CN111704442A - 一种口腔正畸用的牙齿托槽制备方法及制备得到的牙齿托槽 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种口腔正畸用的牙齿托槽制备方法及制备得到的牙齿托槽，所述的制备方法包括：复合基体粉料、复合烧结助剂、粘结剂和水混合制浆，浆液依次经成型和烧结后得到所述的牙齿托槽；所述的复合基体粉料包括氧化铝粉料和氧化锆粉料。本发明采用复合基体粉料和复合烧结助剂制备得到了高弯曲强度、高硬度以及高透光率的牙齿托槽。

Description

一种口腔正畸用的牙齿托槽制备方法及制备得到的牙齿托槽
技术领域
本发明属于轨道交通技术领域，涉及一种口腔正畸用的牙齿托槽制备方法及制备得到的牙齿托槽。
背景技术
对牙齿实施固定矫治时，一般采用弓丝来提供各种类型的矫治力，使患者牙齿排列整齐，并改善咬合。弓丝对牙齿实施的矫治力一般通过托槽传递。托槽是粘接在牙冠表面，用于容纳和固定正畸弓丝的组件。托槽不仅决定了传递给牙齿的矫治力的大小和方向，同时也影响治疗过程中的美观度和舒适性，因此，要求托槽不仅具有高的强度、硬度、生物相容性，同时也要求托槽具有小的体积和美观度。牙齿托槽是固定矫治技术的重要组成部件之一，多个牙齿托槽在牙齿矫正过程中通过弓丝进行连接，牙齿托槽在安装过程中是压紧在牙齿表面的，其一般通过基座的下表面吸附在牙齿上；牙齿托槽本身的体积较小，当其吸附在牙齿表面时，通过常规的镊子等工具对其进行拆卸时，其底面与牙齿紧密吸附，吸附力大，一般工具在拆卸过程需要对底座或者托翼进行借力，进而拔除，这样操作很容易造成牙齿托槽的损坏，影响其正常使用，而且需要花费很大力气才能完成拆卸工作。现阶段的托槽主要有不锈钢托槽和陶瓷托槽两种，不锈钢托槽由于制备工艺简单，成本低而被广泛用，但不锈钢与牙齿的色泽差异较大，美观度差，同时，不锈钢托槽在使用过程中，其中的镍会析出，对镍过敏的患者无法使用。相比而言，陶瓷托槽不仅具有体积小、强度高、摩擦系数低等优点，同时，陶瓷托槽往往具有与牙齿相近的色泽或透明，美观度好，因此深受患者欢迎。陶瓷托槽是目前托槽发展的重要方向。
根据托槽的颜色来划分，陶瓷托槽可以分为近似牙齿的白色和透明两种。白色陶瓷托槽具有与牙齿相近的色泽，美观度好，因此深受患者欢迎。但是，由于不同患者牙齿的色泽差异较大，考虑到制备成本，尚无法实现针对不同的患者来定制与患者牙齿色泽相近的托槽。相比而言，透明陶瓷托槽对不同牙齿色泽的患者均可适用，因此，透明陶瓷托槽具有更大适用群体。透明陶瓷托槽的制备往往需要首先制备出陶瓷的单晶体，如现阶段使用的透明氧化铝托槽，一般先采用提拉法制备出由氧化铝单晶体，再经切割、打磨和抛光制备成托槽。
CN1701764公开了一种透明氧化铝陶瓷托槽的制造方法，包括下列步骤：将纯度大于99.9％的超细氧化铝粉料混合成型；经过脱脂后，在1200至1500℃，在空气中烧结；然后在1100至1400℃下进行热等静压处理。
氧化锆具有比氧化铝更高的强度、更低的摩擦系数和更好的生物相容性，因此可以采用氧化锆制备出体积更小、性能更优的托槽。但是，由于氧化锆的熔点高、并且在接近熔点的温度处(～2370℃)存在相变，导致单晶氧化锆的制造难度远高于单晶氧化铝，因此限制了透明氧化锆托槽的应用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种口腔正畸用的牙齿托槽制备方法及制备得到的牙齿托槽，本发明采用复合基体粉料和复合烧结助剂制备得到了高弯曲强度、高硬度以及高透光率的牙齿托槽。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种口腔正畸用的牙齿托槽制备方法，所述的制备方法包括：
复合基体粉料、复合烧结助剂、粘结剂和水混合制浆，浆液依次经成型和烧结后得到所述的牙齿托槽。
所述的复合基体粉料包括氧化铝粉料和氧化锆粉料。
本发明利用氧化铝的胶凝性质，将氧化铝颗粒填充在网络结构间隙中，提高堆砌密度，增加生坯强度，同时添加氧化锆，利用氧化铝凝胶形成的双电层，将氧化锆均匀混合在氧化铝颗粒中，填充网络支架，干燥后紧密贴合，充分发挥氧化锆的增韧机理，制备出氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料。因氧化锆的热膨胀系数大于氧化铝，在烧结升温过程中，氧化锆颗粒不断长大，并与氧化铝颗粒交错连接在一起，且晶粒增大不断向空隙填充，增加致密度。在烧结冷却过程中，氧化铝基体会对氧化锆产生足够大的压应力限制四方相氧化锆向单斜相氧化锆的转变，而四方相氧化锆能有效改变断裂过程中裂纹的传导方向，从而降低陶瓷脆性，增加陶瓷的弯曲强度，以此材料可以制备得到弯曲强度≥500MPa的牙齿托槽。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的制备方法具体包括如下步骤：
(Ⅰ)复合基体粉料、复合烧结助剂、粘结剂和水混合后球磨制浆得到浆液；
(Ⅱ)浆液注入托槽磨具后形成托槽生坯，托槽生坯依次经干燥和脱脂后置于密封环境下进行冷等静压，得到成型的托槽生胚；
