CN111774044A - 一种蛋白土吸附剂的再生方法 - Google Patents

一种蛋白土吸附剂的再生方法 Download PDF

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Abstract

一种蛋白土吸附剂的再生方法，包括如下步骤：将饱和吸附蛋白土在300～700℃下焙烧处理30～100min，得到焙烧蛋白土，饱和吸附蛋白土为吸附了亚甲基蓝的蛋白土；将Na2SO4、KOH溶液混合均匀，得到混合溶液I，将Ca(OH)2和丙三醇溶液混合均匀，得到混合溶液II；将焙烧蛋白土和所述混合溶液I混合均匀，得到混合物料，再将混合物料和混合溶液II混合均匀，得到浆液；将浆液加热至50～90℃，搅拌反应3～10h，得到反应产物，将反应产物干燥脱水，得到成品。本发明通过对饱和吸附蛋白土焙烧以及热溶液处理，除去了蛋白土吸附的有机污染物，并尽可能的保留蛋白土的吸附性能，实现了蛋白土吸附剂的循环使用。

Description

一种蛋白土吸附剂的再生方法
技术领域
本发明属于非金属矿物材料深加工与环境工程技术领域，具体涉及一种蛋白土吸附剂的再生方法。
背景技术
蛋白土是一种储量丰富的硅质矿产，世界上蛋白土的主要产地是巴西、美国、墨西哥等，国内的主要产地是河南、陕西、云南、江苏等。蛋白土是一种含水非晶质或胶质的活性二氧化硅，其主要化学组成为SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2，蛋白土内还含有少量的MgO、CaO和有机质等，因产地而异。蛋白土质地较硬，比表面积很大，孔隙度高、表面富含活性羟基、吸附性强，可以吸附有毒有害气体和元素，因此蛋白土的应用领域很广，可以用于助滤剂和脱色吸附剂、纸浆漂白的稳定剂、无机填料等。
然而，蛋白土在吸附过程中，达到饱和状态后便不再能进行吸附作用，饱和吸附后的蛋白土成为一种有害的废弃物，因此需要将达到吸附饱和状态的蛋白土进行正确的处理，对其进行更换是通常的处置方式。但更换不仅容易带来二次污染而且更换成本较高，所以对饱和吸附后的蛋白土进行再生处置很有必要。再生技术可以有效地实现蛋白土的循环使用，使其尽可能恢复到吸附前的初始状态，延长蛋白土吸附剂的生命周期，降低处理成本。
目前几乎没有饱和吸附后的蛋白土的再生处理方法，因此，找到一种能恢复蛋白土吸附性能的再生方法，对蛋白土吸附剂的再生利用至关重要。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种蛋白土吸附剂的再生方法，该再生方法能除去蛋白土吸附剂吸附的有机污染物，并尽可能的保留蛋白土吸附剂的吸附性能。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种蛋白土吸附剂的再生方法，包括如下步骤：
将饱和吸附蛋白土在300～700℃下焙烧处理30～100min，得到焙烧蛋白土，所述饱和吸附蛋白土为吸附了亚甲基蓝的蛋白土；将Na2SO4、KOH溶液混合均匀，得到混合溶液I，将Ca(OH)2和丙三醇溶液混合均匀，得到混合溶液II；将焙烧蛋白土和所述混合溶液I混合均匀，得到混合物料，再将所述混合物料和所述混合溶液II混合均匀，得到浆液；将所述浆液加热至50～90℃，搅拌反应3～10h，得到反应产物，将所述反应产物干燥脱水，得到成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1、本发明提供的蛋白土吸附剂的再生方法，先将饱和吸附蛋白土进行焙烧处理，再将焙烧处理后的蛋白土在混合溶液中进行热溶液反应处理，硅藻土中吸附的物质会氧化挥发，且混合溶液也能去除掉部分吸附的物质；蛋白土的主要成分为SiO2，先将焙烧蛋白土和Na2SO4、KOH溶液混合，Na2SO4提供的Na+属原子半径较小的碱金属，Na+在OH-的协同