CN111655621A - 氧化锡粉末 - Google Patents

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Abstract

为了得到具有更高密度的溅射靶，作为原料需要具有更大的振实密度的氧化锡粉末。本发明是鉴于这样的背景而完成，本发明的课题在于提供一种与以往的氧化锡粉末相比具有更大的振实密度的氧化锡粉末。本发明的氧化锡(IV)粉末具有4.0g/cm3以上的振实密度。并且，本发明的氧化锡(II)粉末具有4.0g/cm3以上的振实密度。

Description

氧化锡粉末
技术领域
本发明涉及氧化锡(IV)粉末和氧化锡(II)粉末。
背景技术
透明导电膜具有高导电性和可见光区域下的高透射率，因此用于液晶显示器、有机EL显示器、等离子显示器、触摸面板等显示器的电极、太阳能电池的电极、窗玻璃的热射线反射膜、防静电膜、电磁波屏蔽膜等。不仅用于太阳能电池、液晶显示元件、其它各种受光元件的电极等，而且也作为车窗、建筑用的热射线反射膜、防静电膜、或冷冻陈列柜等防雾用透明发热体而利用。
氧化锡系的透明导电膜具有高导电性和优异的透光性、优异的化学耐久性(耐热性、耐药品性、耐氧化性、耐还原性等)，因此与ITO一起用作透明导电膜利用。作为这种透明导电膜的制造方法，可良好地使用溅射法(例如DC溅射法)。尤其溅射法是蒸气压低的材料的成膜时需要精密控制膜厚时有效的方法，操作非常简便，因此工业上可广泛利用。
在氧化锡系的透明导电膜的情况下，溅射法中使用的溅射靶通过将氧化锡系烧结体加工而得到。对于溅射靶，为了得到即使在高电力下进行也不发生溅射异常，实现稳定的成膜，要求高密度和低阻力的构成。特别是为了得到具有高密度的溅射靶(烧结体)，优选作为原料的氧化锡粉末的振实密度大。例如，专利文献1中记载了具有3.6g/cm3的振实密度的氧化锡。然而，为了得到具有更高密度的溅射靶，要求作为原料具有更大的振实密度的氧化锡粉末。
专利文献1:日本特开平10－273320号公报。
发明内容
本发明的课题在于提供一种与以往的氧化锡粉末相比具有更大的振实密度的氧化锡粉末。
本发明人为了解决上述课题反复进行了深入研究，其结果发现由以下的结构构成的解决手段，从而完成了本发明。
(1)一种氧化锡(IV)粉末，具有4.0g/cm3以上的振实密度。
(2)一种氧化锡(II)粉末，具有4.0g/cm3以上的振实密度。
(3)一种氧化锡混合粉末，含有上述(1)所述的氧化锡(IV)粉末和上述(2)所述的氧化锡(II)粉末。
根据本发明，提供一种与以往的氧化锡粉末相比具有更大的振实密度的氧化锡粉末。将本发明的氧化锡粉末用作原料粉末时，可得到具有较高的相对密度的烧结体。
具体实施方式
本发明的氧化锡(IV)粉末和氧化锡(II)粉末(以下有时记载为“高密度氧化锡粉末”)均具有4.0g/cm3以上的振实密度。本发明中“振实密度”定义为：基于JIS K5101，在一定容积的容器通过自然落下填充变满粉末后，再对该容器施加由一定的振动(撞击)带来的冲击，粉末的体积变化变少时的每单位体积的粉末的质量。
通常的氧化锡(IV)粉末和氧化锡(II)粉末的振实密度均小于4.0g/cm3。具体而言，通常的氧化锡(IV)粉末具有1.95g/cm3左右的振实密度，通常的氧化锡(II)粉末具有3.1g/cm3左右的振实密度。