(Ⅲ)成型的托槽生胚在真空环境中依次经高温烧结和低温烧结后，随炉空冷得到所述的牙齿托槽。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅰ)中，所述的复合基体粉料包括氧化铝粉料和氧化锆粉料。
优选地，所述的氧化铝粉料和氧化锆粉料的质量比为(4～5):1，例如可以是4.0:1、4.1:1、4.2:1、4.3:1、4.4:1、4.5:1、4.6:1、4.7:1、4.8:1、4.9:1或5.0:1，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的氧化铝粉料的平均粒径为0.1～0.5μm，例如可以是0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm或0.5μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的氧化锆粉料的平均粒径为0.1～0.5μm，例如可以是0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm或0.5μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的复合烧结助剂的质量为复合基体粉料质量的0.1～0.5％，例如可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.4％或0.5％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的复合烧结助剂为MgO和SiO2的混合物。
本发明添加适量的MgO和SiO2复合烧结助剂，一方面是使烧结过程中出现少量液相，利用其在烧结中形成液相来降低烧结温度和抑制晶粒生长，因而制得的高透明陶瓷托槽晶粒尺寸较小，晶粒不易脱落，另一方面是抑制晶界旳迁移和晶粒生长，使微气孔有足够的时间依靠晶界扩散而被排除，易于实现致密化。
优选地，所述的MgO和SiO2的质量比为1:(2～5)，例如可以是1:2、1:2.5、1:3、、1:3.5、1:4、1:4.5或1:5，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的粘结剂的质量为复合基体粉料质量的1～5％，例如可以是1％、2％、3％、4％或5％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的粘结剂包括聚乙二醇、聚丙烯酸或硬脂酸的一种或至少两种的组合。
优选地，所述的复合基体粉料、复合烧结助剂和粘结剂的总质量与所述的水的质量比为1:(5～10)，例如可以是1:5、1:5.5、1:6、1:6.5、1:7、1:7.5、1:8、1:8.5、1:9、1:9.5或1:10，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅰ)中，所述的球磨制浆过程中采用的球磨介质为Al2O3小球。
优选地，所述的浆液与球磨介质的值相比为1:(2～4)，例如可以是1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5或1:5，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述球磨的时间为12～24h，例如可以是12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h或24h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅱ)中，所述浆液的注入温度为120～150℃，例如可以是120℃、122℃、124℃、126℃、128℃、130℃、132℃、134℃、136℃、138℃、140℃、142℃、144℃、146℃、148℃或150℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述浆液的注入压力为70～130MPa，例如可以是70MPa、75MPa、80MPa、85MPa、90MPa、95MPa、100MPa、105MPa、110MPa、115MPa、120MPa、125MPa或130MPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述浆液的注入速度为30～90g/s，例如可以是30g/s、35g/s、40g/s、45g/s、50g/s、55g/s、60g/s、65g/s、70g/s、75g/s、80g/s、95g/s或90g/s，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
浆液的注入阶段是从螺杆推进浆液开始到浆液充满型腔为止，此时，在螺杆头部对浆液所设定的压强(即本申请限定的注入压力)和螺杆推进浆液的速度(即本申请限定的注入速度)是注射成型的关键参数。在注射阶段，必须建立足够的速度和压力才能确保浆液充满模腔。如果注入压力调节过低会导致模腔压力不足，浆液不能充满模腔；反之，如果调整过高，则会造成制品溢边、胀模等不良现象。
