CN104372394A - 一种氧化物陶瓷层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料工程领域，具体涉及一种氧化物陶瓷层的制备方法。其包括如下步骤：(1)通过等离子体电解氧化法或稀土盐化学转化法在合金样品表面预制绝缘阻挡层；(2)配置浓度为硝酸盐水溶液；(3)将步骤(1)中合金样品置于步骤(2)中溶液中，将合金样品置于阴极，阳极为不锈钢或石墨电极，对合金样品施加高能脉冲电压，在合金表面沉积0.5～3h，则在合金样品表面制备陶瓷层。本发明的等离子电解氧化、化学转化和阴极等离子体电解沉积电解液不含对人体和环境有害的有毒性阳离子，溶液成分简单，易于控制，工艺稳定。采用本发明的阴极等离子体电解沉积方法预制阻挡膜工艺简单，易于操作，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于材料工程领域，具体涉及一种氧化物陶瓷层的制备方法。
背景技术
氧化物陶瓷层的制备方法有多种。目前，比较成熟的方法有等离子喷涂，近年来的气相沉积也正在日趋成熟。等离子喷涂对涂层材料的要求宽松，沉积率高，操作简便。但是，涂层的层状结构及孔洞等都可能成为导致涂层失效的裂纹源，致使涂层综合性能受到限制。
气相沉积所得陶瓷层综合性能较好，但是其沉积速率较低，设备造价昂贵，制造成本高，受元素蒸汽压影响，涂层的成分控制较困难，基体零件需要加热，试样尺寸不能太大，从而很大程度上限制了这种方法的工业化推广。虽然应用硬质阳极氧化、离子镀、化学或物理气相沉积等方法可在轻合金表面制备氧化物陶瓷层，该陶瓷层可以在一定程度上提高基体的表面性能，但是在面对高速和高接触应力下的服役条件时仍显不足；同时有的处理技术还会带来一定的环境问题。此外，采用激光重熔、化学气相沉积、磁控溅射等方法制备的氧化物陶瓷层大部分还只停留在实验室研究阶段，并未形成规模化推广的应用技术。
等离子体电解氧化技术(Plasma Electrolytic Oxidation，缩写为PEO)是近年来发展迅速的一种轻合金表面陶瓷化处理技术，已引起国内外学术与产业界的高度重视，并且由于对环境及人体的无害性被称为有色金属表面改性的清洁工艺。它是一种在轻合金表面原位生长氧化物陶瓷膜层的新工艺，具有较高的硬度、耐磨性、耐蚀性以及结合强度等，但是该技术很大程度上只能应用于Al、Mg、Ti等阀金属表面，形成的陶瓷层主晶相为基体金属的氧化物，很难根据使用要求调整陶瓷层组成。
与PEO技术不同，近几年发展了阴极等离子体电解沉积技术(CathodicPlasma Electrolytic Deposition，缩写为CPED)，它结合了阴极电化学沉积法(Cathodic Electrochemical Deposition，缩写为CELD)和PEO技术的优点，以金属基体作为阴极，辅助电极作为阳极，在阴极电沉积的同时施加高能脉冲电压，使得预先沉积在阴极表面具有较高电阻的氧化物薄膜发生绝缘击穿而产生微弧放电，利用微弧的高能量把阴极电化学沉积的氢氧化物转换成晶态的氧化物，并最终在微弧放电产生的高温下烧结形成陶瓷涂层。陶瓷层在沉积过程中原位形成，与基体之间形成冶金结合，具有良好的结合力。它克服了通常CELD法需要后处理——对涂层进行烧结的缺点，并且在烧结过程中为了避免涂层收缩、开裂而使得涂层厚度受限。CPED技术结合了二者的优点，对基体金属无特殊要求，沉积的氧化物种类多，可通过阴极等离子体放电提高阴极成膜效率，并且涂层的沉积、阴极等离子体放电和烧结几乎同时在溶液内完成，所以可通过该方法在金属表面制备不受基体金属限制的各种氧化物陶瓷层。
