CN111849632A - 一种烟用天然香原料的深加工处理方法及其在新型烟草中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种烟用天然香原料的深加工处理方法及其在新型烟草中的应用，所述的天然香原料的深加工处理方法包括：深加工香料挥发性成分中低沸点小分子致香物质明显高于未经加工的烟用香原料；该方法处理后获得呋喃和吡喃类物质、酚类物质、酮类物质其中的一种或几种。本发明基于目前现有的烟用香原料，对其进行高温高压的深加工处理，处理过程中加入一定量的雾化液，防止过程中香原料的焦化，同时有利于致香成分溶出，并且在雾化时携带出致香成分，以保持烟草特征香吃味，最终制成适用于加热不燃烧卷烟的深加工烟用香料。

Description

一种烟用天然香原料的深加工处理方法及其在新型烟草中的 应用

技术领域

本发明属于天然香原料的深加工处理方法技术领域，尤其是涉及在天然香原料的深加工处理方法技术基础下其产物在新型烟草中的应用技术领域。

背景技术

新型烟草制品研发是国家烟草专卖局最新确定的重大专项之一，也是烟草行业未来发展的重要方向。加热不燃烧卷烟的特征是利用特殊热源对烟草材料进行加热后释放烟气，烟草材料只受热并不燃烧，减少了烟草因高温燃烧裂解产生的潜在有害物质，降低了主流烟气的危害成分。加热不燃烧卷烟的抽吸温度比传统卷烟要低很多(一般在350 ℃左右)，其呈香物质的作用和产生香气的机理与传统卷烟不同，仅由蒸馏及较简单的热解反应产生释放香气，满足感和烟草香气较传统卷烟仍存在较大差距。

理论上，在加热不燃烧卷烟中添加适当的香精香料可弥补其香气不足的缺陷，改善其嗅香和吃味特点，提高卷烟产品的品质，赋予卷烟产品新的特色。

通过干馏的方法制备出的烟草干馏馏分香料，可保留原有的烟草味道，具有柔和的焦熏色香味、满足调香的基本要求，相对烟熏法对环境无污染、不含3，4-苯并芘等强致癌物质。将干馏香料应用在新型烟草领域可弥补新型烟草在舒适感、 烟气特性 (细腻、 劲头) 和香味风格 (丰富性、 香韵) 等方面的不足，在烟草香料工业中有广阔的应用前景。

但是，传统的干馏方法是在隔绝空气条件下对样品进行高温加热，而无氧条件下加热干馏会产生黑色的烟油，烟熏味过重，且烟草原料容易焦糊化，导致干馏产物有强烈的焦苦味，在增加烟香的同时带来了吸味不适、粗糙感等副作用。如：1、传统卷烟燃烧裂解温度接近900℃，而加热不燃烧卷烟使用温度在350℃左右，其抽吸过程类似于一次低温干馏过程。在较低的加热温度下，烟香类物质不能充分燃烧、热解，在加热不燃烧卷烟中直接加入传统烟用香精香料增香，会导致抽吸时烟香丰富性、香气劲头不足，烟气中还会夹杂生青气和杂气、烘烤香不明显，抽吸效果不佳。

2、传统的干馏方法使用烟叶、烟丝等烟草初原料直接加热处理制备干馏香料，仅发生单纯的加热裂解反应，产香反应类型单一。干馏反应直接固相加热的条件较难控制，反应体系内部受热不均匀，烟草原料容易焦化带来糊味，干馏香料焦糊气息太重，香气舒适性不好。此外，烟草物质经过干馏处理后的香气与实际烟叶香气品质存在一定差异，需要通过进一步提取加工，加入遮蔽剂或除臭处理，操作程序多，不易产业化。

3、使用烟草初原料进行干馏处理的制备成本高。烟丝或烟叶等烟草初原料质地蓬松，在容器中填充体积大，致香成分溶出率低，需要使用大量烟草原料才能制取少量干馏香料，产率低。

如一些现有的专利公开：

公开号为CN108893195A的发明申请公开了一种适用于加热不燃烧卷烟的香精配方，配方由烟草提取物、烟用香精、三醋酸甘油酯、丙三醇、丙二醇、烟草粉组成。

公开号为CN109512015A的发明申请公开了一种卷烟用的加热不燃烧固体香精及其制备方法，该加热不燃烧固体香精含有天然提取物、微晶纤维素、羧甲基纤维素钠与发烟剂。

