CN110981484A - 一种热压法制备纳米级氟化镁透明陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种热压法制备纳米级氟化镁透明陶瓷的方法，属于透明陶瓷材料技术领域。该方法获得的该方法具有工艺过程简单、制备速度快、效率高等特点，所得到的MgF2透明陶瓷晶粒均匀细小(平均≤100nm)，抗弯强度>140MPa，维氏硬度>700kg/mm2，可见光波段(350‑770nm)有一定透过率(平均>40％)且特别适合用于透中波红外窗口/罩体材料。

Description

一种热压法制备纳米级氟化镁透明陶瓷的方法
技术领域
本发明属于透明陶瓷材料技术领域，具体涉及一种热压法制备纳米级氟化镁透明陶瓷的方法。
背景技术
纳米级氟化镁(MgF2)透明陶瓷材料是一种以Hall-Petch关系(邹章雄、项金钟、许思勇.Hall-Petch关系的理论推导及其适用范围讨论[J].物理测试，2012，30(6).13-17.)和双折射散射理论为理论基础，定向创新制备方法制备出的光学陶瓷材料，晶粒尺寸达到纳米级(≤100nm)，使其在具有良好耐高温性、耐化学腐蚀性和优良中波红外透过率等特点的同时，较微米级MgF2透明陶瓷提高了力学性能和可见光波段透过率，从而拓展热压MgF2材料的应用空间，使其能应用在复杂环境条件中，是一种良好的高温结构陶瓷和耐火材料，可作为光学透明材料应用于光学窗口和罩体等。然而要制备出优异的纳米级MgF2透明陶瓷产品，必须要有一种能够有效控制MgF2透明陶瓷材料晶粒尺寸生长的制备方法。
制备MgF2透明陶瓷的主要方法有：(1)提拉生长法，该方法用于制备单晶MgF2。(2)干锅下降法，该方法同样用于制备单晶MgF2。(3)热压烧结法，该方法制备出的多晶MgF2透明陶瓷晶粒尺寸大于1μm，且制备时间长、温度高、在可见光波段并不具有透过率。(4)发电等离子烧结法，该方法升温速度快，有利于热压纳米MgF2透明陶瓷，但仍存在成本过高、不易于复杂形状器件的烧结等问题。
由以上分析可以看出，现有的制备MgF2透明陶瓷方法均无法制备纳米级MgF2透明陶瓷材料。纳米级MgF2透明陶瓷材料的制备方法关键是在粉料纯化阶段控制粉体粒径，以及在热压、退火阶段控制材料晶粒尺寸，否则将影响其材料的光学和力学性能。为此需要创新改变纯化方法、热压方法和退火方法。因此开发出一种热压法制备纳米级MgF2透明陶瓷的方法至关重要。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是：针对目前方法制备的MgF2透明陶瓷抗弯强度低(大约125MPa)、显微硬度低(大约580kg/mm2)和无可见光波段透过率，实现一种具有高力学性能和可见光波段(350-770nm)有一定透过率特征的纳米级MgF2透明陶瓷的制备方法。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种热压法制备纳米级氟化镁透明陶瓷的方法，包括以下步骤：
1)将纳米级MgF2粉料于管式炉坩埚中，通空气烘烧，得到纯化后的粉体；
2)将纯化后的粉体置于真空热压炉内，加压，得到纳米级MgF2透明陶瓷；
3)将纳米级MgF2透明陶瓷放入退火炉中退火。
优选地，步骤1中，该纳米级MgF2粉料的纯化方法是这样的：将纳米级MgF2粉料均匀平铺于氧化铝坩埚中，粉料平铺高度不高于5mm，将坩埚放入管式炉中，通入0.1-0.3L/min气流空气，管式炉升温速率为30℃/min升至目标温度，在540℃-580℃温度下保温3h-9h，得到纯化粉体。
优选地，步骤2中，所述高应力纳米级MgF2透明陶瓷的制备方法是这样的：将纯化后的纳米级MgF2粉体装入热压模具中，把热压模具置于真空热压炉内，热压炉升温速率为20℃/min升至目标温度，热压模具在540℃-640℃下加压，热压压力400Mpa-550MPa，经保压10min-40min后，停止加热加压，自然冷却后，得到纳米级MgF2透明陶瓷。
优选地，步骤3中，所述退火的方法是这样的：将纳米级MgF2透明陶瓷放入退火炉中退火，退火炉升温速率为20℃/min升至目标温度，在500℃-560℃下保温1h-3h，自然冷却后，得到最终的纳米级MgF2透明陶瓷材料。
优选地，步骤1中，该纳米级MgF2粉料的纯化方法是这样的：将120g纳米级MgF2粉料均匀平铺于氧化铝坩埚中，粉料平铺高度不高于5mm，将坩埚放入管式炉中，通入0.2L/min气流空气，管式炉升温速率为30℃/min升至580℃，保温6h，得到纯化粉体。
