CN111748413A - 一种烟用咖啡浸膏及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烟用咖啡浸膏及其制备方法和应用。一种烟用咖啡浸膏的制备方法，包括以下步骤：将咖啡豆进行烘焙处理，之后粉碎成咖啡粉原料备用；向咖啡粉中加入乙醇进行回流提取，之后进行一次过滤、旋转蒸发浓缩、二次过滤后制得第一咖啡浸膏；向第一咖啡浸膏中加入香气回填剂后制得第二咖啡浸膏。本发明制备的烟用咖啡浸膏，咖啡香明显，制备方法简单易于操作，烟用效果较好，具有较广的工业化生产前景。将本发明制备的烟用咖啡浸膏应用到烟丝加香上后，能烘托烟草本香，使卷烟香气更加丰富，提扬卷烟烟气。
Description
技术领域
本发明属于烟用香精香料技术领域，具体涉及一种烟用咖啡浸膏及其制备方法和应用。
背景技术
咖啡具有独特而醇厚的香气，具有减肥、利尿、抗氧化等功效。咖啡含有浓郁挥发性香气成分，被广泛应用于香精香料行业。咖啡原料在烟用添加剂的797名单之中，咖啡香精香料在卷烟制品、烟用盒片和薄片（重组烟叶）中广泛应用。
在咖啡香料的制备中，有较多的相关专利介绍了不同的方法。专利一种天然咖啡香料的制备方法（CN201810704609）采用超临界CO2萃取法制备，但是因为超临界设备较为昂贵，其广泛应用性受到限制；专利热反应型咖啡香料的制备方法（CN201510521689）采用美拉德反应制备而得到高香气的产品，但是其反应终止时间的不确定性，导致产品质量的稳定性得不到保证。专利一种食甲醇芽孢杆菌及其烟用咖啡浸膏的制备方法和应用（CN201210114008.1）采用微生物发酵制备了咖啡浸膏，具有较好的烟用效果，但发酵过程中影响香料质量的因素较多，导致香料产品的质量重现性和稳定性较差。而现有的咖啡浸膏制备工艺中，通过旋转蒸发浓缩导致的头香成分丢失，得到的最终产品嗅香不明显，产品同质化程度较高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种烟用咖啡浸膏及其制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种烟用咖啡浸膏的制备方法，包括以下步骤：
将咖啡豆进行烘焙处理，之后粉碎成咖啡粉原料备用；
向所述咖啡粉中加入乙醇进行回流提取，之后进行一次过滤、旋转蒸发浓缩、二次过滤后制得第一咖啡浸膏；
向所述第一咖啡浸膏中加入香气回填剂后制得第二咖啡浸膏。
优选地，所述香气回填剂含有以下质量百分比成分：糠硫醇1.0~1.5%，2-甲基-3-乙基吡嗪4.0~5.0%，2，3-二乙基吡嗪0.4~0.6%，2-甲基-3-异丙基吡嗪3.0~4.0%，2-乙酰基吡嗪2.5~3.5%，2-甲基-3-甲硫基吡嗪1.5~2.5%，硫代乙酸糠酯0.8~1.2%，丙基糠基硫醚0.8~1.2%，2,6-二甲基-γ-硫代吡喃酮3.8~4.2%，2-甲氧基苯硫酚1.8~2.3%，甲基-2-羟基苯基硫醚1.5~1.8%，3,4-二甲基苯酚 1.8~2.2%，2-羟基苯乙酮 2.8~3.2%，4-乙基-2-甲氧基苯酚 2.0~3.0%，4-乙基苯酚 0.3~0.6%，2-乙烯基苯并呋喃 3.8~4.2%，吡啶 2.8~3.5%，丙二醇 18.0~21.0%，咖啡酊 39.0~42.0%。