近几年，何业东、杨晓战等利用CPED技术在Fe25Cr5Al合金表面制备了ZrO2-Y2O3陶瓷层，阻挡膜的预制需要在金属盐溶液中浸渍30～40次。该方法已申请国家发明专利，专利号为ZL01118541.4,憨勇、李新梅等研究了电参数及电解液组成(Al(NO3)3、乙醇溶液、去离子水)对钛阴极等离子体电解沉积氧化铝涂层的影响，但对涂层的性能分析较少。薛文斌等人在0.4mol/l Al(NO3)3·9H2O和乙醇溶液中利用阴极微弧沉积技术，在钛表面成功制备出氧化铝涂层，研究表明涂层与基体结合力较好，具有较高的抗高温氧化和耐腐蚀能力。韩伟，何业东等人通过在水溶液中阴极表面发生气膜放电所产生的等离子体的能量，使水溶液中的离子在Fe25Cr5Al合金的阴极表面形成的沉积物直接烧结成为ZrO2-Y2O3陶瓷涂层。李夕金等人利用阴极微弧放电沉积方法，以Al(NO3)3乙醇溶液为电解液，在TiAl合金表面制备了一层连续的Al2O3膜，结果显示：膜层对改善TiAl合金高温氧化性能有重要帮助。
国内外的研究现状表明，目前国内外对于该技术的研究对象主要集中在钢和钛合金，对铝、镁合金的研究甚少；还存在电解液成分单一、阻挡膜预制工艺难以保证等局限性。
发明内容
发明目的：为解决上述技术问题，本发明提供了一种氧化物陶瓷层的制备方法。
技术方案：一种氧化物陶瓷层的制备方法，包括如下步骤：
(1)通过等离子体电解氧化法或稀土盐化学转化法在合金样品表面预制绝缘阻挡层；
(2)配置浓度为5～50g/L硝酸盐水溶液；
(3)将步骤(1)中所述合金样品置于步骤(2)中所述溶液中，将所述合金样品置于阴极，阳极为不锈钢或石墨电极，对所述合金样品施加高能脉冲电压，在所述合金表面沉积0.5～3h，则在所述合金样品表面制备陶瓷层。
作为本发明中一种氧化物陶瓷层的制备方法的一种优选方案：步骤(1)中所述合金样品在预制绝缘阻挡层之前，还需预处理，包括以下步骤：
(11)将所述合金样品用丙酮或酒精清洗；
(12)将步骤(11)所述合金样品用砂纸进行打磨；
(13)将步骤(12)所述合金样品用去离子水清洗。
作为本发明中一种氧化物陶瓷层的制备方法的一种优选方案：在步骤(3)所述合金样品表面制备陶瓷层后，还需用去离子水进行冲洗。
作为本发明中一种氧化物陶瓷层的制备方法的一种优选方案：步骤(1)中采用等离子体电解氧化法预制绝缘阻挡层的方法，包括以下步骤:
(11)按照硅酸盐1～30g/L，磷酸盐1～20g/L，pH调节剂1～5g/L配制电解液，溶剂是去离子水；
(12)将步骤(11)中所述的电解液导入作为阴极的不锈钢槽中，所述合金样品作为阳极，采用直流脉冲电源输出方式对所述合金样品进行等离子体电解氧化处理预制绝缘阻挡层。
作为本发明中一种氧化物陶瓷层的制备方法的一种优选方案：上述硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾；上述磷酸盐为磷酸钠或磷酸钾，上述PH调节剂为氢氧化钾或氢氧化钠。
作为本发明中一种氧化物陶瓷层的制备方法的一种优选方案：上述步骤(12)中进行等离子体电解氧化处理的条件为：电流3～10A/dm2，频率100～300Hz，占空比30～50％，氧化时间为3～10min。
作为本发明中一种氧化物陶瓷层的制备方法的一种优选方案：步骤(1)中所述采用稀土盐的化学转化法预制绝缘阻挡层的方法，包括如下步骤：
