CN111707770B - 一种气相色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量的方法 - Google Patents

一种气相色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种气相色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量的方法，本方法直接称取胶液样品1g于10mL容量瓶中，加入一定量的内标溶液，四氢呋喃定容，将样品过滤后检测；采用内标法对胶液中的异戊二烯进行定量分析，使异戊二烯与内标物质完全分离；本发明提供的检测方法提高了检测效率，简化实验过程，降低溶剂消耗，方法准确度高，精密度好，稳定性好，回收率高，且简单易行、大大减少分析时间，方便可靠，特别适合丁基/溴化丁基橡胶胶粒、胶液、胶块等可溶于四氢呋喃的各种橡胶中残余单体含量的分析检测，填补了现有的技术空白，对橡胶工业生产中间过程及产品中残余单体含量控制具有关键的指导作用。

Description

一种气相色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量的 方法
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种气相色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量的方法。
背景技术
丁基橡胶是由异丁烯和少量异戊二烯通过阳离子聚合制成的无规共聚物，具有优异的气密性、耐老性和阻尼性能等优点，但同时其硫化速度慢，自粘性差，与金属或其他橡胶的互粘性差，也限制了其应用。溴化丁基橡胶是丁基橡胶的改性产物，其不仅很好的保留了丁基橡胶的优点，还具有硫化速度快，与其他橡胶相容性好的特点，广泛应用于医疗密封材料、轮胎、化工设备等工业产品中，目前国内市场需求迅速增长。溴化丁基橡胶合成工艺，目前通常是从丁基橡胶胶液直接溴化，其优点是工艺步骤短，但由于丁基橡胶良好的气密性，也使得胶液中未反应的单体异丁烯及异戊二烯难以完全脱除，影响溴化效果，其中异戊二烯更是具有刺激性气味，被列为2B类致癌物质，对车间工人健康及橡胶产品品质均具有较大影响。且异戊二烯在溴化过程中极可能生成含溴物质，难以除去。为监控胶液中残余单体含量，急需建立一种简单、快速、准确的检测丁基橡胶胶液残余微量异丁烯、异戊二烯含量的方法，以提高产品品质。
残余的单体在含量较低时，要经过富集才能测定，常采用的前处理方法有液液萃取法、静态顶空法等；液液萃取法有机试剂污染重，回收率不稳定且人为误差较大，静态顶空法灵敏度较低且精密度较差，无法满足现有技术的需要。
因此提供一种能够快速准确测定丁基橡胶胶液中微量异戊二烯含量的方法成为亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明提供了一种气相色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量的方法。本方法直接称取胶液样品1g于10mL容量瓶中，加入一定量的内标溶液，四氢呋喃乙醇混合溶剂定容，将样品过滤后检测。采用内标法对胶液中的异戊二烯进行定量分析。设定气相色谱条件，使异戊二烯与内标物质完全分离。本发明提供的胶液中残余单体异戊二烯的检测方法，提高检测效率，简化实验过程，降低溶剂消耗，方法准确度高，精密度好，稳定性好，回收率高，且简单易行、大大减少分析时间，方便可靠。特别适合丁基或溴化丁基橡胶胶粒、胶液、胶块等可溶于四氢呋喃的各种橡胶中残余单体含量的分析检测，填补了现有的技术空白，对橡胶工业生产中间过程及产品中残余单体含量控制具有关键的指导作用。
本发明所采用的具体技术方案如下：
一种气相色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量的方法，具体步骤如下：
(1)异戊二烯标准储备液配置：先在100mL容量瓶中加入一定量的四氢呋喃乙醇混合溶剂，天平调零，再将低温保存的异戊二烯准确称取1g加入上述100mL容量瓶，轻轻摇动使未溶解的异戊二烯挥发，待容量瓶凉至室温再次称量并记录异戊二烯的质量A，四氢呋喃乙醇混合溶剂定容；
(2)内标标准储备液配置：正戊烷作为内标物质，准确称取正戊烷0.25g并记录质量B，于100mL容量瓶中，四氢呋喃乙醇混合溶剂定容；
