CN111689481A - 一种次磷酸铝阻燃剂超细粉体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种次磷酸铝阻燃剂超细粉体及其制备方法和应用，所述阻燃剂超细粉体采用次磷酸钠与硫酸铝为原料，以水作溶剂，在反应前加入纳米二氧化硅和/或纳米二氧化钛为阻隔介质，阻断生成的次磷酸铝晶体颗粒的团聚，使合成次磷酸铝的粒径达到0.5μm～5μm；纳米阻隔材料由于其高的表面活性，在制备过程中，都将吸附在次磷酸铝晶体表面，也阻断了次磷酸铝阻燃剂在干燥过程中的团聚，得到了超细粉体。本发明合成的次磷酸铝具有粒径小、晶型规整、无团聚等特点，引入的纳米阻隔材料均为橡塑常用助剂，且添加量极少，对次磷酸铝纯度及应用的影响几乎可以忽略。
Description
技术领域
本发明涉及一种次磷酸铝阻燃剂超细粉体的制备及其应用，属于精细化工技术领域。
背景技术
次磷酸铝是一种新型的阻燃剂，热稳定性好，在加工中不引起聚合物的分解，也不影响塑料模制组合物；其难溶于水，在制备和加工热塑聚合物的通常条件下不挥发，使其应用产品具有较高的热稳定性，在加工过程中具有较好的机械性能，含有次磷酸铝的聚合物组合物呈现较高的阻燃性。
由于次磷酸铝含磷量高，具有水溶性小、阻燃效力大等优点，用在PA6、PBT等改性塑料上，取得了很高的阻燃效果，添加入PBT中，放热率和燃烧时产生的热量急剧减少，燃烧后的成炭量增加，阻燃性能达到UL94标准V-0级，并且通过实验比现在国内使用的PBT阻燃剂，阻燃效果可提高60％。
关于次磷酸铝的合成，现在已经较为成熟。以次磷酸钠和硫酸铝为原料，在正常工艺条件下，均可以合成出次磷酸铝阻燃剂，但由于该反应为无机复分解反应，生产的次磷酸铝晶体很容易团聚，形成不规整较大颗粒，导致粒径较大，粒径分布较宽。
专利201210302490.1公开了采用次磷酸钠与硫酸铝合成次磷酸铝的制备方案，但该实验方案制备出的次磷酸铝存在粒径较大，晶型不规整等弊端。专利201710598598.2公开了采用反相微乳液法，以有机溶剂作为连续相，将次磷酸钠、铝盐及相转移催化剂水溶液在有机相中形成油包水的反相溶液，制备均匀稳定的纳米次磷酸铝。专利201811288251.9和专利201310601059.1分别公开了采用次磷酸钠、水溶性铝盐为原料，以水为溶剂，分别以二乙基次磷酸铝、三聚氰胺氰尿酸盐为晶种，进行复分解反应得到次磷酸铝与产品。
在以次磷酸钠和水溶性铝盐为原料合成次磷酸铝超细粉体过程中，引入有机溶剂或表面活性剂，为该类制备方法的副产品水溶性钠盐的分离与处理造成困难；引入其他物质作为晶种，既解决不了次磷酸铝晶体团聚问题，又降低了产品的纯度。图6所示为传统次磷酸铝阻燃剂的电镜扫描图。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺陷，本发明采用次磷酸钠与硫酸铝为原料，以水作溶剂，在反应前加入纳米二氧化硅、纳米二氧化钛为阻隔介质，阻断生成的次磷酸铝晶体颗粒的团聚，使合成次磷酸铝的粒径达到0.5μm～5μm；纳米阻隔材料由于其极高的表面活性，在制备过程中，都将吸附在次磷酸铝晶体表面，也阻断了次磷酸铝阻燃剂在干燥过程中的团聚，得到了超细粉体。
本发明的一个目的，是提供一种次磷酸铝阻燃剂超细粉体，由下列重量份的原料组分制成：次磷酸钠90-110份，硫酸铝100-130份，水200-300份，纳米阻隔材料0.1-1.0份。
其中，所用的次磷酸钠、硫酸铝均为工业级，次磷酸钠含量大于98.0％，硫酸铝的氧化铝含量大于16％。
所述的阻隔材料为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛中的任意一种或两种。
优选的，由下列重量份的原料组分制成：次磷酸钠90份，硫酸铝100份，水200份，纳米阻隔材料0.4份。
本发明的另一个目的，是提供所述次磷酸铝阻燃剂超细粉体的制备方法，其具体制备步骤如下：
(1)向反应容器内加入水作为溶剂，开启搅拌，向反应釜中加入阻隔材料，搅拌均匀，加入硫酸铝，升温至60℃-80℃；
(2)待硫酸铝完全溶解后加入次磷酸钠，搅拌升温至80℃-100℃后开始保温，持续搅拌反应4h-6h，生成次磷酸铝淤浆；