(11)按照硝酸铈或氯化铈1～50g/L，双氧水0.1～10ml/L加去离子水至1L，调节PH至4～6；
(12)将步骤(11)中所述稀土盐溶液升温至50～90℃，将所述合金样品放入所述稀土盐溶液中反应20～60min。
作为本发明中一种氧化物陶瓷层的制备方法的一种优选方案：步骤(2)中所述硝酸盐为硝酸锆、硝酸铝、硝酸镁、硝酸钛、硝酸钇、硝酸镍、硝酸钙、硝酸铜、硝酸铬、硝酸铁或硝酸铈中的一种或几种。
作为本发明中一种氧化物陶瓷层的制备方法的一种优选方案：步骤(3)中进行高能脉冲的条件为为：脉冲电流3～30A/dm2，脉冲电压300～1000V，频率100～1500Hz，占空比5～50％。
作为本发明中一种氧化物陶瓷层的制备方法的一种优选方案：所述合金是指镁合金或铝合金或镁铝合金中的一种。
有益效果：1、本发明的等离子电解氧化、化学转化和阴极等离子体电解沉积电解液不含对人体和环境有害的有毒性阳离子，溶液成分简单，易于控制，不含易分解成分，工艺稳定。
2、采用本发明的阴极等离子体电解沉积方法预制阻挡膜工艺简单，易于操作，并且无需后续的烧结过程，操作简单，适于工业化生产。
3、本发明即具有等离子体电解氧化原位生长氧化物陶瓷层优良的结合强度，又具有阴极电沉积不受基体金属限制等优点，可在有色金属及黑色金属上制备各种优良性能的氧化物陶瓷层。
4、本发明所制备的陶瓷层不受基体金属的限制，可根据电解液中金属盐种类的不同可以方便地在溶液中按比例溶解各种金属盐而获得单一的氧化物陶瓷层或者成分分布均匀的多元氧化物涂层，所沉积的氧化物种类很多，只要电解液中金属离子所对应的氢氧化物是难溶物，则可在此范围内沉积任何种类的金属氧化物。可根据沉积氧化物的不同选择Al、Mg、Ti、Cu、Zr、Y、Ce、Ni、Ca等有色金属的硝酸盐及氯化物等盐溶液，也可选择Fe、Cr等黑色金属的硝酸盐及氯化物等盐溶液，从而可根据需求沉积各种氧化物陶瓷层。
附图说明
图1为使用本发明处理的等离子体电解氧化方法预制绝缘阻挡膜的阴极等离子体电解沉积ZrO2陶瓷层表面的SEM形貌图
图2为阴极等离子体电解沉积ZrO2陶瓷层相组成的XRD图谱
图3为使用本发明处理的等离子体电解氧化方法预制绝缘阻挡膜的阴极等离子体电解沉积Al2O3陶瓷层表面的SEM形貌图
图4为阴极等离子体电解沉积Al2O3陶瓷层截面的SEM形貌图
图5为使用本发明处理的等离子体电解氧化方法预制绝缘阻挡膜的阴极等离子体电解沉积ZrO2-Y2O3复合陶瓷层表面的SEM形貌图
图6为是阴极等离子体电解沉积ZrO2-Y2O3复合陶瓷层截面的SEM形貌图
图7为阴极等离子体电解沉积ZrO2-Y2O3复合陶瓷层截面的EDS面分布
图8为使用本发明处理的稀土盐化学转化法制备的绝缘阻挡膜的沉积ZrO2-Y2O3复合陶瓷层表面的SEM形貌图
图9为使用本发明处理的稀土盐化学转化方法预制阻挡膜的阴极等离子体电解沉积ZrO2-Y2O3复合陶瓷层截面的SEM形貌图
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式详细说明。
具体实施例1
将铝合金样品用先用丙酮清洗；再用砂纸打磨，最后用去离子水冲洗干净，待用。然后分以下几步完成制备：
第一步：通过等离子体电解氧化法在铝合金样品表面预制绝缘阻挡层：
先按照硅酸钠1g/L，磷酸钠20g/L，氢氧化钠1g/L配制电解液，溶剂为去离子水；再将上述电解液导入作为阴极的不锈钢槽中，铝合金样品作为阳极，采用直流脉冲电源输出方式对铝合金样品进行等离子体电解氧化处理预制绝缘阻挡层。进行等离子体电解氧化处理的条件为：电流3A/dm2，频率100Hz，占空比30％，氧化时间为3min。