优选地，步骤2中，所述纳米级MgF2透明陶瓷的制备方法是这样的：将纯化后的纳米级MgF2粉体98g装入热压模具中，把热压模具置于真空热压炉内，热压炉升温速率为20℃/min升至560℃，加压，热压压力450MPa，保压40min后，停止加热加压，自然冷却后，得到纳米级MgF2透明陶瓷。
优选地，步骤3中，所述退火方法的是这样的：将高应力纳米级MgF2透明陶瓷放入退火炉中退火，退火炉升温速率为20℃/min升至目标温度，在520℃下保温1h，自然冷却后，得到纳米级MgF2透明陶瓷材料。
优选地，步骤1中，该纳米级MgF2粉料的纯化方法是这样的：将120g纳米级MgF2粉料均匀平铺于氧化铝坩埚中，粉料平铺高度不高于5mm，将坩埚放入管式炉中，通入0.1L/min气流空气，管式炉升温速率为30℃/min升至560℃，保温6h，得到纯化粉体。
优选地，步骤2中，所述纳米级MgF2透明陶瓷的制备方法是这样的：将纯化后的纳米级MgF2粉体98g装入热压模具中，把热压模具置于真空热压炉内，热压炉升温速率为20℃/min升至600℃，加压，热压压力450MPa，保压40min后，停止加热加压，自然冷却后，得到纳米级MgF2透明陶瓷。
优选地，步骤3中，所述退火的方法是这样的：将高应力纳米级MgF2透明陶瓷放入退火炉中退火，退火炉升温速率为20℃/min升至目标温度，在500℃下保温1h，自然冷却后，得到纳米级MgF2透明陶瓷材料。
(三)有益效果
本发明提供的纳米级MgF2透明陶瓷的制备方法，通过创新粉料纯化、热压和退火方法，实现一种具有高力学性能和可见光波段(350-770nm)有一定透过率特征的纳米级MgF2透明陶瓷的制备方法，所得到的MgF2透明陶瓷晶粒均匀细小(平均≤100nm)，可以显著提高MgF2透明陶瓷抗弯强度(>140MPa)、显微硬度(>700kg/mm2)和可见光波段(350-770nm)透过率(平均>40％)，该纳米级MgF2透明陶瓷特别适合用于透中波红外窗口/罩体材料。
附图说明
图1为本发明实施例2所得纳米级MgF2透明陶瓷的SEM图片；
图2为本发明实施例4所得纳米级MgF2透明陶瓷的SEM图片。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容、和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本发明通过提出一种创新粉料纯化/热压/退火方法，解决了目前制备的MgF2透明陶瓷面临的问题：制备的MgF2透明陶瓷陶瓷抗弯强度低(大约125MPa)、显微硬度低(大约580kg/mm2)和无可见光波段透过率。本发明可获得一种具有高力学性能和可见光波段(350-770nm)有一定透过率特征的纳米级MgF2透明陶瓷。与目前制备MgF2透明陶瓷的方法相比，本发明可制备出纳米级MgF2透明陶瓷，从而显著提高材料力学性能和可见光波段透过率。
本发明提供的纳米级MgF2透明陶瓷的制备方法包括以下步骤：
3)将纳米级MgF2粉料于管式炉坩埚中，通空气烘烧，得到纯化粉体。进一步地，该纳米级MgF2粉料纯化方法是这样的：将纳米级MgF2粉料均匀平铺于氧化铝坩埚中，粉料平铺高度不高于5mm，将坩埚放入管式炉中，通入0.1-0.3L/min气流空气，管式炉升温速率为30℃/min升至目标温度，在540℃-580℃温度下保温3h-9h，得到纯化粉体。
2)将纯化后的粉体置于真空热压炉内，加压，得到高应力纳米级MgF2透明陶瓷。进一步地，所述的高应力纳米级MgF2透明陶瓷制备方法是这样的：将纯化后的纳米级MgF2粉体装入热压模具中，把热压模具置于真空热压炉内，热压炉升温速率为20℃/min升至目标温度，热压模具在540℃-640℃下加压，热压压力400Mpa-550MPa，经保压10min-40min后，停止加热加压，自然冷却后，得到高应力纳米级MgF2透明陶瓷。
3)将高应力纳米级MgF2透明陶瓷放入退火炉中退火。进一步地，所述的退火方法是这样的：将高应力纳米级MgF2透明陶瓷放入退火炉中退火，退火炉升温速率为20℃/min升至目标温度，在500℃-560℃下保温1h-3h，自然冷却后，得到纳米级MgF2透明陶瓷材料。
实施例1：
a)将纳米级MgF2粉料于管式炉坩埚中，通空气烘烧，得到纯化粉体。
进一步地，该纳米级MgF2粉料纯化方法是这样的：将120g纳米级MgF2粉料均匀平铺于氧化铝坩埚中，粉料平铺高度不高于5mm，将坩埚放入管式炉中，通入0.2L/min气流空气，管式炉升温速率为30℃/min升至580℃，保温6h，得到纯化粉体。
