CN108586674A - 一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法 - Google Patents

一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108586674A
CN108586674A CN201810481912.3A CN201810481912A CN108586674A CN 108586674 A CN108586674 A CN 108586674A CN 201810481912 A CN201810481912 A CN 201810481912A CN 108586674 A CN108586674 A CN 108586674A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
itaconic acid
waste liquid
solution
reducer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810481912.3A
Other languages
English (en)
Inventor
王浩雨
马丽涛
董翠平
刘景相
邢凯
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Xin Solid Environmental Co Ltd
Ward Xiao County Chemical Industry Science Co Ltd
Original Assignee
Anhui Xin Solid Environmental Co Ltd
Ward Xiao County Chemical Industry Science Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Xin Solid Environmental Co Ltd, Ward Xiao County Chemical Industry Science Co Ltd filed Critical Anhui Xin Solid Environmental Co Ltd
Priority to CN201810481912.3A priority Critical patent/CN108586674A/zh
Publication of CN108586674A publication Critical patent/CN108586674A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
    • C08F283/06—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • C08F283/065—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals on to unsaturated polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/24—Macromolecular compounds
    • C04B24/26—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B24/2688—Copolymers containing at least three different monomers
    • C04B24/2694—Copolymers containing at least three different monomers containing polyether side chains
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
    • C04B2103/30—Water reducers, plasticisers, air-entrainers, flow improvers
    • C04B2103/302—Water reducers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Macromonomer-Based Addition Polymer (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法，所述减水剂由以下重量组分制成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚290～340份、过氧化氢3～4.5份、丙烯酸20～25份、衣康酸废液50～80份、疏基丙酸1.2～2.5份、维生素C 1.2～2份，本发明减水剂的合成方法中，利用氧化还原体系，引发自由基聚合，使反应可以在室温下进行，节省聚合过程中丙烯酸的用量，衣康酸废液含有缓凝组分，节省后期减水剂中缓凝组分的加入，能提高混凝土的坍落度保持能力，调整氧化剂同还原剂的配比，确定各单体用量，提高转化率，防止原料的浪费并有效的控制了副反应的发生，本发明制得的减水剂具有高减水率，保坍性能好，适用范围广，适合工业化大规模生产。

