CN111717920A - 一种从氯硅烷加工副产物中提取细硅粉的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新能源材料与技术领域，尤其涉及一种从氯硅烷加工副产物中提取细硅粉的方法及应用，在氯硅烷加工副产物中加入低沸点溶剂和/或低沸点低官能度氯硅烷进行洗涤，过滤，即得细硅粉产品。该方法得到的细硅粉在含硅锂离子电池电极材料和含硅超级电容器电极材料中的应用。本发明的提取方法所得细硅粉产物的金属组分含量低，可避免电极材料的短路现象，适用于锂离子电池负极材料的制备，本发明从氯硅烷加工副产物中提取细硅粉的方法，开拓了有机硅及多晶行业副产细硅粉的新用途，解决了有机硅、多晶硅行业里最大的危险固废的无害化处理问题。
Description
技术领域
本发明涉及新能源材料与技术领域，尤其涉及一种从氯硅烷加工副产物中提取细硅粉的方法及应用。
背景技术
硅是目前已知比容量(4200mAh/g)最高的锂离子电池负极材料，但由于其巨大的体积效应(>300％)，硅电极材料在充放电过程中会粉化而从集流体上剥落，使得活性物质与活性物质、活性物质与集流体之间失去电接触，同时不断形成新的固相电解质层SEI，最终导致电化学性能的恶化。
细硅粉在同质量下拥有更大的表面积，利于材料与集流体和电解液的充分接触，减少由于锂离子不均匀扩散造成的应力和应变，提高材料的屈服强度和抗粉化能力，使得电极能够承受更大的应力和形变而不粉碎，进而获得更高的可逆容量和更好的循环稳定性。同时，较大的比表面积能承受更高的单位面积电流密度，因此低维硅材料的倍率性能也更好。相比于微米硅，使用纳米粒径硅的电极材料，其电化学性能无论是首次充放电比容量还是循环容量，都有明显的改善。硅碳复合材料与硅氧化物，也是改善金属硅电极材料循环容量的终于方法。硅碳复合材料和硅氧化物材料，都可以将细硅粉作为原材料。
然而，金属硅硬度为7，接近刚玉，在破碎金属硅至亚微米级/纳米级工艺中，需要消耗大量的电能和设备材料消耗。金属硅的主要消耗，是中国的氯硅烷工业。甲基氯硅烷和三氯氢硅装置，现有规模达700万吨级，加上200万吨级的在建装置产能，总计接近千万吨。在氯硅烷合成装置中，尺寸为数十微米的金属硅粉末，在催化剂作用下，与其他氯甲烷/氯化氢发生反应，生成氯硅烷，并不断变细，达到纳米级。从氯硅烷生产装置中，不同的规格和位置的旋风分离器，可以获得各种粒径的细硅粉，从氯硅烷洗涤塔可以获得100纳米级硅粉。
因此，氯硅烷合成装置可以低成本地获得20纳米至1微米尺寸的尺寸可控的细硅粉。且对氯硅烷装置进行改造，可以更高效地获得特定尺寸的纳米级细硅粉。
发明内容
本发明为了克服现有技术中的不足，提供了一种从氯硅烷加工副产物中提取细硅粉的方法。
本发明还提供了一种有上述方法得到的细硅粉在含硅锂离子电池电极材料和含硅超级电容器电极材料中的应用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种从氯硅烷加工副产物中提取细硅粉的方法，在氯硅烷加工副产物中加入低沸点溶剂和/或低沸点低官能度氯硅烷进行洗涤，过滤，即得细硅粉产品。
本发明从氯硅烷加工副产物中提取细硅粉的方法，开拓了有机硅及多晶行业副产细硅粉的新用途，解决了有机硅、多晶硅行业里最大的危险固废的无害化处理问题。本发明所述氯硅烷加工副产物采集于氯硅烷合成装置，所述三氯氢硅合成装置包括但不限于2甲基氯硅烷合成装置，苯基氯硅烷以及其他采用金属硅微米粉的气/固相反应装置。氯硅烷生产装置以流化床为反应器，配置氯甲烷压缩、纯化、回用装置，硅粉、铜粉添加装置、氯硅烷与细硅粉多级旋风分离装置、氯硅烷洗涤塔、细硅粉回用装置、细硅粉外排装置。本发明中的细硅粉，由氯硅烷与细硅粉分离装置中采出，包括合成装置所附属的各级旋风分离器分离出的细硅粉和洗涤塔分离出的浆渣细硅粉，根据粒径要求的不同，可从旋风分离受料斗中采出，也可从氯硅烷洗涤塔排除的浆渣中提取。调整旋风分离器的级数以及调整分离效能，可以获得粒径更均匀的细硅粉颗粒。有机硅或者多晶硅生产工艺适当调整，可获得更高产能的纳米硅粉。