优选地，所述烘焙处理温度为170~210℃，时间为10~30min。
优选地，所述咖啡粉与所述乙醇的质量比为1：（7~10），所述乙醇的质量分数为70~90%。
优选地，所述回流提取时间为3~5h，温度为80~85℃。
优选地，所述第一咖啡浸膏的相对密度为1.15～1.26。
优选地，所述旋转蒸发浓缩的浓缩温度为50~60℃，浓缩压力为0.01~0.2bar。
优选地，所述第二咖啡浸膏中所述香气回填剂与所述第一咖啡浸膏的质量比为1~4‰。
本发明还提供一种采用上述制备方法制备的烟用咖啡浸膏。
本发明还提供一种烟用咖啡浸膏在烟丝加香上的应用，所述烟用咖啡浸膏按烟丝质量的0.5~4‰加入到烟丝中。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的一种烟用咖啡浸膏通过在制备过程中向旋转蒸发浓缩后的咖啡浸膏中加入特制配方的香气回填剂，可以弥补咖啡浸膏在制备过程中大部分的咖啡香香气成分丢失导致产品表香特征香不明显、香料同质化程度较高的缺陷，制备出一种咖啡香特征嗅香明显、香气醇润的烟用香料。将本发明制备的烟用咖啡浸膏应用到烟丝加香上后，能烘托烟草本香，使卷烟香气更加丰富，提扬卷烟烟气。本发明制备的烟用咖啡浸膏，咖啡香明显，制备方法简单易于操作，烟用效果较好，具有较广的工业化生产前景。
附图说明
图1为本发明实施例提供的咖啡香气成分分析的总离子流程图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以***其他方法步骤，除非另有说明；而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明实施例提供一种烟用咖啡浸膏的制备方法，包括以下步骤：
（1）将咖啡豆进行烘焙处理，之后粉碎成咖啡粉原料备用；烘培温度优选为170~210℃，时间为10~20min，咖啡粉原料的粒度大小40~60目；
（2）向咖啡粉中加入乙醇进行回流提取，之后进行一次过滤、旋转蒸发浓缩、二次过滤后制得第一咖啡浸膏；咖啡粉与乙醇的质量比优选为1：（7~10），乙醇的质量分数为70~90%；回流提取时间优选为3~5h，温度为80~85℃；优选控制旋转蒸发浓缩的浓缩温度为50~60℃，浓缩压力为0.01~0.2bar，获得的第一咖啡浸膏的相对密度为1.15～1.26；
（3）向第一咖啡浸膏中加入香气回填剂后制得第二咖啡浸膏。优选第二咖啡浸膏中香气回填剂与第一咖啡浸膏的质量比为1~4‰。
其中，香气回填剂含有以下质量百分比成分：糠硫醇1.0~1.5%，2-甲基-3-乙基吡嗪4.0~5.0%，2，3-二乙基吡嗪0.4~0.6%，2-甲基-3-异丙基吡嗪3.0~4.0%，2-乙酰基吡嗪2.5~3.5%，2-甲基-3-甲硫基吡嗪1.5~2.5%，硫代乙酸糠酯0.8~1.2%，丙基糠基硫醚0.8~1.2%，2,6-二甲基-γ-硫代吡喃酮3.8~4.2%，2-甲氧基苯硫酚1.8~2.3%，甲基-2-羟基苯基硫醚1.5~1.8%，3,4-二甲基苯酚 1.8~2.2%，2-羟基苯乙酮 2.8~3.2%，4-乙基-2-甲氧基苯酚2.0~3.0%，4-乙基苯酚 0.3~0.6%，2-乙烯基苯并呋喃 3.8~4.2%，吡啶 2.8~3.5%，丙二醇18.0~21.0%，咖啡酊 39.0~42.0%。香气回填剂中各配方原料成分的确定来自于步骤（2）中旋转蒸发浓缩时旋蒸馏出物的香气成分分析，因为咖啡浸膏制备过程中其香气成分流失主要在步骤（2），因此，通过对步骤（2）中馏出物的香气成分进行分析，确定流失的主要成分，再辅以发明人长期、多次的配方调制实验，最终确定了上述的香气回填效果自然、香气质高的，适用于卷烟加香应用的一种香气回填剂。香气回填剂的具体调配过程如下：