Description

一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法
技术领域
本发明涉及减水剂合成领域，具体涉及一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法。
背景技术
中国自2001年聚羧酸外加剂产品首先应用于上海磁悬浮工程以来，短短6-7年时间聚羧酸外加剂从技术与市场规模来看发展非常迅速。从近几年来聚羧酸系减水剂的发展和应用特点来看，目前聚羧酸系减水剂的应用趋势是从过去的重大工程重点部位的应用向一般重大工程、普通工程应用，由高强度等级、特殊功能混凝土逐步向普通混凝土中应用发展。目前，几乎所有国家重大、重点工程，高铁工程、水利、水工、海工等建设中被指定为唯一外加剂类型。
聚羧酸外加剂是一种在混凝土搅拌之前或拌制过程中加入的、用以改善新拌和硬化混凝土性能的材料，其特点是掺量少、作用大，是混凝土配比中不可缺少的组成部分，其占所有减水剂份额80％以上，合成过程中用到一个主要原材料丙烯酸以及其衍生物，但是其价格昂贵，有的合成工艺也会用衣康酸，但是其价格与丙烯酸相差不多。生产衣康酸过程中会生产大量废液，这些废液含有一些衣康酸、无机盐、糖类、水分，由于其在市场利用价格不高，处理起来成本太高，处理不当还会污染环境；由于衣康酸废液中含有缓凝组分和无机盐，所以可以用其通过化学聚合的方法合成减水剂。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提出了一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法，利用氧化还原体系，引发自由基聚合，使反应可以在室温下进行，节省聚合过程中丙烯酸的用量，所制备得到的聚羧酸减水剂具有高减水率和良好的保坍性能。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸和疏基丙酸均匀混合，并向其中添加去离子水，搅拌溶解，得溶液A；向维生素C中加入去离子水，搅拌混匀得溶液B；
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、质量浓度为27.5～30％的过氧化氢和去离子水作为底料与衣康酸废液同时投入反应釜中，搅拌至完全溶解，得混合液A；
(3)向混合液A中滴加溶液A和溶液B，溶液A经2小时滴加完成，溶液B经2.5小时滴加完成，待溶液B滴加结束后，继续搅拌反应40～60min，得混合液B；
(4)将混合液B用液碱调节PH值为6～7，后继续搅拌25～35min，即得聚羧酸减水剂。
优选的，利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法包括以下重量份的原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚290～340份、过氧化氢3～4.5份、丙烯酸20～25份、衣康酸50～80份、疏基丙酸1.2～2.5份、维生素C 1.2～2份。
优选的，利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法包括以下重量份的原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚320份、过氧化氢3.7份、丙烯酸23份、衣康酸废液65份、疏基丙酸2份、维生素C 1.6份。
优选的，所述去离子水质量为各原料总质量的1.5～2.5倍。
优选的，所述液碱的质量浓度为32％。
优选的，所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2000～2400。
由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：本发明通过采用氧化还原体系，引发自由基聚合，使反应可以在室温下进行，不需要热源，不仅节省了聚合过程中丙烯酸的用量，加入了衣康酸废液，不仅增加了缓凝时间，相应的节省了后期减水剂中缓凝组分的加入，而且降低了生产成本，提高混凝土的坍落度保持能力，通过调整氧化剂同还原剂的配比关系，确定各单体用量，提高转化率，防止原料的浪费并有效的控制了副反应的发生；该减水剂具有高减水率、流动度和良好的保坍性能，适用范围广，适合工业化大规模生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法，包括以下步骤：
(1)将23份丙烯酸和2份疏基丙酸均匀混合，并向其中添加50份去离子水，搅拌溶解，得溶液A；向1.6份维生素C中加入3.2去离子水，搅拌混匀得溶液B；
(2)将320份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、3.7份质量浓度为27.5％的过氧化氢和647.4份去离子水作为底料与65份衣康酸废液同时投入反应釜中，搅拌至完全溶解，得混合液A；
(3)向混合液A中滴加溶液A和溶液B，溶液A经2小时滴加完成，溶液B经2.5小时滴加完成，待溶液B滴加结束后，继续搅拌反应50min，得混合液B；
(4)将混合液B用液碱调节PH值为6～7，后继续搅拌30min，即得聚羧酸减水剂。
上述甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2000～2400。
实施例2：
一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法，包括以下步骤：
(1)将22份丙烯酸和2.5份疏基丙酸均匀混合，并向其中添加36.75份去离子水，搅拌溶解，得溶液A；向1.2份维生素C中加入1.8去离子水，搅拌混匀得溶液B；
(2)将310份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、4份质量浓度为25％的过氧化氢和471份去离子水作为底料与50份衣康酸废液同时投入反应釜中，搅拌至完全溶解，得混合液A；
(3)向混合液A中滴加溶液A和溶液B，溶液A经2小时滴加完成，溶液B经2.5小时滴加完成，待溶液B滴加结束后，继续搅拌反应40min，得混合液B；
(4)将混合液B用液碱调节PH值为6～7，后继续搅拌25min，即得聚羧酸减水剂。
上述甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2000～2400。
实施例3：
一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法，包括以下步骤：
(1)将24份丙烯酸和2.2份疏基丙酸均匀混合，并向其中添加65.5份去离子水，搅拌溶解，得溶液A；向2份维生素C中加入5去离子水，搅拌混匀得溶液B；
(2)将300份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、3份质量浓度为26.5％的过氧化氢和757.5份去离子水作为底料与75份衣康酸废液同时投入反应釜中，搅拌至完全溶解，得混合液A；