(3)将次磷酸铝淤浆进行压滤、洗涤、烘干即得。
优选的，上述步骤(1)中所述的温度为60℃；步骤(2)中所述的温度为100℃，搅拌反应的时间为4h。
上述所述的次磷酸铝超细粉体平均粒径(D50)为0.5μm～5μm。
本发明的再一个目的是提供所述的次磷酸铝阻燃剂超细粉体作为阻燃剂在橡塑材料中的应用。
本发明的有益效果是：
现有技术中，其合成过程较为简单，合成的次磷酸铝粒径较大，满足不了其作为阻燃剂对塑料力学性能的影响，引入分散剂或有机溶剂，又使得副产品硫酸钠被分散剂或有机溶剂污染，成为危险废物。本发明合成次磷酸铝具有粒径小、晶型规整、无团聚等特点，引入的纳米阻隔材料均为橡塑常用助剂，且添加量极少，对次磷酸铝纯度及应用的影响几乎可以忽略。
附图说明
图1a为本发明实施例1次磷酸铝阻燃剂的电镜扫描图；
图1b为本发明实施例1产品粒径图；
图2为本发明实施例2产品粒径图；
图3为本发明实施例3产品粒径图；
图4为本发明实施例4产品粒径图；
图5为对照例产品粒径图；
图6为传统次磷酸铝阻燃剂的电镜扫描图。
具体实施方式
为了更好的阐述本发明所采用的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明做进一步描述，但本发明的实施方式并不受下列所述实施例限制。
实施例中所用的次磷酸钠、硫酸铝均为工业级。
实施例1次磷酸铝超细粉体产品A的制备
次磷酸钠90份，硫酸铝100份，水200份，纳米二氧化硅0.4份。
制备方法：按上述比重称取原料，首先向反应容器内加入200份水作为溶剂，开启搅拌，向反应釜中加入0.4份的纳米二氧化硅和100份硫酸铝，搅拌均匀升温至60℃，硫酸铝全部溶解后加入90份的次磷酸钠，搅拌升温至100℃后开始保温，持续搅拌反应4h，生成次磷酸铝淤浆。将次磷酸铝淤浆进行压滤、洗涤、烘干后得到粒径为3.8微米的球形次磷酸铝。图1a所示为本实施例1产品的电镜扫描图，图1b所示为本实施例1产品粒径图。
实施例2次磷酸铝超细粉体产品B的制备
次磷酸钠100份，硫酸铝120份，水250份，纳米二氧化硅0.1份。
制备方法：按上述比重称取原料，首先向反应容器内加入250份水作为溶剂，开启搅拌，向反应釜中加入0.1份纳米二氧化硅和120份硫酸铝，开启搅拌升温至65℃硫酸铝全部溶解后加入100份次磷酸钠，搅拌升温至90℃后开始保温，持续搅拌反应4.5h，生成次磷酸铝淤浆。将次磷酸铝淤浆进行压滤、洗涤、烘干后得到粒径在4.3微米的球形次磷酸铝。图2所示为本实施例2产品粒径图。
实施例3次磷酸铝超细粉体产品C的制备
次磷酸钠105份，硫酸铝115份，水270份，纳米二氧化钛0.7份。
制备方法：按上述比重称取原料，首先向反应容器内加入270份水作为溶剂，开启搅拌，向反应釜中加入0.7份纳米二氧化钛和115份硫酸铝，开启搅拌升温至75℃硫酸铝完全溶解后加入次磷酸钠，搅拌升温至95℃后开始保温，持续搅拌反应5h，生成次磷酸铝淤浆。将次磷酸铝淤浆进行压滤、洗涤、烘干后得到粒径在4.6微米的球形次磷酸铝。图3所示为本实施例3产品粒径图。
实施例4次磷酸铝超细粉体产品D的制备
次磷酸钠110份，硫酸铝130份，水300份，纳米二氧化钛1.0份。
制备方法：按上述比重称取原料，首先向反应容器内加入300份水作为溶剂，开启搅拌，向反应釜中加入1份纳米二氧化钛和130份硫酸铝，开启搅拌升温至80℃硫酸铝完全溶解后加入次磷酸钠，搅拌升温至80℃后开始保温，持续搅拌反应6h，生成次磷酸铝淤浆。将次磷酸铝淤浆进行压滤、洗涤、烘干后得到粒径在4.8微米的球形次磷酸铝。图4所示为本实施例4产品粒径图。
实施例5对照例产品的制备(传统制备工艺)
制备方法：向反应容器内加入250份水作为溶剂，开启搅拌，向反应釜中加入120份硫酸铝，搅拌均匀升温至80℃后加入次磷酸钠，搅拌升温至100℃后开始保温，持续搅拌反应4h，生成次磷酸铝淤浆。将次磷酸铝淤浆进行压滤、洗涤、烘干后得到粒径在11.15微米的球形次磷酸铝。图5所示为本实施例对照例产品粒径图。
实验例本发明制备的产品与对照例产品对比试验
1、本发明制备的次磷酸铝超细粉体阻燃剂与对照例制备的次磷酸铝粒径测试，测试数据见表1。
