CN104372297A - 制造溅射靶的方法及制造有机发光显示设备的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制造溅射靶的方法及制造有机发光显示设备的方法。制造溅射靶的方法包括下述步骤：准备包括低温粘度转变(LVT)无机材料的溅射靶材料；在低于大气压强的工作压强下熔化溅射靶材料；以及对熔化的溅射靶材料进行处理，从而形成溅射靶。
Description
本申请要求于2013年8月13日提交的第10-2013-0096105号韩国专利申请的优先权，通过引用将该韩国专利申请的公开内容全部包含于此。
技术领域
本公开涉及一种制造用于溅射的靶的方法和一种制造有机发光显示设备的方法。
背景技术
近来，已经使用了各种类型的显示设备。具体来说，倾向于广泛地使用轻薄的显示设备。轻薄的显示设备之中的有机发光显示设备是一种具有例如良好的功耗、良好的视角和良好的图像品质等的自发射型显示设备。
有机发光显示设备包括具有第一电极、第二电极和至少设置在它们之间的有机发射层的有机发光装置。
有机发光装置可能易受外界水分和热的影响，因此使用用于包封有机发光装置的包封结构。
使用了各种方法以形成包封结构。用于形成包封结构的这样一种方法是例如溅射法。利用例如包括用于包封结构的材料的溅射靶来执行溅射法。制造溅射靶的工艺会影响包封结构的特性的提高。
发明内容
本发明的示例性实施例包括一种制造溅射靶的方法和一种制造有机发光显示设备的方法。
根据本发明的实施例，制造溅射靶的方法包括下述步骤：准备包括低温粘度转变(LVT)无机材料的溅射靶材料；在低于大气压强的工作压强下熔化溅射靶材料；以及对熔化的溅射靶材料进行处理，从而形成溅射靶。
用于熔化溅射靶材料的工作压强可以不大于大约1000Pa。
溅射靶材料的熔化步骤还可以包括：执行用于将工作温度保持为第一温度的第一温度保持操作；以及在第一温度保持操作之后，执行用于将工作温度保持为比第一温度高的第二温度的第二温度保持操作。
溅射靶材料的熔化步骤还可以包括：在第一温度保持操作期间逐渐降低工作压强，并且在第二温度保持操作期间逐渐降低工作压强。
在第一温度保持操作和第二温度保持操作期间工作压强可以不大于大约1Pa。
溅射靶材料的熔化步骤还可以包括：在第一温度保持操作之后并且在第二温度保持操作之前增大工作压强和工作温度。
溅射靶材料的熔化步骤还可以包括：在第一温度保持操作之前增大工作压强和工作温度。
溅射靶材料的熔化步骤还可以包括：第三温度保持操作，在第二温度保持操作之后，用于将工作温度保持为比第二温度高的第三温度。
在第三温度保持操作期间工作压强可以保持不变。
溅射靶材料的熔化步骤还可以包括：在第三温度保持操作之后增大工作压强并且降低工作温度。
所述方法还可以包括：在处理熔化的溅射靶材料之前，通过利用熔化的溅射靶材料来制造用于形成溅射靶的粉末。
溅射靶材料的LVT无机材料可以包括氧化锡。
根据本发明的实施例，一种制造有机发光显示设备的方法包括在基板上形成有机发光装置。有机发光装置包括第一电极、第二电极和至少包括有机发射层的中间层。另外，该方法还包括在有机发光装置上形成薄膜包封层。薄膜包封层包括包含低温粘度转变(LVT)无机材料的无机层。以利用溅射靶的溅射法形成薄膜包封层，溅射靶包括LVT无机材料。
可以在低于大气压强的工作压强下通过熔化包括LVT无机材料的溅射靶材料，来制造溅射靶。
用于熔化溅射靶材料的工作压强可以不大于大约1000Pa。
溅射靶材料的熔化还可以包括：执行用于将工作温度保持为第一温度的第一温度保持操作；以及在第一温度保持操作之后，执行用于将工作温度保持为比第一温度高的第二温度的第二温度保持操作。
溅射靶材料的熔化还可以包括：在第一温度保持操作期间逐渐降低工作压强，并且在第二温度保持操作期间逐渐降低工作压强。
在第一温度保持操作和第二温度保持操作期间工作压强可以不大于大约1Pa。
溅射靶材料的LVT无机材料可以包括氧化锡。
薄膜包封层的形成步骤可以包括：以利用包括LVT无机材料的溅射靶的溅射法，形成初始薄膜包封层；以及修复初始薄膜包封层。在不低于LVT无机材料的粘度转变温度并且比有机发光装置中的中间层的材料的变性温度低的温度下，执行初始薄膜包封层的修复。
根据本发明的示例性实施例，提供一种准备溅射靶的方法。该方法包括：准备包括低温粘度转变(LVT)无机材料的溅射靶材料，其中，LVT无机材料包括氧化锡和从由氧化磷(P2O5)、磷酸硼(BPO4)、氟化锡(SnF2)、氧化铌(NbO)和氧化钨(WO3)组成的组中选择的至少一种其它材料；以及在真空状态下熔化溅射靶材料。熔化操作包括：执行用于将工作温度保持为大约300℃至大约400℃的第一温度的第一温度保持操作大约1个小时至大约2个小时的时间；在第一温度保持操作之后，执行用于将工作温度保持为大约800℃至大约850℃的第二温度的第二温度保持操作大约30分钟至大约1个小时的时间；以及在第二温度保持操作之后执行用于将工作温度保持为大约1000℃至大约1200℃的第三温度的第三温度保持操作。