(3)异戊二烯标准曲线溶液配置：分别吸取50、100、150、200、250、300、400、500μL上述标准储备液于10mL容量瓶中，各加入1000μL内标标准储备液，四氢呋喃乙醇混合溶剂定容至10mL，得到50、100、150、200、250、300、400、500mg/L的系列标准液；
(4)采用下述的色谱条件下对异戊二烯浓度50-500mg/L的标准液进行测定，分别记录峰面积，绘制峰面积比-浓度比标准曲线；得到线性方程：y＝1.0685x-0.0108，R2＝0.9999；其中式中y为异戊二烯与正戊烷的峰面积比；x为异戊二烯与正戊烷浓度比，R为线性相关系数；
(5)分别称取一定质量的待测丁基橡胶胶液于10mL容量瓶中，加入1000μL内标标准储备液，以四氢呋喃乙醇混合溶剂溶解定容、摇匀1-2min即得样品溶液，过滤后直接进样，进行气相色谱分析，并同时记录峰面积比，根据步骤(4)的标准曲线回归方程即可得到异戊二烯的含量。
上述步骤(1)、(2)、(3)、(6)中，四氢呋喃乙醇混合溶剂中四氢呋喃：乙醇比例为体积比8:2；
上述所采用的气相色谱条件：
所用仪器为：Agilent 8890气相色谱仪
色谱柱为：Agilent 122-1063，DB-1，色谱柱规格：60mx250umx1um(温度范围-60-325/350℃)。
柱流速：1.0mL/min
进样口温度：200℃；
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)，温度：250℃
柱温：40℃，保持10min,30℃/min升至160℃，保持5min。
分流比：20:1；
进样量：1μL；
根据上述步骤5的方法，可以获得异戊二烯含量计算公式如下：
W＝(y+0.0108)*c*V*100/(1.0685*1000m)
式中，
W为待测丁基橡胶胶液中异戊二烯的质量百分比，％。
y为异戊二烯与正戊烷的峰面积比值；
c为内标正戊烷浓度，mg/L；
V为样品体积，L
m为待测丁基橡胶胶液的质量，g。
本发明上述检测方法具有如下的有益效果：
(1)本发明适用于异戊二烯含量大于0.5mg/L的丁基或溴化丁基橡胶胶液中异戊二烯含量定量分析。
(2)所述的待测丁基或溴化丁基橡胶胶液无需前处理，用四氢呋喃乙醇混合溶剂溶解后过滤，直接进样分析，避免了萃取、浓缩等繁琐的前处理过程，节约试剂，简单易行，节约时间，快速高效。
(2)所述的溶剂为四氢呋喃乙醇的混合溶剂，其四氢呋喃：乙醇体积比为8:2，其优势在于即可使胶体析出，又不会成团；可以使异戊二烯完全溶解于溶剂中，保证方法准确度，又能有效避免对仪器进样口、色谱柱、及检测器的污染。
(3)所述的柱温为40℃，保持10min，实现了在低温等温条件下进行快速分析，有效缩短分析时间，保证异戊二烯与内标正戊烷的分离度达到定量分析要求。
(4)本发明待测丁基或溴化丁基橡胶包括丁基或溴化丁基橡胶胶粒、胶液、胶块等可溶于四氢呋喃的各种橡胶，应用较之现有方法范围更广。
(5)本发明具有准确度高，重现性好，检出限低等优点。
(6)本发明首次采用一种利用气相色谱内标法测定丁基或溴化丁基橡胶胶液中异戊二烯的定量方法，该方法填补了丁基或溴化丁基橡胶中异戊二烯含量检测方法空白，实现了对丁基或溴化丁基橡胶中异戊二烯含量的准确、快速、高效分析，不仅为工业生产中间控制提供强有力的分析技术支持，而且能够为工艺优化提供关键数据，从而实现工艺优化既定目标。
附图说明
图1是实施例1中试液样品的气相色谱图，图中横坐标代表时间，纵坐标代表电流；
图2是标准曲线图，图中横坐标代表异戊二烯比内标的浓度比，纵坐标代表峰面积比。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围，除特殊说明外，下述实施例中均采用常规现有技术完成。
以下实施例中试剂来源均为市场直接购得，所采用的气相色谱仪的型号为安捷伦8890气相色谱仪；
色谱柱为：Agilent 122-1063，DB-1，色谱柱规格：60mx250umx1um(温度范围-60-325/350℃)；
柱流速：1.0mL/min；
进样口温度：200℃；
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)，温度：250℃；
柱温：40℃，保持10min,30℃/min升至160℃，保持5min；
分流比：20:1；
进样量：1μL。
实施例1