公开号为CN110655985A的发明申请公开了一种具有中式烤烟特征香的香味料及其制备的加热不燃烧卷烟，其香味料组分为：白肋烟净油、氨糖反应物、陈皮花提取物、绞股蓝提取物、乙基麦芽酚、愈创木酚、5-甲基糠醛、2-乙酰基吡嗪、2，3-二甲基吡嗪、甘油、乙醇。

传统的香料物质大部分为分子量较低、沸点低、挥发性较强的化合物，若直接将传统烟用香精香料加入加热不燃烧卷烟中作为增香处理，会造成香料在高温加工过程中香气损失严重，烟香丰富性、香气劲头不足的缺陷，且生青气、杂气重，并不适用于加热不燃烧卷烟。

因此，开发出一种能够提高加热不燃烧卷烟感官品质的功能性香精香料，对于加热不燃烧卷烟制品的开发具有重要意义。

发明内容

本项目着力解决以上不足，在现有烟用香原料的基础上，经过深加工处理得到适用于加热不燃烧卷烟的香料，并在本发明深加工处理方法技术基础上，所得产物在新型烟草中的应用。

本发明采用如下技术方案实现。

一种天然香原料的深加工处理方法，所述的天然香原料的深加工处理方法包括：处理后，深加工香料挥发性成分中低沸点小分子致香物质的百分比含量高于未加工烟用香原料低沸点小分子致香物质的10%及以上。

进一步为，该方法处理后获得呋喃和吡喃类物质、酚类物质、酮类物质其中的一种或几种。

进一步为，该方法处理后获得的呋喃和吡喃类物质为：糠醇、糠醛、5-甲基糠醛、2，3-二氢-3，5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮)；

酚类物质为苯酚、邻苯二酚、愈创木酚、4-乙基愈创木酚；

酮类物质为茄酮、β-大马酮。

进一步为，该方法包括以下步骤：

1）预混调和处理

以质量计，将烟草提取物(30-50%)与天然提取物(10-35%)混合置入反应釜中，加入雾化液(20-60%)后搅拌均匀。

2）样品深加工热处理

1）向反应釜中鼓入空气使其压强为1～2Mpa，然后以5℃/min的速率加热升温至150℃~330℃，并恒温2.5h；待反应体系自然冷却至室温后，用孔径48μm（300目）滤布过滤，滤液即为新型烟草用深加工香料；

2）深加工香料在嗅香上有烟熏气、烘烤香，但无焦糊味和生青气；烤烟和香料烟等烟草提取物中丰富的水溶性糖及还原糖的可发生热裂解和焦糖化反应，烘烤、烟熏气息比初原料更足。其他类天然提取物中的还原糖还会与烟草中的氨基酸物质发生Maillard反应，香气丰富性更优越；

3）深加工香料的挥发性成分特点：对深加工香料进行气相色谱质谱联用分析，深加工香料挥发性成分中低沸点小分子致香物质的百分含量高于未加工的烟用香原料低沸点小分子致香物质的10%及以上，并且对烟气的焦甜香韵具有直接贡献的显著增加的物质：呋喃和吡喃类物质(如糠醇、糠醛、5-甲基糠醛、2，3-二氢-3，5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮)含量升高明显，还发现了具有烟熏香韵的酚类物质(如苯酚、邻苯二酚、愈创木酚、4-乙基愈创木酚)，以及可丰富烟香成分的酮类物质（茄酮、β-大马酮）。

以津巴布韦烟膏深加工处理结果为例：

表1 津巴布韦烟膏深加工处理前后的关键成分变化对照

关键成分	处理前含量/%	处理后含量/%	成分	处理前含量/%	处理后含量/%
						糠醇	0.35	1.21	2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮	0.41	1.26
苯酚	-	0.42	5,6-二氢-6-戊基-2H-吡喃-2-酮	0.14	0.47
						糠醛	0.26	0.94	2,3-二氢苯并呋喃	-	0.35
5-甲基糠醛	0.19	0.83	烟碱	52.3	51.9
						甲基环戊烯醇酮	-	0.39	巨豆三烯酮	0.21	0.38
呋喃酮	-	0.46	4-乙基愈创木酚	-	0.48
						愈创木酚	-	0.74	邻苯二酚	-	0.54
乙基环戊烯醇酮	-	0.32	茄酮	-	0.31
						β-大马酮	-	2.98	愈创木烯	0.38	0.46