另外，该方法还包括通过冷却并干燥熔化的溅射靶材料来处理熔化的溅射靶材料并且将干燥的溅射靶材料切割为期望的形状，从而形成溅射靶。
附图说明
通过结合附图的以下描述，能够更加详细地理解本发明的示例性实施例，在附图中，
图1是通过根据本发明的实施例的方法制造的溅射靶的示意性透视图；
图2是示出根据本发明的实施例的制造溅射靶的方法的流程图；
图3是示出根据本发明的实施例的制造溅射靶的方法的流程图；
图4示出了显示在通过利用图2或图3的溅射靶制造方法来制造溅射靶的工艺的熔化操作中压强和温度根据时间变化的曲线图；
图5示出了根据本发明的实施例的通过利用图1的溅射靶来制造有机发光显示设备的方法；
图6是根据本发明的实施例的通过图5的方法制造的有机发光显示设备的示意性剖视图；
图7是根据本发明的实施例的有机发光显示设备的示意性剖视图；
图8是根据本发明的实施例的有机发光显示设备的示意性剖视图。
具体实施方式
现在将详细说明示例性实施例，在附图中示出了示例性实施例的示例，在附图中，同样的标号始终表示同样的元件。在这一点上，本发明的示例性实施例可具有不同的形式并且不应被解释为限制于这里阐述的描述。
进一步将理解的是，在这里使用的术语“包括”说明存在陈述的特征或组件，但不排除存在或添加一个或更多个其它特征或组件。
将要理解的是，当层、区域或组件被称作“形成在”另一层、区域或组件“上”时，该层、区域或组件能够直接地或间接地形成在所述另一层、区域或组件上。即，例如，可以存在中间层、区域或组件。
为了便于解释，可夸大附图中元件的尺寸。也就是说，由于为了便于解释，任意地示出了附图中组件的尺寸和厚度，因此示例性实施例不限于此。
现在将参照附图详细描述实施例。附图中同样的标号表示同样的元件，因此将省略其的重复性描述。
如这里使用的，术语“和/或”包括一个或更多个相关所列的项的任意组合和所有组合。当诸如“……中的至少一个(种)”的表述放在一系列元件(成分)之后时，其修饰整个系列的元件(成分)，而不是修饰所述系列中的单个元件(成分)。如这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式。
图1是通过根据本发明的实施例的方法制造的溅射靶10的示意性透视图。
参照图1，溅射靶10具有例如类似于圆板的形状。然而，该圆板形状仅是说明性的，因此可选择地，在实施例中，溅射靶10可以具有例如方形或圆柱形。
溅射靶10包括例如低温粘度转变(LVT)无机材料。
在说明书中，术语“粘度转变温度”并非指在LVT无机材料从固态完全转变为液态的温度，而是指LVT无机材料变为液体的最低温度，例如，LVT无机材料的粘度变化的最低温度。将在下面做出对LVT无机材料的“粘度转变温度”的详细描述。
例如，LVT无机材料的粘度转变温度可以为大约80℃或80℃以上，例如，等于或高于大约80℃并且低于大约132℃，但是示例性实施例不限于此。例如，LVT无机材料的粘度转变温度可以为大约80℃至大约120℃，或者为大约100℃至大约120℃，但示例性实施例不限于此。例如，LVT无机材料的粘度转变温度可以为大约110℃。
LVT无机材料可以由一种化合物组成或者由两种或更多种化合物形成的混合物组成。
LVT无机材料可包括例如氧化锡(例如，SnO或SnO2)。当LVT无机材料包括SnO时，SnO含量可以是例如大约20wt％至大约100wt％。
除了氧化锡之外，LVT无机材料还可以包括例如氧化磷(例如，P2O5)、磷酸硼(BPO4)、氟化锡(例如，SnF2)、氧化铌(例如，NbO)和氧化钨(例如，WO3)中的至少一种。
例如，LVT无机材料可包括：
SnO；
SnO和P2O5；
SnO和BPO4；
SnO、SnF2和P2O5；
SnO、SnF2、P2O5和NbO；或者
SnO、SnF2、P2O5和WO3，但示例性实施例不限于此。
图2是示出根据本发明的实施例的制造溅射靶的方法的流程图。例如，图2可示出制造图1的溅射靶10的方法。
参照图2，当前实施例包括例如溅射靶材料准备操作S1、熔化操作S2和处理操作S3。
溅射靶材料准备操作S1是准备以上描述的LVT无机材料的操作。即，在溅射靶材料准备操作S1中，准备包括氧化锡(例如，SnO或者SnO2)的材料，或者可选择地，除了氧化锡之外，准备包括氧化磷(例如，P2O5)、磷酸硼(BPO4)、氟化锡(例如，SnF2)、氧化铌(例如，NbO)和氧化钨(例如，WO3)中的至少一种的材料。在这种情况下，可准备处于固态的这些材料。