下先填充焙烧蛋白土的孔隙，KOH和Ca(OH)2协同提供反应需要的碱性环境，容易打开焙烧蛋白土表面的-Si-O-Si-键，且在温度适当的碱性溶液中反应一定的时间后，焙烧蛋白土与混合溶液接触的表面会部分溶解，增大了焙烧蛋白土表面的粗糙度，提高了焙烧蛋白土的比表面积；碱性溶液环境和丙三醇能提供大量的-OH基团，能使焙烧蛋白土表面部分-Si-O-Si-键打开后成为-Si-OH，即在焙烧蛋白土的表面重新生成活性羟基，进而提高焙烧蛋白土的吸附活性；此外，热溶液反应生成的硅酸盐相具有丰富的吸附基团；本发明的再生处理方法通过对饱和吸附蛋白土焙烧处理以及热溶液处理提高了焙烧蛋白土表面的粗糙度、生成活性羟基和生成硅酸盐相，从而除去蛋白土吸附的有机污染物，并尽可能的保留蛋白土的吸附性能，实现了蛋白土吸附剂的循环使用，降低了吸附剂的成本；
2、本发明提供的蛋白土吸附剂的再生方法操作简单、再生效果好，原料价格低廉，且再生过程中能避免二次污染，该蛋白土吸附剂能循环使用，对环境友好。
附图说明
图1为本发明蛋白土吸附剂再生方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1为本发明实施例提供的蛋白土吸附剂再生方法的工艺流程图，如图1所示，本发明的实施例提供了一种蛋白土吸附剂的再生方法，包括如下步骤：
将饱和吸附蛋白土在300～700℃下焙烧处理30～100min，得到焙烧蛋白土，该饱和吸附蛋白土为吸附了亚甲基蓝的蛋白土；将Na2SO4、KOH溶液混合均匀，得到混合溶液I，将Ca(OH)2和丙三醇溶液混合均匀，得到混合溶液II；将焙烧蛋白土和混合溶液I混合均匀，得到混合物料，再将混合物料和混合溶液II混合均匀，得到浆液；将浆液加热至50～90℃，搅拌反应3～10h，得到反应产物，将反应产物干燥脱水，得到成品。
在本发明的一些优选实施方式中，混合溶液I中Na2SO4的量为焙烧蛋白土质量的2～12％，KOH的量为焙烧蛋白土质量的2～8％；通过优化Na2SO4和KOH的量，以保证Na+和OH-能与焙烧蛋白土充分作用，并避免原料的浪费。
在本发明的一些优选实施方式中，混合溶液II中Ca(OH)2的量为焙烧蛋白土质量的1～4％，丙三醇溶液的量为焙烧蛋白土质量的2～4％；通过优化Ca(OH)2和丙三醇的用量，以保证能提供热溶液反应所需要的OH-，并避免原料的浪费。
在本发明的一些优选实施方式中，焙烧蛋白土和混合溶液I按照固液比为1：2～4混合均匀；更优选地，焙烧蛋白土和混合溶液I按照固液比为1：3混合均匀。
在本发明的一些优选实施方式中，混合物料和混合溶液II按照质量比为1：0.5～1.5混合均匀；更优选地，混合物料和混合溶液II按照质量比为1：1混合均匀。
在本发明的一些优选实施方式中，混合物料静置10～30min后，再将混合物料与混合溶液II混合均匀；以保证焙烧蛋白土表面的孔隙中填充Na+和OH-，有利于后续热溶液反应过程中打开焙烧蛋白土表面的-Si-O-Si-键。
在本发明的一些优选实施方式中，浆液静置30～75min后再进行加热；以保证焙烧蛋白土和混合溶液II充分接触，使其中的Ca(OH)2和丙三醇充分作用于焙烧蛋白土。
在本发明的一些优选实施方式中，搅拌反应的速率为100～250r/min；通过优化搅拌反应速率以增大焙烧蛋白土表面与混合溶液的接触，并使混合溶液尽可能多的扩散至焙烧蛋白土的表面和孔隙结构内。
在本发明的一些优选实施方式中，将反应产物用纯水清洗至中性后再进行干燥脱水，将干燥脱水后的反应产物粉碎至粒度小于74um，即得到成品。
本发明中只要能保证反应产物干燥后脱除水分即可，对其干燥脱水的温度不做进一步限定，例如，可以在100℃下干燥脱水，本领域的技术人员也可以选择合适的温度进行干燥脱水。