(3)向混合液A中滴加溶液A和溶液B，溶液A经2小时滴加完成，溶液B经2.5小时滴加完成，待溶液B滴加结束后，继续搅拌反应60min，得混合液B；
(4)将混合液B用液碱调节PH值为6～7，后继续搅拌35min，即得聚羧酸减水剂。
上述甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2000～2400。
实施例4：
一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法，包括以下步骤：
(1)将21份丙烯酸和1.2份疏基丙酸均匀混合，并向其中添加37.74去离子水，搅拌溶解，得溶液A；向1.8份维生素C中加入3.06去离子水，搅拌混匀得溶液B；
(2)将340份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、3.3份质量浓度为28.5％的过氧化氢和583.61份去离子水作为底料与55份衣康酸废液同时投入反应釜中，搅拌至完全溶解，得混合液A；
(3)向混合液A中滴加溶液A和溶液B，溶液A经2小时滴加完成，溶液B经2.5小时滴加完成，待溶液B滴加结束后，继续搅拌反应45min，得混合液B；
(4)将混合液B用液碱调节PH值为6～7，后继续搅拌27min，即得聚羧酸减水剂。
上述甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2000～2400。
实施例5：
一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法，包括以下步骤：
(1)将20份丙烯酸和1.8份疏基丙酸均匀混合，并向其中添加47.96去离子水，搅拌溶解，得溶液A；向1.4份维生素C中加入3.08去离子水，搅拌混匀得溶液B；
(2)将330份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、4.2份质量浓度为29.5％的过氧化氢和735.24份去离子水作为底料与60份衣康酸废液同时投入反应釜中，搅拌至完全溶解，得混合液A；
(3)向混合液A中滴加溶液A和溶液B，溶液A经2小时滴加完成，溶液B经2.5小时滴加完成，待溶液B滴加结束后，继续搅拌反应55min，得混合液B；
(4)将混合液B用液碱调节PH值为6～7，后继续搅拌32min，即得聚羧酸减水剂
上述甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2000～2400。
实施例6：
一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法，包括以下步骤：
(1)将25份丙烯酸和1.5份疏基丙酸均匀混合，并向其中添加50.35去离子水，搅拌溶解，得溶液A；向1.5份维生素C中加入2.85去离子水，搅拌混匀得溶液B；
(2)将290份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、4.5份质量浓度为30％的过氧化氢和559.55份去离子水作为底料与80份衣康酸废液同时投入反应釜中，搅拌至完全溶解，得混合液A；
(3)向混合液A中滴加溶液A和溶液B，溶液A经2小时滴加完成，溶液B经2.5小时滴加完成，待溶液B滴加结束后，继续搅拌反应45min，得混合液B；
(4)将混合液B用液碱调节PH值为6～7，后继续搅拌30min，即得聚羧酸减水剂
上述甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2000～2400。
下表为实施例1～6和常规减水剂对砂浆1天与5周后的各项性能的对比数据：
从表中可以得出，本发明高效聚羧酸减水剂较常规减水剂相比，具有高减水率以及在对砂浆在抗压强度和抗折强度性能方面有显著的提高，具有良好的保坍性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸和疏基丙酸均匀混合，并向其中添加去离子水，搅拌溶解，得溶液A；向维生素C中加入去离子水，搅拌混匀得溶液B；
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、质量浓度为27.5～30％的过氧化氢和去离子水作为底料与衣康酸废液同时投入反应釜中，搅拌至完全溶解，得混合液A；
(3)向混合液A中滴加溶液A和溶液B，溶液A经2小时滴加完成，溶液B经2.5小时滴加完成，待溶液B滴加结束后，继续搅拌反应40～60min，得混合液B；
(4)将混合液B用液碱调节PH值为6～7，后继续搅拌25～35min，即得聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，包括以下重量份的原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚290～340份、过氧化氢3～4.5份、丙烯酸20～25份、衣康酸废液50～80份、疏基丙酸1.2～2.5份、维生素C 1.2～2份。
3.根据权利要求2所述的利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，包括以下重量份的原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚320份、过氧化氢3.7份、丙烯酸23份、衣康酸废液65份、疏基丙酸2份、维生素C 1.6份。
4.根据权利要求1所述的利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，所述去离子水质量为各原料总质量的1.5～2.5倍。
5.根据权利要求1所述的利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：所述液碱的质量浓度为32％。
6.根据权利要求1所述的利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2000～2400。
CN201810481912.3A 2018-05-18 2018-05-18 一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法 Pending CN108586674A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810481912.3A CN108586674A (zh) 2018-05-18 2018-05-18 一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810481912.3A CN108586674A (zh) 2018-05-18 2018-05-18 一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108586674A true CN108586674A (zh) 2018-09-28