（10）对步骤（2）中旋转蒸发过程的馏出物进行香气成分分析，分析实验条件为：所用仪器：TRACE GC Ultra—DSQ II 型气相色谱-质谱联用仪，美国热电科技有限公司；GC /MS色谱条件为：色谱柱HP-5MS( 50m×0.25mm×0.25µm) 毛细管柱；进样温度：250℃；不分流进样；载气：He；体积流量：1mL/min；升温程序：从50℃( 1min) 以5℃/min升到250℃( 5min)；传输线温度：250℃。质谱条件为：离子源：EI源；电子能量：70eV；扫描范围50～650 amu；使用WILEY和MINILAB谱库进行检索。
（20）香气成分分析结果如下：咖啡香气成分分析的总离子流程图如图1所示；馏出物中各成分的GC/MS分析结果如表1所示。
（30）针对流失香气成分分析的结果，在辅以发明人长期、多次的配方调制实验，最终确定了上述的香气回填剂配方。
本发明的一种烟用咖啡浸膏通过在制备过程中向旋转蒸发浓缩后的咖啡浸膏中加入特制配方的香气回填剂，可以弥补咖啡浸膏在制备过程中大部分的咖啡香香气成分丢失导致产品表香特征香不明显、香料同质化程度较高的缺陷，制备出一种咖啡香特征香韵明显、甜香醇厚、带有爆米花烘焙风味且香气质高的烟用咖啡浸膏。本发明制备的咖啡浸膏香气浓郁、品质高雅，其制备工艺简单易行，具有较广的工业应用前景。将本发明制备的咖啡浸膏应用到烟丝加香上后，能烘托烟草本香，使卷烟香气更加丰富，能使烟气上扬，提升香气品质。
以下结合具体实施例做进一步说明。
实施例1
本发明实施例1提供一种烟用咖啡浸膏及其制备方法。具体如下：
（1）将咖啡豆进行烘培，温度为205℃， 时间为15min，然后进行粉粹，粒径为40目，备用；
（2）将咖啡粉原料和70%乙醇按照质量比为1∶8回流提取4小时，回流温度80℃，过滤，旋转蒸发浓缩，浓缩温度55℃，浓缩压力为0.08bar，浓缩至其相对密度为1.18，然后再过滤得到第一咖啡浸膏；
（3）将调配优化好的香气回填剂和第一咖啡浸膏按照质量比为2.5‰混合均匀，即得第二咖啡浸膏，即最终成品咖啡浸膏。其中，香气回填剂含有以下质量百分比成分：糠硫醇1.4%，2-甲基-3-乙基吡嗪5.0%，2，3-二乙基吡嗪0.5%，2-甲基-3-异丙基吡嗪3.5%，2-乙酰基吡嗪3.0%，2-甲基-3-甲硫基吡嗪2.0%，硫代乙酸糠酯1.0%，丙基糠基硫醚1.0%，2,6-二甲基-γ-硫代吡喃酮4.0%，2-甲氧基苯硫酚2.0%，甲基-2-羟基苯基硫醚1.6%，3,4-二甲基苯酚 2.0%，2-羟基苯乙酮 3.0%，4-乙基-2-甲氧基苯酚 2.5%，4-乙基苯酚 0.5%，2-乙烯基苯并呋喃 4.0%，吡啶 3.0%，丙二醇 20.0%，咖啡酊 40.0%。
将实施例1制备的烟用咖啡浸膏用丙二醇稀释1000倍后，然后按烟用咖啡浸膏与卷烟质量比为3‰的比例喷洒加入到烟丝中；并将实施例1步骤（2）制备的第一咖啡浸膏按相同比例喷洒加入到烟丝中，作为对比例1。分别对加香后的烟丝进行卷烟评吸评价，评价结果如表2所示。