熔化操作S2是使通过溅射靶材料准备操作S1所准备的诸如以固体材料为例的材料熔化的操作。在熔化操作S2中，在熔化通过溅射靶材料准备操作S1所准备的材料时完全去除杂质。
在例如至少低于大气压强的压强下(例如，在真空状态下)执行熔化操作S2。参照图4详细描述熔化操作S2。
图4示出了显示在通过利用图2或下面将描述的图3的溅射靶制造方法来制造溅射靶的工艺的熔化操作中，工作压强和工作温度根据时间变化的曲线图。
参照图4，X轴表示小时，Y轴表示压强和温度。压强的单位是帕斯卡(Pa)，温度的单位是(℃)。
在图4中，用矩形点显示的曲线表示在熔化操作S2期间工作温度根据时间的变化，用三角点显示的曲线表示在熔化操作S2期间工作压强根据时间的变化。
如图4中所示，在例如大约1000Pa或更小的工作压强下执行熔化操作S2。即，在低于大气压强的真空状态下执行熔化操作S2。真空状态下的熔化操作S2从根本上防止了因溅射靶材料在空气中的氧化而会发生的溅射靶材料的纯度降低。具体来说，通过容易地防止包括在以上描述的LVT无机材料中的氧化锡材料的非正常氧化，可以在无污染物的情况下制造具有高纯度的期望组分的溅射靶。
熔化操作S2至少包括例如第一温度保持操作H1和第二温度保持操作H2以熔化溅射靶的材料，另外，第一温度保持操作H1和第二温度保持操作H2期间工作压强不大于1Pa。
第一温度保持操作H1保持例如大约300℃至大约400℃的温度。直到第一温度保持操作H1为止，工作温度逐渐升高并且工作压强增大。可以根据溅射靶的材料的量和类型来适当地确定直到第一温度保持操作H1为止的工作温度升高时间和工作压强增大时间。
在第一温度保持操作H1期间，工作温度保持在例如恒温(例如，大约350℃)。在第一温度保持操作H1之后，工作温度逐渐升高。
当在第一温度保持操作H1期间熔化溅射靶的材料时，几乎所有的杂质以气态从溅射靶的材料中排出。例如，当溅射靶的材料之中的氧化磷(例如，P2O5)熔化时，杂质以气体的方式从氧化磷中排出。在对应于第一温度保持操作H1的时间内，工作压强逐渐减小。例如，工作压强减小至大约0.1Pa至大约0.001Pa，即，保持相对高的真空状态。在这样低的压强下(例如，在相对高的真空状态下)容易去除以气体方式排出的杂质。为了容易地去除杂质，保持第一温度保持操作H1诸如以大约一个小时至大约两个小时为例的充足的时间。
在第一温度保持操作H1之后，工作温度逐渐升高并且工作压强逐渐增大。
然后，执行第二温度保持操作H2。
第二温度保持操作H2保持例如大约800℃至大约850℃的第二温度的温度。直到第二温度保持操作H2为止，工作温度逐渐升高。在第二温度保持操作H2期间，工作温度恒定地保持在例如大约830℃的预定的温度下。在第二温度保持操作H2之后，工作温度逐渐升高。
当溅射靶的材料在第二温度保持操作H2期间熔化时，仍然存在于溅射靶的材料中的所有的杂质最终以气态排出。在第二温度保持操作H2期间，工作压强逐渐减小。例如，工作压强减小至大约0.01Pa至大约0.001Pa，使得得到相对高的真空状态。在这样低的压强下(例如，在高的真空状态下)容易去除以气体方式排出的杂质。为了容易去除杂质，第二温度保持操作H2保持第二温度例如以大约三十分钟至大约一个小时为例的充足的时间。由于在第一温度保持操作H1期间在真空状态下去除了大部分的杂质，因此执行第二温度保持操作H2的时间可以比第一温度保持操作H1短。
当前实施例可以选择性地包括例如第三温度保持操作H3。第三温度保持操作H3保持例如大约1000℃至大约1200℃的第三温度的温度。直到第三温度保持操作H3为止，工作温度逐渐升高。即，在第二温度保持操作H2之后工作温度逐渐升高，并且在第三温度保持操作H3期间保持恒定温度，例如，大约1000℃。第三温度保持操作H3是熔化操作S2的最终操作，在第三温度保持操作H3之后，工作温度降低至正常温度。
在第三温度保持操作H3期间，溅射靶的材料均匀地熔化以形成均匀的熔化材料。在第三温度保持操作H3期间，工作压强可以在整个第三温度保持操作H3中保持一致。例如，工作压强保持在大约0.001Pa或更低，从而保持相对高的真空状态。在对于使用于溅射靶的材料均匀地熔化来说适当的压强和温度的工作环境下，使溅射靶的材料熔化适当的时间。最终，执行第三温度保持操作H3，使得所有材料均匀地熔化并混合。
在第三温度保持操作H3之后，压强增加并且温度降低，从而完成熔化操作S2。可以基于溅射靶的材料来适当地确定在第三温度保持操作H3之后用于增加压强和降低温度所必需的时间，例如，压强增加时间和温度降低时间。
在熔化操作S2之后，执行处理操作S3。处理操作S3包括通过处理由执行熔化操作S2所得到的熔化的溅射靶材料，来制造溅射靶的操作。处理操作S3可包括各种工艺。例如，处理操作S3可包括使熔化的溅射靶材料冷却并干燥的操作和通过将干燥的材料切割为期望的形状来制造溅射靶的操作。然而，处理操作S3仅是说明性的，并且可包括各种类型的处理操作以制造各种溅射靶。