氧化锡(IV)粉末、氧化锡(II)粉末例如可作为氧化锡系烧结体的原料使用。这样的氧化锡系烧结体优选在考虑到作为溅射法(例如DC溅射法等)的靶使用时具有较高的相对密度。氧化锡系烧结体的相对密度通过下述式计算。
相对密度(％)＝(得到的氧化锡系烧结体的密度/氧化锡系烧结体的理论密度)×100
对于提高氧化锡系烧结体的相对密度，有用的是使用振实密度大的原料粉末。即，原料粉末的振实密度越大，则越能够提高在烧制用的容器填充原料粉末时的填充率，可得到具有与理论密度更近的密度的氧化锡系烧结体。
一实施方式所涉及的高密度氧化锡粉末的平均粒径没有特别限定。一实施方式所涉及的高密度氧化锡粉末优选具有200μm以下的平均粒径，更优选具有150μm以下的平均粒径。平均粒径的下限没有特别限定，一实施方式所涉及的高密度氧化锡粉末例如具有10μm以上的平均粒径。
一实施方式所涉及的高密度氧化锡粉末的制造方法没有特别限定。作为原料，只要是最终成为氧化锡(IV)和氧化锡(II)的化合物就没有限定。作为这样的化合物，例如除了氧化锡(IV)和氧化锡(II)之外，还可举出偏锡酸(H2SnO3)、氢氧化锡(II)、氯化锡(II)、溴化锡(II)、氟化锡(II)、碘化锡(II)、二甲基氯化锡(IV)、二甲基锡(II)、二乙基锡(II)、二丙基锡(II)、四丙基锡(IV)、四乙氧基锡(IV)、四丙氧基锡(IV)、四丁氧基锡(IV)、二乙氧基锡(II)、二丙氧基锡(II)、二丁氧基锡(II)等。这些原料通常以粉末状态使用。
一实施方式所涉及的高密度氧化锡粉末通过对上述的原料实施烧制、加压成型等处理而得到。处理方法、后述的处理条件等根据所使用的原料适当地设定。这些处理方法中，优选采用烧制或加压成型。
烧制时，烧制的装置没有特别限定，例如可举出纵型电炉、管状炉、隔焰炉、管炉、炉床升降式电炉、箱型电炉等。烧制时的气氛没有特别限定，例如可举出含氧气氛(大气气氛等)、不活性气氛等。作为不活性气氛，例如可举出氮气氛、氩气氛、氦气氛、真空气氛、二氧化碳气氛等。可以是氧浓度比大气气氛高的氧化气氛。
烧制温度优选为1400℃以上，更优选为1450℃以上。
烧制温度的上限没有特别限定，通常为1650℃左右。烧制时间优选为3小时以上，更优选为5小时以上。烧制时间的上限没有特别限定，通常为24小时左右。
根据烧制处理得到的烧制物可以根据需要以成为上述的平均粒径的方式供于粉碎工序。粉碎方法没有特别限定，可采用乔治破碎机、辊破碎机、捣碎机、锤击式粉碎机、研钵等通常的粉碎方法。
接下来，对加压成型进行说明。进行加压成型的情况下，加压成型的装置没有特别限定，例如可举出冷成型机、热冲压机、单轴冲压机等。这些成型机中，优选使用冷成型机的CIP成型(各向同压冷成型)。成型时施加的压力没有特别限定，优选为2000kg/cm2以上，更优选为2500kg/cm2以上。压力的上限通常为4500kg/cm2左右。加压时间优选为2分钟以上，更优选为5分钟以上。加压时间的上限没有特别限定，通常为30分钟左右。另外，成型时的压力的值可以变换为1kg/cm2＝9.80665×10-2MPa。
通过加压成型处理得到的成型物可以根据需要以成为上述的平均粒径的方式供于粉碎工序。粉碎方法没有特别限定，可采用乔治破碎机、辊破碎机、捣碎机、锤击式粉碎机、研钵等通常的粉碎方法。
以下，对制造一实施方式所涉及的高密度氧化锡粉末的方法的一个例子进行说明。首先，使用振实密度小于4.0g/cm3的氧化锡(II)粉末作为原料，对制造一实施方式所涉及的氧化锡(IV)粉末的方法进行说明。