表1本发明产品与传统产品应用性能对照表
| 测试项目 | 产品A | 产品B | 产品C | 产品D | 对照例 | 测试方法 |
| 粒径(50)μm | 2.278 | 3.618 | 4.288 | 4.605 | 11.15 | 激光粒度仪 |
| 粒径(10)μm | 0.807 | 0.896 | 0.944 | 0.973 | 1.631 | 激光粒度仪 |
| 粒径(100)μm | 23.37 | 27.47 | 31.55 | 20.73 | 53.12 | 激光粒度仪 |
表1数据显示本发明中实施例中所制备的次磷酸铝超细粉体阻燃剂较对照例制备的次磷酸铝粒径小，分布窄。
2、本发明制备的次磷酸铝超细粉体阻燃剂与对照例制备的次磷酸铝阻燃性能测试
将实施例1、2、3、4、5所得到的次磷酸铝超细粉体分别应用于TPU中，具体的应用比例及测试结果如下表所示，从表2中可以得出，在同样的配方体系中本发明产品的阻燃性能明显优于对照例产品的阻燃性能。
表2实施例1、2、3、4、5产品在TPU中应用性能对比表
| 产品A | 产品B | 产品C | 产品D | 对照例 | |
| TPU(2285)，％ | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
| 次磷酸铝超细粉体，％ | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| UL94(1.6mm) | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-2 |
| LOI，％ | 30.5 | 30.2 | 30.4 | 30.2 | 29.5 |
Claims (9)
1.一种次磷酸铝阻燃剂超细粉体，其特征在于，由以下重量份的原料组分制成：
所述纳米阻隔材料为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛中的任意一种或两种；
具体制备方法步骤如下：
(1)向反应容釜内加入水作为溶剂，开启搅拌，向反应釜中加入阻隔材料，搅拌均匀，加入硫酸铝，升温至60℃-80℃；
(2)待硫酸铝完全溶解后加入次磷酸钠，搅拌升温至80℃-100℃后开始保温，持续搅拌反应4h-6h，生成次磷酸铝淤浆；
(3)将次磷酸铝淤浆进行压滤、洗涤、烘干即得。
2.根据权利要求1所述的次磷酸铝阻燃剂超细粉体，其特征在于，所述的次磷酸钠和硫酸铝均为工业级，次磷酸钠含量大于98.0％，硫酸铝的氧化铝含量大于16％。
3.根据权利要求1所述的次磷酸铝阻燃剂超细粉体，其特征在于，由以下重量份的原料组分制成：
4.根据权利要求1所述的次磷酸铝阻燃剂超细粉体，其特征在于，所述的纳米阻隔材料为纳米二氧化硅。
5.根据权利要求1-4任一项所述的次磷酸铝阻燃剂超细粉体，其特征在于，所述的次磷酸铝超细粉体平均粒径(D50)为0.5μm～5μm。
6.权利要求1-5任一项所述的次磷酸铝阻燃剂超细粉体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)向反应容釜内加入水作为溶剂，开启搅拌，向反应釜中加入阻隔材料，搅拌均匀，加入硫酸铝，升至温度60℃-80℃；
(2)待硫酸铝完全溶解后加入次磷酸钠，搅拌升至温度80℃-100℃后开始保温，持续搅拌反应4h-6h，生成次磷酸铝淤浆；
(3)将次磷酸铝淤浆进行压滤、洗涤、烘干即得。
7.根据权利要求6所述的次磷酸铝阻燃剂超细粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的温度为60℃。
8.根据权利要求6所述的次磷酸铝阻燃剂超细粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的温度为100℃，搅拌反应的时间为4h。
9.权利要求1-5任一项所述的次磷酸铝阻燃剂超细粉体作为阻燃剂在橡塑材料中的应用。
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