本发明中混合物料在密闭的环境中进行热溶液反应，以避免混合物料中有效成分的挥发。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。本发明中所用的实验材料如无特殊说明，均为市场购买得到；以下实施例中的蛋白土来自于青岛(SiO2含量为80％)；Na2SO4、KOH、Ca(OH)2与丙三醇为分析纯。
实施例1：
本发明的实施例1提供了一种蛋白土吸附剂的再生方法，包括如下步骤：
(1)称取饱和吸附亚甲基蓝的蛋白土(SiO2含量为80％)于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中进行焙烧，焙烧温度为600℃，焙烧时间为40min，焙烧后将焙烧产物冷却至常温，得到焙烧蛋白土；称取9g焙烧蛋白土，用漩涡混匀器将焙烧硅藻土搅拌30min使其混合均匀，备用；
(2)分别称取焙烧蛋白土质量12％的Na2SO4、焙烧蛋白土质量8％的KOH、焙烧蛋白土质量4％的Ca(OH)2和焙烧蛋白土质量4％的丙三醇，将Na2SO4、KOH混合均匀，得到混合溶液I，将Ca(OH)2和丙三醇溶液混合均匀，得到混合溶液II；
(3)将焙烧蛋白土和混合溶液I按照固液比为1：3混合均匀，得到混合物料，将混合物料静置20min后，再将混合物料与混合溶液II按照质量比为1：1混合均匀，得到浆液，将浆液静置50min后，转入水浴锅中，将混合物料加热至90℃，搅拌反应10h，搅拌速率为150r/min，得到反应产物，将反应产物冷却至常温，用纯水清洗2～3次至中性后，再将反应产物在100℃下干燥脱水，并用打粉机将干燥脱水后的反应产物粉碎至粒度小于74um，得到再生蛋白土吸附剂。
实施例2：
本实施例与实施例1中的原料和制备方法基本相同，区别在于：步骤(1)中焙烧温度为300℃，焙烧时间100min；步骤(2)中配制混合溶液I和混合溶液II时，取焙烧蛋白土质量2％的Na2SO4、焙烧蛋白土质量2％的KOH、焙烧蛋白土质量1％的Ca(OH)2和焙烧蛋白土质量2％的丙三醇；步骤(3)中热溶液反应的温度为70℃，反应时间为3h。
实施例3：
本实施例与实施例1中的原料和制备方法基本相同，区别在于：步骤(1)中焙烧温度为400℃，焙烧时间80min；步骤(2)中配制混合溶液I和混合溶液II时，取焙烧蛋白土质量2％的Na2SO4、焙烧蛋白土质量8％的KOH、焙烧蛋白土质量4％的Ca(OH)2和焙烧蛋白土质量4％的丙三醇；步骤(3)中热溶液反应的温度为90℃，反应时间为10h。
实施例4：
本实施例与实施例1中的原料和制备方法基本相同，区别在于：步骤(1)中焙烧温度为500℃，焙烧时间60min；步骤(2)中配制混合溶液I和混合溶液II时，取焙烧蛋白土质量12％的Na2SO4、焙烧蛋白土质量2％的KOH、焙烧蛋白土质量1％的Ca(OH)2和焙烧蛋白土质量4％的丙三醇；步骤(3)中热溶液反应的温度为85℃，反应时间为7h。
实施例5：
本实施例与实施例1中的原料和制备方法基本相同，区别在于：步骤(1)中焙烧温度为700℃，焙烧时间30min；步骤(2)中配制混合溶液I和混合溶液II时，取焙烧蛋白土质量12％的Na2SO4、焙烧蛋白土质量8％的KOH、焙烧蛋白土质量1％的Ca(OH)2和焙烧蛋白土质量2％的丙三醇；步骤(3)中热溶液反应的温度为90℃，反应时间为8h。
实施例6：
本实施例与实施例1中的原料和制备方法基本相同，区别在于：步骤(2)中配制混合溶液I和混合溶液II时，取焙烧蛋白土质量6％的Na2SO4、焙烧蛋白土质量5％的KOH、焙烧蛋白土质量2％的Ca(OH)2和焙烧蛋白土质量4％的丙三醇；步骤(3)中热溶液反应的温度为85℃，反应时间为7h。
比较例1：
以实施例1中制得的焙烧蛋白土作为比较例1。
比较例2：
本例与实施例1中的制备方法基本相同，区别在于：饱和吸附亚甲基蓝的蛋白土未经过焙烧，且步骤(2)中配制混合溶液I和混合溶液II时，取蛋白土质量2％的Na2SO4、蛋白土质量8％的KOH、蛋白土质量4％的Ca(OH)2和蛋白土质量4％的丙三醇；步骤(3)中热溶液反应的温度为90℃，反应时间为10h。