优选地，所述浆液在注入过程中，所述的托槽模具的温度为40～60℃，例如可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃或60℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅱ)中，所述的干燥温度为40～60℃，例如可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃或60℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的干燥时间为24～48h，例如可以是24h、25h、26h、27h、28h、29h、30h、31h、32h、33h、34h、35h、36h、37h、38h、39h、40h、41h、42h、43h、44h、45h、46h、47h或48h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的脱脂过程为热脱脂，具体包括两个阶段；
优选地，所述的脱脂过程的第一阶段包括：在保护性气氛下，干燥后的托槽生坯升温至400～500℃后保温一段时间，例如可以是400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃或500℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，第一阶段中，所述的升温速率为1～3℃/min，例如可以是1.0℃/min、1.1℃/min、1.2℃/min、1.3℃/min、1.4℃/min、1.5℃/min、1.6℃/min、1.7℃/min、1.8℃/min、1.9℃/min、2.0℃/min、2.1℃/min、2.2℃/min、2.3℃/min、2.4℃/min、2.5℃/min、2.6℃/min、2.7℃/min、2.8℃/min、2.9℃/min或3.0℃/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，第一阶段中，所述的保温时间为1～4h，例如可以是1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h、3.5h或4.0h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的脱脂过程的第二阶段包括：第一阶段的保温结束后，对托槽生胚继续加热至1100～1200℃后再次保温一段时间，最后随炉冷却至室温，例如可以是1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃、1160℃、1170℃、1180℃、1190℃或1200℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，第二阶段中，所述的升温速率为3～8℃/min，例如可以是3℃/min、3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min、5℃/min、5.5℃/min、6℃/min、6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min或8℃/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，第二阶段中，所述的保温时间为1～4h，例如可以是1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h、3.5h或4.0h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
脱脂是通过加热及其它物理方法将成型体内的有机物(在本发明中主要排出的是粘结剂)排除并产生少量烧结的过程。与配料、成型、烧结及陶瓷部件的后加工过程相比，脱脂是最困难和最重要的因素。脱脂过程不正确的工艺方式和参数使产品收缩不一致，导致变形、开裂、应力和夹杂。脱脂对其后烧结也很重要，在脱脂过程中产生的裂纹和变形不能通过烧结来弥补。粘结剂和脱脂是联系在一起的，粘结剂决定脱脂方式。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅱ)中，所述的冷等静压的压力为30～50MPa，例如可以是30MPa、31MPa、32MPa、33MPa、34MPa、35MPa、36MPa、37MPa、38MPa、39MPa、40MPa、41MPa、42MPa、43MPa、44MPa、45MPa、46MPa、47MPa、48MPa、49MPa或50MPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述的冷等静压的保压时间为3～10min，例如可以是3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅲ)中，所述的高温烧结过程包括：成型的托槽生胚升温至1300～1500℃后保温一段时间，例如可以是1300℃、1310℃、1320℃、1330℃、1340℃、1350℃、1360℃、1370℃、1380℃、1390℃、1400℃、1410℃、1420℃、1430℃、1440℃、1450℃、1460℃、1470℃、1480℃、1490℃或1500℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的成型的托槽生胚的升温速率为3～8℃/min，例如可以是3.0℃/min、3.5℃/min、4.0℃/min、4.5℃/min、5.0℃/min、5.5℃/min、6.0℃/min、6.5℃/min、7.0℃/min、7.5℃/min或8.0℃/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选地，所述的升温速率为4～7℃/min。
优选地，所述的高温烧结过程的保温时间为0.5～1.5h，例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1.0h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的低温烧结过程包括：高温烧结的保温结束后，对托槽生胚降温至1200～1300℃后保温一段时间，例如可以是1200℃、1210℃、1220℃、1230℃、1240℃、1250℃、1260℃、1270℃、1280℃、1290℃或1300℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，高温烧结后的托槽生胚的降温速率为3～8℃/min，例如可以是3.0℃/min、3.5℃/min、4.0℃/min、4.5℃/min、5.0℃/min、5.5℃/min、6.0℃/min、6.5℃/min、7.0℃/min、7.5℃/min或8.0℃/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选地，降温速率为4～7℃/min。
优选地，所述的低温烧结过程的保温时间为2～6h，例如可以是2.0h、2.5h、3.0h、3.5h、4.0h、4.5h、5.0h、5.5h或6.0h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
第二方面，本发明提供了一种通过第一方面所述的制备方法制备得到的牙齿托槽，所述的牙齿托槽包括复合基体粉料、复合烧结助剂、粘结剂和水。
其中，所述的复合基体粉料包括氧化铝粉料和氧化锆粉料。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的牙齿托槽的弯曲强度≥500MPa，例如可以是500MPa、510MPa、520MPa、530MPa、540MPa、550MPa、560MPa、570MPa、580MPa、590MPa或600MPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的牙齿托槽的硬度≥2000HV，例如可以是2000HV、2100HV、2200HV、2300HV、2400HV、2500HV、2600HV、2700HV、2800HV、2900HV或3000HV，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的总透光率≥90％，例如可以是90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％或99％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述***是指设备***、装置***或生产装置。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明利用氧化铝的胶凝性质，将氧化铝颗粒填充在网络结构间隙中，提高堆砌密度，增加生坯强度，同时添加氧化锆，利用氧化铝凝胶形成的双电层，将氧化锆均匀混合在氧化铝颗粒中，填充网络支架，干燥后紧密贴合，充分发挥氧化锆的增韧机理，制备出氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料。因氧化锆的热膨胀系数大于氧化铝，在烧结升温过程中，氧化锆颗粒不断长大，并与氧化铝颗粒交错连接在一起，且晶粒增大不断向空隙填充，增加致密度。在烧结冷却过程中，氧化铝基体会对氧化锆产生足够大的压应力限制四方相氧化锆向单斜相氧化锆的转变，而四方相氧化锆能有效改变断裂过程中裂纹的传导方向，从而降低陶瓷脆性，增加陶瓷的弯曲强度，以此材料可以制备得到弯曲强度≥500MPa的牙齿托槽。
