CN109174044A - 一种提高蛋白土比表面积和吸附能力的方法 - Google Patents

一种提高蛋白土比表面积和吸附能力的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高蛋白土比表面积和吸附能力的方法，该方法以天然或焙烧蛋白土、碱源、MgCl2、丙三醇为原料，将其混合均匀后进行有氧蒸压处理，在蛋白土壳体表面生成了沸石相增强了其吸附性，同时蛋白土表面的微孔结构更加复杂多样，在此过程中其比表面积也显著增加，进一步提升了吸附能力。本发明方法极大地提高了蛋白土在吸附剂、助滤剂等领域的应用效果和价值。

Description

一种提高蛋白土比表面积和吸附能力的方法
技术领域
本发明涉及非金属矿物加工及环境工程技术领域，具体涉及一种提高蛋白土比表面积和吸附能力的方法。
背景技术
蛋白土是一种含水非晶质活性二氧化硅，其主要化学组成为SiO2、AlO3、Fe2O3、TiO2，还含有少量MgO、CaO和有机质等。蛋白土具有质轻、孔隙度高、吸水性强等优点。蛋白土在我国属于储量丰富的硅质矿产，河南、陕西、云南、黑龙江等地均有出产，其在工业生产中已经得到了广泛的应用，例如助滤剂、脱色剂、纸浆漂白剂的稳定剂和涂料等。
天然蛋白土由极微小的蛋白土球体组成。单个蛋白土内有孔隙，因此其本身具有较强的吸附能力，在工业中用作助滤剂时一般采用焙烧的方法对其进行膨化和表面处理，一方面能够去除部分杂质同时又能使内部碎屑粘成较大颗粒，使其对流体的阻力变小、过滤性能得到提高，然而这种处理往往导致其比表面积和吸附性能大大降低甚至丧失，极大地限制了其应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有蛋白土加工技术存在的上述问题，提供一种提高蛋白土比表面积和吸附能力的方法，该方法具体如下：
(a)将蛋白土与碱源混合均匀，得到蛋白土半成品粉料；
(b)将镁盐与醇溶剂混合均匀，再加入蛋白土半成品粉料，混合均匀后静置，然后进行蒸压处理，最后干燥并粉碎即可。
按照上述方案，所述蛋白土选自二氧化硅含量在70％以上的天然蛋白土粉末或者焙烧蛋白土粉末。
按照上述方案，所述碱源具体为与水混合后呈碱性(pH大于7)的一类物质，可以是纯物质或者混合物。例如氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙中的一种，或者其中几种形成的混合物。所述碱源的粒径在30μm以下。
按照上述方案，所述镁盐为氯化镁，所述醇溶剂为丙三醇。
按照上述方案，静置时间为30-75min，蒸压处理的参数为：温度120-200℃，物料液固比3-5:1，蒸压时间12-24h，升温过程不排空气以便保证蒸压过程为有氧状态。
按照上述方案，干燥方式具体为烘箱烘干，烘箱温度设定为80-120℃，干燥后粉碎至粒度不超过74μm。
按照上述方案，蛋白土、碱源、镁盐、醇溶剂的质量份数比为70-95:2-25:1-3:1-5。
本发明的有益效果为：利用了蛋白土较为发达的孔结构，以外来碱源为主要辅料，通过添加醇溶液、Mg2+结合有氧蒸压反应，在蛋白土表面生成稳定的沸石相增加了其表面微孔结构，并且微孔结构复杂多样，在此过程中蛋白土的比表面积、吸附能力、通透性得到了极大提升。与天然蛋白土原料相比，本发明制得的蛋白土材料具有无用杂质少、孔道通透、表面微孔结构多、比表面积大、吸附性好等优点。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。
本发明所使用的蛋白土来自吉林省临江市某地的天然蛋白土，以及由该天然蛋白土在800℃下焙烧40min得到的焙烧蛋白土。蛋白土中的SiO2含量为80％左右。所使用的CaO、NaOH等为分析纯，使用前研磨至粒径30μm以下。其他原料均为普通市售。
实施例1
(1)分别称取天然蛋白土9g、NaOH 1g，利用漩涡混匀器搅拌30min，使其混合均匀，得到初步蛋白土粉料；
(2)称取1.9g MgCl2和2.7g丙三醇配制成1L混合溶液，取50mL混合溶液，将其与初步蛋白土粉料混合均匀，再按照1:5的固液质量比将其加入到75mL陶瓷坩埚中，充分搅拌后置于高压反应釜中于160℃下反应12h；升温过程不排出氧气，保证反应过程处于有氧环境；
(3)反应完成后取出蛋白土并冷却至室温，过滤后在100℃下充分干燥，使用打粉机将其粉碎至74μm以下，最终得到高比表面积和吸附性能的蛋白土粉料。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：天然蛋白土的用量为8.5g，NaOH的用量为1.5g。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：天然蛋白土的用量为9.5g，NaOH更换为CaO，其用量为0.5g，蒸压反应温度为180℃，反应时间不变。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：天然蛋白土使用前先进行焙烧处理，然后研磨成粉末。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：天然蛋白土使用前先进行焙烧处理，然后研磨成粉末，其用量为8.5g，NaOH用量为1.5g。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：天然蛋白土使用前先进行焙烧处理，然后研磨成粉末，其用量为9.5g，NaOH更换为CaO，其用量为0.5g，蒸压反应温度为180℃，反应时间不变。
为充分了解本发明制得的蛋白土材料的性能，进行了亚甲基蓝吸附实验并利用其吸附量和比表面积作为产品评价指标，测试方法严格按照JC/T2177-2013《硅藻泥装饰壁材》进行，相关结果参见表1。
表1蛋白土原料及实施例1-6产品的性能对比表
从表1中可以看出，本发明制得的蛋白土粉体材料对亚甲基蓝的吸附量及比表面积相对于天然蛋白土及焙烧蛋白土均有较大的提高；以焙烧蛋白土为例，本发明实施例制得的蛋白土粉体材料对亚甲基蓝的吸附量是其近10倍，比表面积是其25-80倍，提升效果十分显著。