现有车间生产有一批含未知异戊二烯含量(0.05％-0.3％)的丁基橡胶胶液1000公斤，需要对丁基橡胶胶液中的异戊二烯含量进行检测。
具体步骤如下：
(1)异戊二烯标准储备液配置：先在100mL容量瓶中加入一定量的四氢呋喃乙醇混合溶剂，天平调零，再将低温(0-4℃)保存的异戊二烯准确称取1g加入100mL容量瓶，轻轻摇动使异戊二烯充分溶解在溶剂中，再用四氢呋喃乙醇混合溶剂定容。
(2)内标标准储备液配置：正戊烷作为内标物质，准确称取正戊烷0.25g并记录质量B，于100mL容量瓶中，四氢呋喃乙醇混合溶剂定容。
(3)异戊二烯标准曲线溶液配置：分别吸取50、100、150、200、250、300、400、500μL上述标准储备液于10mL容量瓶中，各加入用1000μL内标标准储备液，四氢呋喃乙醇混合溶剂定容至10mL，得到50、100、150、200、250、300、400、500mg/L的系列标准液。
(4)采用上述的色谱条件下对异戊二烯浓度50-500mg/L的标准液进行测定，分别记录峰面积，绘制峰面积比-浓度比标准曲线，见图2.得到线性方程：y＝1.0685x-0.0108，R2＝0.9999(式中y为异戊二烯与正戊烷的峰面积比值；x为异戊二烯与正戊烷浓度比值，R为线性相关系数)。
(5)分别称取一定质量的待测丁基橡胶胶液于10mL容量瓶中，加入1000μL内标标准储备液，以四氢呋喃乙醇混合溶剂溶解定容、摇匀即得样品溶液，过滤后直接进样，进行气相色谱分析，其典型样品色谱图见图1.并同时记录峰面积比，根据步骤(4)的标准曲线回归方程得到异戊二烯的含量；
(6)计算异戊二烯含量
W＝(y+0.0108)*c1*V1*100/(1.0685*1000m1)
式中，
W为待测丁基橡胶胶液中异戊二烯的质量百分比，％。
y为异戊二烯与正戊烷的峰面积比值；
c1为内标正戊烷浓度，mg/L；
V1为样品体积，L
m1为待测丁基橡胶胶液的质量，g；
经计算可得待测丁基橡胶胶液中异戊二烯的含量为：0.093％。
实施例2
现有车间生产有一批含未知异戊二烯含量(0.1％-0.3％)的溴化丁基橡胶胶液1000公斤，需要对溴化丁基橡胶胶液中的异戊二烯含量进行检测。
具体步骤如下：
(1)异戊二烯标准储备液配置：先在100mL容量瓶中加入一定量的四氢呋喃乙醇混合溶剂，天平调零，再将低温(0-4℃)保存的异戊二烯准确称取1g加入容量瓶，轻轻摇动使异戊二烯充分溶解在溶剂中，再用四氢呋喃乙醇混合溶剂定容。
(2)内标标准储备液配置：正戊烷作为内标物质，准确称取正戊烷0.25g并记录质量B，于100mL容量瓶中，四氢呋喃乙醇混合溶剂定容。
(3)异戊二烯标准曲线溶液配置：分别吸取50、100、150、200、250、300、400、500μL上述标准储备液于10mL容量瓶中，各加入用1000μL内标标准储备液，四氢呋喃乙醇混合溶剂定容至10mL，得到50、100、150、200、250、300、400、500mg/L的系列标准液。
(4)采用上述的色谱条件下对异戊二烯浓度50-500mg/L的标准液进行测定，分别记录峰面积，绘制峰面积比-浓度比标准曲线；得到线性方程：y＝1.0685x-0.0108，R2＝0.9999(式中y为异戊二烯与正戊烷的峰面积比值；x为异戊二烯与正戊烷浓度比值，R为线性相关系数)。
(5)分别称取一定质量的待测溴化丁基橡胶胶液于10mL容量瓶中，加入1000μL内标标准储备液，以四氢呋喃乙醇混合溶剂溶解定容、摇匀即得样品溶液，过滤后直接进样，进行气相色谱分析，并同时记录峰面积比，根据步骤(4)的标准曲线回归方程得到异戊二烯的含量；
(6)计算异戊二烯含量
W＝(y+0.0108)*c2*V2*100/(1.0685*1000m2)
式中，
W为待测溴化丁基橡胶胶液中异戊二烯的质量百分比，％。
y为异戊二烯与正戊烷的峰面积比值；
c2为内标正戊烷浓度，mg/L；
V2为样品体积，L
m2为待测溴化丁基橡胶胶液的质量，g；
经计算可得待测溴化丁基橡胶胶液中异戊二烯的含量为：0.187％。
实施例3
现有车间生产有一批含未知异戊二烯含量(0.1％-0.3％)的丁基橡胶胶液1500公斤，需要对丁基橡胶胶液中的异戊二烯含量进行检测。
具体步骤如下：
(1)异戊二烯标准储备液配置：先在100mL容量瓶中加入一定量的四氢呋喃乙醇混合溶剂，天平调零，再将低温(0-4℃)保存的异戊二烯准确称取1g加入100mL容量瓶，轻轻摇动使未溶解的异戊二烯挥发，待容量瓶凉至室温再次称量并记录异戊二烯的质量A，四氢呋喃乙醇混合溶剂定容。