从表2看到，实施例1与对比例1相比，添加了香气回填剂的烟用咖啡浸膏的嗅香（咖啡香）明显，与烟香协调一致，烘托出烟草本香，提扬烟气，抽气品质高。
实施例2
本发明实施例2提供一种烟用咖啡浸膏及其制备方法。具体如下：
（1）将咖啡豆进行烘培，温度为170℃， 时间为30min，然后进行粉粹，粒径为50目，备用；
（2）将咖啡粉原料和80%乙醇按照质量比为1∶9回流提取5小时，回流温度85℃，过滤，旋转蒸发浓缩，浓缩温度60℃，浓缩压力为0.10bar，浓缩至其相对密度为1.21，然后再过滤，得第一咖啡浸膏；
（3）将调配优化好的香气回填剂和第一咖啡浸膏按照质量比为1‰混合均匀，即得第二咖啡浸膏，即最终成品咖啡浸膏。其中，香气回填剂含有以下质量百分比成分：糠硫醇1.0%，2-甲基-3-乙基吡嗪4.0%，2，3-二乙基吡嗪0.4%，2-甲基-3-异丙基吡嗪3.0%，2-乙酰基吡嗪2.5%，2-甲基-3-甲硫基吡嗪1.5%，硫代乙酸糠酯0.8%，丙基糠基硫醚0.8%，2,6-二甲基-γ-硫代吡喃酮3.8%，2-甲氧基苯硫酚1.8%，甲基-2-羟基苯基硫醚1.5%，3,4-二甲基苯酚1.8%，2-羟基苯乙酮 3.2%，4-乙基-2-甲氧基苯酚 3.0%，4-乙基苯酚 0.6%，2-乙烯基苯并呋喃 4.2%，吡啶 3.5%，丙二醇 21.0%，咖啡酊 41.6%。将实施例2制备的烟用咖啡浸膏用丙二醇稀释1000倍后，然后按烟用咖啡浸膏与卷烟质量比为0.5‰的比例喷洒加入到烟丝中；并将实施例2步骤（2）制备的第一咖啡浸膏按相同比例喷洒加入到烟丝中，作为对比例2。
分别对加香后的烟丝进行卷烟评吸评价，评价结果如表3所示。
从表3看到，实施例2与对比例2相比，添加了香气回填剂的烟用咖啡浸膏的嗅香（咖啡香）明显，与烟香协调一致，烘托出烟草本香，提扬烟气，掩盖烟杂气，抽气品质较高。
实施例3
本发明实施例3提供一种烟用咖啡浸膏及其制备方法。具体如下：
（1）咖啡豆前处理：将咖啡豆进行烘培，温度为180℃， 时间为25min，然后进行粉粹，粒径为60目，备用；
（2）将咖啡粉原料和85%乙醇按照质量比为1∶10回流提取4小时，回流温度85℃，过滤，旋转蒸发浓缩，浓缩温度50℃，浓缩压力为0.10bar，浓缩至其相对密度为1.15，然后再过滤，得到第一咖啡浸膏；
（3）将调配优化好的香气回填剂和第一咖啡浸膏按照质量比为4‰混合均匀，即得第二咖啡浸膏，即最终成品咖啡浸膏。其中，香气回填剂含有以下质量百分比成分：糠硫醇1.5%，2-甲基-3-乙基吡嗪5.0%，2，3-二乙基吡嗪0.6%，2-甲基-3-异丙基吡嗪4.0%，2-乙酰基吡嗪3.5%，2-甲基-3-甲硫基吡嗪2.5%，硫代乙酸糠酯1.2%，丙基糠基硫醚1.2%，2,6-二甲基-γ-硫代吡喃酮4.2%，2-甲氧基苯硫酚2.3%，甲基-2-羟基苯基硫醚1.8%，3,4-二甲基苯酚2.2%，2-羟基苯乙酮 2.8%，4-乙基-2-甲氧基苯酚 2.0%，4-乙基苯酚 0.3%，2-乙烯基苯并呋喃 3.8%，吡啶 2.8%，丙二醇 18.0%，咖啡酊 40.3%。将实施例3制备的烟用咖啡浸膏用丙二醇稀释1000倍后，然后按烟用咖啡浸膏与卷烟质量比为4‰的比例喷洒加入到烟丝中；并将实施例3步骤（2）制备的第一咖啡浸膏按相同比例喷洒加入到烟丝中，作为对比例3。分别对加香后的烟丝进行卷烟评吸评价，评价结果如表4所示。