进一步为，该方法步骤1）中优选地，所述烟草提取物为烤烟浸膏、香料烟浸膏、白肋烟浸膏、晾晒烟浸膏、马里兰烟浸膏、津巴布韦烟膏、云烟浸膏、豫烟烟膏中的一种或几种。

进一步为，该方法步骤1）中优选地，所述天然提取物为可可提取物、菊苣浸膏、红枣酊、无花果浸膏、乌梅浸膏、酸角浸膏、大枣浸膏、杏子浸膏、香荚兰豆酊、山楂酊、罗汉果浸膏、秘鲁浸膏、树苔净油中的一种或几种。

进一步为，该方法步骤1）中优选地，所述雾化液为丙二醇、甘油、三乙酸甘油酯中的一种或几种。

上述的方法制得的深加工香料应用，本发明所述的深加工香料应用在加热不燃烧卷烟中。

进一步为，该方法所述的应用步骤包括在在以上深加工香料中加入增香类单体香料调配后，加入加热不燃烧卷烟烟草材料中，加入量为烟粉、胶黏剂、保润剂、纤维等主要成分总质量的1% ～ 50%。

进一步为，该方法所述的增香类单体香料为吡啶、乙酸、丁酸、异戊酸、3-甲基戊酸、苹果酸、薄荷脑、2-乙酰基吡嗪、2 ，3 ，5-三甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯、甲基环戊烯醇酮、乙基环戊烯醇酮、呋喃酮、β-大马酮、β-二氢大马酮、紫苏葶、乙基香兰素、香兰素、甲基麦芽粉、乙基麦芽酚、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、异戊酸异戊酯、果葡糖浆、肉桂酸、桃醛、杨梅醛、巨豆三烯酮、二氢猕猴桃内酯、烟酮、香叶基丙酮、芳樟醇、氧化异氟尔酮中的任意2种及以上。

抽吸评价表明，深加工香料调配香精添加在加热不燃烧卷烟中可以达到较为满意的抽吸效果，烟熏气息明显、香气丰满、烟味醇和、余味舒适等方面均有明显改善，抽吸品质也更接近于传统卷烟。

本发明的优点在于：

1）本发明烟用香原料的深加工处理操作，模拟加热不燃烧卷烟的抽吸烘烤条件，提前释放了很多小分子氨类刺激性产物，使得加热不燃烧卷烟在抽吸时的“生青”气息明显减轻，应用在新型烟草中相对于未经处理的烟用香料来说，舒适性更好。

2）深加工操作是对香原料的一个熟化过程，过程中除裂解外还存在焦糖化反应、Maillard等多种反应类型，产生了对烟气的焦甜香、烘烤香、烟熏香有益的多种物质，香气丰富性好，更适合于加热不燃烧卷烟的提质增香。

3）深加工处理的对象为流动性膏体或半膏体，相对于固体的烟草初原料来说，加热均匀，反应可控，反应产物无焦糊气息。反应结束后无需进行后处理，操作程序少，产率高，成本低廉。

4）本发明基于目前现有的烟用香原料，对其进行高温高压的深加工处理，处理过程中加入一定量的雾化液，防止过程中香原料的焦化，同时有利于致香成分溶出，并且在雾化时携带出致香成分，以保持烟草特征香吃味，最终制成适用于加热不燃烧卷烟的深加工烟用香料。

下面结合具体实施方式本发明做进一步解释。

具体实施方式

以下为本发明具体实施方式，其中包含的具体的实施数据不以限制本发明保护范围的全部数值，以下所有实施例为对本发明技术方案的解释、说明为目的。

本发明所述样品深加工热处理中，以5℃/min的速率加热升温至280℃。烟用香原料的热处理过程中，分别选取150℃、280℃、330℃进行。其中，150℃处理的产物的“生青味”较浓，抽吸感受不佳；280℃处理的产物烤烟香味明显，香气浓厚；330℃处理的产物中赖百当的琥珀香味较浓。因此，选取280℃作为烟用香原料深加工的最佳温度。