(2)本发明添加适量的MgO和SiO2复合烧结助剂，一方面是使烧结过程中出现少量液相，利用其在烧结中形成液相来降低烧结温度和抑制晶粒生长，因而制得的高透明陶瓷托槽晶粒尺寸较小，晶粒不易脱落，另一方面是抑制晶界旳迁移和晶粒生长，使微气孔有足够的时间依靠晶界扩散而被排除，易于实现致密化。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种牙齿托槽的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)复合基体粉料、复合烧结助剂、粘结剂和水混合后球磨制浆得到浆液；
复合基体粉料为氧化铝粉料和氧化锆粉料的混合物，其中，氧化铝粉料和氧化锆粉料的质量比为4:1，复合基体粉料共100g，氧化铝粉料的平均粒径为0.1μm，氧化锆粉料的平均粒径为0.1μm；
复合烧结助剂为MgO和SiO2的混合物，其中MgO和SiO2的质量比为1:2，复合烧结助剂的质量为复合基体粉料质量的0.1％；
粘结剂包括聚乙二醇、聚丙烯酸或硬脂酸的一种或至少两种的组合，粘结剂的质量为复合基体粉料质量的1％；
复合基体粉料、复合烧结助剂和粘结剂的总质量与水的质量比为1:5；
球磨制浆过程中采用的球磨介质为Al2O3小球，浆液与球磨介质的质量比为1:2，球磨的时间为12h；
(2)浆液注入托槽磨具后形成托槽生坯，所述浆液的注入温度为120℃，注入压力为70MPa，注入速度为30g/s；浆液在注入过程中，托槽模具的温度为40℃；
对托槽生坯依次进行干燥和脱脂处理，干燥温度为40℃，干燥时间为48h；脱脂过程为热脱脂，具体包括两个阶段，其中第一阶段包括：在保护性气氛下，干燥后的托槽生坯以1℃/min的升温速率升温至400℃后保温4h；第二阶段包括：在第一阶段保温结束后，对托槽生胚以3℃/min的升温速率继续加热至1100℃后再次保温4h，最后随炉冷却至室温；
脱脂后的托槽生胚脱模后置于密封环境下进行冷等静压，得到成型的托槽生胚，冷等静压的压力为30MPa，冷等静压的保压时间为10min；
(3)成型的托槽生胚在真空环境中依次进行高温烧结和低温烧结，其中，高温烧结过程包括：成型的托槽生胚以3℃/min的升温速率升温至1300℃后保温1.5h；低温烧结过程包括：高温烧结的保温结束后，对托槽生胚以3℃/min的降温速率降温至1200℃后保温6h；最后随炉空冷得到所述的牙齿托槽成品。
制备得到的牙齿托槽成品表面平整致密，无裂纹且无肉眼明显可见的孔隙，根据GB/T6569-2006提供的精细陶瓷弯曲强度试验方法对牙齿托槽的弯曲强度进行测试，根据GB/T16534-2009提供的精细陶瓷室温硬度试验方法对牙齿托槽的硬度进行测试，根据JC/T2020-2010提供的透光性精细陶瓷透过率的测试方法对牙齿托槽的总透光率进行检测，具体检测结果为：弯曲强度为512MPa，硬度为2250HV，总透光率为91％。
实施例2
本实施例提供了一种牙齿托槽的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)复合基体粉料、复合烧结助剂、粘结剂和水混合后球磨制浆得到浆液；
复合基体粉料为氧化铝粉料和氧化锆粉料的混合物，其中，氧化铝粉料和氧化锆粉料的质量比为4.2:1，氧化铝粉料的平均粒径为0.2μm，氧化锆粉料的平均粒径为0.2μm；
复合烧结助剂为MgO和SiO2的混合物，其中MgO和SiO2的质量比为1:3，复合烧结助剂的质量为复合基体粉料质量的0.2％，；
粘结剂包括聚乙二醇、聚丙烯酸或硬脂酸的一种或至少两种的组合，粘结剂的质量为复合基体粉料质量的2％；
复合基体粉料、复合烧结助剂和粘结剂的总质量与水的质量比为1:6；
球磨制浆过程中采用的球磨介质为Al2O3小球，浆液与球磨介质的质量比为1:2.5，球磨的时间为15h；
(2)浆液注入托槽磨具后形成托槽生坯，所述浆液的注入温度为128℃，注入压力为85MPa；注入速度为45g/s；浆液在注入过程中，所述的托槽模具的温度为45℃；
对托槽生坯依次进行干燥和脱脂处理，干燥温度为45℃，干燥时间为42h；脱脂过程为热脱脂，具体包括两个阶段，其中第一阶段包括：在保护性气氛下，干燥后的托槽生坯以1.5℃/min的升温速率升温至420℃后保温3h；第二阶段包括：在第一阶段保温结束后，对托槽生胚以4℃/min的升温速率继续加热至1125℃后再次保温3h，最后随炉冷却至室温；
脱脂后的托槽生胚脱模后置于密封环境下进行冷等静压，得到成型的托槽生胚，冷等静压的压力为35MPa，冷等静压的保压时间为9min；
(3)成型的托槽生胚在真空环境中依次进行高温烧结和低温烧结，其中，高温烧结过程包括：成型的托槽生胚以4℃/min的升温速率升温至1350℃后保温1.3h；低温烧结过程包括：高温烧结的保温结束后，对托槽生胚以4℃/min的降温速率降温至1230℃后保温5h；最后随炉空冷得到所述的牙齿托槽成品。
制备得到的牙齿托槽成品表面平整致密，无裂纹且无肉眼明显可见的孔隙，根据GB/T6569-2006提供的精细陶瓷弯曲强度试验方法对牙齿托槽的弯曲强度进行测试，根据GB/T16534-2009提供的精细陶瓷室温硬度试验方法对牙齿托槽的硬度进行测试，根据JC/T2020-2010提供的透光性精细陶瓷透过率的测试方法对牙齿托槽的总透光率进行检测，具体检测结果为：弯曲强度为520MPa，硬度为2360HV，总透光率为93％。
实施例3