从表4看到，实施例3与对比例3相比，添加了香气回填剂的烟用咖啡浸膏的嗅香（咖啡香）明显，与烟香协调一致，烘托出烟草本香，提扬烟气，抽气品质高。
本发明的保护范围不限于上述的实施例，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变形而不脱离本发明的范围和精神。倘若这些改动和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围，则本发明的意图也包含这些改动和变形在内。
Claims (10)
1.一种烟用咖啡浸膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将咖啡豆进行烘焙处理，之后粉碎成咖啡粉原料备用；
向所述咖啡粉中加入乙醇进行回流提取，之后进行一次过滤、旋转蒸发浓缩、二次过滤后制得第一咖啡浸膏；
向所述第一咖啡浸膏中加入香气回填剂后制得第二咖啡浸膏。
2.根据权利要求1所述的一种烟用咖啡浸膏的制备方法，其特征在于，所述香气回填剂含有以下质量百分比成分：糠硫醇1.0~1.5%，2-甲基-3-乙基吡嗪4.0~5.0%，2，3-二乙基吡嗪0.4~0.6%，2-甲基-3-异丙基吡嗪3.0~4.0%，2-乙酰基吡嗪2.5~3.5%，2-甲基-3-甲硫基吡嗪1.5~2.5%，硫代乙酸糠酯0.8~1.2%，丙基糠基硫醚0.8~1.2%，2,6-二甲基-γ-硫代吡喃酮3.8~4.2%，2-甲氧基苯硫酚1.8~2.3%，甲基-2-羟基苯基硫醚1.5~1.8%，3,4-二甲基苯酚1.8~2.2%，2-羟基苯乙酮 2.8~3.2%，4-乙基-2-甲氧基苯酚 2.0~3.0%，4-乙基苯酚 0.3~0.6%，2-乙烯基苯并呋喃 3.8~4.2%，吡啶 2.8~3.5%，丙二醇 18.0~21.0%，咖啡酊 39.0~42.0%。
3.根据权利要求1所述的一种烟用咖啡浸膏的制备方法，其特征在于，所述烘焙处理温度为170~210℃，时间为10~30min。
4.根据权利要求3所述的一种烟用咖啡浸膏的制备方法，其特征在于，所述咖啡粉与所述乙醇的质量比为1：（7~10），所述乙醇的质量分数为70~90%。
5.根据权利要求4所述的一种烟用咖啡浸膏的制备方法，其特征在于，所述回流提取时间为3~5h，温度为80~85℃。
6.根据权利要求5所述的一种烟用咖啡浸膏的制备方法，其特征在于，所述第一咖啡浸膏的相对密度为1.15～1.26。
7.根据权利要求1所述的一种烟用咖啡浸膏的制备方法，其特征在于，所述旋转蒸发浓缩的浓缩温度为50~60℃，浓缩压力为0.01~0.2bar。
8.根据权利要求2所述的一种烟用咖啡浸膏的制备方法，其特征在于，所述第二咖啡浸膏中所述香气回填剂与所述第一咖啡浸膏的质量比为1~4‰。
9.一种烟用咖啡浸膏，其特征在于，所述烟用咖啡浸膏采用权利要求1~8任一项所述的一种烟用咖啡浸膏的制备方法制备。
10.根据权利要求9所述的一种烟用咖啡浸膏在烟丝加香上的应用，其特征在于，所述烟用咖啡浸膏按烟丝质量的0.05~4‰加入到烟丝中。
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