第二步：配置浓度为5g/L硝酸锆水溶液；
第三步：将第一步中的铝合金样品置于第二步中的硝酸锆水溶液中；将铝合金样品置于阴极，阳极为不锈钢，对铝合金样品施加高能脉冲电压，在合金表面沉积0.5h，则在铝合金样品表面制备陶瓷层。第三步中进行高能脉冲的条件为：脉冲电流3A/dm2，脉冲电压300V，频率100Hz，占空比5％。
最后用去离子水对表面形成陶瓷层的铝合金冲洗即可。
图1，图2为阴极等离子体电解沉积ZrO2陶瓷层的表面SEM形貌图及XRD图谱。由图可知，陶瓷层表面基本由电化学沉积的胞状组织形成，等离子体放电微孔数量较少，从XRD图谱可知，陶瓷层均已晶化完全，由不同晶型的ZrO2组成，所以采用该工艺无需后续烧结过程就可使陶瓷层晶化完全。
具体实施例2
将镁合金样品用先用酒精清洗；再用砂纸打磨，最后用去离子水冲洗干净，待用。然后分以下几步完成制备：
第一步：通过等离子体电解氧化法在镁合金样品表面预制绝缘阻挡层：
先按照硅酸钾30g/L，磷酸钾1g/L，氢氧化钾5g/L配制电解液，溶剂为去离子水；再将上述电解液导入作为阴极的不锈钢槽中，镁合金样品作为阳极，采用直流脉冲电源输出方式对镁合金样品进行等离子体电解氧化处理预制绝缘阻挡层。进行等离子体电解氧化处理的条件为：电流10A/dm2，频率300Hz，占空比50％，氧化时间为10min。
第二步：配置浓度为50g/L硝酸铝水溶液；
第三步：将第一步中的镁合金样品置于第二步中的硝酸铝水溶液中；将镁合金样品置于阴极，阳极为石墨电极，对镁合金样品施加高能脉冲电压，在合金表面沉积3h，则在镁合金样品表面制备陶瓷层。第三步中进行高能脉冲的条件为：脉冲电流30A/dm2，脉冲电压1000V，频率1500Hz，占空比50％。
最后用去离子水对表面形成陶瓷层的镁合金冲洗即可。
图3、图4为阴极等离子体电解沉积Al2O3陶瓷层表面及截面的SEM形貌图。由图可知，陶瓷层表面为典型的胞状组织，由截面形貌可知，陶瓷层表层为电化学沉积的胞状组织，为典型的CPED陶瓷层组织形貌，内层为PEO阻挡层。
具体实施例3
将镁铝合金样品用先用酒精清洗；再用砂纸打磨，最后用去离子水冲洗干净，待用。然后分以下几步完成制备：
第一步：通过等离子体电解氧化法在镁铝合金样品表面预制绝缘阻挡层：
先按照硅酸钾15g/L，磷酸钾10g/L，氢氧化钾3g/L配制电解液，溶剂为去离子水；再将上述电解液导入作为阴极的不锈钢槽中，镁铝合金样品作为阳极，采用直流脉冲电源输出方式对镁铝合金样品进行等离子体电解氧化处理预制绝缘阻挡层。进行等离子体电解氧化处理的条件为：电流5A/dm2，频率200Hz，占空比40％，氧化时间为8min。
第二步：配置浓度为10g/L硝酸锆和10g/L硝酸钇水溶液；
第三步：将第一步中的镁铝合金样品置于第二步中的硝酸锆和硝酸钇水溶液中；将镁铝合金样品置于阴极，阳极为不锈钢，对镁铝合金样品施加高能脉冲电压，在合金表面沉积1.5h，则在镁铝合金样品表面制备陶瓷层。第三步中进行高能脉冲的条件为：脉冲电流20A/dm2，脉冲电压600V，频率1000Hz，占空比40％。
最后用去离子水对表面形成陶瓷层的镁铝合金冲洗即可。
图5、图6为阴极等离子体电解沉积ZrO2-Y2O3复合陶瓷层表面形貌及截面的SEM形貌图，图7为阴极等离子体电解沉积ZrO2-Y2O3复合陶瓷层截面的EDS分析结果。由图可知，表面等离子体放电微弧数量较少，由胞状组织构成，图7中的截面的EDS分析结果可知，陶瓷层由Zr、Y、O组成，且分布均匀，可知陶瓷相主要为ZrO2和Y2O3。