本发明的洗涤过程包括：在装有尾气吸收装置、搅拌装置、氮气保护装置的洗涤釜中，以低沸点溶剂或低沸点低官能度氯硅烷或者其混合物，洗涤细硅粉，搅拌作用下使其成为分散均匀。将固液分散物以氮气或者机械泵压入固液分离设备，得到含有高沸点氯硅烷的液相，以及固相的细硅粉。多次洗涤、固液分离之后，获得不含二官能度或者多官能度氯硅烷组分的细硅粉，烘干得到细硅粉产品。
本发明中涉及的工艺与机理同现有文献、专利报道的机械破碎法、CVD法制备细硅粉或者纳米硅粉具有本质的不同。区别在于，通过氯硅烷装置中的化学反应，将40-100目的硅粉，蚀刻得到10纳米至200纳米的细硅粉；细硅粉为氯硅烷生产装置的低价值副产物。本发明同时涉及两个工业领域的技术问题，一方面处理了氯硅烷产业的低价值副产物，另一方面解决了硅负极电极材料的原材料问题。
作为优选，所述氯硅烷加工副产物包括多官能度高沸点氯硅烷和细硅粉。
作为优选，所述沸点低官能度氯硅烷包括三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷、苯基二甲基氯硅烷和苯基甲基二氯硅烷中的一种或几种混合。采用低沸点低官能度氯硅烷洗涤，更适用于氯硅烷合成企业在细硅粉干燥工序中、洗涤氯硅烷蒸馏装置中回收氯硅烷。
作为优选，所述低沸点溶剂为醇类溶剂或非醇类极性溶剂。
作为优选，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮和异丙醇中的一种或几种混合。采用醇类溶剂或者含醇溶剂洗涤，高效率地获得中性、不含氯硅烷杂质的细硅粉颗粒；采用非醇类极性溶剂、常用有机溶剂洗涤可以方便地在后续蒸馏装置中回收细硅粉中的氯硅烷与溶剂。在使用醇类溶剂或含有醇类溶剂洗涤细硅粉时，需在连接尾气吸收装置的反应容器中进行，将细硅粉加入完毕后，在氮气气氛下，缓慢加入醇类溶剂，释放出的氯化氢气体由氯化氢尾气吸收装置吸收。
作为优选，所述非醇类极性溶剂选自四氢呋喃、甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷、四甲基硅烷和六甲基二硅氧烷的一种或几种混合。
作为优选，洗涤温度为0～250℃，优选为0～100℃，更优选为15～50℃。
作为优选，压力为0～10Mpa。
作为优选，洗涤时间为0.1～48h，优选为0.2～24h，更优选为0.5～2h。
作为优选，氯硅烷加工副产物与洗涤液的固液质量比为(0.01～10)：1，优选为0.1～5；更优选为0.3～1。
作为优选，还包括将细硅粉产品进行金属杂质去除处理。洗涤后的细硅粉烘干之后，采用湿法冶金的技术手段，减少或者去除金属杂质。采用常见的湿法冶金技术，可应用于去除或减少本发明所述的洗涤细硅粉中的金属杂质。所述常见湿法冶金技术包含芬顿氧化法、氨法溶浸、过氧化物/氨法溶浸、酸溶液溶浸/氧化法等等，但不限于此。
作为优选，金属杂质去除处理方法包括酸法除杂工艺和电解法除杂工艺。
作为优选，酸法除杂工艺包括：使用王水或硝酸或盐酸去除细硅粉产品中的金属杂质，并洗涤至中性，干燥；电解法除杂工艺包括：在细硅粉产品中加入碳粉与粘合剂，制成阳极，电解法去除金属杂质，并粉碎成形。