图3是示出根据本发明的实施例的制造溅射靶的方法的流程图。例如，图3可示出制造图1的溅射靶10的方法。
参照图3，当前的实施例包括例如开始、溅射靶材料准备操作C1、熔化操作C2、溅射靶粉末制备操作C3、处理操作C4和结束。为了便于描述，主要描述上面描述的图2的方法与本实施例的方法的之间的不同。
溅射靶材料准备操作C1是准备上述LVT无机材料的操作。其的详细描述与参照图2的描述相同。
熔化操作C2是使通过溅射靶材料准备操作C1所准备的材料(例如，以固体材料为例)熔化的操作。在熔化操作C2中，在熔化通过溅射靶材料准备操作C1准备的材料的同时，杂质被完全除去。
在例如至少低于大气压强的压强下(例如，在真空状态下)执行熔化操作C2。其的详细描述与参照图2的描述相同，因此省略对其的重复性描述。即，在给定的环境下，将温度和压强根据时间与在图4的曲线图中相同的变化应用于根据当前实施例的熔化操作C2。
在熔化操作C2之后，执行溅射靶粉末制备操作C3。通过例如冷却或干燥熔化的溅射靶材料或者通过冷却并干燥熔化的溅射靶材料，来获得用于溅射靶的具有适当颗粒尺寸的粉末。
在溅射靶粉末制备操作C3之后，执行处理操作C4。处理操作C4可包括各种工艺。例如，处理操作C4可包括熔化呈粉末形式的材料的操作和通过使熔化的材料冷却并干燥并且将干燥的材料切割成期望的形状来制造溅射靶的操作。然而，处理操作C4仅是说明性的，并且可包括各种类型的处理操作以制造各种溅射靶。
当利用根据以上所描述的实施例的制造溅射靶的方法时，在通过在低于大气压强的压强下(例如，在真空环境下)执行熔化操作来使其熔化期间，从根本上防止了在制造溅射靶的工艺中诸如以LVT无机材料为例的溅射靶材料的氧化。
根据示例性实施例，由于制造溅射靶的方法的熔化操作包括第一温度保持操作和第二温度保持操作，因此溅射靶的材料被均匀地熔化。由于工作压强在第一温度保持操作和第二温度保持操作中降低，因此容易地从熔化的溅射靶材料及其工作空间中去除在熔化溅射靶材料期间以气体的方式从其排出的杂质气体。因此，可以制造有效地呈现出期望特性的溅射靶，所以提高了溅射特性和通过溅射形成的薄膜的特性。
图5示出了根据本发明的实施例的通过利用图1的溅射靶10制造有机发光显示设备的方法。
参照图5，将上面描述的溅射靶10和基板101布置在腔室CA内。将基板101设置在台架单元SU上，将溅射靶10设置为面对基板101。可通过例如利用溅射靶10执行溅射法来在基板101上形成包括形成溅射靶10的材料的薄膜。例如，可在基板101上形成薄膜包封层。
在图5中示出的结构仅仅是在溅射法中使用的示例结构，当前的实施例不限于此。即，可通过利用溅射靶10执行各种溅射法来制造有机发光显示设备。
例如，可选择地，在实施例中，将两个溅射靶10设置为彼此相面对，使得在两个溅射靶10之间的空间中形成等离子体，将基板101设置为面对等离子体，执行溅射法，由此防止因颗粒碰撞而对基板101造成损害。
图6是根据本发明的实施例的通过图5的方法制造的有机发光显示设备100的示意性剖视图。
参照图6，有机发光显示设备100可包括例如基板101、有机发光装置120和薄膜包封层150，薄膜包封层150具有包括LVT无机材料的至少一个无机层。
可利用各种材料形成基板101。例如，基板101可由包括作为主要成分的氧化硅(SiO2)的透明玻璃材料形成。可选择地，在实施例中，基板101可由例如塑料材料或石英材料形成。另外，在实施例中，基板101可由例如柔性基板形成。用于柔性基板的合适的材料包括例如聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯酸酯(polyacryl)、聚酰亚胺、聚醚砜、聚氯乙烯或其组合。
有机发光装置120形成在基板101上，并且可包括例如第一电极121、第二电极122和中间层123。例如，第一电极121形成在基板101上，第二电极122形成在第一电极121上，中间层123形成在第一电极121与第二电极122之间。
在实施例中，还可以在第一电极121与基板101之间形成由例如氧化硅(SiO2)、氮化硅(SiNx)和/或氧氮化硅(SiON)形成的缓冲层。缓冲层可在基板101上提供平坦化表面并且防止水分或气体渗透穿过基板101并进入到第一电极121中。
第一电极121可用作例如阳极，第二电极122可用作例如阴极。可选择地，在实施例中，其极性可以反转。
