CN111793046B - 一种从工业废四氢呋喃中精馏回收四氢呋喃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于四氢呋喃回收技术领域，具体涉及一种从工业废四氢呋喃中精馏回收四氢呋喃的方法，是将工业废四氢呋喃母液粗蒸馏得到四氢呋喃粗品，然后通入惰性气体后通过加压精馏分离低沸点物质，继续加压进行精馏脱水，直到得到含水率低于0.1％的四氢呋喃。本发明方法有效利用了低沸点可以脱大部分水，避免了使用其他有机萃取剂再二次回收，降低了成本，操作简便，产品质量好，提高了产品质量和收率。
Description
技术领域
本发明属于四氢呋喃回收技术领域，具体涉及一种从工业废四氢呋喃中精馏回收四氢呋喃的方法。
背景技术
四氢呋喃又名1，4－环氧乙烷、四甲撑氧化物(简称T小时F)，是一种常用有机溶剂，具有较强毒性，吸入蒸汽或皮肤接触均会中毒，同时空气中四氢呋喃的***极限是2.3～11.8，而且还象***一样会产生过氧化物，极易***。四氢呋喃一般用于溶解有机物，并在其中反应，而其本身不参加反应。反应后分离出产物，所剩四氢呋喃因含有杂质而不能再用，若直接废弃既造成较大经济损失，又污染了环境。目前，四氢呋喃的回收提纯，因利用萃取溶剂萃取，再进行精馏，提纯有较大难度，直接从工业废四氢呋喃中回收提取纯四氢呋喃国内尚无报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从工业废四氢呋喃中精馏回收四氢呋喃的方法，解决现有四氢呋喃的回收提纯，因利用萃取溶剂萃取，再进行精馏，提纯有较大难度的问题。
本发明的实现过程如下：
一种从工业废四氢呋喃中精馏回收四氢呋喃的方法，将工业废四氢呋喃母液粗蒸馏得到四氢呋喃粗品，然后通入惰性气体后通过加压精馏分离低沸点物质，继续加压进行精馏脱水，直到得到含水率低于0.1％的四氢呋喃。
上述从工业废四氢呋喃中精馏回收四氢呋喃的方法，具体包括如下步骤：
(1)粗蒸得四氢呋喃粗品：
将工业废四氢呋喃母液打入粗蒸釜，加热蒸馏得四氢呋喃粗品；
(2)通入惰性气体分离低沸点原料：
向精馏塔釜中通入惰性气体，并将步骤(1)得到的四氢呋喃粗品打入精馏塔，通过加压，控制釜内压力0.1～0.6MPa，加热精馏分离低沸点原料；
(3)通入惰性气体加压脱水：
向精馏塔釜中继续通入惰性气体，控制釜内压力0.1～0.6MPa，进行升温加热精馏脱水，得到含水率低于6％的四氢呋喃混合液；
(4)保持压力，升温精馏出四氢呋喃成品：
继续通入惰性气体，控制釜内压力0.1～0.6MPa，升温加热精馏得含水率低于0.1％的四氢呋喃成品。
进一步，步骤(1)所述工业废四氢呋喃母液为含四氢呋喃、低沸点原料和水的混合液。
进一步，步骤(1)中，蒸馏温度为80～90℃。
进一步，步骤(2)中，加热精馏分离低沸点原料时精馏塔顶温度为40～50℃。
进一步，步骤(3)中，进行升温加热精馏脱水时精馏塔顶温度为80～100℃。
进一步，步骤(4)中，升温加热精馏时精馏塔顶温度为100～120℃。
进一步，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)中，加热均使用蒸汽加热。
进一步，步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)中，惰性气体为氮气或氩气。
本发明的积极效果：
本发明方法有效利用了低沸点可以脱大部分水，避免了使用其他有机萃取剂再二次回收，降低了成本，操作简便，产品质量好，提高了产品质量和收率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
工业废四氢呋喃中含有的低沸点原料为二氯甲烷，沸点39.75。
实施例1
(1)向粗蒸釜中打入工业废四氢呋喃母液6000L，开启粗蒸釜搅拌，打开冷凝器循环水，打开粗品接收罐进料阀，开启粗蒸釜蒸汽加热，至粗蒸釜温度85℃后，停止粗蒸。
(2)向精馏塔釜中通入氮气，将四氢呋喃粗品(四氢呋喃纯度为78.98％，水分含量为16.1％)压入精馏塔釜中加压0.3Mpa，打开蒸汽加热塔顶温度40℃，加热回流60分钟后，检测塔顶低沸点原料纯度为95.2％，水分含量为13.12％，分离出低沸点原料二氯甲烷。
