CN108751774A - 一种混凝土预制构件用聚羧酸减水剂的制备方法 - Google Patents

一种混凝土预制构件用聚羧酸减水剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种混凝土预制构件用聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：将不饱和聚氧乙烯醚类大单体和去离子水混合，搅拌均匀，然后加入引发剂，继续搅拌；将不饱和羧酸、链转移剂、富马酸一乙醇胺酯、还原剂和去离子水混合，并搅拌均匀，配制成混合溶液，将混合溶液逐步滴加至上述步骤中，滴加完毕后，反应2～4小时，然后加入水调节体系固含量，得到聚羧酸减水剂母液；将聚羧酸减水剂母液以水稀释至质量浓度为20％，然后与密胺减水剂、消泡剂进行复配即得到一种混凝土预制构件用聚羧酸减水剂。该减水剂制备工艺简单，减水率高，保坍性能优良，能大幅度增加混凝土早期强度，和后期强度，并能提高混凝土制品的表面光洁度。

Description

一种混凝土预制构件用聚羧酸减水剂的制备方法
技术领域
本发明属混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种混凝土预制构件用聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
聚羧酸减水剂作为新一代的绿色、环保型高性能减水剂，与水泥相容性优良，且具有掺量低、减水率高、保坍性好等优点，目前已在工程领域得到广泛的应用。
随着铁路、公路、机场等基础设施建设项目的增加，以及国家目前大力推广的装配式建筑政策，工程上对预制构件的需求量不断增多，研究适用于预制混凝土，能够大幅度提高混凝土早期强度，加速模板周转，且能改善混凝土制品外观的预制构件用聚羧酸减水剂具有广阔的市场前景。
目前，预制构件用聚羧酸减水剂主要为早强型，可以快速的提高混凝土早期强度，早强型聚羧酸减水剂的制备主要通过合成和复配两种方法进行。合成的方法主要对聚羧酸减水剂分子结构进行设计，在其分子链上引入具有早强功能的官能团，而复配的方法主要是将普通型号聚羧酸减水剂与有机或无机早强剂组分进行复配。
虽然通过复配的方法可以提高混凝土早期强度，但亦会带来诸多问题，如复配硫酸钠，会导致混凝土制品表面析碱反霜；复配亚硝酸钠，会影响与聚羧酸减水剂的相容性，且复配早强剂会降低着混凝土的后期强度，影响混凝土的耐久性能。
此外，由于聚羧酸减水剂本身具有的引气性能，目前预制构件用的早强型聚羧酸减水剂所制备的混凝土制品表面气泡较多，影响其外观。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种混凝土预制构件用聚羧酸减水剂的制备方法，所述制备方法得到的混凝土预制构件用聚羧酸减水剂的减水率高，保坍性能优良，能大幅度增加混凝土早期强度，亦能增加混凝土后期强度，提高混凝土制品的表面光洁度，生产工艺简单，对环境友好。
本发明采取的技术方案为：
一种混凝土预制构件用聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将不饱和聚氧乙烯醚类大单体和去离子水混合，搅拌均匀，然后加入引发剂，继续搅拌；
(2)将不饱和羧酸、链转移剂、富马酸一乙醇胺酯、还原剂和去离子水混合，并搅拌均匀，配制成混合溶液，将混合溶液逐步滴加至步骤(1)中，滴加完毕后，搅拌反应2～4小时，然后加入水调节体系固含量，得到聚羧酸减水剂母液；
(3)将聚羧酸减水剂母液以水稀释至质量浓度为20％，然后与密胺减水剂、消泡剂进行复配即得到一种混凝土预制构件用聚羧酸减水剂。
以上制备过程均在常温下进行。
进一步地，不饱和聚氧乙烯醚类大单体、不饱和羧酸、富马酸一乙醇胺酯、引发剂、还原剂、链转移剂之间的质量比为100:5.0～13.5:4.0～12.5:0.4～1.2:0.1～0.30:0.25～0.8。
所述密胺减水剂为20％聚羧酸减水剂母液质量的5％～30％。
所述消泡剂为20％聚羧酸减水剂母液质量的0.01％～0.1％。
所述步骤(1)中，聚氧乙烯醚类大单体与去离子水的质量之比为1.5～2.0:1。
所述步骤(2)中，去离子水的质量为不饱和羧酸、链转移剂、富马酸一乙醇胺酯、还原剂质量之和的3～4.5倍。
所述步骤(2)中，控制滴加速度，在3h内将混合溶液滴完，以使聚合反应更加均匀进行；所述早强型聚羧酸减水剂的固含量为40％。
所述不饱和聚氧乙烯醚类大单体为异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)、异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)中的一种。