b)将纯化后的粉体置于真空热压炉内，加压，得到高应力纳米级MgF2透明陶瓷。
进一步地，所述的高应力纳米级MgF2透明陶瓷制备方法是这样的：将纯化后的纳米级MgF2粉体98g装入热压模具中，把热压模具置于真空热压炉内，热压炉升温速率为20℃/min升至560℃，加压，热压压力450MPa，保压40min后，停止加热加压，自然冷却后，得到高应力纳米级MgF2透明陶瓷。
c)将高应力纳米级MgF2透明陶瓷放入退火炉中退火。
进一步地，所述的退火方法是这样的：将高应力纳米级MgF2透明陶瓷放入退火炉中退火，退火炉升温速率为20℃/min升至目标温度，在520℃下保温1h，自然冷却后，得到纳米级MgF2透明陶瓷材料。
采用SEM对该材料进行物相分析，所得MgF2材料平均粒径90.6nm。
实施例2：
a)将纳米级MgF2粉料于管式炉坩埚中，通空气烘烧，得到纯化粉体。
进一步地，该纳米级MgF2粉料纯化方法是这样的：将120g纳米级MgF2粉料均匀平铺于氧化铝坩埚中，粉料平铺高度不高于5mm，将坩埚放入管式炉中，通入0.1L/min气流空气，管式炉升温速率为30℃/min升至560℃，保温6h，得到纯化粉体。
b)将纯化后的粉体置于真空热压炉内，加压，得到高应力纳米级MgF2透明陶瓷。
进一步地，所述的高应力纳米级MgF2透明陶瓷制备方法是这样的：将纯化后的纳米级MgF2粉体98g装入热压模具中，把热压模具置于真空热压炉内，热压炉升温速率为20℃/min升至600℃，加压，热压压力450MPa，保压40min后，停止加热加压，自然冷却后，得到高应力纳米级MgF2透明陶瓷。
c)将高应力纳米级MgF2透明陶瓷放入退火炉中退火。
进一步地，所述的退火方法是这样的：将高应力纳米级MgF2透明陶瓷放入退火炉中退火，退火炉升温速率为20℃/min升至目标温度，在500℃下保温1h，自然冷却后，得到纳米级MgF2透明陶瓷材料。
采用SEM对该材料进行物相分析，所得MgF2材料平均粒径97.2nm。
实施例3：
a)将纳米级MgF2粉料于管式炉坩埚中，通空气烘烧，得到纯化粉体。
进一步地，该纳米级MgF2粉料纯化方法是这样的：将120g纳米级MgF2粉料均匀平铺于氧化铝坩埚中，粉料平铺高度不高于5mm，将坩埚放入管式炉中，通入0.3L/min气流空气，管式炉升温速率为30℃/min升至580℃，保温9h，得到纯化粉体。
b)将纯化后的粉体置于真空热压炉内，加压，得到高应力纳米级MgF2透明陶瓷。
进一步地，所述的高应力纳米级MgF2透明陶瓷制备方法是这样的：将纯化后的纳米级MgF2粉体98g装入热压模具中，把热压模具置于真空热压炉内，热压炉升温速率为20℃/min升至580℃，加压，热压压力500MPa，保压20min后，停止加热加压，自然冷却后，得到高应力纳米级MgF2透明陶瓷。
c)将高应力纳米级MgF2透明陶瓷放入退火炉中退火。
进一步地，所述的退火方法是这样的：将高应力纳米级MgF2透明陶瓷放入退火炉中退火，退火炉升温速率为20℃/min升至目标温度，在560℃下保温1h，自然冷却后，得到纳米级MgF2透明陶瓷材料。
采用SEM对该材料进行物相分析，所得MgF2材料平均粒径91.5nm。
实施例4：
a)将纳米级MgF2粉料于管式炉坩埚中，通空气烘烧，得到纯化粉体。
进一步地，该纳米级MgF2粉料纯化方法是这样的：将120g纳米级MgF2粉料均匀平铺于氧化铝坩埚中，粉料平铺高度不高于5mm，将坩埚放入管式炉中，通入0.1L/min气流空气，管式炉升温速率为30℃/min升至540℃，保温9h，得到纯化粉体。
b)将纯化后的粉体置于真空热压炉内，加压，得到高应力纳米级MgF2透明陶瓷。
进一步地，所述的高应力纳米级MgF2透明陶瓷制备方法是这样的：将纯化后的纳米级MgF2粉体98g装入热压模具中，把热压模具置于真空热压炉内，热压炉升温速率为20℃/min升至600℃，加压，热压压力500MPa，保压30min后，停止加热加压，自然冷却后，得到高应力纳米级MgF2透明陶瓷。
c)将高应力纳米级MgF2透明陶瓷放入退火炉中退火。
进一步地，所述的退火方法是这样的：将高应力纳米级MgF2透明陶瓷放入退火炉中退火，退火炉升温速率为20℃/min升至目标温度，在520℃下保温3h，自然冷却后，得到纳米级MgF2透明陶瓷材料。
采用SEM对该材料进行物相分析，所得MgF2材料平均粒径95.6nm。
