CN109796304A - 一种bed的合成方法 - Google Patents
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- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
一种BED的合成方法,具有以下步骤:1)合成BYD,利用甲醛和乙炔作为原料,乙炔铜作为催化剂,合成得到BYD,2)BYD除色,利用活性炭净化BYD,得到精制BYD,3)合成BED,利用加氢法制备得到BED粗品,4)脱水,除去BED粗品中的水分,5)精馏,进一步提纯得到BED精品。本发明合成方法的工艺步骤简单、条件温和,合成成本较低,合成得到的BED纯度高,能有效满足下游客户的需求。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域,特别涉及一种BED的合成方法。
背景技术
BED是1,4-丁烯二醇的缩写,无色或浅黄色液体,无机械杂质,易溶于水、乙醇、丙酮,几乎不溶于低级脂肪烃或芳烃。能参与脂化、烷基化、环化、取代、加成和异构化等反应。主要用于制取杀虫剂、农业化学品和维生素B6的中间体,少量用于聚合物生产。
目前,BED主要是以1,4-丁炔二醇(BYD)为原料,经催化加氢制备得到,伴有少量1,4丁烯二醇进一步反应生成1,4丁二醇。
采用这种方法制备得到的BED通常含有少量的1,4丁二醇,导致产品质量下降。此外,直接利用1,4-丁炔二醇作为原料,还具有成本较高的缺陷。因此,如何以较低成本制备高品质BED是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种BED的合成方法,其工艺步骤简单、条件温和,合成成本较低,合成得到的BED纯度高,能有效满足下游客户的需求。
本发明的技术方案是:一种BED的合成方法,具有以下步骤,
1)合成BYD
以甲醛作为液相,乙炔气体鼓泡分散在液相中,乙炔铜作为催化剂,反应温度为93℃,反应压力为156Kpa,合成得到1,4-丁炔二醇溶液(BYD),经过滤后,进入BYD收集罐备用;
2)BYD除色
①将活性炭浸泡在软水中,得到吸附液,将步骤1)合成的BYD溶液投入反应釜内,抽真空,加入吸附液,除色;
②搅拌状态下,升温至75℃,保温1h;
③离心,取离心液;
3)合成BED
①将催化剂浸泡在软水中,得到催化剂液,将步骤2)得到的离心液投入反应釜中,抽真空,加入催化剂液,至真空度为-0.04MPa;
②向反应釜中充入氮气至0.1MPa,再抽真空至-0.04MPa,向反应釜中充入氮气至0.1MPa,再抽真空至-0.06MPa,持续抽真空2-3min;
③向反应釜中充入氢气至0.5MPa,搅拌,升温至85℃,控制反应温度为110±5℃,至BYD含量小于0.5%,反应结束,离心,取离心液;
4)脱水
将步骤3)得到的离心液投入脱水釜中,抽真空,搅拌升温,至无水滴出,脱水完毕,放料得到粗品BED;
5)精馏
将步骤4)得到的粗品BED投入蒸馏釜中,抽真空至-0.09MPa以下,控制蒸馏温度为170℃,至有馏出物,蒸馏完毕,放料得到精制BED。
进一步的,步骤1)所述甲醛进入BYD反应器液相,乙炔气体鼓泡进入BYD反应器底部分散在液相中。
进一步的,所述BYD反应器顶部排出的未反应气进入洗涤塔,经洗涤后,经压缩作为乙炔气体鼓泡分散在步骤1)液相中,所述洗涤用液为甲醛,从洗涤塔底部抽出的洗涤用液部分经冷却后作为步骤1)液相,余下部分返回洗涤塔作为洗涤用液,形成循环,所述BYD反应器中加入碳酸钠作为缓冲液。
进一步的,步骤1)中所述过滤,采用烛形滤器过滤,进入BYD收集罐备用。
进一步的,BYD收集罐内的BYD溶液经预热后,泵送至甲醛循环塔,所述甲醛循环塔顶部的汽相部分经冷凝作为步骤1)液相,余下部分进入接触冷凝塔经冷却后,形成凝液,凝液分为四部分,第一部分回流至甲醛循环塔顶,与泵送至甲醛循环塔内的BYD溶液换热后,得到精制BYD,第二部分作为步骤1)液相,第三部分经冷却后,返回接触冷凝塔作为喷淋液,第四部分返回洗涤塔作为洗涤用液。
优选的,步骤3)中所述催化剂为雷尼镍。
进一步的,步骤4)所述脱水釜,开启配套的真空***抽真空,利用蒸汽升温,至温度升至95℃,脱水釜真空度为-0.08MPa,升温至125℃,关闭真空***。
采用上述技术方案具有以下有益效果:
1、本发明合成方法,利用甲醛、乙炔作为原料,合成BED,可有效降低BED的合成成本。
