CN109796304A - 一种bed的合成方法 - Google Patents
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- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
一种BED的合成方法，具有以下步骤：1)合成BYD，利用甲醛和乙炔作为原料，乙炔铜作为催化剂，合成得到BYD，2)BYD除色，利用活性炭净化BYD，得到精制BYD，3)合成BED，利用加氢法制备得到BED粗品，4)脱水，除去BED粗品中的水分，5)精馏，进一步提纯得到BED精品。本发明合成方法的工艺步骤简单、条件温和，合成成本较低，合成得到的BED纯度高，能有效满足下游客户的需求。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种BED的合成方法。
背景技术
BED是1,4-丁烯二醇的缩写，无色或浅黄色液体，无机械杂质，易溶于水、乙醇、丙酮，几乎不溶于低级脂肪烃或芳烃。能参与脂化、烷基化、环化、取代、加成和异构化等反应。主要用于制取杀虫剂、农业化学品和维生素B6的中间体，少量用于聚合物生产。
目前，BED主要是以1,4-丁炔二醇(BYD)为原料，经催化加氢制备得到，伴有少量1,4丁烯二醇进一步反应生成1,4丁二醇。
采用这种方法制备得到的BED通常含有少量的1,4丁二醇，导致产品质量下降。此外，直接利用1,4-丁炔二醇作为原料，还具有成本较高的缺陷。因此，如何以较低成本制备高品质BED是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种BED的合成方法，其工艺步骤简单、条件温和，合成成本较低，合成得到的BED纯度高，能有效满足下游客户的需求。
本发明的技术方案是：一种BED的合成方法，具有以下步骤，
1)合成BYD
以甲醛作为液相，乙炔气体鼓泡分散在液相中，乙炔铜作为催化剂，反应温度为93℃，反应压力为156Kpa，合成得到1,4-丁炔二醇溶液(BYD)，经过滤后，进入BYD收集罐备用；
2)BYD除色
①将活性炭浸泡在软水中，得到吸附液，将步骤1)合成的BYD溶液投入反应釜内，抽真空，加入吸附液，除色；
②搅拌状态下，升温至75℃，保温1h；
③离心，取离心液；
3)合成BED
①将催化剂浸泡在软水中，得到催化剂液，将步骤2)得到的离心液投入反应釜中，抽真空，加入催化剂液，至真空度为-0.04MPa；
②向反应釜中充入氮气至0.1MPa，再抽真空至-0.04MPa，向反应釜中充入氮气至0.1MPa，再抽真空至-0.06MPa，持续抽真空2-3min；
③向反应釜中充入氢气至0.5MPa，搅拌，升温至85℃，控制反应温度为110±5℃，至BYD含量小于0.5％，反应结束，离心，取离心液；
4)脱水
将步骤3)得到的离心液投入脱水釜中，抽真空，搅拌升温，至无水滴出，脱水完毕，放料得到粗品BED；
5)精馏
将步骤4)得到的粗品BED投入蒸馏釜中，抽真空至-0.09MPa以下，控制蒸馏温度为170℃，至有馏出物，蒸馏完毕，放料得到精制BED。
进一步的，步骤1)所述甲醛进入BYD反应器液相，乙炔气体鼓泡进入BYD反应器底部分散在液相中。
进一步的，所述BYD反应器顶部排出的未反应气进入洗涤塔，经洗涤后，经压缩作为乙炔气体鼓泡分散在步骤1)液相中，所述洗涤用液为甲醛，从洗涤塔底部抽出的洗涤用液部分经冷却后作为步骤1)液相，余下部分返回洗涤塔作为洗涤用液，形成循环，所述BYD反应器中加入碳酸钠作为缓冲液。
进一步的，步骤1)中所述过滤，采用烛形滤器过滤，进入BYD收集罐备用。
进一步的，BYD收集罐内的BYD溶液经预热后，泵送至甲醛循环塔，所述甲醛循环塔顶部的汽相部分经冷凝作为步骤1)液相，余下部分进入接触冷凝塔经冷却后，形成凝液，凝液分为四部分，第一部分回流至甲醛循环塔顶，与泵送至甲醛循环塔内的BYD溶液换热后，得到精制BYD，第二部分作为步骤1)液相，第三部分经冷却后，返回接触冷凝塔作为喷淋液，第四部分返回洗涤塔作为洗涤用液。
优选的，步骤3)中所述催化剂为雷尼镍。
进一步的，步骤4)所述脱水釜，开启配套的真空***抽真空，利用蒸汽升温，至温度升至95℃，脱水釜真空度为-0.08MPa，升温至125℃，关闭真空***。
采用上述技术方案具有以下有益效果：
1、本发明合成方法，利用甲醛、乙炔作为原料，合成BED，可有效降低BED的合成成本。