Family

ID=63631860

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810481912.3A Pending CN108586674A (zh) 2018-05-18 2018-05-18 一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108586674A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110684160A (zh) * 2019-09-29 2020-01-14 四川恒泽建材有限公司 一种自密实混凝土专用聚羧酸减水剂及其制备方法
CN112708076A (zh) * 2021-01-11 2021-04-27 浙江工业大学上虞研究院有限公司 一种高减水型聚羧酸减水剂母液

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101974135A (zh) * 2010-10-15 2011-02-16 北京工业大学 聚羧酸减水剂的常温合成方法
US20130231415A1 (en) * 2012-03-05 2013-09-05 Ruetgers Polymers Ltd. Slump Retaining and Dispersing Agent for Hydraulic Compositions
CN103992443A (zh) * 2014-05-19 2014-08-20 科之杰新材料集团有限公司 常温混料法制备聚羧酸减水剂的方法
CN104448156A (zh) * 2014-11-22 2015-03-25 萧县鑫固混凝土外加剂有限公司 一种高效聚羧酸减水剂的室温制备方法
CN105859176A (zh) * 2016-04-05 2016-08-17 广东乐尔康生物科技股份有限公司 利用熊果苷制备废液生产早强型混凝土减水剂的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101974135A (zh) * 2010-10-15 2011-02-16 北京工业大学 聚羧酸减水剂的常温合成方法
US20130231415A1 (en) * 2012-03-05 2013-09-05 Ruetgers Polymers Ltd. Slump Retaining and Dispersing Agent for Hydraulic Compositions
CN103992443A (zh) * 2014-05-19 2014-08-20 科之杰新材料集团有限公司 常温混料法制备聚羧酸减水剂的方法
CN104448156A (zh) * 2014-11-22 2015-03-25 萧县鑫固混凝土外加剂有限公司 一种高效聚羧酸减水剂的室温制备方法
CN105859176A (zh) * 2016-04-05 2016-08-17 广东乐尔康生物科技股份有限公司 利用熊果苷制备废液生产早强型混凝土减水剂的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何强等: "利用废液制备聚羧酸系减水剂及其性能研究", 《新型建筑材料》 *
祁鲁梁等: "《水处理药剂及材料实用手册》", 31 March 2000, 中国石化出版社 *
董晓英等: "《建筑材料》", 30 September 2016, 北京理工大学出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110684160A (zh) * 2019-09-29 2020-01-14 四川恒泽建材有限公司 一种自密实混凝土专用聚羧酸减水剂及其制备方法
CN112708076A (zh) * 2021-01-11 2021-04-27 浙江工业大学上虞研究院有限公司 一种高减水型聚羧酸减水剂母液

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105367720B (zh) 一种减水保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN114195421B (zh) 一种用于机制砂混凝土的聚羧酸外加剂制备方法
CN104448156B (zh) 一种高效聚羧酸减水剂的室温制备方法
CN106279705B (zh) 一种木质素抗泥牺牲剂及其制备方法和在混凝土中的应用
CN104628968A (zh) 一种保水剂的制备方法
CN108456287A (zh) 一种低成本聚羧酸减水剂的制备方法
CN104987469A (zh) 一种高分散型聚羧酸减水剂的制备方法
CN108329435B (zh) 一种制备聚羧酸系减水剂的方法
CN101508536A (zh) 改性脂肪族减水剂及制备方法
CN107652404A (zh) 一种常温合成聚酯聚醚类聚羧酸减水剂及其制备方法
CN110003405A (zh) 综合型高性能聚羧酸减水
CN115974451B (zh) 一种高效环保减水剂及其制备方法
CN110422869A (zh) 一种联产α-超高强石膏和氯化钠的方法及超高强石膏
CN104478284A (zh) 一种聚羧酸高效减水剂及其制备方法
CN111116839A (zh) 高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液及其制备方法和应用
CN108586674A (zh) 一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法
CN109265621A (zh) 一种高保坍早强型聚羧酸高性能减水剂及其制备方法
CN114349914B (zh) 一种二茂铁改性抗泥型聚羧酸系减水剂及其制备方法
CN103723944A (zh) 一种高效混凝土减水剂及其制备方法
CN107793538A (zh) 一种聚羧酸减水剂的制备方法及应用
CN113461362A (zh) 一种混凝土保水剂及其制备方法
CN105037647A (zh) 一种聚羧酸外加剂的制备方法
CN104961866A (zh) 一种多胺基纤维改性羧酸类减水剂及其制备方法
CN111647115A (zh) 聚羧酸减水剂母液及制备方法和聚羧酸减水剂及制备方法
CN110845174A (zh) 一种高减水率低成本的聚羧酸减水剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180928

RJ01 Rejection of invention patent application after publication