当第一电极121用作阳极时，第一电极121可包括例如具有高功函数的氧化铟锡(ITO)、氧化铟锌(IZO)、氧化锌(ZnO)或氧化铟(In2O3)等。根据与有机发光装置120相关的目的和设计条件，第一电极121还可以包括例如由银(Ag)、镁(Mg)、铝(Al)、铂(Pt)、钯(Pd)、金(Au)、镍(Ni)、钕(Nd)、铱(Ir)、铬(Cr)、锂(Li)、镱(Yb)、钙(Ca)、铝-锂(Al-Li)、镁-铟(Mg-In)或镁-银(Mg-Ag)等形成的反射层。
当第二电极122作为阴极时，第二电极122可由例如诸如Ag、Mg、Al、Pt、Pd、Au、Ni、Nd、Ir、Cr、Li、Ca、Al-Li、Mg-In或Mg-Ag的金属形成。可选择地，在实施例中，第二电极122可包括例如诸如ITO、IZO、ZnO或In2O3等的光学透射金属氧化物。
中间层123包括例如至少一个有机发射层。除了有机发射层以外，中间层123还可以选择性地包括例如空穴注入层(HIL)、空穴传输层(HTL)、电子传输层(ETL)和电子注入层(EIL)中的至少一个。
当电压施加到第一电极121和第二电极122时，从中间层123(例如，从其中的有机发射层)发射出可见光线。
在实施例中，有机发光显示设备100可包括例如电连接到有机发光装置120的至少一个薄膜晶体管。有机发光显示设备100可包括例如电连接到有机发光装置120的至少一个电容器。
另外，例如，在实施例中，至少一个平坦化层或保护层可以形成在有机发光装置120与薄膜包封层150之间。平坦化层或保护层在有机发光装置120上提供平坦化的表面，并且主要保护有机发光装置120。可利用诸如以有机材料为例的各种绝缘材料来形成平坦化层或保护层。例如，在实施例中，平坦化层可由从由苯并环丁烯(BCB)、聚酰亚胺(PI)、聚酰胺(PA)、丙烯酸树脂和酚醛树脂组成的组中选择的材料形成。并且，在实施例中，保护层可由例如具有氧化硅(SiO2)层、氮化硅(SiNx)层或其堆叠结构的无机绝缘层形成。
薄膜包封层150形成在有机发光装置120上。
薄膜包封层150包括例如LVT无机材料。
薄膜包封层150可由例如如图5中所示的利用溅射靶10的溅射法来形成。现在将描述形成薄膜包封层150的方法。
首先，将基板101布置在其中布置了溅射靶10的腔室CA中。在这种情况下，在基板101上形成有机发光装置120，并且可进一步在有机发光装置120上形成平坦化层或保护层。
接着，通过例如利用溅射靶10执行溅射来形成用于形成薄膜包封层150的初始薄膜包封层。
如上所述，溅射靶10包括例如LVT无机材料。
通过溅射形成的初始薄膜包封层会具有例如沉积成分、小孔和环境成分的各种缺陷。环境成分可以是附着在用于形成有机发光显示设备100的多个工艺中一个工艺中的作为有机材料或无机材料的颗粒。另外，会产生诸如在初始薄膜包封层与有机发光装置120之间的空隙的缺陷。沉积成分是指当形成初始薄膜包封层时没有用于沉积的LVT无机材料凝固颗粒，小孔是指没有设置LVT无机材料的区域。
初始薄膜包封层的缺陷会使外界环境物质(例如，水分和氧等)进入到有机发光显示设备100中，因此，初始薄膜包封层的缺陷会造成将形成渐进的黑点，从而导致有机发光显示设备100的寿命降低。
因此，在形成初始薄膜包封层之后，通过执行例如修复操作最终形成如图6中示出的薄膜包封层150。
在例如等于或高于LVT无机材料的粘度转变温度的温度下执行修复操作。例如，可在等于或高于LVT无机材料的粘度转变温度并且低于包括在有机发光装置120中的中间层123的材料的变性温度的范围内的温度下，通过热处理初始薄膜包封层来执行修复操作。可选择地，在实施例中，可通过例如在从LVT无机材料的粘度转变温度至包括在有机发光装置120的中间层123中的材料的变性温度的最小值的范围内进行热处理来执行修复操作。可选择地，在实施例中，可在例如LVT无机材料的粘度转变温度下执行修复操作。例如，可在等于或高于大约80℃至低于大约132℃的范围(例如，大约80℃至大约120℃的范围或者大约100℃至大约120℃的范围)内的温度下，通过热处理初始薄膜包封层大约一个小时至大约三个小时来执行修复操作，但示例性实施例不限于此。当修复操作的温度满足以上描述的范围时，初始薄膜包封层中的LVT无机材料可具有流动性，并且防止有机发光装置120中的中间层123变性。为了防止初始薄膜包封层通过小孔暴露到外界环境，可以例如在真空环境下或惰性气氛(例如，氮气(N2)气氛或氩气(Ar)气氛)下的红外(IR)炉中执行修复操作。
通过修复操作，可使包括在初始薄膜包封层中的LVT无机材料液化。液化的LVT无机材料可具有流动性。因此，在修复操作中，i)液化的LVT无机材料可以流动并且填充到因环境成分产生的间隙中；ii)液化的LVT无机材料可以流动并且填充到小孔中；iii)可以使沉积成分液化并且填充到小孔中。
最终，通过形成包括LVT无机材料的薄膜包封层150来完成有机发光显示设备100。