2、本发明合成方法,利用乙炔铜作为催化剂,控制反应温度为93℃,反应压力为156Kpa,合成得到1,4-丁炔二醇溶液(BYD)收率高、副产少,可有效提高原料的利用效率。若温度低于93℃、反应压力低于156Kpa,反应速率慢、反应效率较低,不利于BYD合成,若温度高于93℃、反应压力高于156Kpa,副产较多高沸杂质,且对设备要求较高,导致生产成本较高,且不利于安全生产。
3、本发明合成方法,得到的BYD经脱色、纯化后,作为原料用于合成BED,提高BED的品质。
4、本发明合成方法,利用BYD合成BED时,利用氮气反复置气,使反应釜内高度缺氧,保证反应正常顺利进行。通过控制反应温度为110±5℃,压力为0.5Mpa,使得合成得到的BED收率高、副产,尤其是1,4丁二醇少,可有效提高BED的品质。若反应温度低于105℃、压力过低,反应速率慢、反应效率较低,不利于BED合成,若反应温度高于115℃,压力过高,则会导致副产较多,且对设备要求较高,导致生产成本较高,且不利于安全生产。
5、本发明合成方法,BYD反应器中加入碳酸钠作为缓冲液,用于中和液相中副产的甲酸,提高BYD的品质。
6、本发明合成方法,BYD收集罐内的BYD溶液经预热后,泵送至甲醛循环塔,所述甲醛循环塔顶部的汽相部分经冷凝作为步骤1)液相,余下部分进入接触冷凝塔经冷却后,形成凝液,有效分离BYD溶液中夹杂的甲醛、甲醇,提高甲醛利用效率的同时,还有效提高BYD的纯度。凝液分为四部分,第一部分回流至甲醛循环塔顶,与泵送至甲醛循环塔内的BYD溶液换热后,得到精制BYD,作为合成BED的原料,进一步提高BED的合成品质。第二部分作为步骤1)液相,第三部分经冷却后,返回接触冷凝塔作为喷淋液,第四部分返回洗涤塔作为洗涤用液,使各工艺步骤形成有效循环,满足企业实际需求。
经申请人生产试验,采用本发明合成方法合成得到的产品,目标产物1,4-丁烯二醇(BED)含量≥96%,1,4丁二醇含量≤1.0%,水分含量≤1.5%,丁炔二醇含量≤0.5%。
下面结合具体实施例作进一步的说明。
具体实施方式
实施例中未标明的具体操作工艺,通常按照常规条件或按照厂商建议的条件进行,未标明具体型号的设备或化工原料,通常为化工领域中常规的设备或原料。
实施例1
1)合成BYD
乙炔气体经乙炔阻解塔进入乙炔循环压缩机,压缩得到的气液混合物进入入口洗涤塔底部经气液分离后,塔底液体经入口洗涤塔冷配套的冷却器冷却后,一部分循环至入口循环塔塔顶作为喷淋液,剩余部分经冷却后返回乙炔循环压缩机,入口洗涤塔塔顶的乙炔气体进入BYD反应器。
以甲醛以及循环甲醛进入BYD反应器作为液相,乙炔气体鼓泡进入BYD反应器底部分散在液相中,乙炔铜作为催化剂,反应温度为93℃,反应压力为156Kpa,合成BYD。BYD反应器排出的未反应气(包括乙炔、水、甲醛和惰性气体),进入洗涤塔底部,洗涤塔顶部、中部喷入的经冷却的洗涤用液与未反应气逆流接触洗涤,将未反应气中的水、甲醛、甲醇洗除,并移走反应热,洗液用液采用甲醛。洗涤塔塔顶的未反应气(富含乙炔),绝大部分返回乙炔循环压缩机,剩余部分进入尾气洗涤塔经洗涤后,排至乙炔火炬。从洗涤塔底部抽出的洗涤用液,经冷却后返回BYD反应器作为液相,剩余部分返回洗涤塔作为洗涤用液,形成循环。本实施例中,为了中和BYD反应器液相中的甲酸,加入适量的碳酸钠作为缓冲液。
BYD反应器中反应完毕的液相经烛形滤器过滤,进入BYD收集罐内,BYD收集罐内的BYD液体泵出经二级过滤后,泵入粗BYD罐,BYD收集罐顶部的排放气经尾气洗涤塔用蒸汽凝液洗涤后排至乙炔火炬。
粗BYD罐中的粗BYD经过滤后,预热,泵送至甲醛循环塔,用于将粗BYD中的甲醛、甲醇分离出。甲醛循环塔塔顶的汽相部分经冷凝后,形成循环甲醛,进入BYD反应器作为液相,余下部分进入接触冷凝塔经冷却后,形成凝液,凝液分为四部分,第一部分回流至甲醛循环塔塔顶,与泵送至甲醛循环塔内的粗BYD换热回收热量后,经冷却得到精制BYD,进入精BYD罐,第二部分作为步骤1)液相,第三部分经冷却后,返回接触冷凝塔作为喷淋液,第四部分返回洗涤塔作为洗涤用液。
2)BYD除色
①在敞口容器,具体为200L容积的塑料桶内,注入120Kg软水,将2Kg活性炭浸泡在软水中,得到吸附液。将步骤1)合成的精制BYD投入反应釜内,共计1200吨,抽真空,加入吸附液,除色;
②搅拌状态下,升温至75℃,保温1h;
③离心,具体的,采用刮刀式自卸料离心机,取离心液;
3)合成BED