2、本发明合成方法，利用乙炔铜作为催化剂，控制反应温度为93℃，反应压力为156Kpa，合成得到1,4-丁炔二醇溶液(BYD)收率高、副产少，可有效提高原料的利用效率。若温度低于93℃、反应压力低于156Kpa，反应速率慢、反应效率较低，不利于BYD合成，若温度高于93℃、反应压力高于156Kpa，副产较多高沸杂质，且对设备要求较高，导致生产成本较高，且不利于安全生产。
3、本发明合成方法，得到的BYD经脱色、纯化后，作为原料用于合成BED，提高BED的品质。
4、本发明合成方法，利用BYD合成BED时，利用氮气反复置气，使反应釜内高度缺氧，保证反应正常顺利进行。通过控制反应温度为110±5℃，压力为0.5Mpa，使得合成得到的BED收率高、副产，尤其是1,4丁二醇少，可有效提高BED的品质。若反应温度低于105℃、压力过低，反应速率慢、反应效率较低，不利于BED合成，若反应温度高于115℃，压力过高，则会导致副产较多，且对设备要求较高，导致生产成本较高，且不利于安全生产。
5、本发明合成方法，BYD反应器中加入碳酸钠作为缓冲液，用于中和液相中副产的甲酸，提高BYD的品质。
6、本发明合成方法，BYD收集罐内的BYD溶液经预热后，泵送至甲醛循环塔，所述甲醛循环塔顶部的汽相部分经冷凝作为步骤1)液相，余下部分进入接触冷凝塔经冷却后，形成凝液，有效分离BYD溶液中夹杂的甲醛、甲醇，提高甲醛利用效率的同时，还有效提高BYD的纯度。凝液分为四部分，第一部分回流至甲醛循环塔顶，与泵送至甲醛循环塔内的BYD溶液换热后，得到精制BYD，作为合成BED的原料，进一步提高BED的合成品质。第二部分作为步骤1)液相，第三部分经冷却后，返回接触冷凝塔作为喷淋液，第四部分返回洗涤塔作为洗涤用液，使各工艺步骤形成有效循环，满足企业实际需求。
经申请人生产试验，采用本发明合成方法合成得到的产品，目标产物1,4-丁烯二醇(BED)含量≥96％，1,4丁二醇含量≤1.0％，水分含量≤1.5％，丁炔二醇含量≤0.5％。
下面结合具体实施例作进一步的说明。
具体实施方式
实施例中未标明的具体操作工艺，通常按照常规条件或按照厂商建议的条件进行，未标明具体型号的设备或化工原料，通常为化工领域中常规的设备或原料。
实施例1
1)合成BYD
乙炔气体经乙炔阻解塔进入乙炔循环压缩机，压缩得到的气液混合物进入入口洗涤塔底部经气液分离后，塔底液体经入口洗涤塔冷配套的冷却器冷却后，一部分循环至入口循环塔塔顶作为喷淋液，剩余部分经冷却后返回乙炔循环压缩机，入口洗涤塔塔顶的乙炔气体进入BYD反应器。
以甲醛以及循环甲醛进入BYD反应器作为液相，乙炔气体鼓泡进入BYD反应器底部分散在液相中，乙炔铜作为催化剂，反应温度为93℃，反应压力为156Kpa，合成BYD。BYD反应器排出的未反应气(包括乙炔、水、甲醛和惰性气体)，进入洗涤塔底部，洗涤塔顶部、中部喷入的经冷却的洗涤用液与未反应气逆流接触洗涤，将未反应气中的水、甲醛、甲醇洗除，并移走反应热，洗液用液采用甲醛。洗涤塔塔顶的未反应气(富含乙炔)，绝大部分返回乙炔循环压缩机，剩余部分进入尾气洗涤塔经洗涤后，排至乙炔火炬。从洗涤塔底部抽出的洗涤用液，经冷却后返回BYD反应器作为液相，剩余部分返回洗涤塔作为洗涤用液，形成循环。本实施例中，为了中和BYD反应器液相中的甲酸，加入适量的碳酸钠作为缓冲液。
BYD反应器中反应完毕的液相经烛形滤器过滤，进入BYD收集罐内，BYD收集罐内的BYD液体泵出经二级过滤后，泵入粗BYD罐，BYD收集罐顶部的排放气经尾气洗涤塔用蒸汽凝液洗涤后排至乙炔火炬。
粗BYD罐中的粗BYD经过滤后，预热，泵送至甲醛循环塔，用于将粗BYD中的甲醛、甲醇分离出。甲醛循环塔塔顶的汽相部分经冷凝后，形成循环甲醛，进入BYD反应器作为液相，余下部分进入接触冷凝塔经冷却后，形成凝液，凝液分为四部分，第一部分回流至甲醛循环塔塔顶，与泵送至甲醛循环塔内的粗BYD换热回收热量后，经冷却得到精制BYD，进入精BYD罐，第二部分作为步骤1)液相，第三部分经冷却后，返回接触冷凝塔作为喷淋液，第四部分返回洗涤塔作为洗涤用液。
2)BYD除色
①在敞口容器，具体为200L容积的塑料桶内，注入120Kg软水，将2Kg活性炭浸泡在软水中，得到吸附液。将步骤1)合成的精制BYD投入反应釜内，共计1200吨，抽真空，加入吸附液，除色；
②搅拌状态下，升温至75℃，保温1h；
③离心，具体的，采用刮刀式自卸料离心机，取离心液；
3)合成BED