具体实施例4
与具体实施例1大致相同，区别仅在于：第二步中的溶液为20g/L的硝酸钛水溶液。
具体实施例5
与具体实施例2大致相同，区别仅在于：第二步中的溶液为30g/L的硝酸镍水溶液。
具体实施例6
与具体实施例1大致相同，区别仅在于：第二步中的溶液为40g/L的硝酸钙水溶液。
具体实施例7
与具体实施例1大致相同，区别仅在于：第二步中的溶液为40g/L的硝酸钙水溶液。
具体实施例8
与具体实施例1大致相同，区别仅在于：第二步中的溶液为10g/L的硝酸铜水溶液。
具体实施例9
与具体实施例1大致相同，区别仅在于：第二步中的溶液为40g/L的硝酸铬水溶液。
具体实施例10
与具体实施例1大致相同，区别仅在于：第二步中的溶液为40g/L的硝酸铬水溶液。
具体实施例11
与具体实施例1大致相同，区别仅在于：第二步中的溶液为40g/L的硝酸铁水溶液。
具体实施例12
与具体实施例1大致相同，区别仅在于：第二步中的溶液为30g/L的硝酸铈水溶液。
具体实施例13
与具体实施例3大致相同，区别仅在于：第二步中的溶液为5g/L的硝酸铈和5g/L的硝酸锆水溶液。
具体实施例14
与具体实施例3大致相同，区别仅在于：第二步中的溶液为5g/L的硝酸铝、5g/L的硝酸镁和5g/L的硝酸镍水溶液。
具体实施例15
与具体实施例3大致相同，区别仅在于：第二步中的溶液为5g/L的硝酸锆、5g/L的硝酸铝、5g/L的硝酸镁、5g/L的硝酸钛、5g/L的硝酸钇、5g/L的硝酸镍、5g/L的硝酸钙、5g/L的硝酸铜、5g/L的硝酸铬、5g/L的硝酸铁和5g/L的硝酸铈的混合水溶液。
具体实施例16
与具体实施例1大致相同，区别仅在于：
(1)在第一步中采用稀土盐化学转化法在铝合金样品表面预制绝缘阻挡层，具体操作如下：
先按照硝酸铈或氯化铈45g/L，双氧水1ml/L加去离子水至1L，调节PH至4配制溶液；再将上述稀土盐溶液升温至80℃，将铝合金样品放入稀土盐溶液中反应30min。
(2)第二步中的水溶液为8g/L的硝酸锆与1g/L的硝酸钇水溶液。
图8为稀土盐化学转化法制备的绝缘阻挡膜的表面的SEM形貌，图9为采用稀土盐化学转化法预制阻挡层的阴极等离子体电解沉积ZrO2-Y2O3复合陶瓷层截面的SEM形貌图。稀土盐化学转化法不仅可以提供阴极等离子体放电所需的高电阻，又可改善阴极等离子体电解沉积的结合强度。
具体实施例17
与具体实施例2大致相同，区别仅在于：在第一步中采用稀土盐化学转化法在镁合金样品表面预制绝缘阻挡层，具体操作如下：
先按照氯化铈50g/L，双氧水10ml/L加去离子水至1L，调节PH至6配制水溶液；再将上述稀土盐溶液升温至90℃，将镁合金样品放入稀土盐溶液中反应20min。
具体实施例18
与具体实施例1大致相同，区别仅在于：在第一步中采用稀土盐化学转化法在铝合金样品表面预制绝缘阻挡层，具体操作如下：
先按照氯化铈1g/L，双氧水0.1ml/L加去离子水至1L，调节PH至5配制水溶液；再将上述稀土盐溶液升温至50℃，将铝合金样品放入所述稀土盐溶液中反应60min。
上面结合附图对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以再不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (10)
