CN111689496A - 一种柿子皮基掺氮活性炭及其制备方法 - Google Patents

一种柿子皮基掺氮活性炭及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种柿子皮基掺氮活性炭的制备方法，属于多孔活性炭技术领域。本发明提供的柿子皮基掺氮活性炭的制备方法，包括以下步骤：将柿子皮磨碎，碳化，得到活性炭原料；将所述活性炭原料、活化剂、尿素和水超声混合，得到混合物；将所述混合物依次干燥、在氮气中加热、洗涤和烘干，得到柿子皮基掺氮活性炭。本发明利用尿素中的氨基与活性炭中的羟基发生反应，将氮通过超声以及活化剂，掺杂到活性炭中，提高活性碳的比电容。实施例的数据结果表明，本发明制得的柿子皮基掺氮活性炭比表面积为2500～2780m2/g，平均孔径为2.0nm，比电容大于300F/g，20A电流下，循环10000次比电容降低不到9.7％。

Description

一种柿子皮基掺氮活性炭及其制备方法
技术领域
本发明涉及多孔活性炭技术领域，特别涉及一种柿子皮基掺氮活性炭及其制备方法。
背景技术
随着全球工业化发展，对能源的消耗逐渐增多，因此寻找可再生的绿色能源代替化石能源刻不容缓。近十年来，人们对具有长循环寿命、高功率密度和绿色廉价的能源设备关注度逐渐增加，生物质活性炭作为超级电容器近年来备受关注，活性炭材料因其具有表面积大、孔径可控、化学稳定性好等优点也备受关注。不幸的是，它们的导电性差和单微孔结构强烈影响其比电容性能，因电解质很难通过内孔使其比电容降低，且循环充放电稳定性极不稳定，循环寿命短，不利于应用到实际中。
用生物质为原料制备超级比电容的活性炭具有一定的可持续性和可再生性，特别是其天然多孔结构(高比表面积)和高导电性，具有优异的电化学性能。柿子是我国的主要农作物之一，每年产生的柿子重量四百多万吨。柿子主要用来直接食用和加工成柿子饼，目前由于柿子皮中含有大量鞣酸，不可食用，所以加工处理柿子的时候往往去掉柿子皮，不仅造成资源浪费，还对环境造成了严重污染。柿子皮含还原性糖近23％，可溶性糖含量达36％，因此可以采用柿子皮为原料制备活性炭。但如何利用柿子皮制备高比电容的活性碳是亟待解决的问题。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种柿子皮基掺氮活性炭及其制备方法。本发明利用尿素中的氨基与活性炭中的羟基发生反应，将氮通过超声以及活化剂，掺杂到活性炭中，提高活性碳的比电容和稳定性。
为了达到以上目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种柿子皮基掺氮活性炭的制备方法，包括以下步骤：
将柿子皮磨碎，碳化，得到活性炭原料；
将所述活性炭原料、活化剂、尿素和水超声混合，得到混合物；
将所述混合物依次干燥、在氮气中加热、洗涤和烘干，得到柿子皮基掺氮活性炭。
优选地，所述柿子皮磨碎后的粒径为80～150目。
优选地，所述碳化的温度为400～500℃，时间为2～3h。
优选地，所述活化剂包括氢氧化钾和/或氢氧化钠。
优选地，所述活性炭原料、活化剂、尿素的质量比为1:2.5～2.9:0.8～1.2。
优选地，所述超声的频率为120～180KHz，功率为100～180W，时间为1.0～1.5h。
优选地，所述干燥的温度为90～120℃。
优选地，所述在氮气中加热的温度为500～600℃，升温速率为9～12℃/min，加热的保温时间为2～3h。
优选地，所述烘干的温度为75～85℃，时间为12～24h。
本发明还提供了上述所述技术方案制得的柿子皮基掺氮活性炭，所述柿子皮基掺氮活性炭比表面积为2500～2780m2/g，平均孔径为2.0nm，比电容大于300F/g，20A电流下，循环10000次比电容降低不到9.7％。