可以看出，本发明提供的纳米级MgF2透明陶瓷的制备方法，可以显著提高MgF2透明陶瓷力学性能和可见光波段(350-770nm)透过率，进而实现一种具有高力学性能和可见光波段有一定透过率特征的纳米级MgF2透明陶瓷的制备，效果要优于目前MgF2透明陶瓷的制备方法。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种热压法制备纳米级氟化镁透明陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将纳米级MgF2粉料于管式炉坩埚中，通空气烘烧，得到纯化后的粉体；
2)将纯化后的粉体置于真空热压炉内，加压，得到纳米级MgF2透明陶瓷；
3)将纳米级MgF2透明陶瓷放入退火炉中退火。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，该纳米级MgF2粉料的纯化方法是这样的：将纳米级MgF2粉料均匀平铺于氧化铝坩埚中，粉料平铺高度不高于5mm，将坩埚放入管式炉中，通入0.1-0.3L/min气流空气，管式炉升温速率为30℃/min升至目标温度，在540℃-580℃温度下保温3h-9h，得到纯化粉体。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述高应力纳米级MgF2透明陶瓷的制备方法是这样的：将纯化后的纳米级MgF2粉体装入热压模具中，把热压模具置于真空热压炉内，热压炉升温速率为20℃/min升至目标温度，热压模具在540℃-640℃下加压，热压压力400Mpa-550MPa，经保压10min-40min后，停止加热加压，自然冷却后，得到纳米级MgF2透明陶瓷。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤3中，所述退火的方法是这样的：将纳米级MgF2透明陶瓷放入退火炉中退火，退火炉升温速率为20℃/min升至目标温度，在500℃-560℃下保温1h-3h，自然冷却后，得到最终的纳米级MgF2透明陶瓷材料。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1中，该纳米级MgF2粉料的纯化方法是这样的：将120g纳米级MgF2粉料均匀平铺于氧化铝坩埚中，粉料平铺高度不高于5mm，将坩埚放入管式炉中，通入0.2L/min气流空气，管式炉升温速率为30℃/min升至580℃，保温6h，得到纯化粉体。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述纳米级MgF2透明陶瓷的制备方法是这样的：将纯化后的纳米级MgF2粉体98g装入热压模具中，把热压模具置于真空热压炉内，热压炉升温速率为20℃/min升至560℃，加压，热压压力450MPa，保压40min后，停止加热加压，自然冷却后，得到纳米级MgF2透明陶瓷。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤3中，所述退火方法的是这样的：将高应力纳米级MgF2透明陶瓷放入退火炉中退火，退火炉升温速率为20℃/min升至目标温度，在520℃下保温1h，自然冷却后，得到纳米级MgF2透明陶瓷材料。
8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1中，该纳米级MgF2粉料的纯化方法是这样的：将120g纳米级MgF2粉料均匀平铺于氧化铝坩埚中，粉料平铺高度不高于5mm，将坩埚放入管式炉中，通入0.1L/min气流空气，管式炉升温速率为30℃/min升至560℃，保温6h，得到纯化粉体。
9.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述纳米级MgF2透明陶瓷的制备方法是这样的：将纯化后的纳米级MgF2粉体98g装入热压模具中，把热压模具置于真空热压炉内，热压炉升温速率为20℃/min升至600℃，加压，热压压力450MPa，保压40min后，停止加热加压，自然冷却后，得到纳米级MgF2透明陶瓷。
10.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤3中，所述退火的方法是这样的：将高应力纳米级MgF2透明陶瓷放入退火炉中退火，退火炉升温速率为20℃/min升至目标温度，在500℃下保温1h，自然冷却后，得到纳米级MgF2透明陶瓷材料。
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