1.一种氧化物陶瓷层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)通过等离子体电解氧化法或稀土盐化学转化法在合金样品表面预制绝缘阻挡层；
(2)配置浓度为5～50g/L硝酸盐水溶液；
(3)将步骤(1)中所述合金样品置于步骤(2)中所述溶液中，将所述合金样品置于阴极，阳极为不锈钢或石墨电极，对所述合金样品施加高能脉冲电压，在所述合金表面沉积0.5～3h，则在所述合金样品表面制备陶瓷层。
2.如权利要求1所述的一种氧化物陶瓷层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述合金样品在预制绝缘阻挡层之前，还需预处理，包括以下步骤：
(11)将所述合金样品用丙酮或酒精清洗；
(12)将步骤(11)所述合金样品用砂纸进行打磨；
(13)将步骤(12)所述合金样品用去离子水清洗。
3.如权利要求1所述的一种氧化物陶瓷层的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中所述合金样品表面制备陶瓷层后，还需用去离子水进行冲洗。
4.如权利要求1所述的一种氧化物陶瓷层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用等离子体电解氧化法预制绝缘阻挡层的方法，包括以下步骤:
(11)按照硅酸盐1～30g/L，磷酸盐1～20g/L，pH调节剂1～5g/L配制电解液，溶剂是去离子水；
(12)将步骤(11)中所述的电解液导入作为阴极的不锈钢槽中，所述合金样品作为阳极，采用直流脉冲电源输出方式对所述合金样品进行等离子体电解氧化处理预制绝缘阻挡层。
5.如权利要求4所述的一种氧化物陶瓷层的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾；所述磷酸盐为磷酸钠或磷酸钾，所述PH调节剂为氢氧化钾或氢氧化钠。
6.如权利要求4所述的一种氧化物陶瓷层的制备方法，其特征在于，所述步骤(12)中进行等离子体电解氧化处理的条件为：电流3～10A/dm2，频率100～300Hz，占空比30～50％，氧化时间为3～10min。
7.如权利要求1所述的一种氧化物陶瓷层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述采用稀土盐的化学转化法预制绝缘阻挡层的方法，包括如下步骤：
(11)按照硝酸铈或氯化铈1～50g/L，双氧水0.1～10ml/L加去离子水至1L，调节PH至4～6；
(12)将步骤(11)中所述稀土盐溶液升温至50～90℃，将所述合金样品放入所述稀土盐溶液中反应20～60min。
8.如权利要求1所述的一种氧化物陶瓷层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述硝酸盐为硝酸锆、硝酸铝、硝酸镁、硝酸钛、硝酸钇、硝酸镍、硝酸钙、硝酸铜、硝酸铬、硝酸铁或硝酸铈中的一种或几种。
9.如权利要求1所述的一种氧化物陶瓷层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中进行高能脉冲的条件为为：脉冲电流3～30A/dm2，脉冲电压300～1000V，频率100～1500Hz，占空比5～50％。
10.如权利要求1所述的一种氧化物陶瓷层的制备方法，其特征在于，所述合金是指镁合金或铝合金或镁铝合金中的一种。
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