本实施例提供了一种牙齿托槽的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)复合基体粉料、复合烧结助剂、粘结剂和水混合后球磨制浆得到浆液；
复合基体粉料为氧化铝粉料和氧化锆粉料的混合物，其中，氧化铝粉料和氧化锆粉料的质量比为4.5:1，氧化铝粉料的平均粒径为0.3μm，氧化锆粉料的平均粒径为0.3μm；
复合烧结助剂为MgO和SiO2的混合物，其中MgO和SiO2的质量比为1:3，复合烧结助剂的质量为复合基体粉料质量的0.3％，；
粘结剂包括聚乙二醇、聚丙烯酸或硬脂酸的一种或至少两种的组合，粘结剂的质量为复合基体粉料质量的3％；
复合基体粉料、复合烧结助剂和粘结剂的总质量与水的质量比为1:8；
球磨制浆过程中采用的球磨介质为Al2O3小球，浆液与球磨介质的质量比为1:3，球磨的时间为18h；
(2)浆液注入托槽磨具后形成托槽生坯，所述浆液的注入温度为135℃，注入压力为100MPa；注入速度为60g/s；浆液在注入过程中，所述的托槽模具的温度为50℃；
对托槽生坯依次进行干燥和脱脂处理，干燥温度为50℃，干燥时间为36h；脱脂过程为热脱脂，具体包括两个阶段，其中第一阶段包括：在保护性气氛下，干燥后的托槽生坯以2℃/min的升温速率升温至450℃后保温3h；第二阶段包括：在第一阶段保温结束后，对托槽生胚以5℃/min的升温速率继续加热至1150℃后再次保温3h，最后随炉冷却至室温；
脱脂后的托槽生胚脱模后置于密封环境下进行冷等静压，得到成型的托槽生胚，冷等静压的压力为40MPa，冷等静压的保压时间为7min；
(3)成型的托槽生胚在真空环境中依次进行高温烧结和低温烧结，其中，高温烧结过程包括：成型的托槽生胚以5℃/min的升温速率升温至1400℃后保温1h；低温烧结过程包括：高温烧结的保温结束后，对托槽生胚以5℃/min的降温速率降温至1250℃后保温4h；最后随炉空冷得到所述的牙齿托槽成品。
制备得到的牙齿托槽成品表面平整致密，无裂纹且无肉眼明显可见的孔隙，根据GB/T6569-2006提供的精细陶瓷弯曲强度试验方法对牙齿托槽的弯曲强度进行测试，根据GB/T16534-2009提供的精细陶瓷室温硬度试验方法对牙齿托槽的硬度进行测试，根据JC/T2020-2010提供的透光性精细陶瓷透过率的测试方法对牙齿托槽的总透光率进行检测，具体检测结果为：弯曲强度为540MPa，硬度为2400HV，总透光率为95％。
实施例4
本实施例提供了一种牙齿托槽的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)复合基体粉料、复合烧结助剂、粘结剂和水混合后球磨制浆得到浆液；
复合基体粉料为氧化铝粉料和氧化锆粉料的混合物，其中，氧化铝粉料和氧化锆粉料的质量比为4.7:1，氧化铝粉料的平均粒径为0.4μm，氧化锆粉料的平均粒径为0.4μm；
复合烧结助剂为MgO和SiO2的混合物，其中MgO和SiO2的质量比为1:4，复合烧结助剂的质量为复合基体粉料质量的0.4％，；
粘结剂包括聚乙二醇、聚丙烯酸或硬脂酸的一种或至少两种的组合，粘结剂的质量为复合基体粉料质量的4％；
复合基体粉料、复合烧结助剂和粘结剂的总质量与水的质量比为1:9；
球磨制浆过程中采用的球磨介质为Al2O3小球，浆液与球磨介质的质量比为1:3.5，球磨的时间为21h；
(2)浆液注入托槽磨具后形成托槽生坯，所述浆液的注入温度为142℃，注入压力为115MPa；注入速度为75g/s；浆液在注入过程中，所述的托槽模具的温度为55℃；
对托槽生坯依次进行干燥和脱脂处理，干燥温度为55℃，干燥时间为30h；脱脂过程为热脱脂，具体包括两个阶段，其中第一阶段包括：在保护性气氛下，干燥后的托槽生坯以2.5℃/min的升温速率升温至470℃后保温2h；第二阶段包括：在第一阶段保温结束后，对托槽生胚以6℃/min的升温速率继续加热至1175℃后再次保温2h，最后随炉冷却至室温；
脱脂后的托槽生胚脱模后置于密封环境下进行冷等静压，得到成型的托槽生胚，冷等静压的压力为45MPa，冷等静压的保压时间为5min；
(3)成型的托槽生胚在真空环境中依次进行高温烧结和低温烧结，其中，高温烧结过程包括：成型的托槽生胚以6℃/min的升温速率升温至1450℃后保温0.7h；低温烧结过程包括：高温烧结的保温结束后，对托槽生胚以6℃/min的降温速率降温至1270℃后保温3h；最后随炉空冷得到所述的牙齿托槽成品。
制备得到的牙齿托槽成品表面平整致密，无裂纹且无肉眼明显可见的孔隙，根据GB/T6569-2006提供的精细陶瓷弯曲强度试验方法对牙齿托槽的弯曲强度进行测试，根据GB/T16534-2009提供的精细陶瓷室温硬度试验方法对牙齿托槽的硬度进行测试，根据JC/T2020-2010提供的透光性精细陶瓷透过率的测试方法对牙齿托槽的总透光率进行检测，具体检测结果为：弯曲强度为530MPa，硬度为2280HV，总透光率为93％。
实施例5
本实施例提供了一种牙齿托槽的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)复合基体粉料、复合烧结助剂、粘结剂和水混合后球磨制浆得到浆液；