比较例3：
本例与实施例1中的制备方法基本相同，区别在于：饱和吸附亚甲基蓝的蛋白土未经过焙烧，且步骤(2)中配制混合溶液I和混合溶液II时，取蛋白土质量2％的Na2SO4、蛋白土质量2％的KOH、蛋白土质量1％的Ca(OH)2和蛋白土质量2％的丙三醇；步骤(3)中热溶液反应的温度为70℃，反应时间为3h。
测试本发明实施例1～6和比较例1～3中制得的再生蛋白土吸附剂对亚甲基蓝的吸附量和其比表面积，作为产品的评价指标，测试结果见表1。
表1实施例1～6和比较例1～3中制得的再生蛋白土吸附剂的性能参数
Figure BDA0002519699850000061
由表1可以看出，实施例1～6和比较例1～3中制得的再生蛋白土吸附剂对亚甲基蓝的吸附量较好，再生蛋白土吸附剂的吸附性能最高能恢复到蛋白土原料的96.3％，且比表面积最高可达到62.25m2/g，这表明采用本发明的再生方法能有效的实现蛋白土吸附剂的循环使用。
为了验证本发明提供的蛋白土吸附剂的再生方法经过多次循环后仍然有效，发明人将蛋白土吸附剂经过多次循环以测试其亚甲基蓝吸附量、比表面积以及与原矿吸附量之比，具体采用如下方法：
试验对象：选取SiO2含量为80％的蛋白土作为原料；
试验方法：采用与实施例1相同的操作方法再生处理多次。
试验结果见表2。
表2再生多次处理后的再生蛋白土吸附剂的性能参数
Figure BDA0002519699850000071
由表2可以看出，再生蛋白土经过循环再生处理之后，依然有较好的吸附性能，表明采用本发明的再生处理方法能实现蛋白土吸附剂的多次循环使用，能有效的降低蛋白土吸附剂的成本。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种蛋白土吸附剂的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：将饱和吸附蛋白土在300～700℃下焙烧处理30～100min，得到焙烧蛋白土，所述饱和吸附蛋白土为吸附了亚甲基蓝的蛋白土；将Na2SO4、KOH溶液混合均匀，得到混合溶液I，将Ca(OH)2和丙三醇溶液混合均匀，得到混合溶液II；将焙烧蛋白土和所述混合溶液I混合均匀，得到混合物料，再将所述混合物料和所述混合溶液II混合均匀，得到浆液；将所述浆液加热至50～90℃，搅拌反应3～10h，得到反应产物，将所述反应产物干燥脱水，得到成品。
2.根据权利要求1所述的蛋白土吸附剂的再生方法，其特征在于，所述混合溶液I中Na2SO4的量为焙烧蛋白土质量的2～12％，KOH的量为焙烧蛋白土质量的2～8％。
3.根据权利要求1所述的蛋白土吸附剂的再生方法，其特征在于，所述混合溶液II中Ca(OH)2的量为焙烧蛋白土质量的1～4％，丙三醇溶液的量为焙烧蛋白土质量的2～4％。
4.根据权利要求1所述的蛋白土吸附剂的再生方法，其特征在于，所述焙烧蛋白土和混合溶液I按照固液比为1：2～4混合均匀。
5.根据权利要求1所述的蛋白土吸附剂的再生方法，其特征在于，所述混合物料和混合溶液II按照质量比为1：0.5～1.5混合均匀。
6.根据权利要求1所述的蛋白土吸附剂的再生方法，其特征在于，所述混合物料静置10～30min后，再将混合物料与混合溶液II混合均匀。
7.根据权利要求1所述的蛋白土吸附剂的再生方法，其特征在于，所述浆液静置30～75min后再进行加热。
8.根据权利要求1所述的蛋白土吸附剂的再生方法，其特征在于，所述搅拌反应的速率为100～250r/min。
9.根据权利要求1所述的蛋白土吸附剂的再生方法，其特征在于，将反应产物用纯水清洗至中性后再进行干燥脱水，将干燥脱水后的反应产物粉碎至粒度小于74um，即得到成品。
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