所述不饱和聚氧乙烯醚类大单体平均分子量为2400～6000。
所述不饱和羧酸为甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸酐、富马酸中的一种或几种。
所述引发剂为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丙基脒唑啉盐酸盐中的一种或几种。
所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、异丙醇、甲基丙烯磺酸钠、巯基乙醇中的一种或几种。
所述还原剂为酒石酸、硫代硫酸钠、L-抗坏血酸、次亚磷酸钠、吊白块中的一种或几种。
本发明提供的制备方法中，各原料作用如下：
不饱和聚氧乙烯醚类大单体：与不饱和羧酸、富马酸一乙醇胺酯进行自由基共聚，在聚羧酸减水剂中作为支链，产生空间位阻作用，使减水剂具有良好的减水效果。
富马酸一乙醇胺酯：与不饱和聚氧乙烯醚类大单体、不饱和羧酸进行自由基共聚，在减水剂中作为主链。
不饱和羧酸：与不饱和聚氧乙烯醚类大单体、富马酸一乙醇胺酯进行自由基共聚，在减水剂中作为主链，使聚羧酸减水剂分子主链上带有大量的羧基官能团，产生静电斥力作用，使减水剂具有良好的减水效果。
引发剂和还原剂：引发剂和还原剂作为氧化还原引发体系可以产生自由基，引发单体聚合，该体系的活化能低，在较低的温度下也能获得较快的反应速率。
链转移剂：能使链增长自由基发生自由基转移的物质，可控制聚合物链长度，以调节聚合物的相对分子质量。
密胺减水剂：密胺减水剂为非引气型减水剂，可以增加制品表面的光洁度，同时密胺减水剂能促进水泥的早期水化，提高混凝土早期强度。
消泡剂：消除混凝土中有害气泡，一方面提高混凝土密实度，增加混凝土强度，另一方面可以减少混凝土制品表面气孔。
本发明提供的制备方法制备得到的混凝土预制构件用聚羧酸减水剂，在水泥水化环境中，富马酸一乙醇胺酯缓慢水解，释放出一乙醇胺，能迅速的促进水泥水化，早强效果好，此外，密胺减水剂亦能促进水泥水化，提高混凝土早期强度。密胺减水剂为非引气型减水剂，消泡剂能消除混凝土中的有害气泡，通过与聚羧酸减水剂的复配，能大幅度降低混凝土中的含气量，所制备的混凝土制品具有较高的光洁度。
本发明与现有技术相比，具有以下主要优点：
1.本发明制备的混凝土预制构件用聚羧酸减水剂减水率高，坍落度经时损失小，与水泥的适应性良好。
2.本发明制备的混凝土预制构件用聚羧酸减水剂，能快速的提高混凝土早期强度，亦能增加混凝土后期强度，不影响混凝土耐久性能。
3.本发明制备的混凝土预制构件用聚羧酸减水剂，所制备的混凝土制品表面光洁、无气孔。
4.本发明制备工艺简单，反应周期短，对环境友好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种混凝土预制构件用聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将360gHPEG-2400和200g去离子水，放入四口烧瓶中，搅拌均匀，加入1g过硫酸铵；
(2)将0.55gL-抗坏血酸、2.0g巯基乙酸、40g甲基丙烯酸、18g富马酸一乙醇胺酯和250g去离子水混合，搅拌均匀，形成混合溶液；将混合溶液控制滴加速度，在3h内滴完，继续搅拌反应2h后，加入182g水制得40％固含的聚羧酸减水剂母液；
(3)将50g上述制得的聚羧酸减水剂母液加入50g水、10g密胺减水剂、0.03g消泡剂，搅拌均匀，即得混凝土预制构件用聚羧酸减水剂。
实施例2
一种混凝土预制构件用聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将360gHPEG-3000和200g去离子水，放入四口烧瓶中，搅拌均匀，加入1.5g偶氮二异丙基脒唑啉盐酸盐；
(2)将0.8酒石酸、1.0g巯基乙醇、34g丙烯酸、25g富马酸一乙醇胺酯和250g去离子水混合，搅拌均匀，形成混合溶液；将混合溶液控制滴加速度，在3h内滴完，继续搅拌反应2h后，加入183.5g水制得40％固含的聚羧酸减水剂母液；
(3)将50g上述制得的聚羧酸减水剂母液加入50g水、15g密胺减水剂、0.05g消泡剂，搅拌均匀，即得混凝土预制构件用聚羧酸减水剂。
实施例3
一种混凝土预制构件用聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将360gHPEG-3000和200g去离子水，放入四口烧瓶中，搅拌均匀，加入2.8g双氧水；
(2)将0.9g吊白块、1.0g巯基乙酸、0.9g巯基乙醇、5g富马酸、30g丙烯酸、35g富马酸一乙醇胺酯和250g去离子水混合，搅拌均匀，形成混合溶液；将混合溶液控制滴加速度，在3h内滴完，继续搅拌反应2h后，加入196.5g水制得40％固含的聚羧酸减水剂母液；