(2)内标标准储备液配置：正戊烷作为内标物质，准确称取正戊烷0.25g并记录质量B，于100mL容量瓶中，四氢呋喃乙醇混合溶剂定容。
(3)异戊二烯标准曲线溶液配置：分别吸取50、100、150、200、250、300、400、500μL上述标准储备液于10mL容量瓶中，各加入用1000μL内标标准储备液，四氢呋喃乙醇混合溶剂定容至10mL，得到50、100、150、200、250、300、400、500mg/L的系列标准液。
(4)采用上述的色谱条件下对异戊二烯浓度50-500mg/L的标准液进行测定，分别记录峰面积，绘制峰面积比-浓度比标准曲线；得到线性方程：y＝1.0685x-0.0108，R2＝0.9999(式中y为异戊二烯与正戊烷的峰面积比值；x为异戊二烯与正戊烷浓度比值，R为线性相关系数)。
(5)分别称取一定质量的待测丁基橡胶胶液于10mL容量瓶中，加入1000μL内标标准储备液，以四氢呋喃乙醇混合溶剂溶解定容、摇匀即得样品溶液，过滤后直接进样，进行气相色谱分析，并同时记录峰面积比，根据步骤(4)的标准曲线回归方程得到异戊二烯的含量；
(6)计算异戊二烯含量
W＝(y+0.0108)*c3*V3*100/(1.0685*1000m3)
式中，
W为待测丁基橡胶胶液中异戊二烯的质量百分比，％。
y为异戊二烯与正戊烷的峰面积比值；
c3为内标正戊烷浓度，mg/L；
V3为样品体积，L
m3为待测丁基橡胶胶液的质量，g；
经计算可得待测丁基橡胶胶液中异戊二烯的含量为：0.275％。
试验例
1、精密度实验
取实施例3样品为考察对象，分别称取不同质量的6个丁基橡胶胶液样品，分别加入6个10mL容量瓶中，再各准确加入1000μL内标储备液，四氢呋喃乙醇混合溶剂充分混匀后定容，采用规格为0.22μm滤膜过滤后，采用上述的色谱条件进行测定，结果如下表所示。本次测定结果的RSD为1.15％，表明本发明所述的检测方法精密度良好。
表1精密度实验结果
序号 1 2 3 4 5 6 RSD％
测定结果 0.281％ 0.274％ 0.275％ 0.272％ 0.274％ 0.273％ 1.15％
2、准确度实验
准确称取已知含异戊二烯量的丁基橡胶胶液1g(精确至0.0001g)6份，于6个10mL容量瓶中，然后向这6个容量瓶中分别加入100、100、150、150、200、200μL上述异戊二烯标准储备液，再分别准确加入1000μL内标标准储备液，用四氢呋喃乙醇混合溶剂定容刻度，标记为试液1、2、3、4、5、6，利用气相色谱仪精确进样分析，并同时记录峰面积，由峰面积比计算得到实测加标量，计算其加标回收率(见表2)，其结果为异戊二烯的平均加标回收率95.90％。由表2可以看出，目标物回收率测量值均在95％-105％之间，满足日常分析检测要求。
表2加标回收率实验结果
Figure GDA0003817522490000061
Figure GDA0003817522490000071
3、方法的检出限测定
根据仪器的响应值与噪音的比值为10计算方法的定量检出限，异戊二烯的定量检出限为0.5mg/L。
通过以上精密度、准确度、检出限可以看出，本发明所述的利用气相色谱内标法测定丁基或溴化丁基橡胶胶液中异戊二烯的定量方法是方便可行的，该方法采用内标定量分析，精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，操作简单易行，无需对样品进行任何前处理，能够实现对样品的直接快速检测，大大缩短了分析时间。其独有的四氢呋喃乙醇混合溶剂，不仅保证异戊二烯完全溶解于溶剂中，还使得胶体析出且不成团状，最大程度的保护了仪器，减少对仪器设备的污染。

Claims (3)

1.一种气相色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）异戊二烯标准储备液配置：先在100mL容量瓶中加入一定量的四氢呋喃乙醇混合溶剂，天平调零，再将低温保存的异戊二烯准确称取1g加入上述100mL容量瓶，轻轻摇动使未溶解的异戊二烯挥发，待容量瓶凉至室温再次称量并记录异戊二烯的质量A，四氢呋喃乙醇混合溶剂定容；
（2）内标标准储备液配置：正戊烷作为内标物质，准确称取正戊烷0.25g并记录质量B，于100mL容量瓶中，四氢呋喃乙醇混合溶剂定容；
