施例1制备的光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶液(浓度为0.10×10–4mol/L)中分别加入不同的阴离子溶液(浓度为0.10mol/L),其中阴离子为F,Cl,Br,I,S2–,HS,SO3 2–,HSO3 ,SO4 2–,HPO4 3–,H2PO3 ,NO2 ,NO3 ,AcO,CO3 2–和SCN,分别测定加入阴离子前后平台溶液的荧光发射光谱,如图2所示。平台溶液A在激发波长为315nm时,发射波长为495nm处的荧光强度为IA,加入阴离子后的荧光强度为IB,从图2可以看出,除碘离子外,加入其他阴离子的溶液的荧光强度均在80a.u.以上,只有加入碘离子后的样品溶液B在495nm处的荧光强度为IB=1.5a.u.,此时IA>73IB,说明,该分子平台检测碘离子时,不受F,Cl,Br,S2–,HS,SO3 2–,HSO3 ,SO4 2–,HPO4 3–,H2PO3 ,NO2 ,NO3 ,AcO,CO3 2–和SCN离子的影响。
利用实施例1制备的光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台检测时碘离子浓度与荧光强度的关系按如下方式测定:
一、将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,配置成平台储备液A,浓度为0.50×10–3mol/L;
二、将步骤一得到的平台储备液A利用浓度为0.01mol/L、pH=7.40的HEPES溶液稀释成浓度为0.10×10–4mol/L的平台溶液B;
三、将步骤二得到平台溶液B与浓度不同的碘离子溶液充分混合,碘离子溶液的浓度从0~2.0×10–6mol/L,得到测试溶液C;
四、以315nm为激发波长,测定测试溶液C的荧光发射光谱在发射波长为495nm时的发射强度;测试溶液C的荧光发射光谱如图3所示;横坐标为发射波长,纵坐标为荧光强度;
从图3可以看出,随着碘离子浓度的增加,测试溶液C在495nm处荧光强度逐渐增强,碘离子浓度增加到2.0×10–6mol/L时,荧光强度达到最大值。在碘离子浓度0~0.9×10–6mol/L范围内,测试溶液C在495nm处的荧光强度与碘离子浓度变化的线性关系结果见图4所示。根据检测限的计算公式(CDL=3Sb/m),由空白平行实验,经过拟合得到线性回归方程y=–0.6912x+1.0492,标准偏差R2=0.9940,光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的检测限达到43.1nM。说明光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台荧光光谱法检测碘离子具有良好的线性关系。
利用实施例1制备的光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台通过比色法检测碘离子的方法,按照如下步骤进行:
一、将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,配置成平台储备液A,浓度为1.00×10–3mol/L;
二、将步骤一得到的平台储备液A利用浓度为0.010mol/L、pH=7.40的HEPES溶液稀释成浓度为0.10×10–4mol/L的平台溶液B;
三、将步骤二得到平台溶液B与待测溶液充分混合,得到测试溶液C;
四、手持紫外灯下照射下,紫外灯下照射下平台溶液B和测试溶液C的颜色变化如图5所示;平台溶液B为亮蓝色澄清溶液,而测试溶液C的蓝色变暗,且伴有黑色沉淀生成,从而说明待测溶液中含有碘离子。
利用实施例1制备的光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台通过比色法检测碘蒸气的方法,按照如下步骤进行:
一、将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶解于可与水互溶的有机溶剂中,配置成平台储备液A,浓度为1.00×10–3mol/L;
二、将步骤一得到的平台储备液A利用浓度为0.010mol/L、pH=7.40的HEPES溶液稀释成浓度为0.10×10–4mol/L的平台溶液B;
三、将定性滤纸剪成条状,放入平台溶液B中浸泡2小时,在温度为25℃的条件下干燥8小时,得到利用光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台试纸条;
四、自然光照射下,平台试纸条为无色;手持紫外灯照射下,平台试纸条为绿色;
五、将步骤三得到的平台试纸条在测试样品环境中放置60分钟后,在自然光下观察,若平台试纸条已经由无色变为黄色,则说明测试样品中含碘蒸气;在手持紫外灯下观察,若平台试纸条也已经由亮绿色变为暗黄色,同样也说明测试样品中含碘蒸气。平台试纸条在自然光下和紫外灯下的颜色变化如图6所示。
实施例2:本实施例的光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的合成方法如下:
一、将1.62克2-(3-氨基-6-羟基苯基)菲并咪唑和0.13克对苯二甲醛加入到甲醇中,在温度为40℃的条件下反应8小时,反应过程中有固体析出;反应结束后,过滤,依次用甲醇和蒸馏水洗涤滤饼,滤饼在温度为80℃的条件下干燥8小时后,得到粗产物;将粗产物用乙酸乙酯和二氯甲烷醚按体积比为1:5的混合溶剂重结晶,得到有机化合物A,产率75%,熔点为320℃。
二、将0.75克有机化合物A和0.65克硝酸汞溶解在乙醇中,室温搅拌至有大量固体析出。过滤,滤饼依次采用乙醇洗涤3次,再用水洗涤3次,滤饼在温度为80℃的条件下干燥8小时后,得到光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台,产率57%,熔点>320℃。
实施例3:本实施例的一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的合成方法如下:
一、将1.95克2-(3-氨基-6-羟基苯基)菲并咪唑和0.13克对苯二甲醛加入到苯中,在温度为70℃的条件下反应3小时,反应过程中有固体析出;反应结束后,过滤,依次用甲醇和蒸馏水洗涤滤饼,滤饼在温度为80℃的条件下干燥8小时后,得到粗产物;将粗产物用乙酸乙酯和***醚按体积比为1:3的混合溶剂重结晶,得到有机化合物A,产率40%,熔点为320℃。
二、将0.75克有机化合物A和2.93克硝酸汞溶解在二甲基亚砜中,室温搅拌至有大量固体析出。过滤,滤饼依次采用乙醇和水洗涤,滤饼在温度为80℃的条件下干燥8小时后,得到光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台,产率63%,熔点>320℃。。

Claims (10)

1.一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台,其特征在于该分子平台的结构式为:
Figure FDA0003715323470000011
2.制备权利要求1所述的一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、将2-(3-氨基-6-羟基苯基)菲并咪唑和对苯二甲醛按照物质的量的比为(1~6):1的比例加入到有机溶剂Ⅰ中,在温度为20~80℃的条件下反应1~8h,反应过程中有固体析出;反应结束后,过滤,依次用有机溶剂Ⅱ和蒸馏水洗涤滤饼,滤饼干燥后得到粗产物;将粗产物用有机溶剂Ⅲ重结晶,得到有机化合物A,有机化合物A的结构式为
Figure FDA0003715323470000012
二、有机化合物A和硝酸汞按照物质的量的比为1:(2~10)溶解在有机溶剂IV中,室温搅拌至有固体析出;过滤,滤饼依次采用乙醇和水洗涤,干燥后,得到光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台。
3.根据权利要求2所述的制备权利要求1所述的一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的方法,其特征在于所述的有机溶剂Ⅰ为冰醋酸、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、苯或甲苯。
4.根据权利要求2所述的制备权利要求1所述的一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的方法,其特征在于所述的洗涤滤饼的有机溶剂Ⅱ为乙酸乙酯、丙酮、乙腈、***、二氯甲烷或氯仿。
5.权利要求1所述的一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的应用,其特征在于该应用是将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台用于不同介质中碘离子或碘单质的定性或定量检测。
6.根据权利要求5所述的一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的应用,其特征在于利用该分子平台通过比色法检测碘离子的方法,按照以下步骤进行:
一、将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶解于可与水互溶的有机溶剂中,配置成平台储备液A,浓度为0.50~1.00×10–3mol/L;
二、将步骤一得到的平台储备液A利用浓度为0.010mol/L、pH=7.40的HEPES溶液稀释成浓度为0.10~0.50×10–4mol/L的平台溶液B;
三、将步骤二得到平台溶液B与待测溶液充分混合,得到测试溶液C;
四、手持紫外灯下照射下,平台溶液B为亮蓝色澄清溶液,若测试溶液C的蓝色变暗,且伴有黑色沉淀生成,说明待测溶液中含有碘离子。
7.根据权利要求5所述的一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的应用,其特征在于利用该分子平台通过荧光光谱法检测碘离子的方法,按照以下步骤进行:
一、将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶解于可与水互溶的有机溶剂中,配置成平台储备液A,浓度为0.50~1.00×10–3mol/L;
二、将步骤一得到的平台储备液A利用浓度为0.010mol/L、pH=7.40的HEPES溶液稀释成浓度为0.10~0.50×10–4mol/L的平台溶液B;
三、将步骤二得到平台溶液B与待测溶液充分混合,得到测试溶液C;
四、以315nm为激发波长,测定平台溶液B的荧光发射光谱在发射波长为495nm时的发射强度,记为TB
五、以315nm为激发波长,测定测试溶液C的荧光发射光谱在发射波长为495nm时的发射强度,记为TC
六、比较TB和TC,TB>18TC,则判断待测溶液中含有碘离子。
8.根据权利要求5所述的一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的应用,其特征在于利用该分子平台通过紫外光谱法检测碘单质的方法,按照以下步骤进行:
一、将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶解于可与水互溶的有机溶剂中,配置成浓度为0.10~0.50×10–4mmol/L平台溶液A;
二、将待测物加入到平台溶液A中,静置0.5~10小时,得到测试样品B;
三、测定平台溶液A的紫外光谱,将吸收波长为530nm处的吸光度记为AA
四、取测试样品B的上清液,测定上清液的紫外光谱,将吸收波长为530nm处的吸光度记为AB
五、比较AA和AB,若AA>6AB,则判断待测物中含有碘单质。
9.根据权利要求5所述的一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的应用,其特征在于利用该分子平台通过荧光光谱法检测碘单质的方法,按照以下步骤进行:
一、将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶解于可与水互溶的有机溶剂中,配置成浓度为0.10~0.50×10–4mmol/L平台溶液A;
二、将待测物加入到平台溶液A中,静置0.5~10小时,得到测试样品B;
三、测定平台溶液A的荧光光谱,将发射波长为500nm处的荧光强度分别记为IA
四、取测试样品B的上清液,测定上清液的荧光光谱,将发射波长为500nm处的荧光强度IB
五、比较IA和IB,若IA>18IB,则判断待测物中含有碘单质。
10.根据权利要求5所述的一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的应用,其特征在于利用该分子平台通过比色法检测碘蒸气的方法,按照如下步骤进行:
一、将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶解于可与水互溶的有机溶剂中,配置成平台储备液A,浓度为0.50~1.00×10–3mol/L;
二、将步骤一得到的平台储备液A利用浓度为0.010mol/L、pH=7.40的HEPES溶液稀释成浓度为0.10~0.50×10–4mol/L的平台溶液B;
三、将定性滤纸剪成条状,放入平台溶液B中浸泡1~2小时,干燥后,得到利用光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台试纸条;
四、自然光照射下,平台试纸条为无色;手持紫外灯照射下,平台试纸条为绿色;
五、将步骤三得到的平台试纸条在测试样品环境中放置30~150分钟后,在自然光下观察,若平台试纸条由无色变为黄色,则说明测试样品中含碘蒸气;在手持紫外灯下观察,若平台试纸条由亮绿色变为暗黄色,则说明测试样品中含碘蒸气。
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