在实施例中，可另外执行修复操作。即，可执行修复操作两次以增加薄膜包封层150的耐热性和机械强度。
通过例如如上所描述的熔化并且然后固化来形成薄膜包封层150，其中，薄膜包封层150的粘度转变温度低于中间层123的变性温度。
在说明书中，术语“粘度转变温度”不是指LVT无机材料从固态完全转化为液态的温度，而是指给LVT无机材料提供流动性的最低温度，例如，LVT无机材料的粘度改变的最低温度。
LVT无机材料的粘度转变温度可以例如低于包括在中间层123中的材料的变性温度。例如，LVT无机材料的粘度转变温度可以低于包括在中间层123中的材料的变性温度的最小值。
中间层123的变性温度是指可引起包括在中间层123中的材料的物理变性和/或化学变性的温度，并且根据包括在中间层123中的材料的类型和数量可存在多个变性温度。例如，LVT无机材料的粘度转变温度和中间层123的变性温度可以分别指LVT无机材料的玻璃化转变温度Tg和包括在中间层123中的有机材料的玻璃化转变温度Tg。
可通过例如对LVT无机材料和包括在中间层123中的有机材料执行热解重量分析(TGA)来测量玻璃化转变温度Tg。
本领域普通技术人员可以通过例如对包括在中间层123中的材料执行利用TGA和差示扫描量热法(DSC)的热分析(N2气氛，TGA的持续温度：常温至大约600℃(大约10℃/min)，DSC的持续温度为：常温至大约400℃，盘类型：一次性铝盘中的铂盘(TGA)，一次性铝盘(DSC))来容易地确定玻璃化转变温度。
包括在中间层123中的材料的变性温度可以高于例如大约130℃，但示例性实施例不限于此。可通过例如对包括在中间层123中的材料执行如上所描述的TGA来容易地测量包括在中间层123中的材料的变性温度。
包括在中间层123中的材料的变性温度的最小值可以是例如大约130℃至大约140℃。例如，包括在中间层123中的材料的变性温度的最小值可以是大约132℃，但示例性实施例不限于此。即，可通过例如，由如上所描述的TGA得到包括在中间层123中的材料的玻璃化转变温度Tg并且选择所得到的玻璃化转变温度Tg的最小值，来确定包括在中间层123中的材料的变性温度的最小值。
例如，LVT无机材料的粘度转变温度可以在等于或高于大约80℃并且低于大约132℃的范围内，但是示例性实施例不限于此。例如，LVT无机材料的粘度转变温度可以为大约80℃至大约120℃，或者大约100℃至大约120℃，但示例性实施例不限于此。例如，LVT无机材料的粘度转变温度可以是大约110℃。
LVT无机材料可包括例如氧化锡(例如，SnO或SnO2)。当LVT无机材料包括SnO时，SnO含量可以是例如大约20wt％至大约100wt％。
例如，除了氧化锡之外，LVT无机材料还可以包括氧化磷(例如，P2O5)、磷酸硼(BPO4)、氟化锡(例如，SnF2)、氧化铌(例如，NbO)和氧化钨(例如，WO3)中的至少一种，但示例性实施例不限于此。
例如，LVT无机材料可以包括：
SnO；
SnO和P2O5；
SnO和BPO4；
SnO、SnF2和P2O5；
SnO、SnF2、P2O5和NbO；或者
SnO、SnF2、P2O5和WO3，但示例性实施例不限于此。
例如，LVT无机材料可以具有以下组分中的任意一种，但示例性实施例不限于此：
1)SnO(大约100wt％)；
2)SnO(大约80wt％)和P2O5(大约20wt％)；
3)SnO(大约90wt％)和BPO4(大约10wt％)；
4)SnO(大约20wt％至大约50wt％)、SnF2(大约30wt％至大约60wt％)和P2O5(大约10wt％至大约30wt％)(在此，SnO、SnF2和P2O5的总含量为100wt％)；
5)SnO(大约20wt％至大约50wt％)、SnF2(大约30wt％至大约60wt％)、P2O5(大约10wt％至大约30wt％)和NbO(大约1wt％至大约5wt％)(在此，SnO、SnF2、P2O5和NbO的总含量为100wt％)；以及
6)SnO(大约20wt％至大约50wt％)、SnF2(大约30wt％至大约60wt％)、P2O5(大约10wt％至大约30wt％)和WO3(大约1wt％至大约5wt％)(在此，SnO、SnF2、P2O5和WO3的总含量为100wt％)。
例如，LVT无机材料可包括SnO(大约42.5wt％)、SnF2(大约40wt％)、P2O5(大约15wt％)和WO3(大约2.5wt％)，但示例性实施例不限于此。可通过控制包括在溅射靶中的无机材料的组分、溅射工艺的压强和温度以及在形成工艺中的气氛中使用的气体的类型，来调整LVT无机材料的各种组分。
在有机发光显示设备100中，通过例如形成薄膜包封层150来容易地包封有机发光装置120。另外，如果容易地实施将薄膜包封层150的厚度最小化，则有机发光显示设备100可具有优异的弯折特性。