将振实密度小于4.0g/cm3的氧化锡(II)粉末置入坩埚等耐热性的容器。容器优选不封闭敞开的状态。其后，将容器置入炉在大气气氛中进行烧制。烧制温度可以是上述的温度，在使用氧化锡(II)粉末的例子中，以优选为1400℃以上，更优选为1600℃以上进行烧制。
烧制时间和烧制温度均为上述的温度即可，该例中优选为3小时以上。可以根据需要将得到的烧制物微粉碎。如此，可得到具有4.0g/cm3以上的振实密度的氧化锡(IV)粉末。得到的烧制物的分析方法只要是能够与氧化锡(IV)等同的方法就没有特别限定。
接下来，使用振实密度小于4.0g/cm3的氧化锡(II)粉末作为原料，对一实施方式所涉及的氧化锡(II)粉末的制造方法进行说明。将振实密度小于4.0g/cm3的氧化锡(II)粉末填充于变形阻力小的氯丁二烯橡胶、天然橡胶、氨基甲酸酯橡胶、丁腈橡胶、苯乙烯橡胶、乙烯丙烯橡胶等橡胶制的容器。将填充有粉末的容器供于CIP成型，并在上述的加压条件下加压。
该例中，施加优选为2000～4500kg/cm2，更优选为2500～4500kg/cm2的压力2～30分钟。将得到的成型物微粉碎，并得到具有4.0g/cm3以上的振实密度的氧化锡(II)粉末。压力的值的变换如上所述。
一实施方式所涉及的高密度氧化锡粉末可在各种用途中使用，例如如上述那样作为氧化锡系烧结体的原料使用。一实施方式所涉及的高密度氧化锡粉末均具有4.0g/cm3以上的高振实密度，因此可得到具有较高的相对密度的氧化锡系烧结体。若使用这些粉末，则可得到具有优选95％以上、更优选为99％以上的相对密度的氧化锡系烧结体。
一实施方式所涉及的氧化锡(IV)粉末和氧化锡(II)粉末可以分别单独使用，也可以将两者混合以氧化锡混合粉末的形态使用。氧化锡混合粉末中含有的一实施方式所涉及的氧化锡(IV)粉末与氧化锡(II)粉末的比例是任意的，例如一实施方式所涉及的氧化锡(IV)粉末以优选为0～99质量％，更优选为20～90质量％，进一步优选为30～80质量％的比例含有，一实施方式所涉及的氧化锡(II)粉末以优选为1～100质量％，更优选为20～80质量％，进一步优选为20～70质量％的比例含有。
并且，一实施方式所涉及的高密度氧化锡粉末具有高振实密度，因此例如适宜供于胶囊HIP处理。这些粉末可以以高填充率填充于胶囊HIP用的金属胶囊，由此能够缩小金属胶囊的收缩率(例如为50％以下)。其结果，金属胶囊不会被破坏地发生烧结反应，能够抑制原料粉末挥发。
含有本申请发明的氧化锡(IV)粉末、氧化锡(II)粉末以及氧化锡(IV)粉末和氧化锡(II)粉末的氧化锡混合粉末的振实密度优选为4.1g/cm3以上，更优选为4.2g/cm3以上，更优选为4.3g/cm3以上。这些氧化锡粉末的振实密度通常为6.0g/cm3以下。
如此得到的氧化锡系烧结体适宜用作溅射法(例如DC溅射法等)中使用的靶的材料等。另外，对于本发明的氧化锡(IV)粉末、氧化锡(II)粉末以及这些混合粉末，举例说明了氧化锡烧结体制造。然而，本发明的氧化锡(IV)等不仅可以适宜用作氧化锡烧结体，还可以适宜用作燃料电池、非水电解液、二次电池材料用的二次电池用电极材、水电解用电极催化剂、瓷釉、乳白玻璃等原料。
实施例
以下，举出实施例具体说明本发明，本发明并不限于这些实施例。
(实施例1：氧化锡(IV)粉末的制备)