Claims (9)

1.一种提高蛋白土比表面积和吸附能力的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将蛋白土与碱源混合均匀，得到蛋白土半成品粉料；
(b)将镁盐与醇溶剂混合均匀，再加入蛋白土半成品粉料，混合均匀后静置，然后进行蒸压处理，最后干燥、粉碎。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述蛋白土选自二氧化硅含量在70％以上的天然蛋白土粉末或者焙烧蛋白土粉末。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碱源为与水混合后呈碱性的一类物质，包括纯物质或者混合物。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述碱源选自氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙中的一种或几种。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于：碱源的粒径在30μm以下。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述镁盐为氯化镁，所述醇溶剂为丙三醇。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：静置时间为30-75min，蒸压处理的参数为：温度120-200℃，物料液固比3-5:1，蒸压时间12-24h，蒸压过程保持有氧状态。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：干燥方式具体为烘箱烘干，烘箱温度设定为80-120℃，干燥后粉碎至粒度不超过74μm。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：蛋白土、碱源、镁盐、醇溶剂的质量份数比为70-95:2-25:1-3:1-5。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111672455A (zh) * 2020-06-02 2020-09-18 武汉理工大学 一种高活性膨胀珍珠岩的制备方法
CN111747421A (zh) * 2020-06-02 2020-10-09 武汉理工大学 一种提高膨胀珍珠岩材料活性的方法
CN111774044A (zh) * 2020-06-02 2020-10-16 武汉理工大学 一种蛋白土吸附剂的再生方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU662493A1 (ru) * 1975-07-29 1979-05-15 Melkonyan Garegin S Способ получени комплексного сырь дл стекловарени
JP2006247645A (ja) * 2005-02-10 2006-09-21 Natoo Kenkyusho:Kk 改質処理剤、熱履歴シリケートの改質処理方法ならびに熱履歴シリケートが改質処理された結着形状体
CN103055828A (zh) * 2013-02-05 2013-04-24 武汉理工大学 用于微污染水源直接过滤处理的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂、制备方法及其应用
CN106268629A (zh) * 2016-08-17 2017-01-04 吉林大学 一种用于吸附过程的微介孔分子筛硅藻土复合材料的制备方法及其应用
CN107694540A (zh) * 2017-09-27 2018-02-16 沈阳建筑大学 一种染料脱除用硅藻遗态水化硅酸钙超细粉体的制备方法
CN108358654A (zh) * 2018-01-31 2018-08-03 武汉理工大学 一种利用低品位硅藻土制备高活性吸附陶粒的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU662493A1 (ru) * 1975-07-29 1979-05-15 Melkonyan Garegin S Способ получени комплексного сырь дл стекловарени
JP2006247645A (ja) * 2005-02-10 2006-09-21 Natoo Kenkyusho:Kk 改質処理剤、熱履歴シリケートの改質処理方法ならびに熱履歴シリケートが改質処理された結着形状体
CN103055828A (zh) * 2013-02-05 2013-04-24 武汉理工大学 用于微污染水源直接过滤处理的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂、制备方法及其应用
CN106268629A (zh) * 2016-08-17 2017-01-04 吉林大学 一种用于吸附过程的微介孔分子筛硅藻土复合材料的制备方法及其应用
CN107694540A (zh) * 2017-09-27 2018-02-16 沈阳建筑大学 一种染料脱除用硅藻遗态水化硅酸钙超细粉体的制备方法
CN108358654A (zh) * 2018-01-31 2018-08-03 武汉理工大学 一种利用低品位硅藻土制备高活性吸附陶粒的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李静: "氢氧化镁改性硅藻土吸附染料特性研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111672455A (zh) * 2020-06-02 2020-09-18 武汉理工大学 一种高活性膨胀珍珠岩的制备方法
CN111747421A (zh) * 2020-06-02 2020-10-09 武汉理工大学 一种提高膨胀珍珠岩材料活性的方法
CN111774044A (zh) * 2020-06-02 2020-10-16 武汉理工大学 一种蛋白土吸附剂的再生方法
CN111774044B (zh) * 2020-06-02 2021-04-09 武汉理工大学 一种蛋白土吸附剂的再生方法

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