如上述任一所述的方法得到的细硅粉在含硅锂离子电池电极材料和含硅超级电容器电极材料中的应用，经过洗涤除去氯硅烷杂质的细硅粉，或者洗涤后再经过去除金属杂质的细硅粉，可应用于锂离子电池硅碳负极材料制备，但不限于此。所提取的细硅粉为锂电池行业开辟了价格低廉、尺寸可控的纳米金属硅粉原材料资源。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明从氯硅烷加工副产物中提取细硅粉的方法，开拓了有机硅及多晶行业副产细硅粉的新用途，解决了有机硅、多晶硅行业里最大的危险固废的无害化处理问题；
(2)采用本发明的提取方法所得细硅粉产物的金属组分含量低，可避免电极材料的短路现象，适用于锂离子电池负极材料的制备；
(3)本发明同时涉及两个工业领域的技术问题，一方面处理了氯硅烷产业的低价值副产物，另一方面解决了硅负极电极材料的原材料问题。
附图说明
图1是实施例14得到的细硅粉产品的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
将甲基氯硅烷装置中，第三个旋风受料斗中的金属硅固体粉末排入铁罐，转移至粉末处理车间。以氮气将500公斤金属硅粉末压入洗涤釜，冷却至室温后，压入二甲苯800升，搅拌3小时。以氮气压入密闭式板框过滤装置，滤液进入滤液罐，以隔膜泵打入蒸馏釜蒸馏回用。滤饼传送至洗涤釜，以上方法洗涤三次。再将滤饼投入酸化釜，搅拌下160度减压蒸除残留二甲苯，得到流动性金属硅粉末。
搅拌下投入王水500公斤，氢气经冷凝器高空放空。60℃搅拌3小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
将实施例1制备的细硅粉，并进行电感耦合等离子体质谱ICP元素分析，结果如表一所示。
表一.ICP元素分析结果
实施例2
将甲基氯硅烷装置中，第二个旋风受料斗中的金属硅固体粉末排入铁罐，转移至粉末处理车间。以氮气将500公斤金属硅粉末压入洗涤釜，冷却至室温后，压入三甲基氯硅烷800升，搅拌3小时。以氮气压入密闭式板框过滤装置，滤液进入滤液罐，以隔膜泵打入蒸馏釜蒸馏回用。滤饼传送至洗涤釜，以上方法洗涤一次即可。再将滤饼投入酸化釜，搅拌下100度减压蒸除残留三甲基氯硅烷，得到流动性金属硅粉末。
搅拌下投入废盐酸500公斤，氯化铁10公斤。80℃搅拌下，空气鼓泡3小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
实施例3
将甲基氯硅烷装置中，第一个旋风受料斗中的金属硅固体粉末排入铁罐，转移至粉末处理车间。以氮气将500公斤金属硅粉末压入洗涤釜，冷却至室温后，压入二甲基氯硅烷800升，搅拌3小时。以氮气压入密闭式板框过滤装置，滤液进入滤液罐，以隔膜泵打入蒸馏釜蒸馏回用。滤饼传送至洗涤釜，以上方法洗涤三次即可。再将滤饼投入酸化釜，搅拌下100度减压蒸除残留二甲基氯硅烷，得到流动性金属硅粉末。
搅拌下投入废盐酸500公斤，氯化铁10公斤。80℃搅拌下，空气鼓泡3小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
实施例4
将多晶硅生产线的四氯硅烷装置中，旋风受料斗中的金属硅固体粉末排入铁罐，转移至粉末处理车间。以氮气将500公斤金属硅粉末压入洗涤釜，冷却至室温后，压入二甲苯800升，搅拌3小时。以氮气压入密闭式板框过滤装置，滤液进入滤液罐，以隔膜泵打入蒸馏釜蒸馏回用。滤饼传送至洗涤釜，以上方法洗涤三次即可。再将滤饼投入酸化釜，搅拌下160度减压蒸除残留二甲苯，得到流动性金属硅粉末。
搅拌下投入废盐酸500公斤，氯化铁10公斤。80℃搅拌下，空气鼓泡3小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
实施例5
将多晶硅生产线的四氯硅烷装置中排出含细硅粉浆渣，以氮气压入浆渣罐，转移至粉末处理车间。以氮气将500公斤浆渣压入洗涤釜，冷却至室温后，压入二甲苯800升，搅拌3小时。以氮气压入密闭式板框过滤装置，滤液进入滤液罐，以隔膜泵打入蒸馏釜蒸馏回用。滤饼传送至洗涤釜，以上方法洗涤三次即可。再将滤饼投入酸化釜，搅拌下160度减压蒸除残留二甲苯，得到流动性金属硅粉末。