本发明提供了一种柿子皮基掺氮活性炭的制备方法，包括以下步骤：将柿子皮磨碎，碳化，得到活性炭原料；将所述活性炭原料、活化剂、尿素和水超声混合，得到混合物；将所述混合物依次干燥、在氮气中加热、洗涤和烘干，得到柿子皮基掺氮活性炭。本发明利用超声波空化产生的巨大压力在一定程度上破坏柿子皮的原有结构，使结构间孔隙增多，保证活化剂、尿素与柿子皮充分接触，使水与柿子皮内部的碳原子结合，形成气体(CO2、H2)，这些气体从柿子皮中逸出，从而形成结构合理的多孔结构；利用活化剂与活性炭原料中的碳反应，从而刻蚀活性炭原料中部分的碳，经过洗涤后，被刻蚀的位置出现发达的孔结构；利用尿素中的氨基与活性炭中的羟基发生反应将氮掺杂到活性炭中，从而提高活性碳电容器的比电容。实施例的数据结果表明，本发明制得的柿子皮基掺氮活性炭比表面积为2500～2780m2/g，孔径为2.0nm，比电容大于300F/g，20A电流下，循环10000次比电容仅降低不到9.7％。
并且，本发明用柿子皮制备活性炭，一方面可以降低处理柿子皮对环境的污染；另一方面也可以变废为宝，将其用于储能中。
附图说明
图1是实施例1制得的柿子皮基掺氮活性炭的广角XRD谱图；
图2是实施例1制得的柿子皮基掺氮活性炭的氮气吸附-脱附等温线图；
图3是实施例1制得的柿子皮基掺氮活性炭的循环伏特法曲线图；
图4是实施例1制得的柿子皮基掺氮活性炭的充电-放电曲线图；
图5是实施例1制得的柿子皮基掺氮活性炭的Nyquist曲线图；
图6是实施例1制得的柿子皮基掺氮活性炭的循环稳定性曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种柿子皮基掺氮活性炭的制备方法，包括以下步骤：将柿子皮磨碎，碳化，得到活性炭原料；将所述活性炭原料、活化剂、尿素和水超声混合，得到混合物；将所述混合物依次干燥、在氮气中加热、洗涤和烘干，得到柿子皮基掺氮活性炭。
本发明将柿子皮磨碎，碳化，得到活性炭原料。
在本发明中，所述柿子皮磨碎后的粒径优选为80～150目。本发明对所述磨碎的方式没有特殊的限定，采用本领域常规的技术手段将柿子皮磨碎即可。
本发明对所述柿子皮的来源没有特殊的限定，采用常规的柿子品种即可。
在本发明中，所述碳化优选在氮气保护氛围中进行，所述碳化的温度优选为400～500℃，更优选为450℃，所述碳化的时间优选为2～3h，更优选为2.5h。在本发明中，碳化的目的是脱去柿子皮中的氢和氧，只留下碳元素，形成多孔结构的活性炭原料。
得到活性炭原料后，本发明将所述活性炭原料、活化剂、尿素和水超声混合，得到混合物。
在本发明中，所述活化剂优选包括氢氧化钾和/或氢氧化钠。本发明对所述活化剂的来源没有特殊的限定，采用本领域常用的市售产品即可。在本发明中，所述活化剂与活性炭原料中的碳反应，从而刻蚀活性炭原料中部分的碳，经过洗涤后，被刻蚀的位置出现发达的孔结构。
本发明对所述尿素的来源没有特殊的限定，采用本领域常用的市售产品即可。在本发明中，通过所述尿素中的氨基与活性炭中的羟基发生作用，将氮掺杂到活性炭中，从而提高活性碳电容器的比电容和稳定性。
在本发明中，所述活性炭原料、活化剂、尿素的质量比优选为1:2.5～2.9:0.8～1.2，进一步优选为1:2.5～2.9:1；所述水与活性炭原料的质量比优选为16～20:1。
在本发明中，所述超声的频率优选为120～180KHz，更优选为160KHz，所述超声的功率优选为100～180W，更优选为160W，所述超声的时间优选为1.0～1.5h，更优选为1.2h。在本发明中，所述超声能够产生超声波，超声波空化产生的巨大压力在一定程度上可以破坏柿子皮的原有结构，使结构间孔隙增多，保证活化剂和尿素与柿子皮充分接触，使水与柿子皮内部的碳原子结合，形成气体(CO2、H2)，这些气体从柿子皮中逸出，从而形成合理的多孔结构。
得到混合物后，本发明将所述混合物依次干燥、在氮气中加热、洗涤和烘干，得到柿子皮基掺氮活性炭。
在本发明中，所述干燥的方式优选为油浴干燥，所述干燥的温度优选为90～120℃，更优选为100℃。本发明对所述混合物干燥的时间没有特殊的限定，能使混合物完全干燥即可。
干燥完成后，本发明优选将干燥后的混合物置于管式炉中，在氮气中进行加热，得到黑色粉末固体。在本发明中，所述氮气的流速优选为0.6～1.0L/min，更优选为0.8L/min，所述加热的温度优选为500～600℃，更优选为550℃，所述加热的升温速率优选为9～12℃/min，更优选为10℃/min，所述加热的保温时间优选为2～3h，更优选为2.5h。