实施例1美式混合型（本发明精选优质香味类型之一）

将白肋烟浸膏(30 %)、香料烟浸膏(8 %)、烤烟浸膏(10 %)、可可提取物(10 %)、菊苣浸膏(5 %)、红枣酊(10 %)、丙二醇(24 %)加入反应釜中搅拌均匀，向反应釜中鼓入空气使其压强为1～2Mpa，然后以5℃/min的速率加热升温至280℃，并恒温2.5h；待反应体系自然冷却至室温后，用孔径48μm（300目）滤布过滤，加入乙基麦芽酚(0.8 %)、乙基香兰素(2 %)、2-乙酰基吡咯(0.2 %)修饰，即为新型烟草用深加工香料调配香精。

实施例2英式烤烟型（本发明精选优质香味类型之一）

烤烟浸膏(20 %)、香料烟浸膏(15 %)、白肋烟浸膏(5 %)、可可提取物(5 %)、红枣酊(10%)、无花果浸膏(15 %)、乌梅浸膏(5 %)、丙二醇(22 %)加入反应釜中搅拌均匀，向反应釜中鼓入空气使其压强为1～2Mpa，然后以5℃/min的速率加热升温至280℃，并恒温2.5h；待反应体系自然冷却至室温后，用孔径48μm（300目）滤布过滤，加入乙基香兰素(3 %)修饰，即为新型烟草用深加工香料调配香精。

实施例3中式烤烟型（本发明精选优质香味类型之一）

云烟浸膏(30 %)、津巴布韦烟膏(10 %)、香料烟浸膏(1 %)、酸角浸膏(9 %)、大枣浸膏(3 %)、香荚兰豆酊(5 %)、甘油(40 %)加入反应釜中搅拌均匀，向反应釜中鼓入空气使其压强为1～2Mpa，然后以5℃/min的速率加热升温至280℃，并恒温2.5h；待反应体系自然冷却至室温后，用孔径48μm（300目）滤布过滤，加入乙酰乙酸乙酯(1.5 %)、丁酸(0.5%)修饰，即为新型烟草用深加工香料调配香精。

实施例4中式烤烟型（本发明精选优质香味类型之一）

豫烟烟膏(30 %)、云烟浸膏(10 %)、津巴布韦烟膏(5 %)、大枣浸膏(5 %)、山楂酊(10%)、三乙酸甘油酯(35 %)加入反应釜中搅拌均匀，向反应釜中鼓入空气使其压强为1～2Mpa，然后以5℃/min的速率加热升温至280℃，并恒温2.5h；待反应体系自然冷却至室温后，用孔径48μm（300目）滤布过滤，加入甲基环戊烯醇酮(2 %)、呋喃酮(3 %)修饰，即为新型烟草用深加工香料调配香精。

实施例5异香型（本发明精选优质香味类型之一）

酸角浸膏(14 %)、杏子浸膏(8 %)、大枣浸膏(5 %)、丙二醇(40 %)、甘油(20 %)加入反应釜中搅拌均匀，向反应釜中鼓入空气使其压强为1～2Mpa，然后以5℃/min的速率加热升温至280℃，并恒温2.5h；待反应体系自然冷却至室温后，用孔径48μm（300目）滤布过滤，加入丁酸(2 %)、丁酸乙酯(5 %)、丙酸乙酯(1 %)、乙酸乙酯(2 %)、桃醛(1 %)、杨梅醛 (2 %)修饰，即为新型烟草用深加工香料调配香精。

表2 运用本发明技术方案所获精选优质香味类型的抽吸效果对比表

序号	抽吸效果
		实施例1	具有美国混合型卷烟香气，烘烤气息明显，香气丰富性较好，余味干净。
实施例2	具有英式烤烟型卷烟香气，以烘烤焦香为主，烟香丰富且协调。
		实施例3	具有中式烤烟香气，香气较优雅，香气质丰富，劲头适中，余味舒适。
实施例4	具有中式烤烟浓香型香气，烟熏气息足，香气浓郁、厚实，满足感较好。
		实施例5	具有酸角、杏子类果香香气，有焦甜香韵，香气丰富，均衡性好。

主要保护烟用香原料的深加工处理技术、深加工香料的调配技术及其在新型烟草中的应用技术领域。

本发明对现有的烟用香原料进行深加工处理，采用用有氧条件、280℃温度下高压进行，并且在热处理过程中加入一定量的雾化液，能够防止干馏过程中烟草原料焦化，同时有利于致香成分溶出，并且在雾化液干馏装置中雾化时携带出致香成分，有利于保持烟草特征香吃味。