搅拌下投入废盐酸500公斤，氯化铁20公斤。80℃搅拌下，空气鼓泡3小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
实施例6
将多晶硅生产线的四氯硅烷装置中排出的含细硅粉浆渣，以氮气压入浆渣罐，转移至粉末处理车间。以氮气将500公斤浆渣末压入洗涤釜，冷却至室温后，压入二甲苯500升与三甲基氯硅烷300升，搅拌3小时。以氮气压入密闭式板框过滤装置，滤液进入滤液罐，以隔膜泵打入蒸馏釜蒸馏回用。滤饼传送至洗涤釜，以上方法洗涤三次即可。再将滤饼投入酸化釜，搅拌下160度减压蒸除残留二甲苯与三甲基氯硅烷，得到流动性金属硅粉末。
搅拌下投入废盐酸500公斤，氯化铁20公斤。90℃搅拌下，空气鼓泡3小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
实施例7
将多晶硅生产线的四氯硅烷装置中排出的含细硅粉浆渣，以氮气压入浆渣罐，转移至粉末处理车间。以氮气将500公斤浆渣压入洗涤釜，冷却至室温后，压入二甲苯500升与三甲基氯硅烷300升，搅拌3小时。以氮气压入密闭式板框过滤装置，滤液进入滤液罐，以隔膜泵打入蒸馏釜蒸馏回用。滤饼传送至洗涤釜，以上方法洗涤一次即可。再将滤饼投入酸化釜，搅拌下160度减压蒸除残留二甲苯与三甲基氯硅烷，得到流动性金属硅粉末。
搅拌下投入废盐酸500公斤，氯化铁20公斤。90℃搅拌下，空气鼓泡3小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
实施例8
将甲基氯硅烷装置中排出的细硅粉浆渣，以氮气压入浆渣罐，转移至粉末处理车间。以氮气将500公斤金属硅粉末压入洗涤釜，冷却至室温后，压入二甲苯500升与三甲基氯硅烷300升，搅拌3小时。以氮气压入密闭式板框过滤装置，滤液进入滤液罐，以隔膜泵打入蒸馏釜蒸馏回用。滤饼传送至洗涤釜，以上方法洗涤三次。再将滤饼投入酸化釜，搅拌下160度减压蒸除残留二甲苯与三甲基氯硅烷，得到流动性金属硅粉末。
搅拌下投入废盐酸500公斤，氯化铁20公斤。90℃搅拌下，空气鼓泡3小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
实施例9
将甲基氯硅烷装置中排出的细硅粉浆渣，以氮气压入浆渣罐，转移至粉末处理车间。以氮气将500公斤金属硅粉末压入洗涤釜，冷却至室温后，压入混合氯硅烷单体800升，搅拌3小时。以氮气压入密闭式板框过滤装置，滤液进入滤液罐，以隔膜泵打回氯硅烷生产线的氯硅烷混合单体罐。滤饼传送至洗涤釜，以上方法洗涤三次。再将滤饼投入酸化釜，搅拌下160度减压蒸除残留氯硅烷混合单体，得到流动性金属硅粉末，即洗涤细硅粉。
搅拌下投入废盐酸500公斤，氯化铁20公斤。90℃搅拌下，空气鼓泡3小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
实施例10
获得洗涤细硅粉的方法如实施例9，除金属杂质方法采用氨法。
将洗涤细硅粉500公斤投入除杂釜，加入自来水800升，氨水50升，过硫酸钾30公斤。60℃搅拌下3小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
实施例11
获得洗涤细硅粉的方法如实施例9，除金属杂质方法采用氨法。
将洗涤细硅粉500公斤投入除杂釜，加入自来水800升，碳酸氢铵30公斤，过硫酸钾30公斤。60℃搅拌下3小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