①在敞口容器,具体为200L容积的塑料桶,注入100Kg软水,将2Kg雷尼镍完全浸泡入内,得到催化剂液。将步骤2)得到的离心液共计900kg,投入反应釜中,抽真空,加入催化剂液,至真空度为-0.04MPa;
②向反应釜中充入氮气至0.1MPa,再抽真空至-0.04MPa,向反应釜中充入氮气至0.1MPa,再抽真空至-0.06MPa,持续抽真空2-3min;
③向反应釜中充入氢气至0.5MPa,开启反应釜搅拌,利用蒸汽升温至85℃,关闭蒸汽,此时反应釜进入正常反应状态,使用循环水控制反应温度为110±5℃。此时反应釜反应压力会随着反应温度有所下降,一般降至0.35-0.48Mpa之间。持续反应1-3h后,取样分析,至BYD含量小于0.5%,反应结束,离心,取离心液。经分析,离心液中各组分含量如下:
H2O:不分析
BDO:≤1.0%
BED:≥96.0%
BYD:≤0.5%。
4)脱水
将步骤3)得到的离心液投入脱水釜中,开启配套的真空***抽真空,利用蒸汽升温,至温度升至95℃,脱水釜真空度为-0.08MPa,升温至125℃,关闭真空***,至无水滴出,脱水完毕,放料得到粗品BED。
5)精馏
将步骤4)得到的粗品BED投入蒸馏釜中,抽真空至-0.09MPa以下,控制蒸馏温度为170℃,至有馏出物,蒸馏完毕,放料得到精制BED。经取样分析,精制BED中各组分含量如下:
1,4-丁烯二醇(BED)含量≥96%,1,4丁二醇含量≤1.0%,水分含量≤1.5%,丁炔二醇含量≤0.5%。
Claims (7)
1.一种BED的合成方法,其特征在于,具有以下步骤,
1)合成BYD
以甲醛作为液相,乙炔气体鼓泡分散在液相中,乙炔铜作为催化剂,反应温度为93℃,反应压力为156Kpa,合成得到1,4-丁炔二醇溶液(BYD),经过滤后,进入BYD收集罐备用;
2)BYD除色
①将活性炭浸泡在软水中,得到吸附液,将步骤1)合成的BYD溶液投入反应釜内,抽真空,加入吸附液,除色;
②搅拌状态下,升温至75℃,保温1h;
③离心,取离心液;
3)合成BED
①将催化剂浸泡在软水中,得到催化剂液,将步骤2)得到的离心液投入反应釜中,抽真空,加入催化剂液,至真空度为-0.04MPa;
②向反应釜中充入氮气至0.1MPa,再抽真空至-0.04MPa,向反应釜中充入氮气至0.1MPa,再抽真空至-0.06MPa,持续抽真空2-3min;
③向反应釜中充入氢气至0.5MPa,搅拌,升温至85℃,控制反应温度为110±5℃,至BYD含量小于0.5%,反应结束,离心,取离心液;
4)脱水
将步骤3)得到的离心液投入脱水釜中,抽真空,搅拌升温,至无水滴出,脱水完毕,放料得到粗品BED;
5)精馏
将步骤4)得到的粗品BED投入蒸馏釜中,抽真空至-0.09MPa以下,控制蒸馏温度为170℃,至有馏出物,蒸馏完毕,放料得到精制BED。
2.根据权利要求1所述的BED的合成方法,其特征在于,步骤1)所述甲醛进入BYD反应器液相,乙炔气体鼓泡进入BYD反应器底部分散在液相中。
3.根据权利要求2所述的BED的合成方法,其特征在于,所述BYD反应器顶部排出的未反应气进入洗涤塔,经洗涤后,经压缩作为乙炔气体鼓泡分散在步骤1)液相中,所述洗涤用液为甲醛,从洗涤塔底部抽出的洗涤用液部分经冷却后作为步骤1)液相,余下部分返回洗涤塔作为洗涤用液,形成循环,所述BYD反应器中加入碳酸钠作为缓冲液。
4.根据权利要求1所述的BED的合成方法,其特征在于,步骤1)中所述过滤,采用烛形滤器过滤,进入BYD收集罐备用。
5.根据权利要求3所述的BED的合成方法,其特征在于,BYD收集罐内的BYD溶液经预热后,泵送至甲醛循环塔,所述甲醛循环塔顶部的汽相部分经冷凝作为步骤1)液相,余下部分进入接触冷凝塔经冷却后,形成凝液,凝液分为四部分,第一部分回流至甲醛循环塔顶,与泵送至甲醛循环塔内的BYD溶液换热后,得到精制BYD,第二部分作为步骤1)液相,第三部分经冷却后,返回接触冷凝塔作为喷淋液,第四部分返回洗涤塔作为洗涤用液。
6.根据权利要求1所述的BED的合成方法,其特征在于,步骤3)中所述催化剂为雷尼镍。
7.根据权利要求1所述的BED的合成方法,其特征在于,步骤4)所述脱水釜,开启配套的真空***抽真空,利用蒸汽升温,至温度升至95℃,脱水釜真空度为-0.08MPa,升温至125℃,关闭真空***。
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