将250g的氧化锡(II)粉末(SnO，振实密度：3.1g/cm 3，和光纯药工业(株)制)置入坩埚。在坩埚上不盖上盖而敞开的状态下，大气气氛下在1600℃烧制4小时。接着，将得到的烧制物粉碎成粉末状，进行分析，结果为氧化锡(IV)。分析是通过粉末X射线衍射(理学UltimaIII，(株)理学制)而进行的。具体而言，将得到的粉末设置于粉末测定用支架，在下述的条件下测定2θ＝20～80°的范围的X射线衍射图案，与SnO2的衍射图案相比较。测定得到的粉末(氧化锡(IV))的振实密度。得到的氧化锡(IV)粉末具有4.4g/cm3的振实密度。
＜测定条件＞
扫描方法：步骤扫描法(FT法)
X射线源：CuKα
功率：40kV，40mA
步宽度：0.02°
2θ：20～80°
(比较例1：氧化锡(IV)粉末的制备)
在1300℃进行烧制，除此之外，利用与实施例1相同的步骤得到烧制物。与实施例1同样地分析得到的烧制物时，可知是氧化锡(IV)。将得到的烧制物(氧化锡(IV))粉碎成粉末状而测定振实密度。得到的氧化锡(IV)粉末具有3.94g/cm3的振实密度。
(比较例2：氧化锡(IV)粉末的制备)
代替氧化锡(II)粉末，使用氧化锡(IV)粉末(SnO2，振实密度：1.95g/cm3，昭和化工(株)制)，烧制8小时，除此之外，利用与实施例1同样的步骤得到烧制物。将得到的烧制物与实施例1同样地分析时，可知是氧化锡(IV)。将得到的烧制物(氧化锡(IV))粉碎成粉末状而测定振实密度。得到的氧化锡(IV)粉末具有3.72g/cm3的振实密度。
(比较例3：氧化锡(IV)粉末的制备)
将氧化锡(IV)粉末(SnO2，振实密度：1.95g/cm3，昭和化工(株)制)填充于橡胶制的容器。将填充有氧化锡(IV)粉末的容器以成型压4000kg/cm2供于CIP成型(冷间各向同压成型)，得到成型物。对得到的成型物进行与实施例1同样地分析时，可知是氧化锡(IV)。将得到的成型物(氧化锡(IV))粉碎成粉末状而测定振实密度。得到的氧化锡(IV)粉末具有3.21g/cm3的振实密度。
(比较例4：氧化锡(IV)粉末的制备)
对偏锡酸(H2SnO3)进行烧制时通过脱水反应可得到氧化锡(IV)。因此，将250g的偏锡酸粉末(H2SnO3，振实密度：1.81g/cm3，昭和化工(株)制)置入坩埚。在坩埚不盖上盖而敞开的状态下，在大气气氛下1600℃烧制8小时。接着，对得到的烧制物与实施例1同样地进行分析，可知是氧化锡(IV)。将得到的烧制物(氧化锡(IV))粉碎成粉末状而测定振实密度。得到的氧化锡(IV)粉末具有3.71g/cm3的振实密度。
(实施例2：氧化锡(II)粉末的制备)
将250g的氧化锡(II)粉末(SnO，振实密度：3.36g/cm3，和光纯药工业(株)制)填充于橡胶制的容器。将填充有氧化锡(II)粉末的容器以成型压4000kg/cm2供于CIP成型，得到成型物。将得到的成型物(氧化锡(II))粉碎成粉末状而测定振实密度。得到的氧化锡(II)粉末具有4.08g/cm3的振实密度。
(实施例3：氧化锡(II)粉末的制备)
将实施例2中使用的氧化锡(II)粉末250g填充于橡胶制的容器。将填充有氧化锡(II)粉末的容器以成型压3000kg/cm2供于CIP成型，得到成型物。将得到的成型物(氧化锡(II))粉碎成粉末状而测定振实密度。
得到的氧化锡(II)粉末具有4.08g/cm 3的振实密度。
(比较例5：氧化锡(II)粉末的制备)