(3)将50g上述制得的聚羧酸减水剂母液加入50g水、18g密胺减水剂、0.06g消泡剂，搅拌均匀，即得混凝土预制构件用聚羧酸减水剂。
实施例4
一种混凝土预制构件用聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将360gTPEG-2400和200g去离子水，放入四口烧瓶中，搅拌均匀，加入0.75g过硫酸钾；
(2)将0.75g次亚磷酸钠、0.9g巯基丙酸、20g丙烯酸、40g富马酸醇胺酯和250g去离子水混合，搅拌均匀，形成混合溶液；将混合溶液控制滴加速度，在3h内滴完，继续搅拌反应2h后，加入183.5g水制得40％固含的聚羧酸减水剂母液；
(3)将50g上述制得的聚羧酸减水剂母液加入50g水、21g密胺减水剂、0.04g消泡剂，搅拌均匀，即得混凝土预制构件用聚羧酸减水剂。
实施效果比较：
为了评价本发明的混凝土预制构件用聚羧酸减水剂的性能，参照GB8076-2008《混凝土外加剂》及GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》的相关规定，采用混凝土试验检测本产品的各项性能，包括初始坍落度、30min坍落度、含气量及1d、3d、28d抗压强度等性能参数。
表1混凝土配合比(kg/m3)
注：水泥为海螺水泥P.O42.5。
试验结果见下表2所示。
表2预制构件用聚羧酸减水剂的试验数据
注：比较例1、比较例2为市售预制构件用早强型聚羧酸减水剂。
由表2可见，与普通聚羧酸减水剂相比，本发明制得的预制构件用聚羧酸减水剂减水率和保坍性能基本一致，含气量较低。不但能大幅提高混凝土早期强度，亦能较好的提高混凝土后期强度。所制备的混凝土表面气孔较少，外表光洁，并且生产工艺简单，对环境友好。
上述参照实施例对一种混凝土预制构件用聚羧酸减水剂的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种混凝土预制构件用聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将不饱和聚氧乙烯醚类大单体和去离子水混合，搅拌均匀，然后加入引发剂，继续搅拌；
(2)将不饱和羧酸、链转移剂、富马酸一乙醇胺酯、还原剂和去离子水混合，并搅拌均匀，配制成混合溶液，将混合溶液逐步滴加至步骤(1)中，滴加完毕后，搅拌反应2～4小时，然后加入水调节体系固含量，得到聚羧酸减水剂母液；
(3)将聚羧酸减水剂母液以水稀释至质量浓度为20％，然后与密胺减水剂、消泡剂进行复配即得到一种混凝土预制构件用聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，不饱和聚氧乙烯醚类大单体、不饱和羧酸、富马酸一乙醇胺酯、引发剂、还原剂、链转移剂之间的质量比为100:5.0～13.5:4.0～12.5:0.4～1.2:0.1～0.30:0.25～0.8。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述密胺减水剂为20％聚羧酸减水剂母液质量的5％～30％。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为20％聚羧酸减水剂母液质量的0.01％～0.1％。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述不饱和聚氧乙烯醚类大单体为异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)、异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述不饱和聚氧乙烯醚类大单体平均分子量为2400～6000。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述不饱和羧酸为甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸酐、富马酸中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丙基脒唑啉盐酸盐中的一种或几种。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、异丙醇、甲基丙烯磺酸钠、巯基乙醇中的一种或几种。
10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为酒石酸、硫代硫酸钠、L-抗坏血酸、次亚磷酸钠、吊白块中的一种或几种。
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