薄膜包封层150包括例如LVT无机材料，LVT无机材料在相对低的温度下具有流动性，从而容易地覆盖沉积成分和环境成分等，并且在修复操作中容易地包封有机发光装置120。
利用例如溅射法形成薄膜包封层150。如上所述，通过在压强比大气压强低的压强环境下执行熔化操作，来形成在溅射法中使用的溅射靶。因此，溅射靶的材料没有被氧化，并且溅射靶的纯度增加。由于通过利用具有高纯度的溅射靶执行溅射法来形成薄膜包封层150，因此杂质被引入到薄膜包封层150中的可能性降低，并且容易地根据需要控制薄膜包封层150的包封特性，从而提高薄膜包封层150的包封特性。
由于制造溅射靶的方法中的熔化操作包括第一温度保持操作和第二温度保持操作，因此溅射靶的材料均匀地熔化。由于在第一温度保持操作和第二温度保持操作中工作压强降低到真空环境的压强，因此容易地从熔化的溅射靶材料及工作空间中去除在材料的熔化期间以气体的方式从溅射靶的材料排出的杂质气体。因此，可以制造具有高纯度且无杂质的溅射靶。利用具有高纯度的溅射靶提高了薄膜包封层150的包封特性和耐用性。具体来说，在制造溅射靶的方法中的熔化操作中，在真空环境下执行工艺以防止溅射靶的材料的氧化，从而防止产生会因氧化而形成的溅射靶的材料的结晶相。因此，当通过溅射形成薄膜包封层150时，仅存在透明的玻璃相而不存在不透明的结晶相，从而利用薄膜包封层150提高了有机发光显示设备100的光学特性。
图7是根据本发明的实施例的有机发光显示设备200的示意性剖视图。参照图7，有机发光显示设备200可包括例如基板201、有机发光装置220和薄膜包封层250。
有机发光装置220可包括例如第一电极221、第二电极222和中间层223。
为了便于描述，将主要描述以上所描述的图6的有机发光显示设备100与本实施例的有机发光显示设备200之间的不同。本实施例的有机发光显示设备200的薄膜包封层250的结构与以上描述的图6的有机发光显示设备100的薄膜包封层150不同之处在于，薄膜包封层250具有覆盖有机发光装置220的上表面和侧表面的结构。因此，防止有机发光装置220因水分、外界空气和异物导致的损坏。另外，薄膜包封层250接触基板201。因此，薄膜包封层250有效地包封有机发光装置220。薄膜包封层250与基板201的接触防止了薄膜包封层250从有机发光显示设备200剥落并且增加了薄膜包封层250的耐用性。另外，在实施例中，薄膜包封层250可以例如接触形成在基板201的上表面上的另外的绝缘层或导电层。
由于用于形成本实施例的有机发光装置220和薄膜包封层250的材料与用于形成结合图6的以上所描述的有机发光显示设备100的有机发光装置120和薄膜包封层150的材料相同，因此省略其的详细描述。
图8是根据本发明的实施例的有机发光显示设备200’的示意性剖视图。
参照图8，有机发光显示设备200’可包括例如基板201’、有机发光装置220’和薄膜包封层250’。有机发光装置220’可包括例如第一电极221’、第二电极222’和中间层223’。
为了便于描述，将主要描述上述图7的有机发光显示设备200与本实施例的有机发光显示设备200’之间的不同。
薄膜包封层250’形成为具有例如突出的边缘。例如，薄膜包封层250’的接触基板201’的区域突出，以增加薄膜包封层250’与基板201’的接触面积。薄膜包封层250’与基板201’的接触面积的增加防止了水分、气体和异物渗透进入到薄膜包封层250’和基板201’中，并且提供了薄膜包封层250’与基板201’之间的稳固结合，从而增加了薄膜包封层250’和有机发光显示设备200’的耐用性。
由于用于形成本实施例的有机发光装置220’和薄膜包封层250’的材料与用于形成结合图6的以上所描述的有机发光显示设备100的有机发光装置120和薄膜包封层150的材料相同，因此省略其的详细描述。
如上所述，根据本发明的实施例，在制造溅射靶的方法和制造有机发光显示设备的方法中，可以容易地提高溅射靶的特性和有机发光显示设备的耐用性。
已经描述了本发明的示例性实施例，还要注意，对本领域普通技术人员来说显而易见的是，在不脱离由权利要求的界限所限定的本发明的精神和范围的情况下，可以做出各种修改。
Claims (20)
1.一种制造溅射靶的方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
准备包括低温粘度转变无机材料的溅射靶材料；
在低于大气压强的工作压强下熔化溅射靶材料；以及
对熔化的溅射靶材料进行处理，从而形成溅射靶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于熔化溅射靶材料的工作压强不大于1000Pa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溅射靶材料的熔化步骤还包括：