实施例12
获得洗涤细硅粉的方法如实施例1，除金属杂质方法采用氨法。
将洗涤细硅粉500公斤投入除杂釜，加入自来水800升，碳酸氢铵30公斤，过硫酸铵30公斤。60℃搅拌下3小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
实施例13
获得洗涤细硅粉的方法如实施例2，除金属杂质方法采用氨法。
将洗涤细硅粉500公斤投入除杂釜，加入自来水800升，碳酸氢铵30公斤。90℃搅拌下通入氧气3小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
实施例14
获得洗涤细硅粉的方法如实施例3，除金属杂质方法采用氨法。
将洗涤细硅粉投入除杂釜，加入自来水800升，碳酸氢铵30公斤。90℃搅拌下通入臭氧3小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
将实施例14制备的细硅粉，做扫描电镜测试，结果如附图1。
实施例15
获得洗涤细硅粉的方法如实施例4，除金属杂质方法采用氨法。
将洗涤细硅粉500公斤投入除杂釜，加入自来水800升，碳酸氢铵30公斤。90℃搅拌下滴加双氧水200公斤，反应5小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
实施例16
获得洗涤细硅粉的方法如实施例5，除金属杂质方法采用盐酸双氧水氧化法。
将洗涤细硅粉500公斤投入除杂釜，加入废盐酸800升。90℃搅拌下滴加双氧水200公斤，反应5小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
实施例17
获得洗涤细硅粉的方法如实施例6，除金属杂质方法采用盐酸臭氧氧化法。
将洗涤细硅粉500公斤投入除杂釜，加入废盐酸800升。90℃搅拌下通入臭氧30升每分钟，反应5小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
实施例18
获得洗涤细硅粉的方法如实施例7，除金属杂质方法采用盐酸臭氧催化氧化法。
将洗涤细硅粉500公斤投入除杂釜，加入废盐酸800升，三氯化铁20公斤。90℃搅拌下通入臭氧20升每分钟，反应5小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
实施例19
获得洗涤细硅粉的方法如实施例8，除金属杂质方法采用盐酸高压氧化法。
将洗涤细硅粉500公斤投入除杂釜，加入废盐酸800升，三氯化铁20公斤。90℃搅拌下通入纯氧至0.4Mpa压力，反应5小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
实施例20
将甲基氯硅烷的旋风分离装置增加为四级，从第四级旋风收料斗中收取金属硅细粉。
获得洗涤细硅粉的方法如实施例3，除金属杂质方法采用盐酸催化氧化法。
将洗涤细硅粉500公斤投入除杂釜，加入废盐酸800升，三氯化铁20公斤。90℃搅拌下通入纯氧至0.4Mpa压力，反应5小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
实施例21
将甲基氯硅烷的旋风分离装置增加为五级，从第五级旋风收料斗中收取金属硅细粉。
获得洗涤细硅粉的方法如实施例3，除金属杂质方法采用盐酸催化氧化法。
将洗涤细硅粉500公斤投入除杂釜，加入废盐酸800升，三氯化铁20公斤。90℃搅拌下通入纯氧至0.4Mpa压力，反应5小时，过滤，去离子水洗涤至中性。烘干，得到成品细硅粉。
测试例1