得到黑色粉末固体后，本发明将所述黑色粉末固体洗涤，得到中性黑色粉末固体。
在本发明中，所述洗涤的溶液优选采用稀硝酸溶液，所述稀硝酸溶液的浓度优选为0.01～0.02mol/L，更优选为0.015mol/L。本发明对所述酸洗的次数没有特殊的要求，能将黑色粉末固体表面的残留杂质洗掉即可。
本发明将黑色粉末固体用稀硝酸酸洗后优选再进行水洗。在本发明中，所述水洗优选采用蒸馏水。本发明对所述水洗的次数没有特殊的要求，能将黑色粉末固体表面的酸溶液洗掉，得到中性黑色粉末固体即可。
得到中性黑色粉末固体后，本发明将所述中性黑色粉末固体进行烘干，得到柿子皮基掺氮活性炭。
在本发明中，所述烘干优选在真空干燥箱中进行，所述烘干的温度优选为75～85℃，更优选为80℃，所述烘干的时间优选为12～24h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的柿子皮基掺氮活性炭，所述柿子皮基掺氮活性炭比表面积为2500～2780m2/g，孔径为2.0nm，比电容大于300F/g，20A电流下，循环10000次比电容降低不到9.7％。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的柿子皮基掺氮活性炭及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将2g柿子皮磨碎(80～150目)，在氮气保护下，450℃碳化2.5h，得到活性炭原料；
取上述1g所述活性炭原料、2.7g氢氧化钠、1.0g尿素和18mL水混合，在160W，160KHz下超声1.2h，得到混合物；
将所述混合物在100℃的油浴中干燥，得到干燥的混合物；
将所述干燥的混合物置于管式炉中，在氮气(流速0.8L/min)保护550℃(升温速率10℃/min)下保温2.5h，得到黑色粉末固体；
将所述黑色粉末固体用0.015mol/L的稀硝酸洗涤，再用蒸馏水洗涤至中性后，放在80℃真空烘干箱中过夜，得到柿子皮基掺氮活性炭。
对制得的柿子皮基掺氮活性炭进行广角XRD谱图分析，结果如图1所示，从图1中可以看到，在2θ＝22°的地方出现了衍射峰，通过与活性炭的标准广角XRD图比较，证明实施例1制得的样品为活性炭。
对制得的柿子皮基掺氮活性炭进行氮气吸附-脱附等温线分析，结果如图2所示，从图2中可以分析得到，本发明提供的柿子皮基掺氮活性炭孔径分布合理，比表面积为2690m2/g，孔径为2.0nm。
对制得的柿子皮基掺氮活性炭进行循环伏特法曲线分析(扫描速率1mv/s)，结果如图3所示，从图3中可以看到，曲线显示为稍微扭曲的矩形形状，没有出现明显的氧化还原峰，说明在KOH电解液中，电极反应主要由双电层的方式进行电荷的存储，没有赝电容存在。
对制得的柿子皮基掺氮活性炭进行充电-放电曲线分析(电流密度为1A/g)，结果如图4所示，从图4中可以看到，曲线具有低电流密度下大电压范围内无瑕疵的等腰三角形充放电曲线，相当低的动态电压降和几乎100％的库伦效率，在电流密度为1A/g的条件下比电容能达到315V/g，证明具有较高的比电容。
对制得的柿子皮基掺氮活性炭进行Nyquist曲线图分析，结果如图5所示，从图5中可以看到，高频区有一个直径小的半圆弧，低频区有一条近似直线，证明实施例1制得的样品具有理想电容行为的特点。
对制得的柿子皮基掺氮活性炭进行Nyquist曲线图分析，结果如图6所示，从图6中可以看到，曲线的波动范围很小，在20A的电流密度下循环10000次，比电容仅降低9.6％，说明实施例1制得的样品电容器循环性能稳定。
实施例2
将2g柿子皮磨碎(80～150目)，在氮气保护下，400℃碳化2h，得到活性炭原料；
取上述1g所述活性炭原料、2.5g氢氧化钾、0.8g尿素和16mL水混合，在100W，160KHz下超声1.0h，得到混合物；
将所述混合物在90℃的油浴中干燥，得到干燥的混合物；
将所述干燥的混合物置于管式炉中，在氮气(流速0.8L/min)保护500℃(升温速率9℃/min)下保温2h，得到黑色粉末固体；
将所述黑色粉末固体用0.01mol/L的稀硝酸洗涤，再用蒸馏水洗涤至中性后，放在75℃真空烘干箱中过夜，得到柿子皮基掺氮活性炭。