将实施例2中使用的氧化锡(II)粉末250g填充于橡胶制的容器。将填充有氧化锡(II)粉末的容器以成型压1500kg/cm2供于CIP成型，得到成型物。将得到的成型物(氧化锡(II))粉碎粉末状而测定振实密度。
得到的氧化锡(II)粉末具有3.8g/cm3的振实密度。
(实施例4：氧化锡(II)粉末的制备)
将实施例2中使用的氧化锡(II)粉末250g通过单轴冲压以成型压500kg/cm2进行成型，得到直径100mm和厚度10mm的圆盘状的成型体。将得到的成型体填充于橡胶制的容器。将填充有氧化锡(II)粉末的容器以成型压4000kg/cm2供于CIP成型，得到成型物。将得到的成型物(氧化锡(II))粉碎成粉末状而测定振实密度。得到的氧化锡(II)粉末具有4.04g/cm3的振实密度。
(实施例5)
将实施例1中得到的氧化锡(IV)粉末和实施例2中得到的氧化锡(II)粉末以98：2的质量比混合而得到氧化锡混合粉末。将得到的氧化锡混合粉末以在不锈钢(SUS304)制的胶囊容器(外径89.1mm，内径84.9mm，容器内部的高度50mm)中，粉末的体积变化变少为止，且胶囊容器成为变满为止一边赋予振动一边填充。氧化锡混合粉末的振实密度为4.39g/cm3，氧化锡混合粉末的理论密度为6.94g/cm3，由此填充率为63.3％。
本说明书中“填充率”是指相对于理论密度的实际得到的粉末的振实密度的比例。填充率按照下述式求得。
填充率(％)＝[(粉末的振实密度)/(理论密度)]×100
理论密度可以按照下述方法求得。在用于粉末制造的各成分的理论密度，乘以将用于粉末制造的各成分的合计质量设为1时的各成分的混合比例(混合质量比)。对于使用的全部成分进行同样的计算，将所计算的值的合计设为理论密度。氧化锡(IV)粉末和氧化锡(II)粉末的混合粉末的理论密度按照下述式求得。氧化锡(IV)的理论密度为6.95g/cm3，氧化锡(II)的理论密度为6.45g/cm3。
理论密度(g/cm3)＝(A1×B1)+(A2×B2)
A1：氧化锡(IV)的理论密度
B1：氧化锡(IV)的混合质量比
A2：氧化锡(II)的理论密度
B2：氧化锡(II)的混合质量比
在填充有氧化锡混合粉末的胶囊容器的上盖焊接排气管，进一步将上盖和胶囊容器进行焊接。确认从胶囊容器的焊接部是否有气体泄漏，进行He泄漏检查。泄漏量为1×10- 6Torr·L/秒以下。在300℃下7小时，将胶囊容器内的气体从排气管除去后，关闭排气管而密封胶囊容器。接着，将密封的胶囊容器设置于HIP处理装置((株)神户制钢所制)，进行胶囊HIP处理。处理是，将氩气(纯度99.9％)作为压力介质，在118MPa加压条件下，在900℃进行2小时。处理后，卸去胶囊容器而得到圆柱型的氧化锡系烧结体。
得到的氧化锡系烧结体具有97％的相对密度，具有6.9×10-2Ω·cm的电阻率。电阻率使用电阻率计(三菱化学(株)制“LORESTA－GP，MCP－T610”)，利用四端子四探针法进行测定。详细而言，在样品将4根针状的电极置于直线上，在外侧的二探针间和内侧的二探针间流通一定的电流，测定在内侧的二探针间产生的电位差而求出电阻。作为机械特性，测定抗弯强度(三点弯曲强度)，其结果为65.0MPa。
(实施例6)