对实施例1、2、3、4、6、9、10、13、14的细硅粉，采用吸附脱附法检测比表，激光散射法测试其粒径径分布，其比表分别为320m2/g、160m2/g、110m2/g、390m2/g、380m2/g、370m2/g、420m2/g、155m2/g、115m2/g,平均粒径分别为150nm、180nm、200nm、120nm、130nm、140nm、110nm、190nm、100nm。
综上所述，藉由本发明的上述技术方案，本发明通过回收、提取和纯化氯硅烷装置中的细硅粉，得到了可用于储能材料的细硅粉。通过不同的提取原料、提取方法，可以获得不同尺寸分别的细金属硅粉。大量的制备实验与逻辑推断表明，本发明具有非常强的通用性，适用于所有氯硅烷装置中的细硅粉回收，也使用于破碎细硅粉的化学蚀刻、细化。经过元素分析、粒径分析和扫描电镜，证实提取物为纳米级金属细硅粉。本发明方法简单，原材料易得，非常适合工业化生产。
此外，本案发明人还参照实施例1～21的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，同样制得了高品质细硅粉。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (10)
1.一种从氯硅烷加工副产物中提取细硅粉的方法，其特征在于，在氯硅烷加工副产物中加入低沸点溶剂和/或低沸点低官能度氯硅烷进行洗涤，过滤，即得细硅粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种从氯硅烷加工副产物中提取细硅粉的方法，其特征在于，所述氯硅烷加工副产物包括多官能度高沸点氯硅烷和细硅粉。
3.根据权利要求1所述的一种从氯硅烷加工副产物中提取细硅粉的方法，其特征在于，所述沸点低官能度氯硅烷包括三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷、苯基二甲基氯硅烷和苯基甲基二氯硅烷中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的一种从氯硅烷加工副产物中提取细硅粉的方法，其特征在于，所述低沸点溶剂为醇类溶剂或非醇类极性溶剂。
5.根据权利要求4所述的一种从氯硅烷加工副产物中提取细硅粉的方法，其特征在于，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮和异丙醇中的一种或几种混合；所述非醇类极性溶剂选自四氢呋喃、甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷、四甲基硅烷和六甲基二硅氧烷的一种或几种混合。
6.根据权利要求1所述的一种从氯硅烷加工副产物中提取细硅粉的方法，其特征在于，洗涤温度为0～250℃，压力为0～10Mpa，洗涤时间为0.1～48h；固液质量比为(0.01～10)：1。
7.根据权利要求1所述的一种从氯硅烷加工副产物中提取细硅粉的方法，其特征在于，还包括将细硅粉产品进行金属杂质去除处理。
8.根据权利要求7所述的一种从氯硅烷加工副产物中提取细硅粉的方法，其特征在于，金属杂质去除处理方法包括酸法除杂工艺和电解法除杂工艺。
9.根据权利要求8所述的一种从氯硅烷加工副产物中提取细硅粉的方法，其特征在于，酸法除杂工艺包括：使用王水或硝酸或盐酸去除细硅粉产品中的金属杂质，并洗涤至中性，干燥；电解法除杂工艺包括：在细硅粉产品中加入碳粉与粘合剂，制成阳极，电解法去除金属杂质，并粉碎成形。
10.如权利要求1-9任一所述的方法得到的细硅粉在含硅锂离子电池电极材料和含硅超级电容器电极材料中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200929 |
|
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