复合基体粉料为氧化铝粉料和氧化锆粉料的混合物，其中，氧化铝粉料和氧化锆粉料的质量比为5:1，氧化铝粉料的平均粒径为0.5μm，氧化锆粉料的平均粒径为0.5μm；
复合烧结助剂为MgO和SiO2的混合物，其中MgO和SiO2的质量比为1:5，复合烧结助剂的质量为复合基体粉料质量的0.5％，；
粘结剂包括聚乙二醇、聚丙烯酸或硬脂酸的一种或至少两种的组合，粘结剂的质量为复合基体粉料质量的5％；
复合基体粉料、复合烧结助剂和粘结剂的总质量与水的质量比为1:10；
球磨制浆过程中采用的球磨介质为Al2O3小球，浆液与球磨介质的质量比为1:4，球磨的时间为24h；
(2)浆液注入托槽磨具后形成托槽生坯，所述浆液的注入温度为150℃，注入压力为130MPa；注入速度为90g/s；浆液在注入过程中，所述的托槽模具的温度为60℃；
对托槽生坯依次进行干燥和脱脂处理，干燥温度为60℃，干燥时间为24h；脱脂过程为热脱脂，具体包括两个阶段，其中第一阶段包括：在保护性气氛下，干燥后的托槽生坯以3℃/min的升温速率升温至500℃后保温1h；第二阶段包括：在第一阶段保温结束后，对托槽生胚以8℃/min的升温速率继续加热至1200℃后再次保温1h，最后随炉冷却至室温；
脱脂后的托槽生胚脱模后置于密封环境下进行冷等静压，得到成型的托槽生胚，冷等静压的压力为50MPa，冷等静压的保压时间为3min；
(3)成型的托槽生胚在真空环境中依次进行高温烧结和低温烧结，其中，高温烧结过程包括：成型的托槽生胚以8℃/min的升温速率升温至1500℃后保温0.5h；低温烧结过程包括：高温烧结的保温结束后，对托槽生胚以8℃/min的降温速率降温至1300℃后保温2h；最后随炉空冷得到所述的牙齿托槽成品。
制备得到的牙齿托槽成品表面平整致密，无裂纹且无肉眼明显可见的孔隙，根据GB/T6569-2006提供的精细陶瓷弯曲强度试验方法对牙齿托槽的弯曲强度进行测试，根据GB/T16534-2009提供的精细陶瓷室温硬度试验方法对牙齿托槽的硬度进行测试，根据JC/T2020-2010提供的透光性精细陶瓷透过率的测试方法对牙齿托槽的总透光率进行检测，具体检测结果为：弯曲强度为506MPa，硬度为2100HV，总透光率为90％。
对比例1
本对比例提供了一种牙齿托槽的制备方法，所述的制备方法与实施例3的区别在于：
牙齿托槽使用的陶瓷粉料为单一的氧化铝粉料，不含氧化锆粉料，氧化铝粉料的投入量与实施例3中复合基体粉料的投入量相同，其他组分含量与工艺参数等与实施例3相同。
制备得到的牙齿托槽成品表面不平整且有肉眼可见的孔隙，根据GB/T6569-2006提供的精细陶瓷弯曲强度试验方法对牙齿托槽的弯曲强度进行测试，根据GB/T16534-2009提供的精细陶瓷室温硬度试验方法对牙齿托槽的硬度进行测试，根据JC/T2020-2010提供的透光性精细陶瓷透过率的测试方法对牙齿托槽的总透光率进行检测，具体的检测结果为：弯曲强度为385MPa，硬度为1820HV，总透光率为85％。
对比例2
本对比例提供了一种牙齿托槽的制备方法，所述的制备方法与实施例3的区别在于：
牙齿托槽使用的陶瓷粉料为单一的氧化锆粉料，不含氧化铝粉料，氧化锆粉料的投入量与实施例3中复合基体粉料的投入量相同，其他组分含量与工艺参数等与实施例3相同。
制备得到的牙齿托槽成品表面不平整且有肉眼可见的孔隙，根据GB/T6569-2006提供的精细陶瓷弯曲强度试验方法对牙齿托槽的弯曲强度进行测试，根据GB/T16534-2009提供的精细陶瓷室温硬度试验方法对牙齿托槽的硬度进行测试，根据JC/T2020-2010提供的透光性精细陶瓷透过率的测试方法对牙齿托槽的总透光率进行检测，具体的检测结果为：弯曲强度为369MPa，硬度为1750HV，总透光率为84％。
对比例3
本对比例提供了一种牙齿托槽的制备方法，所述的制备方法与实施例3的区别在于：
牙齿托槽使用的烧结助剂仅为MgO，不含SiO2，MgO的投入量与实施例3中复合烧结助剂的加入量相同，其他组分含量与工艺参数等与实施例3相同。
制备得到的牙齿托槽成品表面不平整且有肉眼可见的孔隙，根据GB/T6569-2006提供的精细陶瓷弯曲强度试验方法对牙齿托槽的弯曲强度进行测试，根据GB/T16534-2009提供的精细陶瓷室温硬度试验方法对牙齿托槽的硬度进行测试，根据JC/T2020-2010提供的透光性精细陶瓷透过率的测试方法对牙齿托槽的总透光率进行检测，具体的检测结果为：牙齿托槽成品的弯曲强度为367MPa，硬度为1680HV，总透光率为83％。
对比例4
本对比例提供了一种牙齿托槽的制备方法，所述的制备方法与实施例3的区别在于：
牙齿托槽使用的烧结助剂仅为SiO2，不含MgO，SiO2的投入量与实施例3中复合烧结助剂的加入量相同，其他组分含量与工艺参数等与实施例3相同。