（3）异戊二烯标准曲线溶液配置：分别吸取50、100、150、200、250、300、400、500μL上述标准储备液于10mL容量瓶中，各加入1000μL内标标准储备液，四氢呋喃乙醇混合溶剂定容至10mL，得到50、100、150、200、250、300、400、500mg/L的系列标准液；
（4）采用下述的色谱条件下对异戊二烯浓度50-500mg/L的标准液进行测定，分别记录峰面积，绘制峰面积比-浓度比标准曲线；得到线性方程：y=1.0685x-0.0108，R2=0.9999；其中式中y为异戊二烯与正戊烷的峰面积比；x为异戊二烯与正戊烷浓度比， R为线性相关系数；
色谱条件：
所用仪器为：Agilent 8890气相色谱仪
色谱柱为：Agilent 122-1063，DB-1，色谱柱规格：60m×250um×1um
柱流速：1.0mL/min
进样口温度：200℃
检测器：氢火焰离子化检测器，温度：250℃
柱温：40℃，保持10min, 30℃/min升至160℃，保持5min
分流比： 20:1
进样量：1µL；
（5）分别称取一定质量的待测丁基橡胶胶液于10mL容量瓶中，加入1000μL内标标准储备液，以四氢呋喃乙醇混合溶剂溶解定容、摇匀1-2min即得样品溶液，过滤后直接进样，进行气相色谱分析，并同时记录峰面积比，根据步骤（4）的标准曲线回归方程即可得到异戊二烯的含量。
2.根据权利要求1所述气相色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量的方法，其特征在于，上述步骤（1）、（2）、（3）、（5）中，四氢呋喃乙醇混合溶剂中四氢呋喃：乙醇体积比为8:2。
3.根据权利要求1所述气相色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量的方法，其特征在于，
异戊二烯含量计算公式如下：
W=(y+0.0108)*c*V*100/(1.0685*1000m)
式中，
W为待测丁基橡胶胶液中异戊二烯的质量百分比，%；
y为异戊二烯与正戊烷的峰面积比值；
c为内标正戊烷浓度，mg/L；
V为样品体积，L；
m为待测丁基橡胶胶液的质量，g。
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CN114152691B (zh) * 2021-11-26 2024-01-02 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 一种气相色谱分析环戊烷及萃取剂含量的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101581708A (zh) * 2009-06-18 2009-11-18 江西昌宁化工有限责任公司 气相色谱内标法测定低浓度甲基环戊二烯三羰基锰的方法
CN105954416A (zh) * 2016-05-13 2016-09-21 国家***第三海洋研究所 一种测定水体中溶解异戊二烯的装置和方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101581708A (zh) * 2009-06-18 2009-11-18 江西昌宁化工有限责任公司 气相色谱内标法测定低浓度甲基环戊二烯三羰基锰的方法
CN105954416A (zh) * 2016-05-13 2016-09-21 国家***第三海洋研究所 一种测定水体中溶解异戊二烯的装置和方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Determination of isoprene in human breath by thermal desorption gas chromatography with ultraviolet detection;A.W. Jones et al.;《Journal of Chromatography B》;19951231;第1-6页 *
吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定天然水体中异戊二烯的研究;张洪海 等;《分析化学》;20150331;第43卷(第3期);第333-337页 *
精神***症呼出气体中的异戊二烯研究;张泉水 等;《四川精神卫生》;20081231;第21卷(第2期);第77-79页 *

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