经检测，本实施例制得的柿子皮基掺氮活性炭比表面积为2780m2/g，平均孔径为2.0nm，比电容为306F/g，20A电流下，循环10000次比电容降低9.1％。
实施例3
将2g柿子皮磨碎(80～150目)，在氮气保护下，500℃碳化3h，得到活性炭原料；
取上述1g所述活性炭原料、2.9g氢氧化钠、1.2g尿素和20mL水混合，在180W，160KHz下超声1.5h，得到混合物；
将所述混合物在120℃的油浴中干燥，得到干燥的混合物；
将所述干燥的混合物置于管式炉中，在氮气(流速0.8L/min)保护600℃(升温速率12℃/min)下保温3h，得到黑色粉末固体；
将所述黑色粉末固体用0.02mol/L的稀硝酸洗涤，再用蒸馏水洗涤至中性后，放在85℃真空烘干箱中过夜，得到柿子皮基掺氮活性炭。
经检测，本实施例制得的柿子皮基掺氮活性炭比表面积为2500m2/g，孔径为1.9nm，比电容为306F/g，20A电流下，循环10000次比电容降低9.5％。
对比例
将2g柿子皮磨碎(80～150目)，在氮气保护下，450℃碳化2.5h，得到活性炭原料；
取上述1g所述活性炭原料、2.7g氢氧化钠和18mL水混合，在160W，160KHz下超声1.2h，得到混合物；
将所述混合物在100℃的油浴中干燥，得到干燥的混合物；
将所述干燥的混合物置于管式炉中，在氮气(流速0.8L/min)保护550℃(升温速率5℃/min)下干燥2h，得到黑色粉末固体；
将所述黑色粉末固体用0.015mol/L的稀硝酸洗涤，再用蒸馏水洗涤至中性后，放在80℃真空烘干箱中过夜，得到柿子皮基活性炭。
经检测，本实施例制得的柿子皮基活性炭比表面积为2600m2/g，孔径为2.0nm，比电容为306F/g，20A电流下，循环5000次比电容降低28％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种柿子皮基掺氮活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将柿子皮磨碎，碳化，得到活性炭原料；
将所述活性炭原料、活化剂、尿素和水超声混合，得到混合物；
将所述混合物依次干燥、在氮气中加热、洗涤和烘干，得到柿子皮基掺氮活性炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述柿子皮磨碎后的粒径为80～150目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化的温度为400～500℃，时间为2～3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活化剂包括氢氧化钾和/或氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性炭原料、活化剂、尿素的质量比为1:2.5～2.9:0.8～1.2。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声的频率为120～180KHz，功率为100～180W，时间为1.0～1.5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为90～120℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在氮气中加热的温度为500～600℃，升温速率为9～12℃/min，所述加热的保温时间为2～3h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为75～85℃，时间为12～24h。
10.权利要求1～9任意一项所述制备方法制得的柿子皮基掺氮活性炭，其特征在于，所述柿子皮基掺氮活性炭比表面积为2500～2780m2/g，平均孔径为2.0nm，比电容大于300F/g，20A电流下，循环10000次比电容降低不到9.7％。
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