制备得到的牙齿托槽成品表面不平整且有肉眼可见的孔隙，根据GB/T6569-2006提供的精细陶瓷弯曲强度试验方法对牙齿托槽的弯曲强度进行测试，根据GB/T16534-2009提供的精细陶瓷室温硬度试验方法对牙齿托槽的硬度进行测试，根据JC/T2020-2010提供的透光性精细陶瓷透过率的测试方法对牙齿托槽的总透光率进行检测，具体的检测结果为：弯曲强度为363MPa，硬度为1720HV，总透光率为85％。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种口腔正畸用的牙齿托槽制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括：
复合基体粉料、复合烧结助剂、粘结剂和水混合制浆，浆液依次经成型和烧结后得到所述的牙齿托槽；
所述的复合基体粉料包括氧化铝粉料和氧化锆粉料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法具体包括如下步骤：
(Ⅰ)复合基体粉料、复合烧结助剂、粘结剂和水混合后球磨制浆得到浆液；
(Ⅱ)浆液注入托槽磨具后形成托槽生坯，托槽生坯依次经干燥和脱脂后置于密封环境下进行冷等静压，得到成型的托槽生胚；
(Ⅲ)成型的托槽生胚在真空环境中依次经高温烧结和低温烧结后，随炉空冷得到所述的牙齿托槽。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(Ⅰ)中，所述的复合基体粉料包括氧化铝粉料和氧化锆粉料；
优选地，所述的氧化铝粉料和氧化锆粉料的质量比为(4～5):1；
优选地，所述的氧化铝粉料的平均粒径为0.1～0.5μm；
优选地，所述的氧化锆粉料的平均粒径为0.1～0.5μm；
优选地，所述的复合烧结助剂的质量为复合基体粉料质量的0.1～0.5％；
优选地，所述的复合烧结助剂为MgO和SiO2的混合物；
优选地，所述的MgO和SiO2的质量比为1:(2～5)；
优选地，所述的粘结剂的质量为复合基体粉料质量的1～5％；
优选地，所述的粘结剂包括聚乙二醇、聚丙烯酸或硬脂酸的一种或至少两种的组合；
优选地，所述的复合基体粉料、复合烧结助剂和粘结剂的总质量与所述的水的质量比为1:(5～10)。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(Ⅰ)中，所述的球磨制浆过程中采用的球磨介质为Al2O3小球；
优选地，所述的浆液与球磨介质的值相比为1:(2～4)；
优选地，所述球磨的时间为12～24h。
5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(Ⅱ)中，所述浆液的注入温度为120～150℃；
优选地，所述浆液的注入压力为70～130MPa；
优选地，所述浆液的注入速度为30～90g/s；
优选地，所述浆液在注入过程中，所述的托槽模具的温度为40～60℃。
6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(Ⅱ)中，所述的干燥温度为40～60℃；
优选地，所述的干燥时间为24～48h；
优选地，所述的脱脂过程为热脱脂，具体包括两个阶段；
优选地，所述的脱脂过程的第一阶段包括：在保护性气氛下，干燥后的托槽生坯升温至400～500℃后保温一段时间；
优选地，第一阶段中，所述的升温速率为1～3℃/min；
优选地，第一阶段中，所述的保温时间为1～4h；
优选地，所述的脱脂过程的第二阶段包括：第一阶段的保温结束后，对托槽生胚继续加热至1100～1200℃后再次保温一段时间，最后随炉冷却至室温；
优选地，第二阶段中，所述的升温速率为3～8℃/min；
优选地，第二阶段中，所述的保温时间为1～4h。
7.根据权利要求2-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(Ⅱ)中，所述的冷等静压的压力为30～50MPa；
所述的冷等静压的保压时间为3～10min。
8.根据权利要求2-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(Ⅲ)中，所述的高温烧结过程包括：成型的托槽生胚升温至1300～1500℃后保温一段时间；
优选地，所述的成型的托槽生胚的升温速率为3～8℃/min，进一步优选地，所述的升温速率为4～7℃/min；
优选地，所述的高温烧结过程的保温时间为0.5～1.5h；
优选地，所述的低温烧结过程包括：高温烧结的保温结束后，对托槽生胚降温至1200～1300℃后保温一段时间；
优选地，高温烧结后的托槽生胚的降温速率为3～8℃/min，进一步优选地，降温速率为4～7℃/min；
优选地，所述的低温烧结过程的保温时间为2～6h。
9.一种采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的牙齿托槽，其特征在于，所述的牙齿托槽包括复合基体粉料、复合烧结助剂、粘结剂和水；
其中，所述的复合基体粉料包括氧化铝粉料和氧化锆粉料。
10.根据权利要求9所述的牙齿托槽，其特征在于，所述的牙齿托槽的弯曲强度≥500MPa；
优选地，所述的牙齿托槽的硬度≥2000HV；
优选地，所述的总透光率≥90％。
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