①在敞口容器，具体为200L容积的塑料桶，注入100Kg软水，将2Kg雷尼镍完全浸泡入内，得到催化剂液。将步骤2)得到的离心液共计900kg，投入反应釜中，抽真空，加入催化剂液，至真空度为-0.04MPa；
②向反应釜中充入氮气至0.1MPa，再抽真空至-0.04MPa，向反应釜中充入氮气至0.1MPa，再抽真空至-0.06MPa，持续抽真空2-3min；
③向反应釜中充入氢气至0.5MPa，开启反应釜搅拌，利用蒸汽升温至85℃，关闭蒸汽，此时反应釜进入正常反应状态，使用循环水控制反应温度为110±5℃。此时反应釜反应压力会随着反应温度有所下降，一般降至0.35-0.48Mpa之间。持续反应1-3h后，取样分析，至BYD含量小于0.5％，反应结束，离心，取离心液。经分析，离心液中各组分含量如下：
H2O：不分析
BDO：≤1.0％
BED：≥96.0％
BYD：≤0.5％。
4)脱水
将步骤3)得到的离心液投入脱水釜中，开启配套的真空***抽真空，利用蒸汽升温，至温度升至95℃，脱水釜真空度为-0.08MPa，升温至125℃，关闭真空***，至无水滴出，脱水完毕，放料得到粗品BED。
5)精馏
将步骤4)得到的粗品BED投入蒸馏釜中，抽真空至-0.09MPa以下，控制蒸馏温度为170℃，至有馏出物，蒸馏完毕，放料得到精制BED。经取样分析，精制BED中各组分含量如下：
1,4-丁烯二醇(BED)含量≥96％，1,4丁二醇含量≤1.0％，水分含量≤1.5％，丁炔二醇含量≤0.5％。
Claims (7)
1.一种BED的合成方法，其特征在于，具有以下步骤，
1)合成BYD
以甲醛作为液相，乙炔气体鼓泡分散在液相中，乙炔铜作为催化剂，反应温度为93℃，反应压力为156Kpa，合成得到1,4-丁炔二醇溶液(BYD)，经过滤后，进入BYD收集罐备用；
2)BYD除色
①将活性炭浸泡在软水中，得到吸附液，将步骤1)合成的BYD溶液投入反应釜内，抽真空，加入吸附液，除色；
②搅拌状态下，升温至75℃，保温1h；
③离心，取离心液；
3)合成BED
①将催化剂浸泡在软水中，得到催化剂液，将步骤2)得到的离心液投入反应釜中，抽真空，加入催化剂液，至真空度为-0.04MPa；
②向反应釜中充入氮气至0.1MPa，再抽真空至-0.04MPa，向反应釜中充入氮气至0.1MPa，再抽真空至-0.06MPa，持续抽真空2-3min；
③向反应釜中充入氢气至0.5MPa，搅拌，升温至85℃，控制反应温度为110±5℃，至BYD含量小于0.5％，反应结束，离心，取离心液；
4)脱水
将步骤3)得到的离心液投入脱水釜中，抽真空，搅拌升温，至无水滴出，脱水完毕，放料得到粗品BED；
5)精馏
将步骤4)得到的粗品BED投入蒸馏釜中，抽真空至-0.09MPa以下，控制蒸馏温度为170℃，至有馏出物，蒸馏完毕，放料得到精制BED。
2.根据权利要求1所述的BED的合成方法，其特征在于，步骤1)所述甲醛进入BYD反应器液相，乙炔气体鼓泡进入BYD反应器底部分散在液相中。
3.根据权利要求2所述的BED的合成方法，其特征在于，所述BYD反应器顶部排出的未反应气进入洗涤塔，经洗涤后，经压缩作为乙炔气体鼓泡分散在步骤1)液相中，所述洗涤用液为甲醛，从洗涤塔底部抽出的洗涤用液部分经冷却后作为步骤1)液相，余下部分返回洗涤塔作为洗涤用液，形成循环，所述BYD反应器中加入碳酸钠作为缓冲液。
4.根据权利要求1所述的BED的合成方法，其特征在于，步骤1)中所述过滤，采用烛形滤器过滤，进入BYD收集罐备用。
5.根据权利要求3所述的BED的合成方法，其特征在于，BYD收集罐内的BYD溶液经预热后，泵送至甲醛循环塔，所述甲醛循环塔顶部的汽相部分经冷凝作为步骤1)液相，余下部分进入接触冷凝塔经冷却后，形成凝液，凝液分为四部分，第一部分回流至甲醛循环塔顶，与泵送至甲醛循环塔内的BYD溶液换热后，得到精制BYD，第二部分作为步骤1)液相，第三部分经冷却后，返回接触冷凝塔作为喷淋液，第四部分返回洗涤塔作为洗涤用液。
6.根据权利要求1所述的BED的合成方法，其特征在于，步骤3)中所述催化剂为雷尼镍。
7.根据权利要求1所述的BED的合成方法，其特征在于，步骤4)所述脱水釜，开启配套的真空***抽真空，利用蒸汽升温，至温度升至95℃，脱水釜真空度为-0.08MPa，升温至125℃，关闭真空***。
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