(3)继续向精馏塔釜中通入氮气，控制釜内压力0.3MPa，蒸汽加热塔顶温度80℃，塔顶采出1小时后，检测塔釜四氢呋喃纯度为98.23％，水分含量为4.16％。
(4)继续向精馏塔釜中通入氮气，控制釜内压力0.3MPa，将水分4.16％的四氢呋喃混合液继续精馏，塔顶温度为120±2℃，检测塔釜四氢呋喃纯度为99.77％，水分含量为0.01％，采出至成品罐。
实施例2
(1)向粗蒸釜中打入工业废四氢呋喃母液6000L，开启粗蒸釜电机搅拌，打开冷凝器循环，打开粗品接收罐进料阀，开启粗蒸釜蒸汽加热，至粗蒸釜温度90℃后，停止粗蒸。
(2)向精馏塔釜中通入氩气，将四氢呋喃粗品(四氢呋喃纯度为79.4％，水分含量为15.6％)压入精馏塔釜中加压0.1Mpa，打开蒸汽加热塔顶温度50℃，加热回流50分钟后，检测塔顶低沸点原料纯度为97.5％，水分含量为11.85％，分离出低沸点原料二氯甲烷。
(3)继续向精馏塔釜中通入氩气，控制釜内压力0.1MPa，蒸汽加热塔顶温度90℃，塔顶采出1.5小时后，检测塔釜四氢呋喃纯度为97.54％，水分含量为4.25％。
(4)继续向精馏塔釜中通入氩气，控制釜内压力0.1MPa，将水分4.25％的四氢呋喃混合液继续精馏，塔顶温度110±2℃，检测四氢呋喃纯度为99.71％，水分含量为0.03％，采出至成品罐。
实施例3
(1)向粗蒸釜中打入工业废四氢呋喃母液6000L，开启粗蒸釜电机搅拌，打开冷凝器循环，打开粗品接收罐进料阀，开启粗蒸釜蒸汽加热，至粗蒸釜温度80℃后，停止粗蒸。
(2)向精馏塔釜中通入氮气，将四氢呋喃粗品(四氢呋喃纯度为79.1％，水分含量为15.9％)压入精馏塔釜中加压0.6Mpa，打开蒸汽加热塔顶温度45℃，加热回流30分钟后，检测塔顶低沸点原料纯度为96.3％，水分含量为11.21％，分离出低沸点原料二氯甲烷。
(3)继续向精馏塔釜中通入氮气，控制釜内压力0.6MPa，蒸汽加热塔顶温度100℃，塔顶采出2小时后，检测塔釜四氢呋喃纯度为97.76％，水分含量为5.28％。
(4)继续向精馏塔釜中通入氮气，控制釜内压力0.6MPa，将水分5.28％的四氢呋喃混合液继续精馏，塔顶温度100±2℃，检测四氢呋喃纯度为99.77％，水分含量为0.03％，采出至成品罐。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作出的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干简单推演或替换，都应该视为属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种从工业废四氢呋喃中精馏回收四氢呋喃的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）粗蒸得四氢呋喃粗品：
将工业废四氢呋喃母液打入粗蒸釜，加热蒸馏得四氢呋喃粗品；
（2）通入惰性气体分离低沸点原料：
向精馏塔釜中通入惰性气体，并将步骤（1）得到的四氢呋喃粗品打入精馏塔，通过加压，控制釜内压力0.1～0.6MPa，加热精馏分离低沸点原料；
（3）通入惰性气体加压脱水：
向精馏塔釜中继续通入惰性气体，控制釜内压力0.1～0.6MPa，进行升温加热精馏脱水，得到含水率低于6%的四氢呋喃混合液；
（4）保持压力，升温精馏出四氢呋喃成品：
继续通入惰性气体，控制釜内压力0.1～0.6MPa，升温加热精馏得含水率低于0.1%的四氢呋喃成品；
其中，步骤（1）所述工业废四氢呋喃母液为含四氢呋喃、低沸点原料和水的混合液；步骤（1）中，蒸馏温度为80～90℃；
步骤（2）中，加热精馏分离低沸点原料时精馏塔顶温度为40～50℃；
步骤（3）中，进行升温加热精馏脱水时精馏塔顶温度为80～100℃；
步骤（4）中，升温加热精馏时精馏塔顶温度为100～120℃。
2.根据权利要求1所述从工业废四氢呋喃中精馏回收四氢呋喃的方法，其特征在于：步骤（1）、步骤（2）、步骤（3）、步骤（4）中，加热均使用蒸汽加热。
3.根据权利要求1所述从工业废四氢呋喃中精馏回收四氢呋喃的方法，其特征在于：步骤（2）、步骤（3）、步骤（4）中，惰性气体为氮气或氩气。
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