将实施例1中得到的氧化锡(IV)粉末和实施例2中得到的氧化锡(II)粉末，以90：10的质量比混合而得到氧化锡混合粉末。将得到的氧化锡混合粉末，向实施例5中使用的胶囊容器中，直到粉末的体积变化消失为止，且胶囊容器成为变满为止，一边赋予振动一边填充。氧化锡混合粉末的振实密度为4.36g/cm3，氧化锡混合粉末的理论密度为6.9g/cm3，因此，填充率为63.2％。
在870℃进行处理2小时，除此之外，利用与实施例5相同的步骤得到圆柱型的氧化锡系烧结体。得到的氧化锡系烧结体具有97％的相对密度，具有5.9×10-2Ω·cm的电阻率。作为机械特性，测定抗弯强度(三点弯曲强度)，其结果为62.5MPa。
(实施例7)
将实施例1中得到的氧化锡(IV)粉末和实施例2中得到的氧化锡(II)粉末，以70：30的质量比混合而得到氧化锡混合粉末。将得到的氧化锡混合粉末，向实施例5中使用的胶囊容器，直到粉末的体积变化消失为止且胶囊容器成为变满为止，一边赋予振动一边填充。氧化锡混合粉末的振实密度为4.3g/cm3，氧化锡混合粉末的理论密度为6.8g/cm3，由此填充率为63.2％。
在800℃进行2小时处理，除此之外，利用与实施例5相同的步骤得到圆柱型的氧化锡系烧结体。得到的氧化锡系烧结体具有97％的相对密度，具有4.3×10-2Ω·cm的电阻率。作为机械特性，测定抗弯强度(三点弯曲强度)，其结果为58.8MPa。
(实施例8)
将实施例1中得到的氧化锡(IV)粉末和实施例2中得到的氧化锡(II)粉末，以50：50的质量比混合而得到氧化锡混合粉末。将得到的氧化锡混合粉末，向实施例3中使用的胶囊容器，直到粉末的体积变化消失为止且胶囊容器成为变满为止一边赋予振动一边填充。氧化锡混合粉末的振实密度为4.24g/cm3，氧化锡混合粉末的理论密度为6.7g/cm3，由此填充率为63.0％。
在780℃进行2小时处理，除此之外，利用与实施例5同样的步骤得到圆柱型的氧化锡系烧结体。得到的氧化锡系烧结体具有97％的相对密度，具有3.3×10-2Ω·cm的电阻率。作为机械特性，测定抗弯强度(三点弯曲强度)，其结果为53.5MPa。
(实施例9)
将实施例2中得到的氧化锡(II)粉末，向实施例5中使用的胶囊容器，直到粉末的体积变化消失为止且胶囊容器成为变满为止一边赋予振动一边填充。氧化锡(II)粉末的振实密度为4.08g/cm3，氧化锡(II)粉末的理论密度为6.45g/cm3，由此填充率为63.3％。
在750℃进行2小时处理，除此之外，利用与实施例5同样的步骤得到圆柱型的氧化锡系烧结体。得到的氧化锡系烧结体具有99％的相对密度，具有8.0×10-4Ω·cm的电阻率。作为机械特性，测定抗弯强度(三点弯曲强度)，其结果为37.6MPa。
(实施例10：氧化锡(IV)粉末的制备)
将实施例1中使用的氧化锡(II)粉末500g置入坩埚。在坩埚不盖上盖而敞开的状态下，在大气气氛下在1600℃烧制4小时。接着，对得到的烧制物与实施例1同样地分析，可知氧化锡(IV)。将得到的烧制物(氧化锡(IV))粉碎成粉末状而测定振实密度。得到的氧化锡(IV)粉末具有4.46g/cm3的振实密度。
(实施例11：氧化锡(IV)粉末的制备)
在1500℃烧制6小时，除此之外，利用与实施例10同样的步骤得到烧制物。接着，对得到的烧制物与实施例1同样地进行分析，可知是氧化锡(IV)。
将得到的烧制物(氧化锡(IV))粉碎成粉末状而测定振实密度。得到的氧化锡(IV)粉末具有4.1g/cm3的振实密度。
(比较例6)