在以上深加工香料中加入增香类单体香料调配后，混于加热不燃烧卷烟烟草材料中，可使加热不燃烧卷烟的抽吸感受更好，抽吸品质更接近传统卷烟。

以上所述的仅是本发明的部分具体实施例（由于本发明的配方属于数值范围，故实施例不能穷举，本发明所记载的保护范围以本发明的数值范围和其他技术要点范围为准），方案中公知的具体内容或常识在此未作过多描述。应当指出，上述实施例不以任何方式限制本发明，对于本领域的技术人员来说，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种烟用天然香原料的深加工处理方法，其特征在于，所述的天然香原料的深加工处理方法包括：处理后，深加工香料挥发性成分中低沸点小分子致香物质的百分比含量高于未加工烟用香原料低沸点小分子致香物质的10%及以上。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法处理后获得呋喃和吡喃类物质、酚类物质、酮类物质其中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，该方法处理后获得的呋喃和吡喃类物质为：糠醇、糠醛、5-甲基糠醛、2，3-二氢-3，5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮的一种或几种；

酚类物质为苯酚、邻苯二酚、愈创木酚、4-乙基愈创木酚的一种或几种；

酮类物质为茄酮、β-大马酮的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1）预混调和处理

以质量计，将烟草提取物30-50%与天然提取物10-35%混合置入反应釜中，加入雾化液20-60%后搅拌均匀；

2）样品深加工热处理

1）向反应釜中鼓入空气使其压强为1～2Mpa，然后以5℃/min的速率加热升温至150℃~330℃，并恒温2.5h；待反应体系自然冷却至室温后，用孔径48μm（300目）滤布过滤，滤液即为新型烟草用深加工香料；

2）深加工香料在嗅香上有烟熏气、烘烤香，但无焦糊味和生青气；

3）深加工香料的挥发性成分特点：对深加工香料进行气相色谱质谱联用分析，深加工香料挥发性成分中低沸点小分子致香物质的百分含量高于未加工的烟用香原料低沸点小分子致香物质的10%及以上，含量显著增加的物质：呋喃和吡喃类物质：糠醇、糠醛、5-甲基糠醛、2，3-二氢-3，5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮的一种或几种；出现或增加的物质：烟熏香韵的酚类物质：苯酚、邻苯二酚、愈创木酚、4-乙基愈创木酚的一种或几种和酮类物质：茄酮、β-大马酮的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，该方法步骤1）中所述烟草提取物为烤烟浸膏、香料烟浸膏、白肋烟浸膏、晾晒烟浸膏、马里兰烟浸膏、津巴布韦烟膏、云烟浸膏、豫烟烟膏中的一种或几种。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，该方法步骤1）中所述天然提取物为可可提取物、菊苣浸膏、红枣酊、无花果浸膏、乌梅浸膏、酸角浸膏、大枣浸膏、杏子浸膏、香荚兰豆酊、山楂酊、罗汉果浸膏、秘鲁浸膏、树苔净油中的一种或几种。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，该方法步骤1）中所述雾化液为丙二醇、甘油、三乙酸甘油酯中的一种或几种。

8.根据权利要求1至7任一所述的方法制得的深加工香料应用，其特征在于，所述的深加工香料应用在加热不燃烧卷烟中。

9.根据权利要求8所述的深加工香料应用，其特征在于，所述的应用步骤包括在以上深加工香料中加入增香类单体香料调配后，加入加热不燃烧卷烟烟草材料中，加入量为烟粉、胶黏剂、保润剂、纤维等主要成分总质量的1% ～ 50%。

10.根据权利要求9所述的深加工香料应用，其特征在于，所述的增香类单体香料为吡啶、乙酸、丁酸、异戊酸、3-甲基戊酸、苹果酸、薄荷脑、2-乙酰基吡嗪、2 ，3 ，5-三甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯、甲基环戊烯醇酮、乙基环戊烯醇酮、呋喃酮、β-大马酮、β-二氢大马酮、紫苏葶、乙基香兰素、香兰素、甲基麦芽粉、乙基麦芽酚、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、异戊酸异戊酯、果葡糖浆、肉桂酸、桃醛、杨梅醛、巨豆三烯酮、二氢猕猴桃内酯、烟酮、香叶基丙酮、芳樟醇、氧化异氟尔酮中的任意2种及以上。