执行用于将工作温度保持为第一温度的第一温度保持操作；以及
在第一温度保持操作之后，执行用于将工作温度保持为比第一温度高的第二温度的第二温度保持操作。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，溅射靶材料的熔化步骤还包括：在第一温度保持操作期间逐渐降低工作压强，并且在第二温度保持操作期间逐渐降低工作压强。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在第一温度保持操作和第二温度保持操作期间工作压强不大于1Pa。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，溅射靶材料的熔化步骤还包括：在第一温度保持操作之后并且在第二温度保持操作之前增大工作压强和工作温度。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，溅射靶材料的熔化步骤还包括：在第一温度保持操作之前增大工作压强和工作温度。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，溅射靶材料的熔化步骤还包括：在第二温度保持操作之后，执行用于将工作温度保持为比第二温度高的第三温度的第三温度保持操作。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在第三温度保持操作期间将工作压强保持不变。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，溅射靶材料的熔化步骤还包括：在第三温度保持操作之后增大工作压强并且降低工作温度。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：在处理熔化的溅射靶材料之前，通过利用熔化的溅射靶材料来制造用于形成溅射靶的粉末。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溅射靶材料的低温粘度转变无机材料包括氧化锡。
13.一种制造有机发光显示设备的方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
在基板上形成有机发光装置，有机发光装置包括第一电极、第二电极和包括有机发射层的中间层；以及
在有机发光装置上形成薄膜包封层，薄膜包封层包括包含低温粘度转变无机材料的无机层，
其中，以利用溅射靶的溅射法形成薄膜包封层，溅射靶包括低温粘度转变无机材料。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，在低于大气压强的工作压强下通过熔化包括低温粘度转变无机材料的溅射靶材料，来制造溅射靶。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，用于熔化溅射靶材料的工作压强不大于1000Pa。
16.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，溅射靶材料的熔化步骤还包括：
执行用于将工作温度保持为第一温度的第一温度保持操作；以及
在第一温度保持操作之后，执行用于将工作温度保持为比第一温度高的第二温度的第二温度保持操作。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，溅射靶材料的熔化步骤还包括：在第一温度保持操作期间逐渐降低工作压强，并且在第二温度保持操作期间逐渐降低工作压强。
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，在第一温度保持操作和第二温度保持操作期间工作压强不大于1Pa。
19.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，溅射靶材料的低温粘度转变无机材料包括氧化锡。
20.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，薄膜包封层的形成步骤包括：
以利用包括低温粘度转变无机材料的溅射靶的溅射法，形成初始薄膜包封层；以及
修复初始薄膜包封层，
其中，在不低于低温粘度转变无机材料的粘度转变温度并且比有机发光装置中的中间层的材料的变性温度低的温度下，执行初始薄膜包封层的修复。
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