将实施例1中使用的氧化锡(II)粉末250g置入坩埚。在坩埚上盖上盖，在大气气氛下在1600℃烧制6小时。接着，对得到的烧制物与实施例1同样地进行分析，可知是氧化锡(IV)。将得到的烧制物(氧化锡(IV))粉碎成粉末状并测定振实密度。得到的氧化锡(IV)粉末具有3.86g/cm 3的振实密度。
(实施例12)
将实施例1中得到的氧化锡(IV)粉末和实施例2中得到的氧化锡(II)粉末，以20：80的质量比混合而得到氧化锡混合粉末。将得到的氧化锡混合粉末，向实施例5中使用的胶囊容器，直到粉末的体积变化消失为止，且胶囊容器成为变满为止一边赋予振动一边填充。氧化锡混合粉末的振实密度为4.17g/cm3，氧化锡混合粉末的理论密度为6.55g/cm3，由此填充率为63.7％。
在760℃进行2小时处理，除此之外，利用与实施例5同样的步骤得到圆柱型的氧化锡系烧结体。得到的氧化锡系烧结体具有98％的相对密度，具有1.2×10-3Ω·cm的电阻率。作为机械特性，测定抗弯强度(三点弯曲强度)，其结果为49.8MPa。
(实施例13)
将实施例2中得到的氧化锡(II)粉末，向实施例5中使用的胶囊容器，直到粉末的体积变化消失为止一边振动一边填充。氧化锡(II)粉末的振实密度为4.08g/cm3，氧化锡(II)粉末的理论密度为6.45g/cm3，由此填充率为63.3％。
在770℃进行2小时处理，除此之外，利用与实施例5同样的步骤得到圆柱型的氧化锡系烧结体。得到的氧化锡系烧结体具有97.4％的相对密度，具有2.3×10-4Ω·cm的电阻率。作为机械特性，测定抗弯强度(三点弯曲强度)，其结果为41.2MPa。
(实施例14：氧化锡(IV)粉末的制备)
在1490℃烧制4小时，除此之外，利用与实施例1同样的步骤得到烧制物。接着，对得到的烧制物与实施例1同样地进行分析，可知是氧化锡(IV)。将得到的烧制物(氧化锡(IV))粉碎成粉末状而测定振实密度。得到的氧化锡(IV)粉末具有4.22g/cm3的振实密度。
(实施例15：氧化锡(IV)粉末的制备)
在1500℃烧制12小时，除此之外，利用与实施例1同样的步骤得到烧制物。接着，对得到的烧制物与实施例1同样地进行分析，可知是氧化锡(IV)。
将得到的烧制物(氧化锡(IV))粉碎成粉末状而测定振实密度。得到的氧化锡(IV)粉末具有4.19g/cm3的振实密度。
(比较例7)
在1100℃烧制6小时，除此之外，利用与实施例1同样的步骤得到烧制物。接着，对得到的烧制物与实施例1同样地进行分析，可知是氧化锡(IV)。将得到的烧制物(氧化锡(IV))粉碎成粉末状而测定振实密度。得到的氧化锡(IV)粉末具有3.32g/cm3的振实密度。
(比较例8)
将250g的氢氧化锡(II)粉末(Sn(OH)2、振实密度：1.8g/cm3、和光纯药工业(株)制)置入坩埚。在坩埚盖上盖的状态下，在大气气氛下在1600℃烧制6小时。接着，将得到的烧制物与实施例1同样地进行分析，可知是氧化锡(IV)。将得到的烧制物(氧化锡(IV))粉碎成粉末状而测定振实密度。得到的氧化锡(IV)粉末具有3.69g/cm3的振实密度。

Claims (3)

1.一种氧化锡(IV)粉末，具有4.0g/cm3以上的振实密度。
2.一种氧化锡(II)粉末，具有4.0g/cm3以上的振实密度。
3.一种氧化锡混合粉末，含有权利要求1所述的氧化锡(IV)粉末和权利要求2所述的氧化锡(II)粉末。
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